Phương pháp thông thường để trích ly dầu gấc mà dân gian áp dụng là ngâm rượu, tuy nhiên mức độ trích ly được bao nhiêu thì chưa thấy có bằng chứng về mặt số liệu. Trong nghiên cứu này chúng tôi muốn khảo sát hiệu quả trích ly cũng như chất lượng dầu thu được khi trích ly bằng hệ thống Shoxhlet với ba loại dung môi hữu cơ: Hexan, Diethyl Ether và Petrolium Ether để góp phần nghiên cứu việc trích ly dầu gấc đạt hiệu quả hơn và nâng cao giá trị của trái gấc Việt Nam.
Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc MỤC LỤC DANH MỤC CÁC HÌNH DANH MỤC CÁC BẢNG CHƯƠNG 1: MỞ ĐẦU 1.1 Dẫn nhập Từ xa xưa, ông cha ta biết sử dụng cỏ thiên nhiên để làm thuốc chế phẩm sinh học nhằm tăng cường bảo vệ sức khỏe Nước Việt Nam nằm khu vực nhiệt đới gió mùa, thuận tiện cho nhiều loại thảo dược phát triển, có gấc Các gấc có nhiều cơng khác nhau, phần sử dụng làm thực phẩm hay dược liệu trái gấc chủ yếu phần màng có màu đỏ sậm bao quanh hạt gấc Phần thịt chứa chủ yếu lycopene, carotenoid cho màu đỏ đặc trưng phần sử dụng để trích ly dầu gấc dùng loại thực phẩm chức nằm tăng cường sức đề kháng, chống lão hóa tế bào, cung cấp vitamin,…cho thể GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 1 Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc Phương pháp thơng thường để trích ly dầu gấc mà dân gian áp dụng ngâm rượu, nhiên mức độ trích ly chưa thấy có chứng mặt số liệu Trong nghiên cứu muốn khảo sát hiệu trích ly chất lượng dầu thu trích ly hệ thống Shoxhlet với ba loại dung môi hữu cơ: Hexan, Diethyl Ether Petrolium Ether để góp phần nghiên cứu việc trích ly dầu gấc đạt hiệu nâng cao giá trị trái gấc Việt Nam 1.2 Mục đích đề tài Nghiên cứu sản xuất dầu gấc quy mơ phịng thí nghiệm từ số dung mơi từ chọn loại dung mơi thích hợp mang lại hiệu cao trình sản xuất dầu gấc phương pháp trích ly 1.3 Yêu cầu đề tài - Tìm hiểu chung gấc - Khảo sát thành phần chất béo nguyên liệu gấc tươi - Nghiên cứu xử lý nguyên liệu - Khảo sát hiệu trích ly dầu sử dụng Dietyl Ether, Petrolium Ether, Hexan - Phân tích đánh giá thành phần chất lượng dầu gấc sử dụng dung môi - Kết luận CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 2.1 Tổng quan trái gấc 2.1.1 Đặc điểm nông học Momordica cochinchinensis (Lour) Spreng (Gấc) thuộc họ Cucurbitaceae, giống Momordica loài Cochinchinensis Cây định danh Muricia Cochnchinensis vào năm 1790 Loureiro Sau đó, năm 1826 Sprengel kết luận gấc thuộc giống Momordica đổi tên thành Momordica cochinchinensis (Lour) Spreng (Berley (1937) trích dẫn Vương Lê Thuý (2002)) Lồi có mặt nước Nam Á, Trung Quốc, Miến Điện, Lào, Campuchia, Ấn Độ… (Perry (1980) trích dẫn Vương Lê Thuý (2002)) GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 2 Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc Hình 2.1 Trái gấc trước sau chín Gấc loại thân thảo dây leo hàng năm thuộc chi mướp đắng, lồi đơn tính khác gốc (dioecious) cuối đông sau thu hoạch người ta chặt đốn tận gốc, sang xuân lại leo lên tươi tốt Từ gốc mọc nhiều thân mới, dây có nhiều đốt, mổi đốt có Lá Gấc nhẵn mọc so le, hình thùy chân vịt, chia thùy sâu, to dài từ 10 – 25cm, mặt xanh lục thẫm, phía màu xanh nhạt Hoa Gấc màu vàng nhạt, đơn tính, nở vào tháng 5, phía Bắc, Nam có nhiều vụ (Nguyễn Thiện Luân cộng sự, 1999) Trung bình, cần khoảng 18 – 20 ngày để chín từ nụ hoa xuất Một cho khoảng 30 – 60 năm (WHO (1990) trích dẫn Vương Lê Th (2002)) Hình 2.2 Hoa gấc lúc nở lúc tàn Quả Gấc hình trịn hay hình bầu dục, có chiều dài từ – 10cm chiều rộng – 6cm Loại có màu xanh lục, có gai, chín chuyển dần từ màu vàng sang màu đỏ Bên lớp vỏ lớp thịt vàng, mềm, hạt gấc bao bọc màng màu GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 3 Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc đỏ máu, xếp hàng dọc Hạt Gấc màu đen, hình trịn dẹt giống ba ba nhỏ, có cưa (Nguyễn Hồng Khánh cộng sự, 2004), hạt có nhân trắng chứa nhiều dầu Ở Việt Nam, trọng lượng khoảng 500g – 1600g (Vương Lê Thuý, 2004) Một kg Gấc bao gồm khoảng 190g màng 130g hạt Màng hạt chín có vị thơm dễ chịu khơng có mùi (Vương Lê Th, 2002) Tất phận Momordica cochinchinensis sử dụng y học truyền thống (Đỗ Tất Lợi, 1991) Hình Màng bên trái gấc 2.3 gấc hạt gấc Có loại Gấc trồng phổ biến Việt Nam là: Gấc Nếp: Trái to, nhiều hạt, gai to, gai Khi chín chuyển sang màu đỏ cam đẹp Bổ trái ra, bên cơm vàng tươi, màng bao bọc hạt có màu đỏ tươi đậm Gấc Tẻ: Trái nhỏ, có hạt, gai nhọn Trái chin bổ bên cơm có màu vàng màng bao bọc hạt thường có màu đỏ nhạt màu hồng khơng đỏ tươi Gấc nếp Do đó, ta thường chọn Gấc Nếp để chế biến thực phẩm Gấc Nếp trái to, chín nhiều cơm có màu sắc đẹp, chất lượng tốt 2.1.2 Tình hình sản xuất phân phối Ở Việt Nam, trước Gấc mọc hoang dã hay trồng số gia đình để nấu xôi hay sử dụng cho y học truyền thống Hiện người ta bắt đầu trồng trọt quy mô công GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 4 Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc nghịêp để thu lấy dầu từ màng Gấc, màu dầu từ hạt Gấc, chế biến thức uống dinh dưỡng sản phẩm khác Gấc trồng nhiều vùng Trung Du Đồng Bằng Bắc Bộ Dọc theo sông Tiền trồng Gấc tốt, có dây Gấc lâu năm gốc to đường kính đến 15 – 20 cm Trên diện tích m2 dây Gấc cho 100 – 200 quả/năm Trên thị trường giá Gấc tươi khoảng 6.000 đến 10.000 VNĐ/kg có lên đến 25.000 VNĐ/kg Vào mùa khơ (đặc biệt tháng 11), có nhiều loại này, ngược lại vào mùa mưa giá Gấc tăng cao tình trạng khan (Nguyễn Hùng Khánh cộng sự, 2004) Ngày Gấc sử dụng nhiều sản xuất cơng nghiệp 2.1.3 Thành phần hố học trái gấc Theo số nghiên cứu, nhân hạt gấc có chứa khoảng 6% nước, 8,9% chất vơ cơ, 55,3% acid béo, 16,5% protein, 2,9% đường, 1,8% tanin, 2,8% cellulose số enzyme Hạt gấc chứa acid momordic, gypsogenin, acid aleanolic, acid a-elacostearic, cịn có acid amin, alcol Dầu gấc có chứa lycopen, carotenoid, xantophyl, acid oleic, acid linoleic, acid stearic, acid palmatic Màng đỏ gấc chứa chất dầu màu đỏ mà thành phần chủ yếu β-caroten lycopen tiền sinh tố A vào thể biến thành ác Vitamin A, lượng β-caroten gấc cao gấp đôi cà rốt Thân chứa chondrillasterol, cucurbitadienol, glycoprotein glycosid có tác dụng hạ huyết Rễ chứa momordin saponin triterpenoid, chiết xuất cồn có sterol, bessisterol tương đương với spinasterol Màu sắc màng đỏ gấc hỗn hợp carotene lycopene gây Tùy thuộc vào hàm lượng chất có gấc mà màu sắc màng đỏ thay đổi từ màu đỏ nhạt đến đỏ sậm Hàm lượng chất phụ thuộc vào giống gấc thổ nhưỡng nơi trồng gấc Bản thân carotene lycopene chất có màu, màu sắc chúng hệ thống nói đơi liên hợp mà chúng có Các loại hoa màu cam, đỏ thường chứa carotene lycopene, đặc biệt gấc 2.1.4 Giá trị trái gấc đời sống Trong gia đình, thịt Gấc sử dụng chủ yếu để nhuộm màu loại xôi, chế biến ăn, vừa có tác dụng thay phẩm màu chế biến thức ăn vừa có tác dụng phịng GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 5 Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc chống suy dinh dưỡng, thiếu vi chất, tăng sức đề kháng cho trẻ em, làm kẹo gôm Gấc, sữa chua Gấc, bột Gấc dinh dưỡng … Hình 2.4 Xơi gấc Gần Gấc bắt đầu tiếp thị khu vực Châu Á dạng nước ép trái bổ dưỡng dạng dầu Gấc có chứa hàm lượng tương đối cao dinh dưỡng thực vật Trong mỹ phẩm dùng Gấc Gấc thay Sudan – loại chất tạo màu cho thực phẩm mỹ phẩm thực mối lo ngại cho nhiều người tiêu dùng với nguy gây ung thư cao Ở Việt Nam việc chọn chất tạo màu an toàn khác thay cho Sudan khơng khó dầu trái Gấc hồn tồn thay cho phẩm màu hóa học độc hại Ngồi việc sử dụng ẩm thực, Gấc sử dụng y học Các hãng dược phầm Mỹ gọi trái Gấc Fruit from Heaven (loại đến từ thiên đường) Thực tế, nghiên cứu Mỹ cho thấy hợp chất Beta caroten, Lycopen, Alphatocopherol… dầu Gấc có tác dụng làm vơ hiệu hố 75% chất gây ung thư nói chung, ung thư vú phụ nữ Dầu Gấc dùng để bổ sung vitamin A cho trẻ chậm lớn, khô mắt, quáng gà, ăn, mệt mỏi, dung bôi vết thương, vết bỏng Hạt gấc chữa mụn nhọt, tràng hạt, quai bị, sưng vú, tắc tia sữa… GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 6 Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc Hình 2.5 Hình ảnh dầu gấc Rễ Gấc chữa tê thấp, sưng phù chân với liều dung 4g/ngày.Gốc dây Gấc phối hợp với vài vị thuốc đem sắc uống dùng ngâm rượu xoa bóp chữa phong thấp, sưng chân 2.2 Tổng quan dầu gấc 2.2.1 Thành phần hoá học 2.2.1.1 Thành phần chủ yếu Triglyceride thành phần chủ yếu dầu mỡ chứa từ 95 đến 98% hạt dầu Cấu tạo hoá học este rượu chức với acid béo CH2 – OH CH – OH R1COOH + R2COOH CH2OCOR1 CHOCOR2 CH2 – OH R3COOH CH2OCOR3 Glycerol Axít béo Triglyceride + 3H2O Triglyceride dạng hố học tinh khiết không màu, không mùi, không vị Khối lượng phân tử tương đối triglyceride cao nên không bay điều kiện chân không cao Ở nhiệt độ 240 – 250 0C, áp suất 1atm triglyceride bị thủy phân thành sản phẩm bay phân huỷ hố học Vì người ta phải khử mùi dầu điều kiện chân không nhiệt độ cao Dưới tác dụng enzyme thuỷ phân, có nước nhiệt độ, triglyceride bị phân cắt mối liên kết este bị thuỷ phân tạo thành acid béo tự do, acid béo tự có loại dầu thực vật Tồn khoảng 20 axít béo tự nhiên, chúng khác số lượng nối đôi Số thứ tự Bảng 2.1 Một vài trọng dầu Gấc Axít béo Palmitic Stearic Olêic Linolêic Linolênic GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Arachidonic Kí hiệu 16 : 18 : 18 : 1(n-9) 18 : acid béo quan (n-6; n-9) 18 : (n-3; n-6; n-9) 20 : (n-6; n-9; n-12; n-15) Trang 7 Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc 2.2.1.2 Các thành phần phụ a) Acid béo tự Acid béo tự loại acid béo không nằm liên kết este diglyceride Acid béo làm cho dầu bị chua Chất béo bị thuỷ phân enzyme Lipase có nước b) Mono – di – glyceride Gồm đầu ưa nước đầu kỵ nước Trong công nghệ thực phẩm sử dụng chất nhũ hóa Tuy nhiên, gây khó khăn cho việc phân ly dầu nước trình tin luyện hóa học, thúc đẩy phản ứng oxi hóa chất béo c) Các phospholipide Hàm lượng phospholipide dầu Gấc dao động từ 0,25 – 3% Cấu tạo phospholipide: GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 8 Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc Phosphooipit đóng vai trị chất hoạt động bề mặt trao đổi chất, chuyển hoá chất béo, trình thẩm thấu qua màng tế bào, … thường sử dụng y dược, thực phẩm Hợp chất điển hình Lecithin Cephalin hàm lượng phosphatid có dẩu mỡ từ 0,5 – 3% d) Các sterol Là rược cao phân tử có cấu tạo phức tạp phân bố rộng rãi, tan tốt dầu Gấc Trong tự nhiên chúng tồn dạng este Hàm lượng chúng dao động từ 0,42,9% (chủ yếu tocopherol) Các srerol chúa dầu Gấc chủ yếu Phirosterol e) Các vitamin Đa số vitamin A, D, E, K vitamin có khả hồ tan chất béo Ngồi có số hợp chất có khả tạo sinh tố thường gọi tiền sinh tố β - Caroten: tiền vitamin A Egosterol: tiền vitamin D Trong có tocopherol (40 - 250mg%) có hoạt tính vitamin E có tác dụng chống oxy hóa cho dầu tốt, dầu có hàm lượng tocopherol cao bảo quản tốt dầu có hàm lượng tocopherol thấp Vitamin E tự nhiên có nguồn gốc thực vật hay động vật Dầu thực vật có chứa nhiểu tocophêrol tocotriênol Trong dầu thực vật, dạng vitamin thường gặp α - γ tocophetrol - tocophêrol (Cuvelier cộng sự, 2003) Vitamin E thuộc họ tocophêrol, họ gồm dạng: E, β - tocophêrol, γ - tocophêrol hay δ α - tocophêrol, cịn gọi vitamin - tocophêrol Ngồi ra, chất có tương đồng cấu trúc với phân tử thuộc họ tocotriênol: α - tocotriênol, β γ - tocotriênol, - tocotriênol hay δ - tocotriênol (Pennock cộng (1964), trích dẫn Cuvelier cộng (2003)) GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 9 Khóa luận: Nghiên cứu trình trích ly dầu gấc Cấu trúc hóa học tocophêrol bao gồm vòng chromanol mono-, di- hay trimethyl, nối với chuỗi 16 cacbon bão hòa cạnh bên (chuỗi phytyl) (Fernoholx (1938) trích dẫn Cuvelier cộng (2003)) Các tocophêrol khác số lượng xếp nhóm metyl xung quanh vịng benzene nhân chromanol Cấu trúc hố học tocotrienol bao gồm vòng chromanol mono –, di – hay tri – methyl với chuỗi cacbon cạnh bên, cấu trúc chứa nhóm nối đơi vị trí 3’, 7’ 11’ Hình 2.6 Cấu trúc hóa học loại Tocopherol Hình 2.7 Cấu trúc hóa học loại Tocotrienol f) Các chất màu tự nhiên Dầu mỡ nói chung dầu Gấc nói riêng có màu sắc tồn số chất có tính tan dầu (đây gọi chất khơng xà phịng hố) • Carotenoid GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 1010 Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc TÀI LIỆU THAM KHẢO • Các sách tham khảo: Giáo Trình Cơng Nghệ Sản Xuất Dầu Thực Vật - trường ĐH Công Nghiệp TP.HCM – 2009 Sách :Thí nghiệm phân tích Thực Phẩm” - Mạc Xuân Hoà, Vũ Đại Long, Huỳnh Thái Nguyên - 6/2008 Tài liệu Công Nghệ Sản Xuất Dầu Thực Vật – Lê Phước Trung Lê Bạch Tuyết cộng sự, 1996.Các q trình cơng nghệ chế biến thực phẩm - NXB Giáo Dục, Hà Nội, 93-101 ; 248-254 Bùi Minh Đức cộng sự, 2004 Bột Gấc dầu Gấc Hàm lượng cao β - caroten, lycopen α - tocopherol đảm bảo dinh dưỡng bền vững, phịng điều trị HIV/AIDS Trong tạp chí Cây Thuốc Qúy, số 17/2004, 20 Đỗ Tất Lợi, 1991 Những thuốc vị thuốc Việt Nam Khoa Học Kỹ Thuật, Hà Nội, 876-879 Hoàng Trọng Yêm cộng sự, 1999 Hoá học hữu Khoa Học Kỹ Thuật, Hà Nội, 88-93 Nguyễn Quang Lộc cộng sự, 1993 Kỹ thuật ép dầu chế biến dầu, mỡ thực phẩm Khoa Học Kỹ Thuật, Hà Nội, 279 p Nguyễn Thiện Luân cộng sự, 1999 Thực phẩm thuốc thực phẩm chức Nông Nghiệp, Hà Nội, 123-156 10 Nguyễn Thị Minh Thư, 2004 Thử nghiệm phát triển sản phẩm từ màng hạt Gấc Luận Văn Tốt Nghiệp trường đại học Nơng Lâm, thành phố Hồ Chí Minh 11 Nguyễn Hữu Thiện, 7/2005 Nguyên cứu sơ trích ly dầu màng hạt Gấc (Momordica Cochinchinensis) dung môi Luận Văn Tốt Nghiệp trường đại học Nơng Lâm, thành phố Hồ Chí Minh GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 3333 Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc • Các trang web tham khảo: www.gactuoikieuphuong.com www.laodong.com.vn www.vnmedia.vn www.dantri.com.vn http://www.facmv.ulg.ac.be/amv/articles/2003_147_5_02.pdf http://spip.cm.refer.org/pba1/article35.html http://www.jle.com/fr/revues/bio_rech/abc/edocs/00/00/C6/B3/re sume md?type=text.html www.asa-europe.org/pdf/bakery_f.pdf PHỤ LỤC Phụ lục 1: Kích cỡ độ cầu Gấc (Momodica Cochinchinensis) Thông số a (cm) 14,73 b (cm) 13,61 c (cm) 12,83 Ψ 0,93 17,99 14,15 13,10 0,83 16,31 15,51 16,22 0,98 12,00 11,26 10,81 0,95 15,02 13,94 12,98 0,93 14,99 15,20 13,96 0,98 14,43 13,76 14,04 0,98 18,78 13,00 12,79 0,87 16,82 13,21 12,54 0,84 10 20,29 13,56 14,08 0,77 11 12,29 12,00 11,75 0,98 12 12,57 11,17 10,56 0,91 13 13,51 11,60 10,82 0,88 GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 3434 Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc 14 13,81 12,85 11,95 0,93 15 Trung bình Sai số 13,75 15,15 2,45 10,71 13,03 1,45 10,15 12,57 1,63 0,83 0,90 0,07 Phụ lục 2: Khối lượng thành phần kỹ thuật Gấc Tổng Quả Thịt Màng hạt Hạt Vỏ cộng (g) 1169,31 (g) 623,3 (%) 53,31 (g) 285,2 (%) 24,39 (g) 125,6 (%) 10,74 (g) 135,1 (%) 11,55 1314,17 49,72 29,73 7,51 13,04 1705,38 653,3 52,47 390,7 29,83 98,75 9,60 171,3 8,10 578,69 42,42 24,61 163,7 9,71 23,25 1044,56 894,7 64,66 508,7 17,02 8,24 138,1 24,75 610,27 41,07 23,89 56,21 14,00 21,05 1342,72 245,5 38,89 142,4 29,21 86,10 11,71 134,5 20,20 1364,22 46,13 28,02 85,41 6,22 19,63 1117,13 675,4 56,58 177,7 12,20 157,2 8,81 258,5 22,41 10 1410,90 40,33 25,91 6,03 27,73 11 604,14 250,6 41,92 145,7 31,41 84,84 9,06 128,4 17,61 12 605,12 49,67 17,24 98,43 11,63 21,47 13 750,15 522,1 53,34 392,1 31,29 85,03 12,66 271,2 2,70 14 820,05 41,48 26,17 54,72 14,65 17,70 15 720,44 629,3 40,33 382,3 15,93 70,35 12,54 267,7 31,20 GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như 95,00 Trang 3535 Khóa luận: Nghiên cứu trình trích ly dầu gấc 632,0 569,0 253,2 340,1 290,5 Sai số 365,76 201,5 365,5 391,2 189,7 106,3 47,49 7,52 120,11 129,9 90,35 400,1 1010,48 104,3 Trung bình 250,3 300,5 485,3 136,2 234,7 20,28 145,1 214,6 224,7 114,76 252,3 126,5 24,46 98,12 10,21 6,11 31,81 2,65 184,8 91,27 18,83 7,46 Phụ lục 3: Phương pháp xác định kích thước Gấc Chúng tơi chọn ngẫu nhiên 15 lần mua để khảo sát kích thước gấc Dùng thước kẹp, chúng tơi đo chiều dài (a), chiều rộng (b), chiều cao (c) Độ cầu tính theo cơng thức : ψ = a×b×c a Với : GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 3636 Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc Ψ : Độ cầu Gấc a : Chiều dài Gấc (cm) b : Chiều rộng Gấc (cm) c : Chiều cao Gấc (cm) Phụ lục 4: Xác định hàm lượng dầu bột Gấc phương pháp Soxhlet Nguyên lý a Xác định hàm lượng dầu Gấc cách trích ly Soxhlet, với dung môi Hexan Phương pháp thực b • Lấy mẫu Cân (chính xác đến 0,0001 g) khoảng 5g bột gấc gói vào giấy lọc cho vào ống trích ly • Trích ly Đầu tiên, sấy bình cầu Soxhlet nhiệt độ khoảng 105 0C để nguội tối thiểu 30 phút bình hút ẩm Sau đem cân bình (độ xác cân 0,0001g) để xác định khối lượng ban đầu bình Lắp đặt hệ thống trích ly, cho vào bình cầu khoảng 200 ml dung mơi, điều chỉnh nhiệt độ Thực q trình trích ly đến bột Gấc kiệt dầu Dùng đũa thuỷ tinh giấy lọc để thử xem dầu cịn bã hay khơng Nếu kiệt dầu, khơng có vết loang giấy lọc, có vết loang, tiếp tục trích ly Sau trích ly hết dầu, ta lấy gói bột gấc tiếp tục thu hồi dung hồi Thu hồi dung môi Soxhlet đến cạn kiệt dung mơi Sau đem sấy 900C Để nguội bình bình hút ẩm 30 phút, cân bình có chứa dầu thu Thực thí nghiệm với lần lặp lại c Kết Hàm lượng dầu, %, bột gấc bằng: GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 3737 Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc (m1 – m2) m0 x 100 Với: m0 : khối lượng mẫu (g) m1 : khối lượng dầu thu khối lượng bình (g) m2 : khối lượng bình (g) Phụ lục 5: Xác định hàm lượng dầu bột Gấc phương pháp Soxhlet Nguyên lý g) Xác định hàm lượng dầu Gấc cách trích ly Soxhlet, với dung môi n – Hexan Phương pháp thực h) • Lấy mẫu Cân (chính xác đến 0,0001 g) khoảng 5g bột gấc gói vào giấy lọc cho vào ống trích ly • Trích ly Đầu tiên, sấy bình cầu Soxhlet nhiệt độ khoảng 105 0C để nguội tối thiểu 30 phút bình hút ẩm Sau đem cân bình (độ xác cân 0,0001g) để xác định khối lượng ban đầu bình Lắp đặt hệ thống trích ly, cho vào bình cầu khoảng 200 ml dung mơi, điều chỉnh nhiệt độ Thực q trình trích ly đến bột Gấc kiệt dầu Dùng đũa thuỷ tinh giấy lọc để thử xem dầu bã hay khơng Nếu kiệt dầu, khơng có vết loang giấy lọc, có vết loang, tiếp tục trích ly Sau trích ly hết dầu, ta lấy gói bột Gấc tiếp tục thu hồi dung hồi Thu hồi dung môi Soxhlet đến cạn kiệt dung mơi Sau đem sấy 900C Để nguội bình bình hút ẩm 30 phút, cân bình có chứa dầu thu Thực thí nghiệm với lần lặp lại GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 3838 Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc Kết i) Hàm lượng dầu, %, bột Gấc bằng: (m1 – m2) m0 x 100 Với: m0 : khối lượng mẫu (g) m1 : khối lượng dầu thu khối lượng bình (g) m2 : khối lượng bình (g) Phụ lục 6: Xác định hàm lượng caroten a) Nguyên lý: Phương pháp dựa khả hòa tan carotene dung môi hữu cho màu vàng, cường dộ màu dung dịch tỷ lệ thuận với hàm lượng carotene đo máy quang điện hay máy đo quang phổ bước sóng 440 – 450nm Vì carotene tinh thể dể bị oxy hóa khơng khí dẫn đến việc màu nên chuẩn bị thang chuẩn ta thay carotene gốc dung dịch kali bicromat (K2Cr2O7) hay alobenzen (C12H10N2) Trong dung môi hữu (petroleum ether) không carotene mà sắc tố khác bị hòa tan Vì để đảm bảo tính xác ta cần ách chúng khỏi carotene phương pháp sắc ký hấp phụ oxyt nhôm (Al2O3) b) Xây dựng đường chuẩn dung dịch K2Cr2O7 : Hoà tan 0,720 g kali bicromat (đã sấy khô đến khối lượng không đổi 140°C) nước cất đưa thể tích dung dịch đến vạch mức 1000 ml 1ml dung dịch tương ứng theo màu sắc với 0,00416 mg caroten Dung dịch bảo quản với thời hạn năm sau chuẩn bị Dùng burét cho vào bình định mức dung tích 100 ml 10; 20; 30; 40; 50 ml dung dịch gốc Kali bicromat đưa thể tích đến vạch mức nước cất, cẩn thận trộn Thời hạn sử dụng dung dịch chuẩn không tháng Đo mật độ quang dung dịch chuẩn máy so màu với cuvét có chiều dày 20-30mm bước sóng 440 nm Dung dịch đối chứng nước cất GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 3939 Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc Từ kết mật độ quang thu tiến hành xây dựng đồ thị chuẩn với trục hoành hàm lượng carotenoid có dung dịch gốc Kali bicromat lấy để chuẩn bị thang chuẩn trục tung giá trị mật độ quang tương ứng dung dịch chuẩn c) Tiến hành xác định: Pha loãng mẫu dung môi hữu Petroleum Ether, lắc hỗn hợp để hàm lượng carotenoid mẫu hòa tan tối đa Cho hỗn hợp vào cuvet đưa vào máy quang phổ, đo OD bước song 440nm Mẫu đối chứng dung môi Petroleum Ether Nếu mật độ quang mẫu lớn 0,5 tiếp tục pha lỗng dung môi Petroleum Ether đo lại Lưu ý kết đo quang phải nhân với hệ số pha lỗng Trong q trình phân tích lượng đáng kể Caroten bị tác dụng mạnh ánh sáng phá hủy khơng khí việc đo mật độ quang dịch chiết cần tiến hành khoảng thời gian ngắn d) Tính kết quả: Dựa vào phương trình đường chuẩn để tính hàm lượng caroten Với : y = 0.426x + 0.004 R² = 0.998 x: kết đo OD y: hàm lượng caroten (mg/l chất thử) Phụ lục 7: Lượng dầu trích ly dung môi khác phương pháp Shoxhlet Dung môi Lặp lại Giá trị trung bình Sai số Diethyl Ether Hexan Petroleum Ether 9,82 10,83 10,06 10,24 0,28 12.36 11.03 13.05 12.15 1.05 7.89 8.56 8.85 8.43 0.24 GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 4040 Khóa luận: Nghiên cứu trình trích ly dầu gấc Phụ lục 8: Lượng dung mơi thu hồi sau trích ly dầu dung môi khác phương pháp Shoxhlet Dung môi Hexan (ml) Lặp lại Diethyl Ether (ml) Petroleum Ether (ml) 385 345 295 375 350 325 370 335 320 Giá trị trung bình 376.6667 343.3333 313.3333 Sai số 58 58 258 Phụ lục 9: Bảng xây dựng thang mẫu cho phương pháp xác định hàm lượng Carotenoid Hàm lượng caroten STT DD Kali Bicromat 0,072 % (ml) Nước cất (ml) (g/l chất thử) 1ml dd tương ứng với 0,00416g caroten 100 10 90 0,0416 20 80 0,0832 30 70 0,1248 40 60 0,1664 50 50 0,208 Phụ lục 10: Phương pháp xác định số Acid - Cân – 3g dầu thô + 5ml etanol + giọt PP 1% - Tiến hành chuẩn độ dung dịch KOH 0.1N đến dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt Kết quả: GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 4141 Khóa luận: Nghiên cứu trình trích ly dầu gấc 5.6 x V P V : thể tích KOH 0.1N dùng để chuẩn độ (ml) AV = Trong đó: P : khối lượng dầu (g) Phụ lục 11: Phương pháp xác định số Peroxide • Bình 1: cân 2g dầu • Bình 2: 2ml nước - Thêm vào bình 15ml hỗn hợp CH3COOH : CHCl3 (tỷ lệ : 1) - Thêm giọt hồ tinh bột - Thêm 5ml KI bão hịa - Để n khoảng phút - Sau đem chuẩn độ Na2S2O3 0.002N màu xanh Kết quả: (V1 – V2) x 0.0002538 x 100 m Trong đó: V1: thể tích Na2S2O3 0.002N dùng để chuẩn độ bình số (ml) X= V2: thể tích Na2S2O3 0.002N dùng để chuẩn độ bình số (ml) 0.0002538: số g iod tương đương với 1ml dung dịch Na2SO3 0.002N m: khối lượng dầu (g) GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 4242 Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc Phụ lục 12: Phương pháp xác định hiệu suất trích ly Sau loại bỏ dung môi, dầu sấy khơ 80 0C cân trực tiếp bình cầu Hiệu suất trích ly (%) tính theo cơng thức sau: H= M1 M2 x 100% Trong đó: H : hiệu suất trích ly (%) M1 : khối lượng dầu thô (g) M2 : khối lượng dầu nguyên liệu ban đầu (g) Phụ lục 13: Phương pháp xác định lượng dung môi hao hụt Sau ngưng tụ ta thu hồi dung môi dùng ống đong để đong lại thể tích dung mơi thu hồi Lượng dung mơi hao hụt tính theo cơng thức sau: V= V1 – V V x 100% Trong đó: V : Phần trăm dung môi hao hụt (%) V1 : Thể tích dung mơi lúc đầu (ml) V2 : Thể tích dung mơi sau thu hồi (ml) GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 4343 Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc Phụ lục 14: Sơ đồ trích ly dầu Gấc bán thành phẩm Gấc tươi Dầu Gấc Xử lý Trích ly Sấy khơ Xay nhuyễn Gói vào giấy lọc Rây Phụ lục 15: Các thiết bị sử dụng đề tài GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 4444 Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc Bộ trích ly Shoxhlet Máy xay GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 4545 Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc Tủ sấy Máy đo quang UV-VIS GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 4646 Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc Máy điều nhiệt GVHD: Phan Thị Hồng Liên Nguyễn Thị Quỳnh Như Trang 4747 ... Trang 1212 Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc 2.2.2 Tính chất dầu gấc 2.2.2.1 Tính chất vật lý Dầu Gấc chất lỏng màu đỏ sậm Tỉ trọng: a) Tỉ trọng dầu Gấc nhẹ nước, d dầu = 0.46 – 0.97... 3636 Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc Ψ : Độ cầu Gấc a : Chiều dài Gấc (cm) b : Chiều rộng Gấc (cm) c : Chiều cao Gấc (cm) Phụ lục 4: Xác định hàm lượng dầu bột Gấc phương pháp... Khóa luận: Nghiên cứu q trình trích ly dầu gấc chống suy dinh dưỡng, thiếu vi chất, tăng sức đề kháng cho trẻ em, làm kẹo gôm Gấc, sữa chua Gấc, bột Gấc dinh dưỡng … Hình 2.4 Xôi gấc Gần Gấc bắt