7. TRÌNH TỰ LUẬN ÁN
2.2.3. Phương pháp phân tích nhiệt khối lượng (TGA)
Phân tích nhiệt khối lượng (TGA - Thermogravimetric Analysis) là phương pháp cân nhiệt [126]. Phương pháp này cho phép quan sát và ghi chép sự mất mát khối lượng vật chất trong quá trình nung nĩng liên tục.
Nguyên tắc:Cơng việc phân tích được tiến hành ở thiết bị cân nhiệt chuyên dụng. Trên các đường cong giảm trọng lượng, nhiệt độ được ghi ở trục hồnh, cịn lượng giảm khối lượng tính bằng % được ghi ở trục tung. Các chất khi nung nĩng thường thay đổi khối lượng. Sự thay đổi này là do các chất cĩ chứa nước bị mất nước hoặc do cĩ sự phân tách một pha khí nào đĩ chẳng hạn như khí CO2, SO2, SO3 hoặc quá
Như vậy, đường thay đổi khối lượng TG (Thermogravimetry) cho biết khối lượng mẫu nghiên cứu bị giảm hay tăng lên là bao nhiêu % so với khối lượng mẫu kể từ thời điểm bắt đầu nung nĩng. Trường hợp trong khoảng nhiệt độ nào đĩ cĩ hai hoặc nhiều quá trình xảy ra đồng thời dẫn đến thay đổi khối lượng mẫu, trên đồ thị đường TG chỉ đo được tổng độ giảm khối lượng của các quá trình xảy ra. Muốn biết độ giảm khối lượng của mỗi quá trình riêng biệt, người ta lấy đạo hàm đường cong TG (DTG
- Derivative thermogravimetry analysis). Phương pháp phân tích nhiệt khối lượng được ứng dụng để phân tích định lượng thành phần khống vật hoặc thành phần các chất cĩ hoạt tính nhiệt trong mẫu vật liệu.
Thực nghiệm: Kết quả phân tích nhiệt khối lượng được thực hiện trên thiết bị
NETZSCH STA 409 PC/PG tại Viện Cơng nghệ Kỹ thuật Hĩa học, Đại học Bách Khoa Hà Nộivới tốc độ dịng khí mang nitrogen (hoặc khơng khí) 50mL/phút, tốc độ gia nhiệt 5; 10; 15; 20 oC/phút, giới hạn nhiệt độ đo từ 30 đến 800 oC.