Báo cáo-PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NAM CẦN THƠ PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ DH17DUO01 - Nhóm Trần Hạo Uy Nguyễn Trí Nhân Cai Huỳnh Thái Dặng Thị Loan Nguyễn Võ Minh Khánh Trương Mỹ Hoa BÀI BÁO CÁO Môn: Dược liệu Nguyễn Thị Cẩm Tú GV: Trì Kim Ngọc Nguyễn Hồ Thiên Thanh NỘI DUNG Khái niệm sắc ký khí Khí mang hệ thống điều chỉnh khí Cổng bơm mẫu thiết bị bơm mẫu Cột sắc ký Detector SẮC KÝ KHÍ Sắc ký khí phương pháp sắc ký mà pha động lỏng thay dịng khí liên tục chạy qua pha tĩnh Các chất tách khỏi hỗn hợp tương tác khác chúng với pha tĩnh Do khả hịa tan chất khí, dịng khí khơng đóng vai trị pha động thực hệ thống sắc ký Điểm khác sắc ký khí phương pháp dùng sắc ký khác (sắc ký cột, HPLC, TLC): – Quá trình tách hợp chất hỗn hợp tiến hành pha lỏng tĩnh pha khí động, khí sắc ký cột pha tĩnh dạng rắn pha động dạng lỏng – Cột mà pha khí qua đặt lị cột điều chỉnh nhiệt độ khí, khí sắc ký cột (điển hình) khơng có điều chỉnh nhiệt độ – Nồng độ hợp chất pha khí phụ thuộc vào áp suất bay khí So sánh Sắc ký khí với chưng cất phân đoạn Giống nhau: -Cả hai trình tách hợp chất từ hỗn hợp chủ yếu dựa vào khác biệt điểm sôi (hoặc áp suất bay hơi) Khác nhau: Chưng cất phân đoạn thường dùng để tách hợp chất từ hỗn hợp qui mơ lớn cịn sắc ký khí sử dụng qui mô nhỏ nhiều (tức mức độ vi lượng).Sắc ký khí đơi cịn hiểu sắc ký pha (VPC) sắc ký phân đoạn khí – lỏng (GLPC) Nói cách xác, GLPC thuật ngữ xác nhiều tác giả sử dụng  Sắc ký khí sử dụng loại cột: cột nhồi và cột mao quản  Tùy theo loại mẫu, độ phức tạp mẫu loại máy mà lựa chọn cột phân tách phù hợp Tùy loại cột mà tiêm mẫu đầu khác  Cột nhồi: ID: - mm , L: - m • Làm cột thuỷ tinh hay thép khơng rỉ hở hai đầu • Pha tĩnh - Chất hấp phụ nhồi vào cột • Nạp mẫu đơn giản • Độ xác cao • Cột nhồi chứa hạt chất mang rắn phủ lớp pha tĩnh lỏng thân hạt rắn pha tĩnh Chất mang rắn thường diatomite silan hóa để giảm liên kết hydro với chất phân cự  Cột mao quản: ID: 0,2 – 0,25 mm, L: 25 - 60 m • Làm silica nung chảy • Thành tráng lên lớp pha tĩnh lỏng với bề dày , - 5µm • Cột mao quản mở hẹp cung cấp độ phân giải cao • Nạp mẫu khó khăn Cột mao quản polyamide fused silica • Wall coated open tubular, WC0T ) hay phủ lớp hạt có lớp pha tĩnh lỏng bao quanh ( suport coated open tubulary SCOT ) lớp pha tĩnh xốp chất hấp phụ hay rây phân tử (porous layer open tubular , PLOT ) loại cột mao quản thông dụng WCOT So với , cột nhồi , cột mao quản có hiệu tách cao nhiều Cột mao quản chia làm loại chính: + Cột WCOT: cột mao quản phim mỏng, thành ống mao quản Fused Silica phủ trực tiếp lớp pha tĩnh, lớp này thường ở dạng sệt gần như đặc nên cột WCOT là cột dùng sắc ký Lỏng-Khí + Cột PLOT: cột mao quản lớp mỏng, cột trung gian cột mao quản cột nhồi nên thường dùngđể thay cột nhồi pha tĩnh giống hệt cột nhồi Pha tĩnh lớp hạt xốp được phủ lên thành ống mao quản Fused Silica, có bề dày 5-50 µm Thiết lập cột nói chung Vật liệu nhồi sắc kí silica gel 60 đường kính 0,0400,063 mm Merck • Các chất lỏng sử dụng làm pha tĩnh đa dạng nguồn gốc độ phân cực Hai pha tĩnh thông dụng dẫn chất Polysiloxan Polythylen glycon Các chất dẫn Polysiloxan (Methyl Polyloxan, hỗn hợp Methyl polyloxan, Phenyl polysiloxan cyano polysiloxan) có độ phân cực từ tới trung bình Các Polyethylen glucon pha tĩnh cực Polythylen glycon Tên gọicủaphatĩnhkhácnhautheohãngsảnxuấtnhư OV, SE hay DB - wax choPolyethylen glyconsửdụng Cácphatĩnhkhácnhaunhưdầuapiezon, squalene,  cácalcolcóđộsơicaovànhững ester củachúng cũngđượcsửdụng Mỗiphatĩnhđềucónhữngnhiệtđộgiớihạncủachúng, vượt qua nhữngnhiệtđộnàysẽlàmphatĩnhmauhưhỏng Cácchấtdẫnpolysiloxan, nhiệtđộthườngkhơngvượtq340360, cịnvớipolyethylenglycon, nhiệtđộthườngkhơngđượcq 250 Dầu apiezon 4.4 Buồng cột Nhiệt độ yếu tố có ý nghĩa quan trọng việc tách chất sắc ký khí Trong suốt trình phân tích , nhiệt độ cột phải đồng toàn cột Nhiệt độ cột phải ổn định , xác thay đổi theo u cầu phân tích Phân tích sắc ký khí thực điều kiện đẳng nhiệt isothermal hy nhiệt độ tăng dần theo chương trình nhiệt gradient ) Để đạt điều , toàn cột sắc ký đặt khoang kín gọi buồng cột Buồng cột đường cách nhiệt có thiết bị gia nhiệt , theo dõi nhiệt độ phân phối nhiệt , giữ cho nhiệt độ cột phân tích đồng , ổn định tn theo u cầu phân tích 4.5.Detector _ Có nhiều loại detector khác sử dụng sắc ký khí _Phổ biến detecter ion hóa lửa (flame ionziation detector, FID), phát hầu hết chất phân tích, nhạy có tuyến tính động học rộng, thích hợp cho việc định lượng, có thiết kế đơn giản rẻ tiền  Detector MS với nhiều kỹ thuật đo khác ngày phổ biên tính hiệu dụng  Phổ khối có đội nhạy cao khoảng tuyến tính động học lớn thích hợp cho việc định lượng  Detector MS cịn cung cấp thơng tin hữu ích khối lượng phân tử phân mảnh để xác định cấu trúc chất Nhược điểm: phương pháp sử dụng cho Ưu điểm: sắc ký khí phương pháp có hiệu phân tích chất bay Các tách cao, cao nhiều so với HPLC Nó nhiệt độ phân tích (thường khơng q 300◦C) muốn phân phân tích hỗn hợp phức tạp mà HPLC khơng tích cần phải biến đổi thành dẫn chất bay phân tích chất khơng bay cách ether hóa (methyl hóa, tolyn hóa, silyn hóa) Điều làm hạn chế khả ứng dụng sắc ký khí Trong phân tích dược liệu, sắc ký khí thích hợp cho phân tích tinh dầu chất bay Đặc biệt, kết hợp với phổ khối kế thư viện phổ, hệ thống GC-MS phân tích cho biết thành phần tinh dầu chất bay nhanh hiệu Các kết phân tích khối phổ hệ thống so sánh với sơ liệu khối phổ ESI-MS (được gọi thư viện phổ) để xác định chất phân tích TÀI LIỆU THAM KHẢO Dược liệu học nhà xuất Y Học Dược điển Việt Nam Tạp chí đổi quốc tế phát triển nông nghiệp.VN https://pdfs.semanticscholar.org/56b1/812573159a2c70556ca3020a23ede0016c73.pdf http://tbt.gov.vn/default.aspx https://pdfs.semanticscholar.org http://repository.vnu.edu.vn Cảm ơn thầy bạn lắng nghe ... DUNG Khái niệm sắc ký khí Khí mang hệ thống điều chỉnh khí Cổng bơm mẫu thiết bị bơm mẫu Cột sắc ký Detector SẮC KÝ KHÍ Sắc ký khí phương pháp sắc ký mà pha động lỏng thay dịng khí liên tục chạy... thuật sắc ký khí? ?có thể dùng để xác định hợp chất Trong sắc ký điều chế, phương pháp ký khí sử dụng để tinh chế hợp chất từ hỗn hợp   Ứng dụng sắc ký khí mỏng thực phẩm Ứng dụng Sắc ký khí cơng... hóa để lơi dịng khí mang, chất bay phân tách Vì vậy, sắc ký khí pá dụng cho chất có khả bay nhiệt độ tiến hành sắc ký Cấu tạo hệ thống sắc ký khí : Nguyên tắc: -Trong sắc ký khí, pha động (hay