- Polydimetyl siloxan: CH 3 CH
CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.4. Khảo sát tắnh chất của bột nanozirconi oxit
Trong nghiên cứu này, 2 loại bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs và mác XFI-013 đã được lựa chọn để khảo sát. Mẫu nguyên liệu bột nano zirconi oxit trước khi được sử dụng trong các thử nghiệm của luận án, được khảo sát các tắnh chất như sự phân bố các kắch thước cỡ hạt, hắnh thái cấu trúc hạt của vật liệu, tắnh chất nhiệt của vật liệu và thành phần của nguyên liệu.
* Phân tắch sự phân bố các kắch thước cỡ hạt của bột nano zirconi oxit
Sự phân bố kắch thước cỡ hạt của 02 loại bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs và mác XFI-013 được phân tắch bằng phương pháp tán xạ ánh sáng động (DLS), kết quả được chỉ ra trong hình 3.16 và hình 3.17.
Hình 3.16. Đồ thị phân bố kắch thước cỡ hạt bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs
Hình 3.17. Đồ thị phân bố kắch thước cỡ hạt bột nano zirconi oxit mác XFI-013 Các kết quả phân bố kắch thước cỡ hạt của 02 loại bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs và mác XFI-013 chỉ ra ở hình 3.16 và hình 3.17, nhận thấy rằng sự phân bố kắch thước cỡ hạt của bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs đồng đều hơn và có kắch thước cỡ hạt trung bình nhỏ hơn so với bột nano zirconi oxit mác XFI-013. Cụ thể đối với bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs, sự phân bố kắch thước cỡ hạt từ 58 nm đến 1.151 nm và kắch thước cỡ hạt trung bình 449 nm (xem thêm Phụ lục số 7). Còn với bột nano zirconi oxit mác XFI-013, sự phân bố kắch thước cỡ hạt nằm từ 67 nm đến 5.122 nm và kắch thước cỡ hạt trung bình 906 nm (xem thêm Phụ lục số 8). Trên cơ sở kết quả phân bố kắch thước cỡ hạt của 02 loại bột nano zirconi oxit trên, bột nano zirconi oxit xuất xứ Nanoparticle Labs với kắch
71
thước cỡ hạt nhỏ hơn và phân bố đồng đều hơn đã được lựa chọn để tiến hành trong các thử nghiệm và nghiên cứu tiếp theo.
* Phân tắch cấu trúc hình thái của bột nano zirconi oxit
Cấu trúc hạt của bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs được xác định dưới kắnh hiển vi điện từ quét FE-SEM như trong hình 3.18.
Hình 3.18. Hình thái cấu trúc của bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs Kết quả phân tắch FE-SEM của bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs chỉ ra rằng, bột nano zirconi oxit sử dụng trong nghiên cứu có dạng hạt hình cầu với kắch thước từ 20 đến 40 nm, chúng tạo thành các tập hợp hạt có kắch thước lớn hơn. Điều này có thể giải thắch đối với các kết quả đo phân bố kắch thước cỡ hạt bột nano zirconi oxit bằng phương pháp tán xạ ánh sáng động DLS cho kết quả phân bố kắch thước cỡ hạt 450 nm là do sự kết tụ của các hạt có kắch thước nano với nhau.
* Phân tắch thành phần hóa học và thành phần pha bột nano zirconi oxit
Thành phần hóa học của bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs được phân tắch bằng phương pháp phổ tán sắc năng lượng tia X Ờ EDX, kết quả phân tắch được chỉ ra ở hình 3.19 và bảng 3.4.
Hình 3.19. Kết quả phổ tán sắc năng lượng tia X Ờ EDX của bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs Bảng 3.4. Thành phần hóa học của bột nano zirconi oxit
Nanoparticle Labs TT 1 2 3 4 5
Từ kết quả được chỉ ra trong bảng 3.4 và hình 3.19, nhận thấy rằng thành phần hóa học chủ yếu của bột nano zirconi oxit là nguyên tố O và Zr. Thành phần phần trăm về khối lượng của nguyên tố O chiếm 25,25% và nguyên tố Zr chiếm 68,82%, tổng hàm lượng cả hai nguyên tố O và Zr chiếm 94,07% về khối lượng. Ngoài ra, trong thành phần hóa học của bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs chiếm một lượng nhỏ các nguyên tố C, Hf và N, tổng hàm lượng cả 3 nguyên tố chiếm 5,93% về khối lượng.
Thành phần pha của bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs được xác định bằng phương pháp nhiễu xạ tia X Ờ XRD, kết quả được chỉ ra trong hình 3.20.
Kết quả phân tắch nhiễu xạ tia X Ờ XRD của mẫu bột nano zirconi oxit sử dụng trong nghiên cứu chỉ ra rằng bột nano zirconi oxit thuộc loại khoáng baddeleyit. Khoáng chất baddeleyite của nano zirconi oxit được đặc trưng bởi các
73
pick đặc trưng tại góc 2θ Ờ 2 Theta ứng với giá trị 17,6; 24,28; 24,61; 28,38; 31,68; 34,32; 34,62; 35,42; 38,74 và đỉnh nhiễu xạ mạnh nhất tại giá trị góc 2- Theta 28,38 [90, 91]. Đây là một loại khoáng chất có cấu trúc lăng trụ đơn tà, có khả năng chịu lửa và nhiệt độ nóng chảy rất cao.
Hình 3.20. Kết quả phân tắch nhiễu xạ tia X Ờ XRD của bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs