Báo cáo-Sắc ký lớp mỏng

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NAM CẦN THƠ KHOA DƯỢC BÁO CÁO DƯỢC LIỆU SẮC KÝ LỚP MỎNG GVHD: Trì Kim Ngọc Thành Viên Trần Minh Khoa Nguyễn Anh Kiệt Trần Hoàng Minh Đăng Lê Trần Anh Kha Trần Phúc Nguyễn Nhật Linh Nguyễn Thành Phú Mai Nguyễn Khánh Quỳnh Nội dung : Nguyên tắc: Sắc ký lớp mỏng phương pháp tách hỗn hợp cách cho pha động di chuyển qua pha tĩnh Pha tĩnh rãi điều thành lớp mỏng kính kim loại Trong trình chuyển động qua lớp chất hấp thụ, nhờ trình chất hấp thụ lập lập lại nhiều lần từ thu sắc đồ lớp mỏng tách biệt mực đen sắc ký lớp mỏng Sắc ký lớp mỏng sử dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực : Xét nghiệm độ tinh khiết hóa chất phóng xạ dược khoa Xác định sắc tố tế bào thực vật Phát thuốc trừ sâu, thuốc diệt côn trùng thức ăn, Nhận biết hóa chất chất cho sẵn Giám sát phản ứng hữu Một số cải tiến kết hợp phương pháp truyền thống để tự động hóa vài bước, làm tăng độ dung giải sắc ký lớp mỏng cho số liệu xác Phương pháp gọi là sắc ký lớp mỏng hiệu cao (high performance TLC - HPTLC) 2 Pha tĩnh : Là chất hấp phụ chọn phù hợp theo yêu cầu phân tích, trải thành lớp mỏng đồng cố định phiến kính phiến kim loại Pha động : hệ dung môi đơn đa thành phần trộn với theo tỷ lệ quy định chuyên luận .Trong trình di chuyển qua lớp hấp phụ, cấu tử hỗn hợp mẫu thử di chuyển lớp mỏng, theo hướng pha động, với tốc độ khác máy phân tích sắc ký lớp mỏ Kĩ thuật : Phương pháp tiến hành giống với sắc ký giấy với lợi nhanh hơn, tách hỗn hợp hiệu hơn, có lựa chọn "pha tĩnh" khác Bởi tính đơn giản nhanh, sắc ký lớp mỏng thường dùng để giám sát các phản ứng hóa học và phân tích chất lượng sản phẩm phản ứng - Quá trình sắc ký lớp mỏng: hỗn hợp hợp chất đỏ hợp chất lam tách biệt trình sắc ký (dung môi màu xanh nhạt di chuyển lên sắc ký 5 Các đại lượng đặc trưng TLC : a, Thời gian lưu dM tR  u dR tM  u Trong đó: TM TR thời gian tương ứng để pha động chất tan di chuyển quãng đường dR U: tốc độ pha động b: hệ số dung lượng (K ) , 1  Ka Rf C: hệ số di chuyển R1 Đa số quy trình TLC theo chế phân bố, giá trị R f trường hợp lý tưởng tính theo biểu thức sau 1  K Rf Trong đó: K hệ số phân bố hai pha α tử số thể tích pha tĩnh pha động Phân tích : Do số hóa chất tách trở nên không màu, vài phương pháp sử dụng để quan sát vệt này: Thông thường, lượng nhỏ chất huỳnh quang, thường là maganese-activated zinc silicate, cho thêm vào chất hấp phụ để quan sát vệt dưới ánh sáng đen  Hơi Iodine cũng loại thuốc thử cho màu giống Một số thuốc thử cho màu riêng biệt dùng để nhúng sắc ký vào, phun lên sắc ký 7 Ứng dụng : Trong hóa học hữu cơ, phản ứng giám sát chất lượng sắc ký lớp mỏng Các mẫu thử thấm lên sắc ký một ống mao dẫn: vệt nhỏ chất ban đầu, vệt nhỏ từ hỗn hợp phản ứng, vệt nhỏ gồm hai chất Một sắc ký nhỏ (3 cm x 7 cm) khoảng khoảng hai, ba phút để vận hành Quá trình phân tích chất lượng chất ban đầu biến mất, sản phẩm tạo thành, sản phẩm tạo thành Tuy nhiên sắc ký lớp mỏng phản ứng xảy nhiệt độ thấp cho kết khơng đúng, mẫu thử làm ấm lên mao dẫn.  Một ví dụ sắc ký áp dụng cho phần xanh (ở là rau chân vit) qua bước. Carotene tách nhanh chóng quan sát bước 2. Chlorophyll A B rõ sắc ký bước cuối và lutein là hợp chất nhuộm màu vàng lên sắc ký Bước Bước Bước Bước Bước Bước Bước CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ Câu 1: Cơ chế chủ yếu sắc ký lớp mỏng là: A Sắc ký rây phân tử B Sắc ký lực C Sắc ký hấp phụ D Sắc ký trao đổi ion Câu 2: Phương pháp sắc ký lớp mỏng phương pháp sắc ký: A Có pha động pha tĩnh thể lỏng B Có pha động thể lỏng C Chỉ có chế hấp phụ D Có pha động pha tĩnh thể rắn Câu 3: Các yếu tố ảnh hưởng đến hệ số lưu trữ A Môi trường B Dung môi C Phương pháp triển khai sắc ký D Cả A C Câu 4: Các nhóm chức có khả hấp phụ tăng dần A OCH3