- Polydimetyl siloxan: CH 3 CH
CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.2.7. Biến tắnh bề mặt nanosilica và nanozirconi oxit bằng polydimetyl siloxan (PDMS)
(PDMS)
Quá trình biến tắnh bề mặt các hạt nano (nanosilica hoặc nano zirconi oxit) được tiến hành trong thiết bị phản ứng thủy nhiệt autoclave có lõi PPL thể tắch lõi 100ml. Đầu tiên cân chắnh xác một lượng bột nano oxit (nanosilica hoặc nano zirconi oxit) vào bình cầu thủy tinh, sau đó bổ sung thêm 5 gam polydimetyl siloxan (PDMS) và 15 gam methanol (MeOH) sao cho tỉ lệ khối lượng giữa bột nano/PDMS là 1:0,25; 1:0,5; 1:0,75 và 1:1. Hỗn hợp sau được khuấy trộn bằng máy khuấy đũa Eurostar 20 cánh khuấy teflon với tốc độ 4000 vòng/phút trong 30 phút để hỗn hợp được đồng nhất. Sau đó, hỗn hợp được bổ sung thêm 7,5 g dimetyl cacbonat (DMC) và 0,05g KOH và được khuấy ở tốc độ 4000 vòng/phút trong 30 phút. Tiếp theo, hỗn hợp trong bình cầu thủy tinh được rung siêu âm bằng thiết bị Skymen JP-040 ở tần số 40 kHz ở trong 30 phút (tiến hành rung siêu âm 10 phút
54
sau đó nghỉ 10 phút). Hỗn hợp sau đó được chuyển sang lõi phản ứng PPL của thiết bị phản ứng thủy nhiệt autoclave.
Toàn bộ thiết bị phản ứng được đặt trong tủ sấy và được gia nhiệt đến nhiệt độ phản ứng 150oC, 200oC và 250oC. Tốc độ gia nhiệt của tủ sấy 2-3oC/phút. Thời gian phản ứng được thực hiện trong 02 giờ tắnh từ lúc tủ sấy đạt nhiệt độ phản ứng. Kết thúc quá trình phản ứng tắt tủ sấy và làm nguội bình phản ứng tự nhiên trong tủ sấy. Sản phẩm sau khi được lấy ra khỏi thiết bị phản ứng được rửa (sau đó ly tâm, lọc) bằng n-hexan 3 lần để loại bỏ hoàn toàn thành phần dư. Hỗn hợp sau đó được sấy ở nhiệt độ 80oC trong 12 giờ để loại bỏ hết thành phần dung môi và thu được bột nano đã biến tắnh bề mặt. Tiếp đó bột nano oxit đã biến tắnh bề mặt được bảo quản trong túi PE bịt kắn.
Cơ chế phản ứng của quá trình biến tắnh bề mặt.
Bước 1. Phản ứng depolyme của PDMS dưới tác dụng của DMC và xúc tác KOH tạo thành các oligome của PDMS với các nhóm methoxy ở đầu mạch.
CH3H3C Si