- Mỗi bộ phận chính của hạt ngô có thành phần hóa học khác nhau được thể hiện ở bảng sau:
b/ Cách tiến hành
Ngô bột trộn đều, lấy khoảng 2g bột ngô cho vào cốc cân sạch khô đã biết trước trọng lượng. Đậy nắp và cân với độ chính xác 0,001g. Mở nắp, đặt cốc và nắp vào tủ sấy đã đặt nhiệt độ 105 – 1060C, bắt đầu tính thời gian khi tủ sấy đạt nhiệt độ trên. Sấy trong khoảng 3 giờ, đậy nắp, lấy cốc cân ra làm nguội trong bình hút ẩm về nhiệt độ phòng trong 20 phút rồi cân. Sấy khoảng 1 giờ nữa và cân lại với độ chính xác 0,001 g.
c/ Kết quả
- Cách tính độ ẩm của nguyên liệu: Độ ẩm nguyên liệu: W = 1 2 1 m m m − 100 x % (m/m)
+ Trong đó: m1 – Khối lượng mẫu trước khi sấy (g) m2 – Khối lượng mẫu sau khi sấy (g)
2.2.1.2 Xác định hàm lượng tinh bột của nguyên liệu [3]
Hàm lượng tinh bột của nguyên liệu được xác định theo phương pháp hóa học – dựa trên cơ sở thủy phân tinh bột đến glucoza bằng axit, sau đó xác định khả năng khử của dung dịch.
* Nguyên tắc
Thủy phân tinh bột thành đường trong dung dịch HCl 2% ở điều kiện đun sôi trong bình cách thủy trong thời gian 2 giờ. Dịch đã thủy phân được làm nguội và trung hòa bằng NaOH với chị thị là metyl da cam.
Hàm lượng đường trong dung dịch được xác định theo phương pháp Graxianop.
Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội
Nguyễn Thị Hà 37
* Tiến hành
Cân khoảng 2g bột rồi chuyển toàn bộ vào bình tam giác có dung tích 250ml. Cho thêm 100 ml HCl 2% , đậy nút cao su có nối với sinh hàn khí. Lắc nhẹ rồi đặt vào nồi cách thủy, đun tới sôi và sôi trong 2 giờ. Mức nước ở nồi cách thủy phải cao hơn mức nước trong bình thủy phân, do đó phải chuẩn bị nước sôi để bổ sung vào. Sau 2 giờ thủy phân, toàn bộ lượng tinh bột chuyển thành glucoza, làm nguội đến nhiệt độ phòng rồi thêm 4 – 5 giọt chỉ thị metyl da cam, dùng NaOH 10% để trung hòa axit cho tới khi đổi màu. Trung hòa xong chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 250ml rồi thêm nước tới ngấn và đem đi lọc. Tiếp đó xác định hàm lượng đường trong dịch đường thu được theo phương pháp Graxianop.
+ Hàm lượng tinh bột trong nguyên liệu TB(%) được tính theo công thức: TB = 250 100x0,9
bxm x
ax , %
Trong đó:
a – số gam glucoza tương ứng với 20ml ferixyanua kali b – Số ml dịch đường loãng tiêu hao khi định phân m – Số gam bột mẫu thí nghiệm
0,9 – hệ số chuyển glucose thành tinh bột
2.2.1.3 Xác định hàm lượng đường khử theo phương pháp Graxianop * Nguyên tắc * Nguyên tắc
Đường khử khi đun nóng với dung dịch kiềm cùng với ferixyanua sẽ khử ferixyanua thành ferxuanua và đường khử chuyển thành axit đường. Dùng xanh metylen làm chất chỉ thị sẽ làm mất màu xanh khi phản ứng kết thúc. Phản ứng chính xảy ra như sau:
2 K3Fe(CN)6 + 2KOH + CH2OH(CHOH)4CHO →
Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội
Nguyễn Thị Hà 38
* Cách tiến hành
Dùng pipet lấy đúng 20ml dung dịch ferixyanua kali cho vào bình tam giác 250ml, thêm vào đó 5ml dung dịch KOH 2,5N và 3 – 4 giọt metylen (nếu nồng độ đường thấp hơn 0,25 % thì lấy 10ml ferixyanua kali và 2,5 ml dung dịch KOH). Lắc nhẹ và đặt trên bếp điện đun sao cho sau 1-2 phút thì sôi. Tiếp đó dùng dung dịch đường loãng để chuẩn tới mất màu của xanh metylen. Chú ý, mầu của hỗn hợp phản ứng sẽ thay đổi từ xanh sang phớt hồng và cuối cùng là vàng cam thì kết thúc.
Hàm lượng đường có trong dịch pha loãng được tính theo công thức sau:
Đ = x100
m
a (g/100ml) Trong đó:
a – là lượng đường glucose chứa trong m ml dịch pha loãng và tương ứng với 20ml ferixyanua kali.
100 hệ số quy đổi ra lít
m số ml dịch đường đã chuẩn độ
Xác định hệ số a ta làm như sau: Cân 0,5 g đường glucosa tinh khiết pha thành 100ml sẽ thu được dịch đường có nồng độ 0,5%. Lấy dung dịch này làm dung dịch chuẩn, chuẩn 20ml ferixyanua kali.
a= a0 x 0.005
a0 số ml dịch đường chuẩn vừa xác định
2.2.1.4 Xác định nồng độ cồn có trong dịch dấm chín bằng phương pháp chưng cất chưng cất
* Nguyên tắc
Tách rượu ra khỏi hỗn hợp bằng cách chưng cất rồi xác định tỷ trọng của dịch chưng cất, tra bảng ta suy ra được nồng độ rượu có trong dịch lên men.
Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội
Nguyễn Thị Hà 39
* Tiến hành
Lấy 100 ml dịch dấm chín có nhiệt độ 200C + 100 ml nước cất cho vào bình cầu, lắp ống sinh hàn. Tiến hành chưng cất tới khi nước ngưng ở bình thu chỉ còn 2 – 3 ml nữa thì đầy tới ngấn 100 ml. Cất xong đặt bình dung dịch thu được vào phòng ổn nhiệt 200C. Sau 10 – 15 phút thêm nước cất tới ngấn bình, đậy kín và đo nồng độ rượu trong dung dịch bằng phương pháp xác định nồng độ cồn theo phương pháp đo nhiệt độ sôi.
2.2.1.5 Đo nồng độ cồn bằng phương pháp đo nhiệt độ sôi a/ Nguyên tắc a/ Nguyên tắc
Mỗi dung dịch có hàm lượng rượu khác nhau thì có điểm sôi khác nhau. Xác định nhiệt độ sôi của dịch, từ đó có thể xác định hàm lượng cồn trong dung dịch.
b/ Tiến hành
- Đo nhiệt độ sôi của nước cất:
+ Lắp ống sinh hàn (nước vào phía dưới, ra phía trên ống sinh hàn). Lắp nhiệt kế vào đầu bình gia nhiệt sao cho đầu trên của thanh gia nhiệt cách đầu thủy ngân dưới 1,2 – 2,0 cm.
+ Dùng nước cất hai lần để tráng bình cất 2 – 3 lần (nước được cho vào từ miệng trên của ống sinh hàn và tháo bằng van phía dưới đáy bình cất).
+ Cho nước cất hai lần vào bình cất sao cho bề mặt lõm của nước cất tiếp xúc với mép trên của vạch định mức (thể tích mẫu khoảng 50 – 60 ml). Bật công tắc điện cho máy chạy, sau 6 – 10 phút khi nhiệt độ tăng dần và ổn định thì đọc nhiệt độ sôi và ghi lại. Tắt máy, tháo nước ra.
- Đo nhiệt độ sôi của rượu cất:
Tráng bình cất bằng mẫu rượu cất và thực hiện giống như phần cất nước ở trên.
c/ Kết quả
Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội
Nguyễn Thị Hà 40
- Ta xoay vòng sao cho nhiệt độ sôi của nước cất hai lần trùng với giá trị độ rượu = 0% V. Sau đó từ giá trị nhiệt độ sôi của mẫu nước cất đọc được trên nhiệt kế tra bảng suy ra độ rượu theo % V.
2.2.1.6 Xác định độ chua của dịch dấm chín theo phương pháp trung hòa [3] [3]