Phương pháp phân tích định tính, định lượng đồng thời các thành phần hoạt chất: Glycyrrhizin; Glycin; L-Cystein trong thuốc tiêm CGI đã được thẩm định đầy đủ theo hướng dẫn thẩm định phương pháp phân tích của Asean. Các chỉ tiêu đã được thẩm định bao gồm: độ chọn lọc; độ tuyến tính; độ lặp lại; độ chính xác trung gian; độ đúng; độ sai lệch thô.
Kết quả thẩm định cho thấy:
Độ chọn lọc (độ đặc hiệu) của phương pháp, nền mẫu và các thành phần trong dung môi sắc ký không gây ảnh hưởng đến quá trình phân tích các thành phân hoạt chất trong thuốc. Kết quả đáp ứng của mẫu trắng tại các vị trí thời gian lưu các thành phần giao động từ 0,03% đến 0,50% đáp
51
ứng của mẫu chuẩn, mẫu thử có nồng độ tương đương chứng tỏ phương pháp có độ đặc hiệu (chọn lọc) phù hợp mục đích sử dụng.
Độ tuyến tính: tiến hành thẩm định độ tuyến tính của các thành phần hoạt chất trong khoảng 50% đến 150% nồng độ định lượng có hệ số tương quan tuyến tính từ 0,9994 đến 1,0000 đạt yêu cầu đề ra.
Độ lặp lại (độ chính xác trong ngày) n = 6 giá trị RSD từ 0,31% đến 1,60%; độ chính xác trung gian (độ chính xác khác ngày) n = 12 giá trị RSD từ 0,73% đến 1,69% phù hợp với yêu cầu của phép phân tích định lượng.
Độ đúng: Tỷ lệ thu hồi hoạt chất trung bình từ 98,70% đến 99,08%; với RSD của tỷ lệ thu hồi từ 0,77% đến 1,34% phù hợp với yêu cầu của phép phân tích định lượng.
Các hoạt chất bền vững trong pha động cũng là dung môi pha mẫu. Sau 24 giờ bảo quản ở điều kiện nhiệt độ phòng hàm lượng hoạt chất trong dung dịch mẫu thử khác nhau không có ý nghĩa thống kê so với hàm lượng ban đầu ở mức tin cậy 95%.
Đối chiếu với các yêu cầu quy định trong hướng dẫn thẩm định quy trình phân tích của Asean đạt yêu cầu các chỉ tiêu đề ra. Có thể sử dụng để triển khai phân tích mẫu thực chứa các thành phần này phục vụ tiêu chuẩn hóa cũng như quản lý chất lượng thuốc lưu hành.
52