Từ hình 4.29 đến hình 4.32 trình bày ảnh SEM mặt gãy của mẫu khuôn gốm phụ thuộc vào nhiệt độ nung và mô đun thủy tinh lỏng. Kết quả phân tích cho thấy các hạt thạch anh
được phân bố khá đồng đều trên nền bột ziếc – côn. Đặc biệt, các lỗ xốp nhỏ li ti có kích thước nhỏ hơn 10 µm được quan sát khá rõ và phân đố đồng đều trên nền mẫu phân tích. Bề mặt của mặt gãy có mô đun càng cao thì càng có độ phẳng hơn bề mặt gãy của bề mặt có mô đun thấp. Mẫu khuôn gốm sử dụng thủy tinh lỏng mô đun 3 có mặt gãy với độ nhấp nhô lớn nhất còn mẫu khuôn gốm sử dụng thủy tinh lỏng mô đun 5 có mặt gãy khá bằng phẳng. Điều này được lý giải là do mẫu khuôn gốm sử dụng thủy tinh lỏng mô đun thấp có độ bền cao hơn và có độ xốp nhỏ hơn nên khi bị bẻ gãy sẽ tạo ra mặt gãy có độ nhấp nhô lớn hơn mẫu khuôn gốm sử dụng thủy tinh lỏng mô đun cao.
Hình 4.30: Ảnh SEM của mặt gãy khuôn gốm nung ở 950oC, mô đun bằng 3
Hình 4.31: Ảnh SEM của mặt gãy khuôn gốm nung ở 950oC, mô đun bằng 4: độ phóng đại thấp (a) và độ phóng đại cao (b)
Hình 4.32: Ảnh SEM của mặt gãy khuôn gốm nung ở 950oC, mô đun bằng 5
Hình 4.33 trình bày ảnh hiển vi quang học của mẫu khuôn gốm phụ thuộc vào thành phần bột chịu lửa sử dụng chất dính thủy tinh lỏng có tỷ trọng 1,30 g/cm3. Quan sát hình ảnh cho thấy, các hạt thạch anh và ziếc côn phân bố đều và xen kẽ lẫn nhau. Ở cùng một độ phóng đại, hạt thạch anh được quan sát thấy nhiều hơn khi tỷ lệ bột chịu lửa ZrSiO4/SiO2 bằng 30/70 (hình 4.33a). Tuy nhiên số lượng của hạt thạch anh quan sát được giảm dần khi hàm lượng của nó trong hỗn hợp giảm dần như được chỉ ra bởi các mũi tên (hình 4.33b và 4.33c). Đặc biệt, nhiều lỗ xốp nhỏ liên thông với nhau và phân bố đều trên nền mẫu khuôn gốm đã quan sát được, kích thước của nó nhỏ hơn 10 μm và được quan sát rõ hơn ở hình 4.34. Đặc tính lỗ liên thông này tạo điều kiện rất thuận lợi cho sự thoát khí trong khuôn gốm.
Hình 4.33: Ảnh hiển vi quang học của mẫu khuôn gốm sử dụng thủy tinh lỏng có tỷ trọng bằng 1,3 và phụ thuộc vào tỷ lệ bột chịu lửa ZrSiO4/SiO2: 30/70 (a), 50/50 (b) và 70/30 (c). Độ phóng đại x100.
Hình 4.34: Ảnh SEM mặt gãy của mẫu khuôn gốm sử dụng tỷ lệ bột chịu lửa ZrSiO4/SiO2 bằng 60/40, sử dụng thủy tinh lỏng có tỷ trọng bằng 1,33: Độ phóng đại nhỏ x100 (a), độ phóng đại lớn x5000 (b)
Hình 4.35 – hình 4.37 trình bày ảnh SEM chụp bề mặt của mẫu khuôn gốm sử dụng hàm lượng chất dính khác nhau. Bề mặt của mẫu khuôn gốm sử dụng 24% chất dính thủy tinh lỏng khá mịn và hầu như không có vết nứt nào được quan sát thấy như được trình bày ở hình 4.35. Tuy nhiên, khi hàm lượng chất dính tăng lên, các vết nứt trên bề mặt mẫu khuôn gốm dần xuất hiện với mật độ ngày càng tăng theo hàm lượng chất dính. Đặc biệt các vết nứt này cũng to hơn theo hàm lượng chất dính thủy tinh lỏng tăng như được trình bày ở hình 4.36 (26% chất dính) và 4.37 (27% chất dính). Sự xuất hiện các vết nứt này được lý giải là do sử dụng hàm lượng thủy tinh lỏng lớn sẽ kéo theo lượng nước trong chất dính cần giải phóng ra lớn, chính sự mất nước này làm tăng độ co của mẫu khuôn gốm, tăng khả năng nứt khuôn và làm giảm độ bền của mẫu khuôn gốm.
Hình 4.35: Ảnh SEM lớp vỏ mẫu khuôn gốm sử dụng 24% chất dính
Hình 4.37: Ảnh SEM lớp vỏ mẫu khuôn gốm sử dụng 27% chất dính
Ảnh SEM mẫu khuôn gốm nung ở 950oC sử dụng % mật mía khác nhau được trình bày từ hình 4.38 – hình 4.40. Ở mẫu khuôn gốm sử dụng 1% nước mật mía có khá nhiều vết nứt nhỏ được quan sát thấy như trình bày ở hình 5.38a, tuy nhiên khi tăng hàm lượng nước mật mía lên 3% thì hầu như không quan sát thấy các vết nứt trên bề mặt mẫu (hình 4.39a). Hình 4.40a là ảnh bề mặt mẫu gốm sử dụng 5% nước mật mía, có một lượng nhỏ vết nứt được quan sát thấy, tuy nhiên vết nứt không nhiều và to bằng mẫu khuôn gốm sử dụng 1% nước mật mía.
Mặt khác, các lỗ xốp ở mẫu khuôn gốm không có nước mật mía được quan sát khá rõ ở ảnh SEM mặt gãy của mẫu, mẫu khuôn gốm sử dụng 1% nước mật mía có kích thước nhỏ hơn 20µm như được trình bày ở hình 4.38b. Ở mẫu chứa 3% nước mật mía, hầu như không quan sát được các lỗ xốp có kích thước lớn hơn 5µm, các lỗ xốp có kích thước rất nhỏ (nhỏ hơn 1µm) được phân bố đều trên bề mặt mẫu khuôn gốm chứa 3% nước mật mía như được trình bày ở hình 4.39b. Tuy nhiên, khi hàm lượng mật mía trong mẫu khuôn gốm tăng lên 5%, thì các lỗ xốp to có kích thước lớn hơn 5µm xuất hiện trở lại (hình 4.40b)
Hình 4.38: Ảnh SEM của mẫu khuôn gốm sử dụng thủy tinh lỏng có mô đun bằng 4, nung ở 950oC, tỷ lệ ZrSiO4/SiO2 = 60/40 và hàm lượng nước mật mía 1%: bề mặt mẫu (a) và mặt gãy cắt ngang mẫu (b)
Hình 4.39: Ảnh SEM của mẫu khuôn gốm sử dụng thủy tinh lỏng có mô đun bằng 4, nung ở 950oC, tỷ lệ ZrSiO4/SiO2 = 60/40 và hàm lượng nước mật mía 3%: bề mặt mẫu (a) và mặt gãy cắt ngang mẫu (b)
Hình 4.40: Ảnh SEM của mẫu khuôn gốm sử dụng thủy tinh lỏng có mô đun bằng 4, nung ở 950oC, tỷ lệ ZrSiO4/SiO2 = 60/40 và hàm lượng nước mật mía 5%: bề mặt mẫu (a) và mặt gãy cắt ngang mẫu (b)
Kết quả phân tích EDS của mẫu khuôn gốm được trình bày từ hình 4.41 – hình 4.44 cho thấy, các hạt nhỏ li ti là hạt ziếc côn và màng chất dính thủy tinh lỏng (hình 4.41 và hình 4.42). Hạt to hơn là bột ziếc côn (hình 4.43) và to nhất có màu sạm hơn là hạt thạch anh (hình 4.44).
Hình 4.42: Ảnh EDS của mẫu khuôn gốm nung ở 950oC, mô đun bằng 4
Hình 4.44: Ảnh EDS của mẫu khuôn gốm nung ở 950oC, mô đun bằng 4