• Xác định độ ẩm bằng phương pháp sấy đến khối lượng khơng đổi theo tiêu chuẩn TCVN 3700 – 90. (phụ lục 2)
• Xác định hiệu suất thu hồi carrageenan (phụ lục 2)
• Xác định độ nhớt carrageenan ở nhiệt độ 750C, nồng độ 1,5% bằng máy
đo độ nhớt Brookfield, Viscometer – DV – I Prime.( Chi tiết cách tiến hành chi tiết ở phụ lục 2)
• Xác định sức đơng carrageenan bằng máy đo tính chất lưu biến Sun Rheo
Meter, Japan.( Chi tiết cách tiến hành được trình bày ở phụ lục 2)
• Các chỉ tiêu kim loại nặng Cd, Hg, Pb, As bằng phương pháp định lượng
bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).
Chỉ tiêu kim loại nặng trên được xác định tại viện Nghiên cứu Cơng nghệ Sinh học và Mơi trường – ĐH Nha Trang.
2.2.2. Phương pháp xử lý rong
Rong sụn sau khi thu hoạch mua về rửa sạch, xử lý bằng cách xay, ép tách nước, phơi khơ đến độ ẩm <22% và bảo quản nơi thống mát dùng làm nguyên liệu để nấu chiết carrageenan. Xác định tỷ lệ thu hồi bột rong bán thành phẩm so với phương pháp khơng xử lý cơ học.
Phương pháp cho phép rút ngắn tối đa thời gian, diện tích mặt bằng cần thiết cho phơi khơ rong xuống cịn 25% so với phương pháp phơi khơ rong truyền thống, vì khi ép đã loại hầu hết nước ra khỏi rong, tiết kiệm được cơng vận chuyển rất nhiều vì đã làm giảm đáng kể trọng lượng và thể tích của rong, làm giảm giá thành chế biến nguyên liệu vì khơng dùng hĩa chất để xử lý, trong khi đĩ chất lượng carrageenan thu được sau khi ép lại thuộc hàng hảo hạng khơng hề thua kém các sản phẩm tương tương xử lý bằng kiềm. Trong khi đĩ kappa-carrageenan khơng bị mất theo vào dịch ép, đồng thời nguyên liệu dưới dạng bã rong gọn nhẹ dễ vận chuyển, ít màu hơn và chứa hàm lượng kappa- carrageenan nhiều hơn từ 1,5-2 lần so với phương pháp sấy khơ thơng thường (Hình 2.2)
Hình 2.2. Phương pháp xử lý rong nguyên liệu bằng phương pháp xử lý ép tách nước rong sụn tươi kappaphycus alvarezii [14]
Giải thích các cơng đoạn Rong sụn tươi
Rong được mua tại Ninh Hải tỉnh Ninh Thuận ngày 4/4/2013, rong phải đảm bảo chất lượng, đúng thời gian thu hoạch để hàm lượng carrageenan cĩ trong rong cao nhất.
Rửa
Rong sau khi mua về rửa sạch nhiều lần bằng nước ngọt.
Mục đích: loại bỏ rong tạp và cỏ rác cĩ lẫn trong rong, rửa sạch bùn đất bằng nước ngọt vì trong nước biển cĩ một lượng lớn vi sinh vật bám trên bề mặt thân rong nên ta phải rửa sạch hạn chế sự hư hỏng của rong.
Xay, ép tách nước
Rong sau khi rửa sạch để ráo và tiến hành xay để phá vỡ thành tế bào, loại bỏ bớt nước và tạo điều kiện cho cơng đoạn ép tách nước và cơng đoạn nấu chiết, tiết kiệm được diện tích phơi xuống cịn 25% và thời gian phơi giảm một nữa.
Rong tươi Nghiền nhỏ ép Bã rong Dịch rong Phơi khơ Bột rong bán thành phẩm
Mục đích: cơng đoạn này là loại bỏ nước, các sắc tố và một số các thành phần khống cĩ trong rong để đảm bảo chất lượng carrageenan thu được sau này được sạch hơn. Ngồi ra, dịch rong sau khi ép cĩ thể đem cơ đặc xử lý để làm phân bĩn lá.
Phơi
Rong sau khi xử lý ép tách nước ta tiến hành phơi, phơi rong trên nền bê tơng cĩ lĩt bạc, trong quá trình phơi phải thường xuyên đảo để rong khơ đều, rong sau khi khơ đến độ ẩm < 22 %, được bảo quản trong điều kiện khơ ráo thống mát sử dụng làm nguyên liệu để sản xuất carrageenan.
2.2.3. Phương pháp bố trí thí nghiệm
2.2.3.1. Quy trình dự kiến
Hình 2.3. Sơ đồ quy trình dự kiến Giải thích quy trình:
Modun nấu chiết Nhiệt độ nấu chiết Thời gian nấu chiết Rửa sạch Nấu chiết Rĩt khuơn Để đơng, cắt sợi Cấp đơng Rã đơng Phơi, sấy Carrageenan Bột rong
Bột rong trong quá trình phơi cĩ thể bị nhiễm bụi, tạp chất vì thế trước khi nấu chiết ta phải rửa lại để loại bỏ, ngồi ra khi rửa sẽ giúp bột rong hút nước trương nở lên làm cho carrageenan dễ chiết ra trong quá trình nấu chiết, rút ngắn thời gian nấu chiết.
Bột rong được rửa trên vải, tránh tình trạng thất thốt vì lúc này rong ở dạng bột rất dễ thất thốt khi rửa.
Nấu chiết
Trong sản xuất carrageenan nấu chiết là một khâu quan trọng và chủ yếu tồn bộ của quy trình sản xuất carrageenan, vì vậy ta tiến hành nghiên cứu các thơng số cho quá trình nấu chiết.
Lọc
Tiến hành lọc hỗn hợp qua lớp vải ở nhiệt độ khoảng 70 – 800C để thu dung dịch carrageenan. Mục đích: quá trình lọc ở 70 – 800C nhằm làm giảm độ nhớt của dung dịch, tạo điều kiện cho quá trình lọc dễ dàng hơn.
Rĩt khuơn và cắt sợi
Dịch sau khi lọc đổ vào khuơn, để đơng tự nhiên sau đĩ đem cắt sợi để quá trình tách nước tốt hơn.
Cấp đơng, rã đơng
Tiến hành lạnh đơng chậm ở nhiệt độ - 18 ÷ - 20 0C thời gian lạnh đơng 36 giờ, sau đĩ ta tiến hành rã đơng nhanh để tách nước ra khỏi carrageenan.
Phơi hoặc sấy
Sau khi tách nước, carrageenan được đem đi phơi dưới ánh sáng mặt trời hoặc sấy lạnh ở nhiệt độ < 600C cho đến khi đạt độ ẩm <12% thuận lợi cho quá trình bảo quản.
Nghiền
Carrageenan được nghiền bằng máy nghiền cắt, sản phẩm dạng bột mịn được bao gĩi và bảo quản ở nhiệt độ thường.
2.2.3.2. Bố trí thí nghiệm
Bố trí thí nghiệm xác định biên về modun nấu chiết Bột rong
Rửa
Hình 2.4. Bố trí thí nghiệm xác định giá trị biên về modun nấu chiết
Bố trí thí nghiệm xác định giá trị biên về nhiệt độ
Hình 2.5. Bố trí thí nghiệm xác định giá trị biên về nhiệt độ nấu chiết
Nấu chiết: modun thủy áp 40/1, thời gian 90 phút
Lọc Để đơng, cắt sợi Cấp đơng Rã đơng Carrageenan Phơi, sấy
Xác định: hiệu suất, sức đơng, độ nhớt Rửa Chọn biên nhiệt độ 80 85 90 95 100 Nhiệt độ 0C Bột rong
Bố trí thí nghiệm xác định giá trị biên về thời gian nấu chiết
Hình 2.6. Bố trí thí nghiệm xác định giá trị biên về thời gian nấu chiết
Bố trí thí nghiệm tối ưu cơng đoạn nấu chiết carrageenan theo mơ hình 2 Level Factorial design
Rong đã xử lý, nấu modun thủy áp 40, nhiệt độ 900C
Lọc Để đơng, cắt sợi Cấp đơng Rã đơng Phơi, sấy Carrageenan
Xác định: hiệu suất, độ nhớt, sức đơng Chọn giá trị biên về thời gian
Bột rong Rửa 60 70 13 90 100 110 120 Thời gian (phút)
Sau khi bố trí khảo sát ta chọn được các giá trị biên cho cơng đoạn nấu chiết như sau:
• Yếu tố modun trong khoảng 35 – 45 • Yếu tố nhiệt độ trong khoảng 85 – 950C • Yếu tố thời gian trong khoảng 70 – 90 phút
Bảng 2.1. Bố trí thí nghiệm quy hoạch tối ưu hĩa cơng đoạn nấu chiết carrageenan theo mơ hình 2 level - factorial
Số liệu được xử lý theo phương pháp thống kê tốn học, mỗi thí nghiệm đều tiến hành 2 lần, kết quả lấy trung bình cộng của các lần thí nghiệm.
Xử lý số liệu bằng phần mềm excel với hệ số tương quan R ≥ 0,95, và phần mềm design expert 8.0 mơ hình 2 – level factorial.