III. NHẬN XÉT CHUNG ĐỐI VỚI SINH VIÊN ĐẾN THỰC TẬP
3.2.6.Xác định hàm lượng NaCl
Phạm vi áp dụng: Phương pháp này áp dụng cho các mẫu nguyên liệu và
thức ăn chăn nuôi.
Nguyên lý: Phương pháp chuẩn độ điện thế là phương pháp phân tích dựa
trên việc đo sự biến thiên của thế trong quá trình chuẩn độ. Độ biến thiên này biến đổi đột ngột tại thời điểm sát trước và sát sau điểm tương đương nhờ đó mà biết được thể tích chuẩn độ. Cơ sở của quá trình chuẩn độ là dựa vào phản ứng xảy ra giữa các chất. Từ đó xác định thể tích tiêu tốn của dung dịch chuẩn để tính toán cho ra kết quả. Phương trình phản ứng:
Ban đầu, trước điểm tương đương, dung dịch chứa ion Cl- và không có ion Ag+. Khi bắt đầu chuẩn độ, nồng độ ion Cl- giảm dần do kết hợp với ion Ag+ tạo thành kết tủa AgCl. Tại thời điểm tương đương, ion Cl- phản ứng hết với ion Ag+. Sau điểm tương đương, nồng độ ion Ag+ tăng dần. Thế của dung dịch ở mỗi giai đoạn sẽ tuân theo những phương trình khác nhau và phụ thuộc vào nồng độ ion Cl- hay Ag+. Dụng cụ - thiết bị: − Cân phân tích có độ chính xác 0,1mg. − Giấy lọc − Pipep 25 và 100ml − Bóp cao su − Cốc nhựa
− Máy đo điện thế
Hóa chất:
− HNO3 đậm đặc
− AgNO3 0,05N pha từ ống chuẩn.
Cách tiến hành: Tiến hành thử nghiệm song song hai lần đối với mỗi mẫu thử. Các bước thực hiện như sau:
− Cân m (g) mẫu cho vào cốc nhựa. Khối lượng mẫu cân tùy thuộc vào hàm lượng muối có trong mẫu như bảng sau:
Bảng 3.2. Khối lượng mẫu cân theo hàm lượng muối
Hàm lượng muối (%) Khối lượng mẫu cân (g)
< 10 3,0
≥ 10 1,0
− Thêm chính xác 100ml nước cất và 0,5ml HNO3 đậm đặc vào các cốc nhựa trên; khuấy đều rồi đem lọc.
− Hút V (ml) dung dịch lọc cho vào ống nhựa khác, đem phân tích bằng máy chuẩn độ điện thế tự động. Thể tích đem chuẩn độ phụ thuộc vào hàm lượng muối như bảng sau:
Bảng 3.3. Thể tích chuẩn độ theo hàm lượng muối
Hàm lượng muối (%) Thể tích hút(g)
< 10 25
≥ 10 10
Tính toán – báo cáo kết quả:
X = N.V.58,443.k/m Trong đó:
− X: Hàm lượng NaCl, %.
− N: Nồng độ AgNO3 dùng để chuẩn độ, N. − V: Thể tích AgNO3 dùng để chuẩn độ, ml. − 58,443: Khối lượng phân tử NaCl.
− k: Hệ số pha loãng. − m: Khối lượng mẫu cân.