Kết quả phân tích bằng phần mềm design expert cũng đã đưa ra các giải pháp tối ưu bảng 3.7.
Bảng 3.7. Các giải pháp tối ưu theo mơ hình 2 Level Factorial Design
Mục tiêu của quá trình nấu chiết là đạt được hiệu suất thu hồi carrageenan lớn nhất và sức đơng cao nhất, dựa vào kết quả (bảng 3.7) ta chọn giải pháp thứ nhất với các yếu tố: Modun thủy áp: 45 (w/v), Thời gian: 70 phút, Nhiệt độ: 950C hiệu suất đạt 56,746% và sức đơng đạt 330,329 (g/cm2)
Với điều kiện tối ưu này thì hàm mục tiêu hiệu suất đạt 97% mong muốn, sức đơng đạt 99% mong muốn, mục tiêu chung 98% mong muốn (hình 3.11)
Hình 3.11. Mức độ đáp ứng sự mong đợi – nấu chiết carrageenan 3.3.3. Thí nghiệm kiểm chứng mơ hình
Tiến hành nấu chiết carrageenan với các thơng số modun nấu chiết 45(w/v), thời gian nấu chiết 70 phút, nhiệt độ nấu chiết 950C, thí nghiệm được tiến hành 3 lần, kết quả hiệu suất đạt 57,034%, sức đơng 330,564 g/cm2. (phụ lục 1 – bảng 3.12). Kết quả cho thấy mơ hình rất phù hợp với thực nghiệm.
3.4. Đề xuất quy trình sản xuất carrageenan
Từ các nghiên cứu trên cho phép đề xuất quy trình sản xuất carrageenan từ bột khơ rong sụn được xử lý theo phương pháp cơ học ép tách nước rong sụn tươi
kapppaphycus alvarezii:
Rong sụn tươi Rửa sạch
Hình 3.12. Sơ đồ quy trình sản xuất carrageenan từ bột rong bằng phương pháp xử lý cơ học ép tách nước rong sụn tươi Kappaphycus alvarezii
Thuyết minh quy trình: Rong nguyên liệu
Rong sụn được mua tại Ninh Hải tỉnh Ninh thuận ngày 4/4/2013, rong đảm bảo đúng mùa vụ thu hoạch để đạt chất lượng cao nhất.
Rửa
Rong sau khi mua về được rửa sạch nhiều lần bằng nước ngọt.
Mục đích: loại bỏ rong tạp, và cỏ rác cĩ lẫn trong rong, rửa sạch bùn đất bằng nước ngọt vì trong nước biển cĩ một lượng lớn vi sinh vật bám trên bề mặt thân rong nên ta phải rửa sạch hạn chế sự hư hỏng của rong. Rong sau khi rửa xong được để ráo chuẩn bị cho cơng đoạn tiếp theo.
Xay, ép tách nước:
Rong sau khi rửa sạch để ráo và tiến hành xay để phá vỡ thành tế bào, loại bỏ bớt nước và tạo điều kiện cho cơng đoạn ép tách nước và cơng đoạn nấu chiết, tiết kiệm được diện tích phơi xuống cịn 25% và thời gian phơi giảm đi một nữa vì phần lớn lượng nước trong rong đã được loại bỏ, kèm theo đĩ là một số các sắc tố và khống cũng được khuếch tán ra ngồi làm chất lượng carrageenan thu được đảm bảo được độ sạch.
Mục đích cơng đoạn này là loại bỏ nước, các sắc tố và một số các thành phần khống cĩ trong rong để đảm bảo chất lượng carrageenan thu được sau này được sạch hơn, tiết kiệm được thời gian, chi phí sản xuất giảm đáng kể làm tăng hiệu quả kinh tế.
Phơi
Rong sau khi xử lý ép tách nước ta tiến hành phơi, phơi rong trên nền bê tơng cĩ lĩt bạc, để tránh tình trạng rong bị nhiễm tạp chất, trong quá trình phơi phải thường xuyên đảo để rong khơ đều, rong sau khi khơ đến độ ẩm < 22 %, được bảo quản trong điều kiện khơ ráo thống mát.
Mục đích: hạn chế sự hư hỏng của rong trong quá trình bảo quản. Rửa
Trước khi nấu chiết rong phải rửa lại lần nữa. Rong được rửa trên vải lọc tránh thất thốt vì lúc này rong ở dạng gần như bột, hàm lượng carrageenan cũng cao hơn 1,5 – 2 lần so với rong bình thường, rửa rong hai lần sau đĩ để ráo chuyển sang cơng đoạn nấu chiết.
Mục đích: để loại bỏ các bụi bẩn cĩ thể bám vào trong quá trình phơi, giúp bột rong hút nước trương nở để quá trình nấu nhanh hơn.
Nấu chiết trong mơi trường trung tính, nhiệt độ 950C, thời gian 70 phút, modun thủy áp 45/1.
Mục đích: làm khuếch tán hết carrageenan cĩ trong bột rong ra ngồi mơi trường để hiệu quả thu hồi cao nhất.
Lọc
Tiến hành lọc hỗn hợp qua lớp vải ở nhiệt độ khoảng 70 – 800C để thu dung dịch carrageenan. Mục đích: quá trình lọc ở 70 – 800C nhằm làm giảm độ nhớt của dung dịch, tạo điều kiện cho quá trình lọc dễ dàng hơn.
Rĩt khuơn và cắt sợi
Dịch sau khi lọc đổ vào khuơn, để đơng tự nhiên sau đĩ đem cắt sợi dày khoảng 1 cm, để quá trình tách nước tốt hơn,
Lạnh đơng, rã đơng
Tiến hành lạnh đơng chậm ở nhiệt độ - 18 ÷ - 20 0C thời gian lạnh đơng 36 giờ, sau đĩ ta tiến hành rã đơng nhanh để tách nước ra khỏi carrageenan.
Phơi hoặc sấy
Sau khi tách nước, carrageenan được đem đi phơi dưới ánh sáng mặt trời hoặc sấy lạnh ở nhiệt độ < 600C cho đến khi đạt độ ẩm < 12%. Mục đích: hạn chế hoạt động của vi sinh vật để bảo quản lâu hơn, tạo điều kiện thuận lợi cho cơng đoạn nghiền.
Nghiền
Carrageenan được nghiền bằng máy nghiền cắt, sản phẩm dạng bột mịn được bao gĩi và bảo quản ở nhiệt độ thường.
3.5. Tính tốn sơ bộ giá thành sản phẩm
Từ quy trình đã sản xuất ở trên, chúng tơi tiến hành sản xuất thử sản phẩm carrageenan và tính tốn chi phí nguyên vật liệu cho 1kg sản phẩm.
Hiệu suất thu hồi carrageenan của quy trình sản xuất carrageenan từ bột rong sụn xử lý theo phương pháp ép tách nước khoảng 57,034%
Tính định mức cho 1kg sản phẩm
Lượng bột khơ nguyên liệu cần dùng là: 100
1000 ×
57,034 = 1753,34
Tỷ lệ rong sụn tươi/bột rong = 12/1, vì thế để cĩ 1753,34 (g) bột rong sụn cần 21040,08 (g) rong sụn tươi.
Giá 1kg rong sụn tươi mua tại Ninh Hải tỉnh Ninh Thuận là 7.000(vnđ) Vậy giá thành để sản xuất 1kg carrageenan = 147.280.56 (vnđ/kg)
Ta thấy giá thành để sản xuất ra 1kg carrageenan rất thấp, thấp hơn rất nhiều so với phương pháp sử dụng hĩa chất (300.036.800 vnđ/kg) [6], và enzyme (213.795.500 vnđ/kg), điều đĩ cho thấy phương pháp xử lý này mang lại hiệu quả kinh tế rất cao.
Hình 3.13. Hình ảnh bột carrageenan sản xuất từ bột rong sụn
Sản phẩm đạt yêu cầu chỉ tiêu yêu cầu hàm lượng kim loại nặng theo QCVN 4 – 21:2011 BYT (kết quả phân tích phụ lục 3)
Việc đa dạng hĩa các sản phẩm từ rong sụn Kappaphycus alvarezii là cần thiết và đúng đắn bởi lẽ giá trị của các sản phẩm này trên thị trường thế giới rất cao, cao hơn nhiều so với việc bán rong nguyên liệu thơ. Chúng ta cĩ thể tham khảo bảng giá dưới đây để thấy rõ điều đĩ:
Bảng 3.8. Bảng giá của một số sản phẩm carrageenan trên thế giới [14]
STT Sản phẩm Giá ( USD/kg)
1 Carrageenan tinh khiết 11,00
2 Carrageenan bán tinh khiết cho thực phẩm (Food Grade) 6,60 3 Carrageenan bán tinh chế cho thực phẩm (Pet Food) 5,19
4 Dạng miếng đã qua xử lý kiềm 2,80
5 Rong khơ nguyên liệu 0,78
3.6. Đánh giá ưu điểm của phương pháp xử lý cơ học ép tách nước với phương pháp sử dụng hĩa chất phương pháp sử dụng hĩa chất
Qua thực tế sản xuất với điều kiện phịng thí nghiệm, với nguyên liệu được mua ở Ninh Hải, Ninh Thuận, so sánh với quy trình sản xuất của Th.s Đào Trọng Hiếu (sơ đồ quy trình hình 1.11) thì kết quả thu được:
• Hiệu suất quy trình: 16,8% • Sức đơng: 875,67 g/cm2
• Sản phẩm thu được trắng, ít tạp chất, dai và khơ • Độ tan đạt 93,7%
Kết quả thực tế sản xuất với cùng điều kiện phịng thí nghiệm và cung nguồn nguyên liệu theo quy trình sản xuất của Th.s Dương Chí Thanh (sơ đồ hình 1.12)
• Hiệu suất: 18,23% • Sức đơng: 302,14 g/cm2
Theo kết quả của quy trình sản xuất carrageenan bằng phương pháp xử lý ép tách nước (sơ đồ quy trình hình 3.14) với cùng điều kiện phịng thí nghiệm và cùng nguyên liệu rong thì kết quả thu được:
• Hiệu suất quy trình: 57,58% • Sức đơng đạt: 330,329 g/cm2 • Độ tan đạt: 92, 625%
• Sản phẩm màu trắng ngà, khơ, ít tạp chất và dai.
Dựa vào kết quả thực tế đĩ ta thấy: ưu điểm của quy trình sản xuất hĩa chất xét về mặt sức đơng thì quy trình sản xuất bằng hĩa chất cao hơn rất nhiều do cĩ bổ sung KCl và khi sử dụng NaOH để xử lý thì các gốc SO42- bị khử nên làm tăng sức đơng. Nhưng xét về hiệu suất thì thấp hơn rất nhiều do trong quá trình sản xuất sử dụng kiềm để xử lý thì với nồng độ kiềm mạnh sẽ làm ảnh hưởng đến mạch polysaccharide làm cắt mạch liên kết dẫn đến rong bị gãy vụn, gây thất thốt carrageenan làm giảm hiệu suất.
Về độ tan thì kết quả hai quy trình sản xuất tương đương nhau, điều đĩ cho thấy độ sạch của sản phẩm xử lý bằng phương pháp ép tách nước là rất tốt, tương đương với phương pháp xử lý hĩa chất.
Với phương pháp xử lý bằng KOH, so về màu sắc khơng trắng bằng phương pháp xử lý NaOH và sản phẩm cũng cĩ màu sáng hơn màu của sản phẩm được xử lý bằng phương pháp ép tách nước. Hiệu suất và sức đơng của phương trình xử lý KOH đều thua phương pháp xử lý cơ học ép tách nước.
Điều đĩ cho thấy nếu áp dụng vào quy mơ cơng nghiệp thì quy trình sản xuất carrageenan từ bột rong sụn xử lý bằng phương pháp ép tách nước rong sụn tươi kappaphycus alvarezii sẽ khả thi hơn và mang lại hiệu quả kinh tế cao hơn so với phương pháp sử dụng hĩa chất. Vừa an tồn tiết kiệm vừa thân thiện với mơi trường.
KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT Ý KIẾN
1. KẾT LUẬN
Từ kết quả nghiên cứu ở trên cho phép rút ra một số kết luận sau:
1) Đã xác định được một số thơng số thích hợp cho cơng đoạn nấu chiết của quy trình sản xuất carrageenan cơng đoạn xử lý rong bằng phương pháp ép tách nước:
• Tỷ lệ nước nấu/ rong : 45/1 • Thời gian nấu: 70 phút • Nhiệt độ nấu: 950C
2) Đã đề xuất quy trình sản xuất carrageenan từ bột rong sụn được xử lý bằng phương pháp xử lý ép tách nước rong sụn tươi Kappaphycus alvarezii và đã sản xuất thử carrageenan theo quy trình.
3) Sản phẩm carrageenan sản xuất cĩ giá nguyên vật liệu 147.280.56 vnđ/ kg.
2. ĐỀ XUẤT Ý KIẾN
Qua kết quả nghiên cứu ở trên cho phép đề xuất một số ý kiến sau:
- Tiếp tục nghiên cứu chế độ cấp đơng để tăng hiệu quả cấp đơng đảm bảo khơng bị hao hụt hiệu suất sau rã đơng.
- Cĩ thể nghiên cứu bổ sung KCl và tăng modun thủy áp khi nấu chiết để sản phẩm dễ thu hồi và tăng sức đơng cho sản phẩm.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
I. Tài liệu tiếng Việt
1. Nguyễn Trọng Cẩn, Nguyễn Lệ Hà, “Nguyên lý sản xuất đồ hộp thực phẩm”, NXB Khoa học và Kỹ thuật.
2. Bùi Huy Chích (2009), “bước đầu thủy phân carrageenan từ rong sụn (Kappaphycus alvarezii) bằng enzyme amylase và ứng dụng vào trà uống hịa tan”, luận văn thạc sỹ Trường Đại Học Nha Trang.
3. Ngọc Khánh (2009), “Trồng rong sụn ở Ninh Thuận”, Bản tin điện tử khuyến nơng.http://nongnghiep.vn/nongnghiepvn/72/2/2/36693/Trong- rong-sun-o-Ninh-Thuan.aspx.
4. Trần Thị Luyến, Đỗ Minh Phụng, Nguyễn Anh Tuấn, Ngơ Đăng Nghĩa (2004), “Chế biến rong biển”, Nhà xuất bản Nơng Nghiệp, Tp. Hồ Chí Minh.
5. Huỳnh Quang Năng (2005), “Kết quả nghiên cứu sản xuất rong sụn
Kappaphycus alvarezii (Doty) Doty ở nước ta và định hướng phát triển
trong thời gian tới”, Tạp chí Thủy sản, Số 3.
6. Dương Chí Thanh (2007), Nghiên cứu hồn thiện cơng nghệ thu nhận carrageenan chất lượng cao từ rong sụn, Luận văn thạc sĩ kỹ thuật, Trường đại học Nha Trang.
7. Ngơ Thị Thức (2008), “Nghiên cứu ứng dụng carrageenan trong sản xuất sữa chua đậu nành”, Luận văn thạc sỹ kỹ thuật, trường Đại học Nha Trang, tr. 2.
8. Trần Đình Toại, Nguyễn Xuân Nguyên, Phạm Hồng Hải, Nguyễn Thị Bích Thủy, Trần Thị Hồng (2006), “Carrageenan từ rong biển – Sản xuất và ứng dụng”, NXB Khoa Học Kỹ Thuật-Khoa học Cơng nghệ, tr.100.
9. Trần Đình Toại, Nguyễn Xuân Nguyên, Phạm Hồng Hải, Nguyễn Thị Bích Thủy, Trần Thị Hồng (2007), “Một số ứng dụng của carrageenan
và sử dụng κ – carrageenan từ rong biển Việt Nam trong bảo quản chế biến thực phẩm”, tr 87 – 93 , tạp chí khoa học và cơng nghệ.
II. Tài liệu tiếng Anh
10. Knutsen S.H., Grasdalen H., (1992), Analysis of carrageenans by enzymic degradation, gel filtration and 1H NMR spectroscopy. Carbohydrate Polymers. – 19, - P.199-210.
11. Knutsen S.H., Myslabodski D.E., Larsen B., Usov A.I., (1994), A modified system of nomenclature for red algal galactans// Botanica Marina. - 37.- P.163-169
12. Marco Nemesio E.Montano, Ph.D (1991), Basic information on the
Philippine Natural Grade carrageenan (PND), Sicen Newsletter, No 1.
13. Nussinovitch A, (1997), Hydrocolloid applications: gum technology in the food and other industries.-354 p.
14. Piotr K. O., (2009) Report on, SE Sulwesi, Indonesia.
15. Stanley N.F., (1990), Carrageenans, in Food Gels (ed. P.Harris). Elsevier Applied Science, London.-P. 79 - 119.
III. Các trang wed
16. http://www.rimf.org.vn/awadetail.asp?lang=1&News_ID=198
17. http://files.myopera.com/CH14DHD/blog/Sinh%20vat%20bien%20lam% 20thuoc.doc
PHỤ LỤC
PHỤ LỤC 1
Kết quả xác định hàm ẩm của rong nguyên liệu.
Bảng 2.1. Hàm lượng ẩm của rong nguyên liệu đã xử lý
Số cốc mcốc mmẫu mrong+ cốc ban đầu mrong + cốc sau sấy Hàm ẩm (%) 1 25,3260 2,0056 27,3316 26,8960 21,7% 2 26,5079 2,3100 28,8179 28.3163 21,7% 21,7
Bảng 2.2. Hàm lượng ẩm của rong nguyên liệu chưa xử lý
Số cốc mcốc mmẫu mrong+ cốc ban
đầu mrong + cốc sau sấy Hàm ẩm (%) 1 25,4280 1,9439 27,3719 26,9808 20,12 2 25,3260 2,0084 27,3344 26,9303 20,12 20,12 Kết quả xử lý ép tách nước rong tươi kappaphycus alvarezii
Bảng 3.1. Kết quả xử lý rong tươi
Khối lượng Loại rong Rong chưa qua xử lý (kg) Bã rong sau khi ép (kg) Dịch rong sau khi ép (kg) Bột rong sau khi phơi khơ
(kg) Tỷ lệ rong khơ/ rong tươi Rong khơng xử lý 5,2 - - 0,714 1/7 Rong xử lý ép tách nước 16,8 8,3 7,9 1,4 1/12
Kết quả khảo sát các yếu tố modun, nhiệt độ và thời gian nấu chiết ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi carrageenan.
Độ nhớt (cps) STT modun Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình 1 20 8,3 8,3 8,3 8,3 2 25 9,8 10 10,2 10 3 30 10,4 10,3 10,5 10,4 4 35 11,6 11,8 11,4 11,6 5 40 14,3 14,0 13,9 14,1 6 45 13,0 13,2 13,1 13,1 7 50 11,7 12,1 12,4 12,1 8 55 11,7 11,2 11,6 11,5 9 60 9,5 9,6 9,4 9,5
Bảng 3.3. Ảnh hưởng của modun nấu chiết đến sức đơng của carrageenan
Sức đơng (g/ cm2) STT Modun thủy áp Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình 1 20 208,8 197,3 189,7 198,6 2 25 202.76 205,12 204,6 204,16 3 30 285,63 286,62 287,4 286,55 4 35 308,58 310,15 311,6 310,11 5 40 315,71 314,8 315,27 315,26 6 45 305,6 306,9 304,78 305,76 7 50 290,42 291,56 290,3 290,76 8 55 234,98 238,12 239,16 237,42 9 60 168,08 169,52 167,87 168,49
Bảng 3.4. Kết quả ảnh hưởng của modun nấu chiết đến hiệu suất thu hồi carrageenan Bố trí modun nấu chiết Khối lượng carrageenan thu được (g) Độ ẩm (%) Hiệu suất (%) 20 1,630 20, 02 30 25 1,627 21,05 32,81 30 2,086 22,88 41,1 35 2,430 16,89 51,6 40 2,698 20,18 55,01 45 2,669 21,2 53,07 50 2,582 21,2 51,97 55 2,700 28,11 49,58 60 2,560 22, 6 40,3
Bảng 3.5. Kết quả ảnh hưởng của nhiệt độ nấu chiết đến hiệu suất thu hồi carrageenan Bố trí nhiệt độ nấu chiết (0C) Khối lượng carrageenan thu được (g) Độ ẩm (%) Hiệu suất (%) 80 2,32 19,84 44,75 85 2,832 26,44 53,21 90 2,64 14,85 57,42 95 2,656 15,33 57,44 100 2,735 19,77 56,05
Bảng 3.6. Ảnh hưởng của nhiệt độ nấu chiết đến độ nhớt của carrageenan
Độ nhớt (cps) STT Nhiệt độ (0C) Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình 1 80 10,0 9,6 9,8 9,8 2 85 11,6 11,0 11,3 11,3 3 90 14,4 14,4 14,7 14,5 4 95 14,2 13,7 14,1 14,0
5 100 9,4 9,3 9,2 9,3
Bảng 3.7. Ảnh hưởng của nhiệt độ nấu chiết đến sức đơng của carrageenan
Sức đơng (g/cm2) STT Nhiệt độ (0C) Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình 1 80 289,22 291,1 292,22 290,1 2 85 296,1 297,8 302,5 298,8 3 90 315,19 314,32 316,27 315,26 4 95 307,48 306,2 309,12 307,6 5 100 279,4 280,7 275,4 278,5