c. Kỹ thuật lấy mẫu bùn cặn sử dụng khoan hoặc gầu ngoạm
3.7.4. Kỹ thuật tách trộn mẫu và bảo quản hiện trường
Mẫu đất và mẫu bùn thông thường phải được lấy ở nhiều điểm khác nhau trong cùng một vị trí lấy mẫu đã xác định nhằm đủ lượng mẫu cần thiết cho phân tích và đo đạc các thông số môi trường. Do đó mẫu thường được trộn tại hiện trường.
Mẫu đất và mẫu bùn thông thường được sử dụng để phân tích nhiều chỉ tiêu (thông số) môi trường khác nhau, do đó, căn cứ vào mục tiêu và thông số quan trắc mẫu có thể được tách riêng và bảo quản, lưu giữ theo những tiêu chí riêng. Thực hiện tách trộn mẫu phải tuân thủ các yêu cầu về kiểm soát chất lượng và thực hiện ngay ngoài hiện trường để đáp ứng các yêu cầu bảo quản và vận chuyển tiếp theo. Nguyên tắc của tách trộn mẫu và bảo quản hiện trường cần đảm bảo các yêu cầu sau:
- Mẫu có thể được bổ sung hóa chất bảo quản nhưng việc bổ sung này phải được thực hiện ngay để tránh mở dụng cụ chứa mẫu quá nhiều lần.
- Hầu hết các mẫu tươi và đối với hầu hết các nhóm thông số, mẫu cần được giữ lạnh (2 – 6oC) sau khi lấy mẫu và suốt quá trình vận chuyển bằng tủ định ôn, nước đá hoặc đá khô.
- Nhãn mác của mẫu phải được ghi đầy đủ các thông tin về lý lịch mẫu, phương pháp bảo quản và các yêu cầu khác trong vận chuyển và phân tích. Trong tiến hành lấy mẫu bên cạnh việc ghi đầy đủ nhãn mác phải có sổ ghi lý lịch mẫu, ghi chú đầy đủ các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng mẫu.
- Các mẫu yêu cầu tiền xử lý (mẫu sinh vật đòi hỏi khử trùng, làm lạnh sâu, bảo quản bằng hóa chất; mẫu yêu cầu lọc, tách chiết pha lỏng và pha rắn…) cũng cần được tiến hành ngay sau khi thu thập theo những thủ tục nhất định.
Cần phân biệt rõ ràng việc tách trộn mẫu và bảo quản hiện trường với tách trộn mẫu, bảo quản phòng thí nghiệm và tiền xử lý mẫu trước khi phân tích. Mẫu đất và mẫu bùn đưa về phòng thí nghiệm căn cứ vào các chỉ tiêu phân tích có thể chia ra thành hai nhóm: Nhóm phân tích mẫu tươi (mẫu ướt) và nhóm
phân tích mẫu khô. Đối với các mẫu phân tích tươi, nếu chưa có điều kiện thực hiện phân tích ngay, mẫu cần được bảo quản lạnh trong tủ lạnh ở nhiệt độ 2 – 6oC. Đối với mẫu phân tích khô, mẫu đất và bùn cần được thực hiện tách trộn và tiền xử lý mẫu khô gồm có các nội dung sau:
(1) Mô tả mẫu: Xem xét mẫu đã nhận được và ghi lại dạng mẫu theo thuật
ngữ thích hợp gồm cả các chi tiết về vật ngoại lai, những thực vật còn lại và các đặc điểm đáng lưu ý hoặc có liên quan khác
(2) Làm khô: Làm khô toàn bộ trong không khí hoặc trong tủ sấy thông gió
đã loại bỏ không khí ẩm hoặc trong tủ làm khô lạnh. Làm khô mẫu cho tới khi khôi lượng mẫu đất/bùn giảm không quá 5% (m/m) trong 24 h. Để tăng tốc độ trong quá trình làm khô, đập nhỏ các cục đất/bùn có kích thước lớn hơn (lớn hơn 15 mm) trong khi làm khô. Khi mẫu được phới khô trong không khí, nghiền nhẹ bằng tay bằn cách sử dụng búa gỗ hợ một cối giã và chày. Khi mẫu được sấy khô trong tủ sây, tạm thời lấy mẫu ra khỏi tủ và xử lý như các trên. Các này cũng làm cho việc tác các hạt có kích thước lớn hơn 2 mm dễ dàng hơn.
Làm khô không khí: Dàn mỏng tất cả các vật liệu thành một lớp không dày quá 15 mm trên một cái khay không hút ẩm từ đất/bùn và không nhiễm bẩn. Chủ yếu là tránh ánh nắng mặt trời trực tiếp (ánh sáng mặt trời trực tiếp có thể tạo ra sự chênh lệch nhiệt độ lớn ở trong mẫu, đặc biệt giữa lớp đât phía trên đã khô một phần hoặc toàn bộ với những lớp đất/bùn phía dưới vẫn còn ẩm.
Làm khô trong tủ sấy: Dàn mỏng tất cả các vật liệu thành một lớp không dày quá 15 mm trên một cái khay không hút ẩm từ đất/bùn, không nhiễm bẩn. Đặt khay trong tủ sấy và làm khô ở nhiệt độ không cao quá 40oC.
(3) Nghiền và loại bỏ các vật liệu thô: Trước khi nghiền phải loại bỏ đá, các
mảnh thuỷ tinh và rác v.v.. có kích thước lớn hơn 2 mm bằng các rây và nhặt bằng tay. Xác định và ghi lại tổng khối lượng mẫu khô và khối lượng vật liệu nào đó bị loại bỏ ở bước này.
(4) Nghiền toàn bộ mẫu và rây mẫu: Giảm cỡ hạt lớn hơn 2 mm. Nghiền đất/bùn khô thành các hạt không lớn hơn 2 mm bằng các dụng cụ thích hợp. Các dụng cụ cần thiết phải được điều chỉnh hoặc sử dụng sao cho hạn chế đến mức tối thiểu việc nghiền nhỏ các hạt ban đầu (kết vón và khối liên kết). Nếu phải lấy mẫu thử nhỏ hơn 2 g để phân tích, điều thiết yếu nhất là phải nghiền nhỏ hơn
nữa phần hạt nhỏ hơn 2 mm. Nghiền mẫu đất/bùn đại diện của đất/bùn đã được phơi khô, giã nhỏ và rây cho đến khi toàn bộ mẫu lọt qua rây 250 µm hoặc một cỡ quy định khác trong phương pháp thử.
Sau khi mẫu đã được nghiền, có thể sử dụng rây máy hoặc bằng tay, kích thước rây phụ thuộc vào chỉ tiêu phân tích và phương pháp sử dụng để phân tích hóa học.
(5) Lấy mẫu: Để chuẩn bị mẫu thí nghiệm, chia phần mẫu được làm khô, nghiền nhỏ và rây (kích thước hiện tại < 2 mm) thành các phần đại diện từ 200 g đến 300 g hoặc theo một trình tự thích hợp khác. Để chuẩn bị một mẫu thử, chia mẫu thí nghiệm thành các phần đại diện cho đến khi đạt được cỡ mẫu yêu cầu. Tránh việc tạo bụi càng nhiều càng tốt.
Lấy mẫu bằng tay (chia tư): Trỗn kỹ mẫu trộn bằng máy hoặc bằng tay và dàn mẫu thành một lớp mỏng trên một cái khay không ảnh hưởng tới thành phần của mẫu. Chia đất/bùn thành bốn phần bằng nhau. Gộp hai trong bốn phần theo đường chéo, loại bỏ hai phần kia. Lặp lại trình tự này cho đến khi đạt được khối lượng đất/bùn mong muốn.
− Sử dụng dụng cụ chia mẫu
− Sử dụng loại hộp có nhiều rãnh, chia mẫu thành hai phần bằng nhau.
Lấy mẫu bằng máy: Đổ mẫu đất/bùn vào trong phễu của thiết bị lấy mẫu, vặn chặt các chai đựng mẫu vào vị trí. Khởi động thiết bị lấy mẫu. Sau khi lấy mẫu, đổ những phần trong chai vào hộp đựng mẫu khác. Lặp lại trình tự trên nếu cần.
Hình 7.6. Sơ đồ hệ thống hóa quá trình xử lý sơ bộ mẫu đất theo chỉ tiêu phân tích