ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN độ PHỨC CHẤT TRONG DƯỢC ĐIỂN VIỆT NAM v

TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC HUẾ ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT TRONG DƯỢC ĐIỂN VIỆT NAM V MÃ SỐ ĐỀ TÀI:48 LỚP: DUOC20A GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN: THẦY NGUYỄN VIẾT KHẨN NGUYỄN THỊ SEN(20Y3030152) NGUYỄN THỊ PHƯƠNG THẢO(20Y3030165) TRẦN THỊ THU TRANG(20Y3030190) HUẾ,2021 TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC HUẾ ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT TRONG DƯỢC ĐIỂN VIỆT NAM V Mục lục MỤC LỤC Trang Mở đầu .4 Nội dung .5 I Định lượng magnesi clorid phương pháp complexon II Định lượng calci gluconat phương pháp complexon III Định lượng magnesi lactate dihydrat phương pháp complexon Kết luận 10 Tài liệu tham khảo 11 LỜI MỞ ĐẦU Hóa phân tích khoa học phương pháp xác định thành phần định tính thành phần định lượng chất hỗn hợp chúng Hóa phân tích nghiên cứu phương pháp phân tích định lượng, dùng phương pháp để xác định thành phần định lượng nguyên tố, hợp chất hóa học chất phân tích Các hợp chất phức tạp đề tài nghiên cứu có phức chất Phức chất chất cấu tạo từ phân tử ion, có mặt nút mang tinh thể phức chất tồn dung dịch Chúng có nhiều ứng dụng đời sống nên phương pháp chuẩn độ complexon phương pháp sinh viên cần phải nghiên cứu kĩ Vì vậy, nhóm chúng em chọn đề tài: Định lượng phương pháp chuẩn độ phức chất dược điển Việt Nam V để làm đề tài nghiên cứu Trong q trình làm đề tài chúng em cịn gặp nhiều khó khăn, khơng tránh khỏi thiếu sót, mong thầy bạn có ý kiến đóng góp để chúng em hồn thiện đề tài nghiên cứu Nội dung I Định lượng Magnesi clorid ( trích Dược điển Việt Nam V, trang 598,599) 1.1 Cách tiến hành định lượng  Cho dung dịch Natri edelat 0,1 M lên buret  Hòa tan 0,300 g Magnesi clorid 50 ml nước  Dùng pipet lấy xác 20 ml dung dịch Mg2+ cho vào bình nón thêm tiếp ml dung dịch đệm amoniac pH 10 khoảng 50 mg hỗn hợp đen eriocrom T  Lắc đến chất rắn tan hết chuẩn độ dung dịch Natri edelat 0,1 M  Nhỏ dung dịch Natri edelat 0,1 M xuống dung dịch từ màu đỏ chuyển sang màu xanh 1.2 Phương trình phản ứng Mg2+ + H2Y2-  MgY2- + 2H+ 1.3 Cách tính tốn Gọi V(l) thể tích Na2H2Y dùng để chuẩn độ Áp dụng định luật đương lượng: CNa2H2Y.VNa2H2Y = CMgCl2.6H2O.VMgCl2.6H2O Ta có : CM Na2H2Y = 0,1 M nên nNa2H2Y = 0,1.V (mol) Mà nNa2H2Y = nMg2+ = nMgCl2.6H2O = 0,1.V (mol) Giả sử V = ml = 10-3 l Nên mMgCl2.6H2O = nMgCl2.6H2O.MMgCl2.6H2O = 0,1.10-3.203,3 = 20,33 mg Vậy ml dung dịch natri edetat 0,1 M (CĐ) tương đương với 20,33 mg MgCl2.6H2O 1.4 Giải thích  Trong nước, Na2H2Y phân ly thành Na+ H2Y2-  Pha loãng với 50 ml nước để làm tăng khả phân ly ion Mg2+  Màu thị đen eriocrom T( C20H13O7N3S ) phụ thuộc vào pH dung dịch, thường dùng để chuẩn độ trực tiếp ion mơi trường có pH = 10  Gần điểm tương đương complexon lấy kim loại thị giải phóng thị dạng tự nên dung dịch thay đổi màu từ đỏ sang xanh, báo cho ta biết kết thúc định lượng  Hệ đệm amoniac làm cho pH thay đổi khơng đáng kể q trình chuẩn độ, tránh sai sót kết chuẩn độ II Định lượng Calci gluconat( trích Dược Điển Việt Nam V, trang 174) 2.1 Cách tiến hành:  Lấy lượng gồm 0.350g chế phẩm 20 ml nước nóng cho vào bình nón hịa tan hồn tồn lượng chế phẩm Để nguội pha loãng thành 300 ml với nước  Thêm ml dung dịch natri hydroxyd 10 M khoảng 50 mg hỗn hợp calcon làm thị vào bình nón  Chuẩn độ dung dịch trilon B 0.1 M cách hút dung dịch trilon B vào buret với lượng định(V1, ghi rõ) Lưu ý khóa buret trước sau tiến hành chuẩn độ để kết xác Và bắt đầu mở buret để bắt đầu chuẩn độ màu dung dịch bình nón chuyển từ màu tím sang xanh hồn khóa buret đọc thể tích cịn lại dung dịch trilon B buret(V2, ghi rõ) Chế phẩm: thuốc tiêm có chứa calci gluconat 2.2 Phương trình:  Sau cho thị hỗn hợp calcon(H2I-) vào bình nón: H2I-(xanh) + Ca2+ CaI- + 2H+(tím) (1)  Khi nhỏ complexon III xuống thì: Na2H2Y 2Na+ + H2Y2- (2) Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+ (3)  Gần điểm tương đương có cạnh tranh tạo phức: CaI- + H2Y2- CaY2- + H2I-(xanh) (4) 2.3 Cách tính tốn: Gọi V(=V1-V2) thể tích Na2H2Y dùng để chuẩn độ nNa2H2Y=VNa2H2Y*CM Na2H2Y=0.1V(mmol) Theo phản ứng(2) (3) nNa2H2Y=nCa2+=nC12H22CaO14.H2O=0.1V(mmol) Suy mC12H22CaO14.H2O=448.4*0.1V(mg) Giả sử V=1ml ta có mC12H22CaO14.H2O=44.84(mg) Vậy ml dung dịch trilon B 0.1 M tương đương với 44.84 mg C12H22CaO14.H2O 2.4 Giải thích chi tiết/nội dung cách tiến hành:  Chế phẩm chứa calci gluconat có công thức: C12H22CaO14.H2O  Hỗn hợp calcon nghiền, trộn 0.1 g calcon với 9.9 g natri sulfat khan Chỉ thị bền dung dịch nên thường không pha dung dịch sẵn mà dùng dạng rắn(nghiền trộn với Na2SO4 khan)  Trilon B muối dinatri EDTA có cơng thức Na2H2Y cho vào dung dịch chuẩn độ để nhận biết điểm kết thúc trình chuẩn độ  Dùng nước nóng để hịa tan chế phẩm q trình hịa tan chế phẩm q trình thu nhiệt nên q trình hịa tan xảy nhanh hồn tồn để thu dung dịch chế phẩm lý tưởng  Thêm natri hydroxyd (NaOH) vào để tạo môi trường base thích hợp cho phản ứng tạo phức chất Ca2+  Hỗn hợp calcon làm chất thị tạo phức màu tím với ion Ca2+ dung dịch Sau nhỏ trilon B vào trilon B phản ứng với ion Ca2+ tự đến điểm tương đương trilon B phá phức thị với Ca2+ để phản ứng với Ca2+, giải phóng thị tự có màu xanh III Định lượng Magnesi lactat dihydrat (làm khơ) (Trích Dược điển Việt Nam V,trang 601,602) Magnesi lactat dihydrat (Magnesi lactas dihydricus): C6H10MgO6.2H2O Là magnesi bis( 2-hydroxypro-panoat) hay hỗn hợp magnesi (2R)-, (2S)- (2RS)2- hydroxypropanoat dihydrat, phải chứa từ 98% đến 102,0% C6H10MgO6 tính theo chế phẩm làm khơ 3.1 Cách tiến hành  Hòa tan 0,180 g chế phẩm nước pha lỗng thành 300 ml với dung mơi  Dùng pipet hút 10 ml Mg2+ cho vào bình nón thêm tiếp 10 ml dung dịch đệm amoniac pH = 10 khoảng 50 mg hỗn hợp đen ericrom T vào dung dịch cuối  Lắc đến chất tan hết chuẩn độ dung dịch natri edetat 0,1 M (CĐ) 3.2 Phương trình phản ứng Mg2+ + H2Y2-  MgY2- + 2H+ 3.3 Tính tốn Gọi V thể tích natri edetat dùng để chuẩn độ(l) Chuẩn độ trực tiếp ta có: CA.VA= CB.VB CM Na2H2Y = 0,1 M nên nNa2H2Y = 0,1.V (mol) nC6H10MgO6 = nMg2+ = nNa2H2Y = 0,1 V ( mol) Giả sử V = 1ml = 10-3 l mC6H10MgO6 = nC6H10MgO6 MC6H10MgO6 = 0,1.10-3.202= 20,2(mg) Vậy 1ml dung dịch natri edetat 0,1 M( CĐ) tương đương với 20,25 mg C6H10MgO6 3.4 Giải thích  Hệ đệm để trì pH ổn định, tránh thay đổi số điểu kiện làm sai lệch kết chuẩn độ  Pha loãng 300 ml nước để tăng khả phân li Mg2+  Cho đen ericrom T vào để xác định điểm tương đương KẾT LUẬN Hóa học phức chất ngành phân tích đóng vai trị quan trọng khoa học, kỹ thuật, khai thác tài nguyên khoáng sản, đánh giá chất lượng sản phẩm Dựa vào hóa phân tích người tạo loại thuốc, nhờ có phương pháp phân tích đại mà tổng hợp chất hóa học Phương pháp cịn giúp bác sĩ chuẩn đốn sức khỏe cho bệnh nhân Mục đích cuối đem lại lợi ích tối đa cho khoa học, đời sống phát triển người 10 TÀI LIỆU THAM KHẢO Dược điển Việt Nam V, 2017, NXB Y HỌC HÀ NỘI Nguyễn Viết Khẩn, Bài giảng lý thuyết Hóa Phân Tích (Phần 1),Khoa Dược, BM Kiểm nghiệm- Phân tích- Độc chất- Hóa lý dược, 9-2020 11 ... Gọi V( =V1 -V2 ) thể tích Na2H2Y dùng để chuẩn độ nNa2H2Y=VNa2H2Y*CM Na2H2Y=0. 1V( mmol) Theo phản ứng(2) (3) nNa2H2Y=nCa2+=nC12H22CaO14.H2O=0. 1V( mmol) Suy mC12H22CaO14.H2O=448.4*0. 1V( mg) Giả sử V= 1ml... complexon phương pháp sinh viên cần phải nghiên cứu kĩ V? ? v? ??y, nhóm chúng em chọn đề tài: Định lượng phương pháp chuẩn độ phức chất dược điển Việt Nam V để làm đề tài nghiên cứu Trong q trình làm đề... tốn Gọi V thể tích natri edetat dùng để chuẩn độ(l) Chuẩn độ trực tiếp ta có: CA.VA= CB.VB CM Na2H2Y = 0,1 M nên nNa2H2Y = 0,1 .V (mol) nC6H10MgO6 = nMg2+ = nNa2H2Y = 0,1 V ( mol) Giả sử V = 1ml