2.6.4.1 Cơ sở của phương pháp
Trong môi trường kiềm NH4+ sẽ chuyển thành NH3. NH3 sẽ phản ứng với hypochlorite và phenol với chất xác tác là natri nitroprusite sẽ tạo thành phức màu indophenol có màu xanh đậm (hình 2.9), có cực đại hấp thụ tại bước sóng 632.5 nm.
2.6.4.2 Cách tiến hành [18]
Pha dung dịch chuẩn: Chuẩn bị dung dịch chuẩn NH4Cl nồng độ 100 ppm, sau đó pha loãng ra được dung dịch chuẩn nồng độ 5 ppm. Từ dung dịch chuẩn này pha loãng ra các dung dịch có nồng độ thấp hơn để xây dựng đường chuẩn.
Pha dung dịch đệm
- Dung dịch I (hypochlorite): Hoà tan 15g NaOH, 500ml NaOCl 0,1% sau đó định mức lên 1000ml bằng nước cất.
- Dung dịch II (phenol - natri nitroprusside): Hoà tan 5g phenol và 0,025 g natri nitroprusside (Na2[Fe(CN)5NO].2H2O) vào nước cất, sau đó định mức lên 500ml.
Hình 2.9: Công thức phức màu indophenol [19]
Xây dựng đường chuẩn: chuẩn bị 6 mẫu (trong đó có một mẫu trắng) như bảng dưới đây đo độ hấp thụ ở bước sóng 632.5nm.
Bảng 2.6: Quan hệ giữa nồng độ NH4+ và độ hấp thụ
NH4+ (ml) 0 1 2 3 4 5
H2O (ml) 5 4 3 2 1 0
II (ml) 3 3 3 3 3 3
CM (ppm) 0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0
Abs 0 0,129 0,235 0,345 0,420 0,539
Hình 2.10: Đồ thị đường chuẩn của amoni
Chuẩn bị mẫu: Cân 0,4g muối kép, hòa tan trong 100ml nước cất và khuấy đều. Lấy 5ml dung dịch trên cho beaker 50ml, thêm 3ml dung dịch I và 3ml dung dịch II định mức dung dịch đến 50ml, thời gian phản ứng giữa NH3 với hypochlorite + phenol và chất xác tác là 100 phút. Tiến hành đo độ hấp thụ ở bước sóng 632,5nm.
Mỗi mẫu lặp lại thí nghiệm 3 lần lấy giá trị trung bình, dựa vào đường chuẩn của NH4+ xác định được nồng độ amoni có trong mẫu muối kép.
y = 0.0925x + 0.0541 R² = 0.9905 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0 1 2 3 4 5 6 ppm Abs
Hình 2.11: Chuẩn bị mẫu đo độ hấp thụ của NH4+