2.6.1.1 Cơ sở của phương pháp [16]
EDTA hay còn gọi là complexon III có công thức là Na2C10H14N2O8. Phương pháp này cho phép xác định được nồng độ tổng của Ca2+ và Mg2+ chính xác nhất hiện nay trên cơ sở chuẩn độ bằng axit etylen diamin tetra acetic (EDTA) với chất chỉ thị (ETOO). Để ngăn sự tạo phức hydroxo của ion kim loại ở pH chuẩn độ, người ta dùng hệ đệm mà sự có mặt của các chất trong hệ đệm đó không tạo phức hoặc tạo phức rất yếu với ion kim loại. Thông thường người ta dùng dung dịch đệm NH3 + NH4Cl tại pH = 9 - 10.
Cơ chế của phản ứng:
H2Y2- + Mglnd- MgY2- + Hlnd2- + H+ (1) (Đỏ tía) (Tím xanh)
H2Y2- + Calnd- CaY2- + Hlnd2- + H+ (2) (Đỏ tía) (Tím xanh)
Muốn xác định nồng độ riêng từng chất, chẳng hạn như Ca2+ chỉ cần điều khiển dung đệm về pH=12 thì phản ứng xảy theo phương trình (2). Khi đó ta sẽ dễ dàng xác định được hàm lượng Mg trong hỗn hợp.
2.6.1.2 Cách tiến hành
Lấy 0.4g mẫu muối kép đã được nghiền mịn để tăng tính đồng nhất cho nguyên liệu, sau đó hòa tan trong 50ml nước, thêm vào đó 4ml dung dịch đệm NH4OH + NH4Cl pH=10, và một ít chỉ thị ETOO, khuấy đều. Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA 0.01M cho đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ tía sang tím xanh. Ghi V(ml) EDTA tiêu tốn, do muối kép không chứa ion Ca2+ nên có thể tính trực tiếp được nồng độ Mg2+ trong dung dịch.
Hình 2.5: Chuẩn độ Mg2+ bằng EDTA
(Hình a: dung dịch trước khi chuẩn độ có màu đỏ mận khi có mặt Eriocrom đen T và dung dịch đệm, hình b: dung dịch sau khi chuẩn độ có màu tím xanh chứng tỏ có phản ứng của Mg2+ với EDTA để tạo phức)