7. TRÌNH TỰ LUẬN ÁN
2.2.6. Phương pháp phân tích sắc ký khí khối phổ (GC-MS)
Sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS: Gas Chromatography Mass Spectometry) là
một trong những phương pháp sắc ký hiện đại nhất hiện nay với độ nhạy và độ đặc hiệu cao, được sử dụng trong các nghiên cứu và phân tích kết hợp. Thiết bị GC-MS
được cấu tạo thành 2 phần: phần sắc ký khí (GC - Gas Chromatography) dùng để phân tích hỗn hợp các chất và tìm ra chất cần phân tích, phần khối phổ (MS - Mass
Spectometry) mơ tả các hợp phần riêng lẻ bằng cách mơ tả số khối. Bằng sự kết hợp 2 kỹ thuật này (GC-MS) cĩ thể đánh giá, phân tích định tính và định lượng với chất
phân tích. Sắc ký khí ghép khối phổ cĩ thể phân tích các hỗn hợp hĩa chất phức tạp. Nếu trong mẫu cĩ một chất lạ xuất hiện, khối phổ cĩ thể nhận dạng cấu trúc hĩa học độc nhất của nĩ (giống như việc lấy dấu vân tay). Cấu trúc của chất này sauđĩ được so sánh với một thư viện cấu trúc các chất đã biết. Khi GC kết hợp với MS sẽ trở thành một máy phân tích đa năng, các nhà nghiên cứu hĩa học cĩ thể hịa tan hỗn hợp các hợp chất hữu cơ, tách chiết và bơm vào máy để nhận dạng chúng, hơn nữa các
nhà nghiên cứu cũng xác định được nồng độ của mỗi thành phần hĩa chất [128].
Nguyên tắc:phân tích khối phổ dựa trên nguyên tắc ion hĩa các hợp chất hữu cơ trung hịa các ion phân tử hay ion mảnh của phân tử mang điện tích dương hoặc âm, các gốc tự do trong điền kiện áp suất thấp. Các ion sau khi hình thành được đưa sang bộ phận tách theo khốilượng. Tùy thuộc vào cấu tạo của máy mà các ion được tách theo nguyên lý nào, tuy nhiên về nguyên tắc thì cĩ thể ghi nhận tất cả các ion từ khối lượng nhỏ đến khối lượng lớn, sau đĩ tín hiệu được khuếch đại lên nhiều lần. Từ các tín hiệu thu được, dựa vàokhối lượng ion phân tử, đồng vị, các mảnh ion phân tử, cơ chế tách, ngân hàng dữ liệu các ion và mảnh ionsẽđịnh tính và định lượng được chất phân tích một cách chính xác.
Chế độ phân tích:
+ Cột sắc ký: cột mao quản DB-5 với kích thước 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm;
+ Khí mang: helium (He, 99,999%);
+ Dung mơi: methanol (CH3OH);
+ Lưu lượng dịng khí mang: 0,8 mL/phút;
+ Thể tích mẫu phân tích: 2µL;
+ Nhiệt độ: 250 °C;
+ Tỉ lệ chia dịng: 50:1;
+ Nhiệt độ lị ban đầu: 50 °C, thời gian giữ nhiệt 2 phút, tốc độ tăng nhiệt của lị: 9 °C/phút, nhiệt độ lị cuối cùng: 280 °C, thời gian giữ nhiệt 8 phút;
+ Phạm vi quét MSD: m/z 40-600;
+ Nguồn ion EI: 70 eV.
Thực nghiệm:Kết quả phân tích GC-MS được thực hiện trên hệ thống thiết bị
GC-MS 7000D tại phịng thí nghiệm Điện - Hĩa - Lý, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng.