Trong luận văn này máy nhiễu xạ tia X được sử dụng là: D8 ADVANCE X-Ray Powder
Diffractometer của hãng Bruker như hình 2.12.
Hình 2.12: Máy XRD của hãng Bruker
2.6.5.1 Giới thiệu về XRD
Tia X là những bức xạ điện từ năng lượng cao. Tia X được tạo ra bởi sự tương tác giữa một chùm electron bên ngoài và các electron trong vỏ của một nguyên tử. Chúng có năng lượng
nằm trong khoảng từ 200 eV đến 1 MeV, nằm giữa tia X là các tia gamma (γ) và tia cực tím (UV) trong phổ điện từ và không có ranh giới rõ ràng giữa các vùng giữa chúng. Tia γ và tia X về cơ bản là giống hệt nhau, tia γ có năng lượng mạnh hơn và bước sóng ngắn hơn tia X [20].
Về cơ bản thì phương pháp nhiễu xạ tia X giúp định tính thành phần pha và xác định được kích thước tinh thể dựa trên sự tương tác của tia X với các tinh thể theo hướng khác nhau. Nhiễu xạ tia X chỉ phân tích được vật liệu ở cấu trúc tinh thể [21]. Cấu tạo tia X gồm hai thành phần chính là anot và catot. Anot thường là các kim loại chuyển tiếp, catot làm bằng W, constantan. Khoảng 1% năng lượng của các electron chuyển tới anode được chuyển hóa thành tia X
2.6.5.2 Chuẩn bị mẫu
Quá trình chuẩn bị mẫu: XRD dùng để định tính thành phần và cấu trúc tinh thể. Vì vậy việc chuẩn bị mẫu để phân tích là công đoạn cực kỳ quan trọng ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả. Mẫu phân tích XRD thông thường là mẫu dạng bột kích thước hạt vật liệu 50 m, đôi khi kích thước hạt có thể đến 70m nếu vật liệu chứa pha được dự đoán có cấu trúc mang tính đối xứng cao và mẫu có thể được tạo thành màng mỏng [20, 21].