- Polydimetyl siloxan: CH 3 CH
CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.2.6. Các phương pháp khảo sát tắnh chất của vật liệu
2.2.6.1. Phương pháp tán xạ ánh sáng động (DLS)
Phương pháp tán xạ ánh sáng động là phương pháp phân tắch chỉ ra sự phân bố đường kắnh hạt của mẫu đo và phân bố kắch thước cỡ hạt của mẫu. Đây là phương pháp phân tắch hiện đại, đáng tin cậy trong quá trình nghiên cứu kắch thước
52
của các vật liệu.
Các nghiên cứu trong luận án được khảo sát trên trên máy HORIBA Laser Scattering Particle Size Distribution Analyzer LA-950 tại phòng thắ nghiệm Viện Hóa học - Vật liệu/ Viện Khoa học và Công nghệ quân sự.
2.2.6.2. Kắnh hiển vi điện tử quét FE-SEM
Kắnh hiển vi điện tử quét FE-SEM có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tắch các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật. Phương pháp này cho thông tin về hình thái học của vật chất.
Các mẫu được chụp ảnh trên máy Field Emission Scaning Electron Microscope S Ờ 4800 tại Viện Khoa học Ờ Vật liệu/ Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
2.2.6.3. Phép đo nhiễu xạ tia X (XRD)
Phép đo nhiễu xạ tia X (XRD) là phương pháp được sử dụng rộng rãi nhất để xác định cấu trúc tinh thể, bằng cách sử dụng một chùm tia X song song hẹp, đơn sắc, chiếu vào mẫu. Phương pháp nhiễu xạ bột rất dễ thực hiện và cho phép xác định thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trúc tinh thể (các tham số mạng tinh thể),...
Các mẫu được đo XRD dưới dạng bột. Giản đồ XRD của các mẫu nghiên cứu được ghi trên máy D8 Advance - Bruker của Đức tại Viện Hóa học Ờ Vật liệu/ Viện Khoa học và Công nghệ Quân sự.
2.2.6.4. Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX)
Phổ tán sắc năng lượng tia X, hay phổ tán sắc năng lượng là kỹ thuật phân tắch thành phần hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn, do tương tác với các bức xạ (mà chủ yếu là chùm điện tử có năng lượng cao trong các kắnh hiển vi điện tử). Phương pháp này thường được gọi là EDX. Kỹ thuật EDX chủ yếu được thực hiện trong các kắnh hiển vi điện tử, ở đó ảnh vi cấu trúc vật rắn được ghi lại thông qua việc sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao tương tác với vật rắn. Sử dụng phương pháp này để xác định thành phần nguyên tố có trong mẫu.
Phổ EDX được đo trên máy Oxford Instruments (Anh) tại Viện Kỹ thuật Nhiệt đới/ Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
2.2.6.5. Phương pháp phân tắch nhiệt trọng lượng TGA
Phân tắch nhiệt trọng lượng TGA là phương pháp dựa trên cơ sở xác định khối lượng của mẫu vật liệu bị mất đi hoặc tăng lên trong quá trình chuyển pha như một hàm của nhiệt độ. Phép đo phân tắch nhiệt trọng lượng TGA nhằm xác định khối lượng bị mất đi trong quá trình chuyển pha, khối lượng bị mất theo thời gian và theo nhiệt độ do quá trình khử nước hoặc phân hủy.
Các phép đo phân tắch nhiệt được thực hiện trên máy phân tắch DTG-60H Ờ SHIMADZU tại phòng thắ nghiệm của Khoa Hóa lý Ờ Đại học Sư phạm Hà Nội và thiết bị TGA - TG209F1, xuất xứ NETZSCH - Đức tại Viện Kỹ thuật Nhiệt đới/ Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
2.2.6.6. Phương pháp phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR)
Phổ hồng ngoại sử dụng trong luận án để xác định thông tin về nhóm chức, liên kết trong phân tử dựa vào sự dao động của các liên kết khi chiếu một chùm ánh sáng đơn sắc có bước sóng nằm trong vùng hồng ngoại qua mẫu phân tắch.
Phổ IR của các mẫu nghiên cứu được ghi trên máy chụp phổ hồng ngoại Nicolet 6700 FT-IR tại phòng thắ nghiệm Viện kỹ thuật nhiệt đới/ Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Phổ được ghi trong vùng bước sóng từ 400-4000 cm-1.