Bảng 3.16. Hàm lượng các chất không mong muốn TT Tên chỉ tiêu Đơn vị
tính Kết quả Giới hạn tối đa phương pháp thiết bị Aflatoxin µg/kg Không phát hiện TCVN 5164-90
Sau khi đánh giá chất lượng của sản phẩm, chúng tôi thấy sản phẩm đạt chất lượng tốt, các chỉ tiêu hoá lý, vi sinh đều phù hợp với tiêu chuẩn vệ sinh an toàn thực phẩm đã ban hành.
3.2.10. Nghiên cứu xây dựng quy trình sản xuất chế phẩm ɤ- oryzanol từ cám gạo. gạo.
Từ kết quả nghiên cứu đã được nêu ở các nội dung trên:
- Nghiên cứu xử lý cám gạo nguyên liệu, ảnh hưởng loại dung môi và nồng độ dung môi đến hiệu suất trích ly ɤ- oryzanol từ cám gạo.
- Nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ, thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly ɤ- oryzanol và xây dựng quy trình trích ly ɤ- oryzanol từ cám gạo.
- Nghiên cứu xây dựng quy trình tinh chếɤ- oryzanol - Nghiên cứu xây dựng quy trình tạo chế phẩm ɤ- oryzanol .
Học viện Nông nghiệp Việt Nam – Luận văn Thạc sỹ Khoa học Nông nghiệp Page 70
của chế phẩm ɤ- oryzanol
Chúng tôi tiến hành thử nghiệm sản xuất chế phẩm ɤ- oryzanol từ cám gạo, các bước thử nghiệm tiến hành như sau:
1.Chuẩn bị nguyên liệu: 3000 gam cám gạo (mới xay) có độẩm là 13,9 % 2.Xử lý cám gạo nguyên liệu: 3000 gam cám gạo, sấy ở nhiệt độ 1150C / 10 phút để diệt men lipase của cám gạo, sau đó sấy 600C sau đó được xác định độ ẩmvà hàm lượng ɤ- oryzanol cho thấy cám sau khi sấy có độ ẩm 5,1% (tổng khối lượng cám sau khi sấy là 2736 gam, giảm 264 gam (8,8%) so với trước khi sấy)
và 0,46 % ɤ- oryzanol .
3.Trích ly ɤ- oryzanol từ cám gao: 2500 gam cám gạo nguyên liệu đã xử lý, được trích ly bằng 10000 gam ethanol 960 ở 650 C trong 4 giờ trích ly được dịch trích ly, đem cô chân không được 550 gam dầu cám gạo thô(1,81 % ɤ- oryzanol), hiệu suất trích ly ɤ- oryzanol đạt 86,84%.
4.Tinh chếɤ- oryzanol từ dầu cám gạo thô:
5. Xà phòng hóa dầu cám gạo thô: 500 gam dầu cám gạo thô trích ly được, đem xà phòng hóa bằng 8,5 gam NaOH ở 900C trong 60 phút, sau đó sấy đối lưu ở 1150C trong 120 phút, thu được 185 gam xà phòng khô có độẩm là 5%, (4,81% ɤ- oryzanol )
6. Trích ly ɤ- oryzanol từ xà phòng dầu cám gạo: 100 gam xà phòng trên được trích ly bằng 3 x 100 gam = 300 gam ethanol 960ở 650C trong 4 giờ trích ly được dịch trích ly đem cô chân không đươc 14,15 gam chất không xà phòng hóa (chứa 29,26 % ɤ- oryzanol ).
7. Tách sáp và thu ɤ- oryzanol từ dịch trích ly: Để tách sáp ra khỏi ɤ- oryzanol sau khi trích ly, dùng phương pháp hạ thấp nhiệt độ của dịch dung môi hòa tan sáp và ɤ- oryzanol để kết tủa sáp mà ɤ- oryzanol vẫn tan trong dung môi. 14,15 gam chất không xà phòng hóa tiếp tục hòa trở lại với dung môi ethyl acetate và methanol (tỷ lệ 1: 1) rồi hạ thấp nhiệt độ xuống 120C sau 24 gờ rồi lọc tách sáp, thu dịch lọc, cô bay hơi dung môi thu được 6,63% ɤ- oryzanol có độ tinh kiết đạt 61%
8.Tạo chế phẩm ɤ- oryzanol tinh thể:
Học viện Nông nghiệp Việt Nam – Luận văn Thạc sỹ Khoa học Nông nghiệp Page 71
tinh chế được hòa tan trở lại trong dung môi acetone với tỷ lệ trọng lượng ɤ- oryzanol / dung môi acetone = 4,25 / 425.
Cám gạo nguyên liệu
Xà phòng Xà phòng hóa
1,7 % NaOH, ở 900C /1 giờ
Thu hồi dung môi
Dịch trích ly Sấy đối lưu xà phòng 1150C / 2 giờ Trích ly Ethanol 960 / xà phòng = 3 /1, 650C/ 4 giờ Chất không xà phòng hóa Tách sáp
ethyl acetate và methanol/ Chất không xà phònghóa =3/1,120C/24 giờ
Sáp
Dịch lọc
Kết tinh Gamma oryzanol
ở 00C / 12 giờ
Lọc
Lọc
Tinh thể Gamma oryzanol Thu hồi dung môi
Sấy Chế phẩm Gamma
oryzanol
Dịch lọc Thu hồi dung môi
Cám gạo đã trích ly
Thu hồi ethanol
Xử lý cám gạo nguyên liệu:
Sấy ở 100-1050/10 phút, sấy ở 600/ 2 giờ, hàm ẩm đạt 5 %
Gamma oryzanol thô (Dầu thô) Dịch trích ly Trích ly Gamma oryzanol Cám gạo/ethanol 960 =1/3, ở 65-700 / 4 giờ Cô Cô Cô
Học viện Nông nghiệp Việt Nam – Luận văn Thạc sỹ Khoa học Nông nghiệp Page 72
Hình 3.14. Quy trình công nghệ sản xuất chế phẩm ɤ- oryzanol từ cám gạo
9. Kết tinh ɤ- oryzanol : Hạ nhiệt độ dung dịch ɤ- oryzanol – acetone xuống 00C bằng để tủ lạnh 00C 12 giờ.
10. Lọc thu ɤ- oryzanol kết tinh: Sau 12 giờ làm lạnh dung dịch ɤ- oryzanol – acetone ở 00C, ɤ- oryzanol kết tinh trong dung dịch acetone, ɤ- oryzanol kết tinh được lọc ra khỏi dung dịch acetone lạnh 00C bằng giấy lọc để thu bột ɤ- oryzanol tinh thể.
12. Sấy bột ɤ- oryzanol tinh thể: Bột ɤ- oryzanol tinh thểđược sấy ởđiều kiện áp suất chân không – 0,6 atm, nhiệt độ 600C sau 60 phút thu được 5,82 gam chế phẩm bột ɤ- oryzanol tinh thể có độ tinh khiết đạt 68,5%.
13. Kết quả thí nghiệm sản xuất thử chế phẩm ɤ- oryzanol từ cám gạo: Từ 1347,04 gam cám gạo nguyên liệu, tương đương 1228,5 gam cám gạo đã được xử lý (độ ẩm5,1%, 0,46 % ɤ- oryzanol ), sản xuất được 5,82 gam chế phẩm ɤ- oryzanol (từ 270,3 gam dầu cám gạo thô chứa 1,81 % ɤ- oryzanol ). Hiệu suất sản xuất ɤ- oryzanol có từ cám gạo đạt 70,53 %
• Thuyết minh quy trình sản xuất chế phẩm ɤ- oryzanol từ cám gạo.
Từ kết quả trình bầy trên đưa ra được quy trình sản xuất chế phẩm chếɤ- oryzanol từ cám gạo theo sơđồ và thuyết minh sau.
1). Cám gạo nguyên liệu: Cám gạo nguyên liệu là một trong yếu tố quyết định đến chất lượng của chế phẩm ɤ- oryzanol và sản phẩm, do đó cần lựa chọn loại cám gạo nguyên liệu sạch, không bị mốc, đạt chỉ tiêu an toàn về dư lượng thuốc bảo vệ thực vật, Aflatoxin…
2). Xử lý nguyên liệu: Cám gạo nguyên liệu được xử lý diệt men lipase ở 100- 1050C/10 phút, rồi tiếp tục sấy ở nhiệt độ 600C / khoảng 2 giờ cho độẩmđạt khoảng 5%.
Học viện Nông nghiệp Việt Nam – Luận văn Thạc sỹ Khoa học Nông nghiệp Page 73
gạo / cồn ethanol 960 = 1/4, trích ly ở 65-700C/4 giờ, cất thu hồi dung môi cồn, được dịch trích ly ɤ- oryzanol thô.
4). Dịch trích ly cám gạo (đã được loại dung môi ) đem xà phòng hóa bằng NaOH, tỷ lệ tọng lượng NaOH/dịch trích ly cám gạo = 1,7%/100g, ở 900C /1giờ. 5). Dịch xà phòng hóa đem sấy đối lưu tạo sợi xà phòng khô ở 1150C /2 giờ 6). Xà phòng khô thu được đem trích ly với ethanol 96% /xà phòng khô = 3/1, trích ly ở 650C trong khoảng 4 giờ,
7). Dịch trích ly thu được, cô để thu phần không bị xà phòng hóa
8). Để tách sáp ra khỏi phần không xà phòng hóa, thu ɤ- oryzanol. Phần không xà hòng hóa được hòa trở lại với dung môi ethyl acetate và methanol (tỷ lệ 1: 1) ở 120C với tỷ lệ dung môi (acetate và methanol)/phần không xà phòng hóa = 5/1, để 24 giờ, lọc tách sáp và thu dịch lọc.
9). Dịch lọc thu được cô bay hơi dung môi, thu được ɤ- oryzanol .
10). Chuẩn bị dung dịch cho kết tinh ɤ- oryzanol : ɤ- oryzanol thu được sau khi tinh chếđược hòa tan trở lại trong dung môi acetone với tỷ lệ trọng lượng ɤ- oryzanol/dung môi acetone = 1/100
11). Kết tinh ɤ- oryzanol : Hạ nhiệt độ dung dịch ɤ- oryzanol – acetone xuống 00 C bằng để tủ lạnh 00C 12 giờ.
12). Lọc thu ɤ- oryzanol kết tinh: Sau 12 giờ làm lạnh dung dịch ɤ- oryzanol – acetone ở 00C, ɤ- oryzanol kết tinh trong dung dịch acetone, ɤ- oryzanol kết tinh được lọc ra khỏi dung dich acetone lạnh 00C bằng giấy lọc để thu bột ɤ- oryzanol tinh thể.
13). Sấy bột ɤ- oryzanol tinh thể: Bột ɤ- oryzanol tinh thể được sấy ởđiều kiện áp suất chân không – 0,6 atm, nhiệt độ 600C sau 60 phút thu được chế phẩm bột ɤ- oryzanol tinh thể (có độ tinh khiết đạt 68,5%).