Chọn lọc của phương pháp

Một phần của tài liệu Nghiên cứu phân tích các hoạt chất trong thuốc tiêm CGI bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ (Trang 39 - 42)

Tiến hành sắc ký mẫu chuẩn đơn của từng hoạt chất pha trong pha động để xác định thời gian lưu ứng với từng chất.

32

Phân tích các mẫu placebo tương ứng, các mẫu chuẩn tương ứng pha trong pha động mục 2.3.2 theo phương pháp đã xây dựng. So sánh diện tích pic thu được của từng chất trong mẫu chuẩn với diện tích pic thu được tại thời gian lưu tương ứng của chất chuẩn trong mẫu placebo tương ứng.

Các sắc ký đồ được trình bày ở các hình 3.7; 3.8; 3.9. Kết quả tỷ lệ đáp ứng pic được trình bày ở bảng 3.3.

Hình 3.7 Sắc ký đồ mẫu chuẩn Glycin và mẫu trắng.

33

Hình 3.9 Sắc ký đồ mẫu chuẩn L-Cystein và mẫu trắng.

Bảng 3.3 Kết quả đánh giá độ chọn lọc của phương pháp

TT

Glycin Glycyrrhizin Cystein

A B A B A B 1 1622,728 10,518 128302,398 138,536 20181,395 6,212 2 1655,161 17,692 127433,203 97,439 20158,520 5,165 3 1725,132 12,321 129295,164 69,419 20001,854 7,113 4 1653,656 3,875 127898,143 60,057 20697,324 2,157 5 1722,254 2,090 128099,343 51,195 20562,162 5,879 6 1672,872 3,636 128861,127 54,439 20661,182 4,098 TB 1675,301 8,355 128314,896 78,514 20377,073 5,104 Tỷ lệ đáp ứng píc (%) 0,5% - 0,06 - 0,03

A: Đáp ứng pic chất phân tích của mẫu chuẩn

B: Đáp ứng pic tại tR tương ứng với pic chất phân tích của mẫu trắng Kết quả thực nghiệm cho thấy:

34

+ Trên sắc ký đồ mẫu trắng (hình 3.7; 3.8; 3.9) tại các thời gian lưu tương ứng của chất phân tích không xuất hiện các pic có: mảnh phổ m/z = 76,33 -> 29,83 (đặc trưng cho Glycin); mảnh phổ m/z = 840,363 -> 453,338 (đặc trưng cho Glycyrrhizin); mảnh phổ m/z = 121,832 -> 58,88 (đặc trưng cho Cystein).

+ Trên sắc ký đồ mẫu chuẩn (hình 3.7; 3.8; 3.9) các pic chất chuẩn xuất hiện cân đối.

+ Tỷ lệ đáp ứng pic mẫu trắng so với mẫu chuẩn tại thời gian lưu tương ứng lần lượt: Glycin 0,5%; Glycyrrhizin 0,06%; Cystein là 0,03% (không quá 2%).

Như vậy, phương pháp phân tích đã xây dựng đáp ứng được yêu cầu về độ chọn lọc để phân tích đồng thời các thành phần hoạt chất trong thuốc tiêm CGI.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu phân tích các hoạt chất trong thuốc tiêm CGI bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ (Trang 39 - 42)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(86 trang)