Rong
Đối tượng nghiên cứu là rong sụn Kappaphycus alvarezii (Doty) Doty, nuơi trồng và khai thác tại Ninh Hải tỉnh Ninh Thuận
Hình 2.1. Hình ảnh rong sụn tươi được mua ở Bình Thuận 2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.1. Các phương pháp phân tích
• Xác định độ ẩm bằng phương pháp sấy đến khối lượng khơng đổi theo tiêu chuẩn TCVN 3700 – 90. (phụ lục 2)
• Xác định hiệu suất thu hồi carrageenan (phụ lục 2)
• Xác định độ nhớt carrageenan ở nhiệt độ 750C, nồng độ 1,5% bằng máy
đo độ nhớt Brookfield, Viscometer – DV – I Prime.( Chi tiết cách tiến hành chi tiết ở phụ lục 2)
• Xác định sức đơng carrageenan bằng máy đo tính chất lưu biến Sun Rheo
Meter, Japan.( Chi tiết cách tiến hành được trình bày ở phụ lục 2)
• Các chỉ tiêu kim loại nặng Cd, Hg, Pb, As bằng phương pháp định lượng
bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).
Chỉ tiêu kim loại nặng trên được xác định tại viện Nghiên cứu Cơng nghệ Sinh học và Mơi trường – ĐH Nha Trang.
2.2.2. Phương pháp xử lý rong
Rong sụn sau khi thu hoạch mua về rửa sạch, xử lý bằng cách xay, ép tách nước, phơi khơ đến độ ẩm <22% và bảo quản nơi thống mát dùng làm nguyên liệu để nấu chiết carrageenan. Xác định tỷ lệ thu hồi bột rong bán thành phẩm so với phương pháp khơng xử lý cơ học.
Phương pháp cho phép rút ngắn tối đa thời gian, diện tích mặt bằng cần thiết cho phơi khơ rong xuống cịn 25% so với phương pháp phơi khơ rong truyền thống, vì khi ép đã loại hầu hết nước ra khỏi rong, tiết kiệm được cơng vận chuyển rất nhiều vì đã làm giảm đáng kể trọng lượng và thể tích của rong, làm giảm giá thành chế biến nguyên liệu vì khơng dùng hĩa chất để xử lý, trong khi đĩ chất lượng carrageenan thu được sau khi ép lại thuộc hàng hảo hạng khơng hề thua kém các sản phẩm tương tương xử lý bằng kiềm. Trong khi đĩ kappa-carrageenan khơng bị mất theo vào dịch ép, đồng thời nguyên liệu dưới dạng bã rong gọn nhẹ dễ vận chuyển, ít màu hơn và chứa hàm lượng kappa- carrageenan nhiều hơn từ 1,5-2 lần so với phương pháp sấy khơ thơng thường (Hình 2.2)
Hình 2.2. Phương pháp xử lý rong nguyên liệu bằng phương pháp xử lý ép tách nước rong sụn tươi kappaphycus alvarezii [14]
Giải thích các cơng đoạn Rong sụn tươi
Rong được mua tại Ninh Hải tỉnh Ninh Thuận ngày 4/4/2013, rong phải đảm bảo chất lượng, đúng thời gian thu hoạch để hàm lượng carrageenan cĩ trong rong cao nhất.
Rửa
Rong sau khi mua về rửa sạch nhiều lần bằng nước ngọt.
Mục đích: loại bỏ rong tạp và cỏ rác cĩ lẫn trong rong, rửa sạch bùn đất bằng nước ngọt vì trong nước biển cĩ một lượng lớn vi sinh vật bám trên bề mặt thân rong nên ta phải rửa sạch hạn chế sự hư hỏng của rong.
Xay, ép tách nước
Rong sau khi rửa sạch để ráo và tiến hành xay để phá vỡ thành tế bào, loại bỏ bớt nước và tạo điều kiện cho cơng đoạn ép tách nước và cơng đoạn nấu chiết, tiết kiệm được diện tích phơi xuống cịn 25% và thời gian phơi giảm một nữa.
Rong tươi Nghiền nhỏ ép Bã rong Dịch rong Phơi khơ Bột rong bán thành phẩm
Mục đích: cơng đoạn này là loại bỏ nước, các sắc tố và một số các thành phần khống cĩ trong rong để đảm bảo chất lượng carrageenan thu được sau này được sạch hơn. Ngồi ra, dịch rong sau khi ép cĩ thể đem cơ đặc xử lý để làm phân bĩn lá.
Phơi
Rong sau khi xử lý ép tách nước ta tiến hành phơi, phơi rong trên nền bê tơng cĩ lĩt bạc, trong quá trình phơi phải thường xuyên đảo để rong khơ đều, rong sau khi khơ đến độ ẩm < 22 %, được bảo quản trong điều kiện khơ ráo thống mát sử dụng làm nguyên liệu để sản xuất carrageenan.
2.2.3. Phương pháp bố trí thí nghiệm
2.2.3.1. Quy trình dự kiến
Hình 2.3. Sơ đồ quy trình dự kiến Giải thích quy trình:
Modun nấu chiết Nhiệt độ nấu chiết Thời gian nấu chiết Rửa sạch Nấu chiết Rĩt khuơn Để đơng, cắt sợi Cấp đơng Rã đơng Phơi, sấy Carrageenan Bột rong
Bột rong trong quá trình phơi cĩ thể bị nhiễm bụi, tạp chất vì thế trước khi nấu chiết ta phải rửa lại để loại bỏ, ngồi ra khi rửa sẽ giúp bột rong hút nước trương nở lên làm cho carrageenan dễ chiết ra trong quá trình nấu chiết, rút ngắn thời gian nấu chiết.
Bột rong được rửa trên vải, tránh tình trạng thất thốt vì lúc này rong ở dạng bột rất dễ thất thốt khi rửa.
Nấu chiết
Trong sản xuất carrageenan nấu chiết là một khâu quan trọng và chủ yếu tồn bộ của quy trình sản xuất carrageenan, vì vậy ta tiến hành nghiên cứu các thơng số cho quá trình nấu chiết.
Lọc
Tiến hành lọc hỗn hợp qua lớp vải ở nhiệt độ khoảng 70 – 800C để thu dung dịch carrageenan. Mục đích: quá trình lọc ở 70 – 800C nhằm làm giảm độ nhớt của dung dịch, tạo điều kiện cho quá trình lọc dễ dàng hơn.
Rĩt khuơn và cắt sợi
Dịch sau khi lọc đổ vào khuơn, để đơng tự nhiên sau đĩ đem cắt sợi để quá trình tách nước tốt hơn.
Cấp đơng, rã đơng
Tiến hành lạnh đơng chậm ở nhiệt độ - 18 ÷ - 20 0C thời gian lạnh đơng 36 giờ, sau đĩ ta tiến hành rã đơng nhanh để tách nước ra khỏi carrageenan.
Phơi hoặc sấy
Sau khi tách nước, carrageenan được đem đi phơi dưới ánh sáng mặt trời hoặc sấy lạnh ở nhiệt độ < 600C cho đến khi đạt độ ẩm <12% thuận lợi cho quá trình bảo quản.
Nghiền
Carrageenan được nghiền bằng máy nghiền cắt, sản phẩm dạng bột mịn được bao gĩi và bảo quản ở nhiệt độ thường.
2.2.3.2. Bố trí thí nghiệm
Bố trí thí nghiệm xác định biên về modun nấu chiết Bột rong
Rửa
Hình 2.4. Bố trí thí nghiệm xác định giá trị biên về modun nấu chiết
Bố trí thí nghiệm xác định giá trị biên về nhiệt độ
Hình 2.5. Bố trí thí nghiệm xác định giá trị biên về nhiệt độ nấu chiết
Nấu chiết: modun thủy áp 40/1, thời gian 90 phút
Lọc Để đơng, cắt sợi Cấp đơng Rã đơng Carrageenan Phơi, sấy
Xác định: hiệu suất, sức đơng, độ nhớt Rửa Chọn biên nhiệt độ 80 85 90 95 100 Nhiệt độ 0C Bột rong
Bố trí thí nghiệm xác định giá trị biên về thời gian nấu chiết
Hình 2.6. Bố trí thí nghiệm xác định giá trị biên về thời gian nấu chiết
Bố trí thí nghiệm tối ưu cơng đoạn nấu chiết carrageenan theo mơ hình 2 Level Factorial design
Rong đã xử lý, nấu modun thủy áp 40, nhiệt độ 900C
Lọc Để đơng, cắt sợi Cấp đơng Rã đơng Phơi, sấy Carrageenan
Xác định: hiệu suất, độ nhớt, sức đơng Chọn giá trị biên về thời gian
Bột rong Rửa 60 70 13 90 100 110 120 Thời gian (phút)
Sau khi bố trí khảo sát ta chọn được các giá trị biên cho cơng đoạn nấu chiết như sau:
• Yếu tố modun trong khoảng 35 – 45 • Yếu tố nhiệt độ trong khoảng 85 – 950C • Yếu tố thời gian trong khoảng 70 – 90 phút
Bảng 2.1. Bố trí thí nghiệm quy hoạch tối ưu hĩa cơng đoạn nấu chiết carrageenan theo mơ hình 2 level - factorial
Số liệu được xử lý theo phương pháp thống kê tốn học, mỗi thí nghiệm đều tiến hành 2 lần, kết quả lấy trung bình cộng của các lần thí nghiệm.
Xử lý số liệu bằng phần mềm excel với hệ số tương quan R ≥ 0,95, và phần mềm design expert 8.0 mơ hình 2 – level factorial.
2.2.3.4. Thiết bị sử dụng trong luận văn
Thiết bị:
• cân phân tích • Bể ổn nhiệt
• Máy đo lưu biến Rheo Meter, Japan
CHƯƠNG 3
KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.1. Kết quả xử lý rong tươi Kappaphycus alvarezii
Hình 3.1. Bột rong bán thành phẩm
Rong tươi sau khi rửa sạch để ráo cân được 16,8 kg, sau khi xay nhỏ và ép tách nước thu được 8,3 kg bột rong và 7,9 kg nước. Sau khi phơi khơ thu được 1,4 kg bột rong khơ cĩ độ ẩm <22 % dùng làm nguyên liệu cho sản xuất carrageenan, nước sau khi ép đem đi phân tích khơng cĩ hàm lượng carrageenan điều đĩ cho thấy carrageenan khơng bị thất thốt trong quá trình xay, ép tách nước.
Tỷ lệ bột rong khơ thu được so với rong tươi là 1/12. So với phương pháp xử lý bình thường rong chỉ rửa sạch tạp chất rồi đem phơi thì tỷ lệ 1/7, điều đĩ cho thấy hàm lượng carrageenan trong bột rong sau khi xử lý ép tách nước cao hơn rong nguyên liệu khơ bình thường 1,5 – 2 lần. (phụ lục 1 – bảng 3.1)
Diện tích dùng để phơi rong giảm đáng kể chỉ cịn 25% diện tích so với rong phơi bình thường khơng qua xử lý, thời gian phơi giảm xuống cịn một nữa, tiết kiệm được thời gian và chi phí cho quá trình sản xuất tăng hiệu quả kinh tế.
3.2. Kết quả khảo sát các yếu tố modun thủy áp, nhiệt độ và thời gian nấu chiết ảnh hưởng đến hiệu suất, độ nhớt, sức đơng của carrageenan
Cơng đoạn nấu chiết là một khâu quan trọng trong quá trình sản xuất carrageenan, ảnh hưởng rất lớn đến chất lượng cũng như hiệu suất thu được của sản phẩm, vì thế việc xác định các yếu tố trong quá trình nấu chiết là vơ cùng quan trọng.
3.2.1. Kết quả ảnh hưởng của modun thủy áp đến hiệu suất, sức đơng, độ nhớt của carrageenan trong quá trình nấu chiết nhớt của carrageenan trong quá trình nấu chiết
Tiến hành bố trí thí nghiệm như ở hình 2.4 chương 2, kết quả được trình bày ở phụ lục 1 – bảng 3.2, bảng 3.3 và bảng 3.4
Hình 3.3. Ảnh hưởng của modun nấu chiết đến sức đơng carrageenan
Hình 3.4. Ảnh hưởng của modun thủy áp đến hiệu suất thu hồi carrageenan Nhận xét:
Về độ nhớt: Theo kết quả (hình 3.2) ta thấy, modun thủy áp khi nấu chiết cĩ ảnh hưởng đến độ nhớt của carrageenan. Khi tăng modun thủy áp từ 20/1 đến modun thủy áp 40/1 thì độ nhớt tăng và đạt cực đại tại modun thủy áp bằng 40/1. Khi ta tiếp tục tăng modun thủy áp thì độ nhớt giảm dần. Kết quả này cĩ thể giải
thích, quá trình nấu chiết là quá trình khuếch tán carrageenan trong thân rong ra mơi trường, khi lượng nước nấu càng nhiều thì lượng keo thu được càng lỗng vì thế nên độ nhớt carrageenan giảm dần, khi modun thủy áp quá thấp thì lượng carrageenan khuếch tán ra ít nên độ nhớt cũng thấp.
Về sức đơng: Theo kết quả (hình 3.3) ta thấy, modun thủy áp nấu chiết ảnh hưởng đến sức đơng của carrageenan. Khi ta tăng modun thủy áp từ 20/1 đến 40/1 thì sức đơng carrageenan tăng đều và đạt cực tại tại modun thủy áp 40/1, nhưng khi ta tiếp tục tăng modun thủy áp nấu chiết thì sức đơng giảm xuống điều đĩ cĩ thể lý giải: khi modun thủy áp nấu chiết quá lớn thì hàm lượng carrageenan được khuếch tán ra tạo thành hệ keo quá lỗng ảnh hưởng đến sức đơng kém. Khi modun thủy áp nấu chiết thấp thì lượng keo rong khuếch tán ra ngồi chưa hết nên sức đơng thấp.
Về hiệu suất: Theo kết quả (hình 3.4) ta thấy: modun thủy áp ảnh hưởng rất lớn đến hiệu suất thu hồi carrageenan. Khi ta tăng modun thủy áp từ 20/1 đến 40/1 thì hiệu suất thu hồi tăng và đạt cực đại tại modun thủy áp bằng 40/1. Khi ta tiếp tục tăng modun thủy áp thì hiệu suất giảm, vì khi tăng modun thủy áp nấu chiết hệ keo phân tán càng lỗng nên khĩ thu hồi, hiệu suất giảm, khi modun thủy áp thấp quá thì lượng carrageenan chưa chiết ra hết, khĩ khăn trong quá trình lọc hơn nên bị giảm hiệu suất.
3.2.2. Kết quả ảnh hưởng nhiệt độ nấu chiết đến hiệu suất, sức đơng độ nhớt của carrageenan của carrageenan
Bố trí thí nghiệm theo sơ đồ hình 2.5 chương 2, kết quả được trình bày ở phụ lục 1 - Bảng 3.5, bảng 3.6 và bảng 3.7
Hình 3.5. Ảnh hưởng của nhiệt độ nấu chiết đến hiệu suất thu hồi carrageenan
Hình 3.7. Ảnh hưởng của nhiệt độ nấu chiết đến sức đơng carrageenan
Nhận xét:
Về độ nhớt: theo kết quả hình 3.5 ta thấy khi tăng nhiệt độ từ 80 đến 900C thì độ nhớt tăng và đạt cực đại tại 900C. Nếu ta tiếp tục tăng nhiệt độ thì độ nhớt giảm, điều này được giải thích: khi ta tăng nhiệt độ lên cao quá thì carrageenan bị thủy phân cắt mạch làm cho độ nhớt carrageenan giảm, cịn khi nhiệt độ thấp thì trong cùng khoảng thời gian lượng carrageenan chiết ra thấp nên độ nhớt thấp.
Về sức đơng: theo kết quả hình 3.6 ta thấy nhiệt độ nấu chiết ảnh hưởng rất lớn đến sức đơng của carrageenan, khi tăng nhiệt độ nấu chiết từ 80 – 950C thì sức đơng tăng dần và đạt cực đại tại nhiệt độ 950C, nhưng nếu ta tiếp tục tăng nhiệt độ nấu chiết lên thì sức đơng lại giảm xuống. Điều đĩ cĩ thể giải thích: ở nhiệt độ cao, carrageenan bị cắt mạch liên kết các polysaccharide làm giảm sức đơng của carrageenan, nhưng nếu nhiệt độ thấp quá thì trong cùng một thời gian lượng carrageenan được khuếch tán ra thấp nên sức đơng cũng thấp.
Về hiệu suất: theo kết quả (hình 3.7) ta thấy, khi tăng nhiệt độ nấu chiết từ 80 – 900C thì hiệu suất tăng nhanh, khoảng từ 90 – 950C thì hiệu suất tăng rất ít, và bắt đầu giảm khi nhiệt độ tăng đến 1000C. Điều này được giải thích do nhiệt độ cao làm cắt mạch carrageenan làm cho hiệu suất thu hồi giảm, cịn khi nhiệt độ thấp thì lượng carrageenan khuếch tán ra ít nên hiệu suất thấp.
3.2.3. Kết quả của thời gian nấu chiết ảnh hưởng đến hiệu suất, độ nhớt và sức đơng của carrageenan sức đơng của carrageenan
Bố trí thí nghiệm theo sơ đồ hình 2.6 chương 2, kết quả được trình bày ở phụ lục 1 - Bảng 3.8, bảng 3.9 và bảng 3.10
Hình 3.8. Ảnh hưởng của thời gian nấu chiết đến hiệu suất thu hồi carrageenan
Hình 3.9. Ảnh hưởng của thời gian nấu chiết đến độ nhớt thu hồi carrageenan
Hình 3.10. Ảnh hưởng của thời gian nấu chiết đến sức đơng carrageenan
Nhận xét:
Về hiệu suất: dựa theo kết quả (hình 3.8) ta thấy thời gian nấu ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi carrageenan khi tăng thời gian nấu chiết từ 60 – 80 phút thì hiệu suất thu hồi tăng nhanh và đạt cực đại tại thời gian 80 phút. Nếu ta tiếp tục tăng thời gian nấu thì hiệu suất bắt đầu giảm. điều này được giải thích, khi kéo dài thời gian nấu thì carrageenan bị thủy phân cắt mạch, làm giảm hiệu suất thu hồi carrageenan, cịn nếu thời gian nấu quá ngắn khơng đủ để cho carrageenan khuếch tán ra mơi trường cũng làm cho hiệu suất giảm đáng kể.
Về độ nhớt: dựa vào kết quả (hình 3.9) ta thấy thời gian nấu cĩ ảnh hưởng lớn đến độ nhớt của carrageenan, khi tăng thời gian từ 60 đến 80 phút thì độ nhớt của carrageenan tăng và đạt cực tại tại thời gian 80 phút. Khi ta tiếp tục tăng thời gian thì độ nhớt giảm. Điều này được giải thích: khi tăng thời gian nấu chiết quá dài thì carrageenan bị thủy phân cắt mạch làm giảm độ nhớt của carrageenan, nếu thời gian quá ngắn khơng đủ để carrageenan khuếch tán ra mơi trường ngồi làm giảm độ nhớt.
Về sức đơng: dựa vào kết quả (hình 3.10) ta thấy thời gian nấu cĩ ảnh hưởng lớn đến sức đơng của carrageenan, khi tăng thời gian nấu chiết từ 60 đến 80 phút thì sức đơng của carrageenan tăng và đạt cực tại tại thời gian 80 phút.
Khi ta tiếp tục tăng thời gian nấu thì sức đơng giảm. Điều này được giải thích: khi tăng thời gian nấu chiết lên quá dài thì carrageenan bị thủy phân cắt mạch làm giảm sức đơng của carrageenan điều này hồn tồn khơng cĩ lợi vừa tốn thời gian, chi phí sản xuất, cịn khi thời gian nấu quá ngắn thì carrageenan chưa