III. NHẬN XÉT CHUNG ĐỐI VỚI SINH VIÊN ĐẾN THỰC TẬP
3.2.9. Xác định hàm lượng tro không tan trong HCl
Phạm vi áp dụng: Phương pháp này áp dụng cho mẫu nguyên liệu và thức
ăn chăn nuôi.
Nguyên lí của phương pháp: Dưới tác dụng của nhiệt độ cao trong thời gian
dài, các hợp chất hữu cơ có trong mẫu sẽ bị đốt và phân hủy hoàn toàn chỉ còn lại các hợp chất vô cơ. Xử lý mẫu bằng dung dịch HCl (1+1) còn lại phần cặn không tan. Dụng cụ - thiết bị: − Cốc sứ − Becher 250ml − Phễu lọc − Bình tia − Ống nhỏ giọt − Giấy lọc không tro
− Cân phân tích (có độ chính xác đến 0,1 mg) − Lò nung
− Bình hút ẩm − Bếp hồng ngoại
− Dung dịch HCl (1+1): Lấy 500ml axit HCl đậm đặc pha trong 500ml nước cất.
− Dung dịch AgNO3
Cách tiến hành: Tiến hành thử nghiệm song song 2 lần đối với mỗi mẫu
thử. Các bước thực hiện như sau:
− Nung cốc sứ trong lò nung ở 6000C trong 2 giờ để đạt đến khối lượng không đổi. Lấy ra để nguội ở nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm, sau đó đem cân và ghi lại khối lương (G1).
− Mẫu phân tích được nghiền nhỏ đến kích cỡ phù hợp. − Cân 2g mẫu cho vào cốc nung.
− Tiếp tục tiến hành đốt mẫu trong lò nung ở 6000C trong 4 giờ, gồm 3 giai đoạn:
+ Giai đoạn 1: 2000C trong 1 giờ. + Giai đoạn 2: 3000C trong 1 giờ. + Giai đoạn 3: 6000C trong 2 giờ.
− Quá trình nung kết thúc, lấy cốc ra để nguội ở nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm.
− Sau đó cho từ từ 20ml dung dịch HCl 1:1 vào cốc và đun trên bếp đến khi dung dịch trong cốc trong lại.
− Lọc rửa cặn không tan bằng nước cất nóng cho đến khi hết acid và thử lại bằng AgNO3 nhằm xác định đã hết hoàn toàn lượng acid có trong mẫu phân tích.
− Đưa mẫu vào lò nung đốt ở 6000C trong 1 giờ. Lấy mẫu để nguội ở nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm, cân và ghi lại khối lượng.
− Ghi chú: Để kiểm soát quá trình thử nghiệm, ta tiến hành phân tích kèm theo một mẫu đã biết trước hàm lượng tro không tan trong HCl (tiến hành giống như mẫu phân tích).
Hàm lượng chất không tan trong HCl có trong mẫu phân tích được tính theo công thức:
X (%)= (G2 – G1)/G.100 Trong đó:
− X: Hàm lượng tro có trong mẫu phân tích (%). − G1: Khối lượng cốc ban đầu sau nung (g).
− G2: Khối lượng cốc và mẫu sau khi nung lần 2 (g) − G: Khối lượng mẫu phân tích (g).
Kết quả cuối cùng là trung bình của 2 lần lập lại.