Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 79 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Nội dung
ĈҤI HӐ&Ĉ¬1 ҸNG 75Ѭ Ӡ1*Ĉ ҤI HӐ&6Ѭ3+ ҤM KHOA HĨA _ ĈӅtài: NGHIÊN CӬU CHIӂ77È&+9¬;È&Ĉ ӎ NH THÀNH PHҪN HĨA HӐC CӪA MӜT SӔ Dӎ CH CHIӂT TӮ METANOL THÂN, LÁ CÂY CAM THҦO DÂY KHĨA LUҰN TӔT NGHIӊP CӰ 1+Ỉ16Ѭ3+ ҤM Sinh viên thӵc hiӋ n : NguyӉ n Thӏ+ѭѫQJ Lӟp : 11SHH *LiRYLrQKѭ ӟng dү n : TS Trҫ n Mҥ nh Lө c Ĉj1 ҹ ng - 2015 ĈҤI HӐ&Ĉ¬1 ҸNG CӜNG HỒ XÃ HӜI CHӪ1*+Ƭ$9, ӊT NAM 75Ѭ Ӡ1*Ĉ+63 Ĉӝc lұp - Tӵdo - Hҥ nh phúc KHOA HỐ NHIӊM VӨKHĨA LUҰN TӔT NGHIӊP Hӑvà tên sinh viên: NguyӉ n Thӏ+ѭѫQJ Lӟp: 11SHH 7rQÿ Ӆtài: Nghiên cӭu chiӃ WWiFKYj[iFÿ ӏ nh thành phҫ n hóa hӑc cӫ a mӝt sӕdӏ ch chiӃ t tӯmetanol thân, Cam thҧ o dây 2.Nguyên liӋ u, dө ng cөvà thiӃ t bӏ : - Nguyên liӋ u: thân, Cam thҧ o dây - Hóa chҩ t: + Dung môi: n-hexan, etylaxetat, butanol, metanol + Dung dӏ ch: HNO3 ÿ һ c, HCl - Dө ng cөvà thiӃ t bӏ : bӝdө ng cөFKѭQJQLQKE ӝdө ng cөFKѭQJF ҩ t, tӫsҩ y, lị nung, cân phân tích, bӃ p cách thӫ\EuQKÿ ӏ nh mӭFEuQKWDPJLiFQ~ tӍtrӑng« Nӝi dung nghiên cӭu: - ;iFÿ ӏ QKFiFÿ һ c tính hóa lý: ÿӝҭ PKjPOѭ ӧQJWURYjKjPOѭ ӧng kim loҥ i cӫa thân, Cam thҧ o dây - Khҧ RViWFiFÿL Ӆ u kiӋ QFKѭQJQLQKW ӕ LѭXY ӟi dung môi metanol: thӡi gian, nhiӋ t ÿ ӝvà tӍlӋrҳ n/lӓ ng - &KѭQJӟ QLQK L PHWDQRO Y Ӄ t lӓ VDX ng ±lӓngÿy vӟi cácFKL dung mơi n-hexan, et\OD[HWDWEXWDQROYj[iFÿ ӏ nh thành phҫ n hóa hӑ c có dӏ ch chiӃ WWKXÿѭ ӧc *LiRYLrQKѭ ӟng dү n: TS Trҫ n Mҥ nh Lө c 1Jj\JLDRÿ Ӆtài: 12/04/2014 Ngày hoàn thành: 25/05/2015 ChӫnhiӋ m Khoa Giáo viên Kѭ ӟng dү n (Ký ghi rõ hӑtên) (Ký ghi rõ hӑtên) 6LQKYLrQÿmKRjQWKjQKYjQ ӝp báo ciRFKR.KRDQJj\«WKiQJ« KӃ t quҧÿiQKJLi 1Jj\«WKiQJ«QăP 2015 CHӪTӎ CH HӜ,Ĉ ӖNG (Ký ghi rõ hӑtên) LӠI CҦM Ѫ1 Tôi xin chân thành cҧ PѫQWK ҫ y giáo TS Trҫ n Mҥ nh LөFÿmJLDRÿ Ӆtài tұ n WuQKKѭ ӟng dү QJL~Sÿ ӥcho suӕ t thӡi gian nghiên cӭu hồn thành khóa luұ n Tôi xin chân thành cҧ PѫQFiFWK ҫ y cô giáo bӝmơn thҫ y cơng tác phịng thí nghiӋ PNKRD+yDWUѭ ӡQJĈ ҥ i hӑF6ѭSK ҥ m ±Ĉҥ i hӑFĈj1 ҹ QJÿmQKL Ӌ t WuQKӥ,JL~S tҥ o mӑ L Ӆ ÿ uÿL kiӋ n thuұ n lӧi cho thӡi gian nghiên cӭu thӵc hiӋ n khóa luұ n vӯa qua %ѭ ӟFÿ ҫ u làm quen vӟi nghiên cӭu khoa hӑc nên khóa luұ n khơng tránh khӓ i thiӃ u sót, tơi rҩ t mong nhұ Qÿѭ ӧc nhӳng ý kiӃ QÿyQJJySE әsung cӫa thҫ y ÿ Ӈtơi có thӇthu nhұ n thêm nhiӅ u kiӃ n thӭc kinh nghiӋ m cho bҧ n thân sau Cuӕi cùng, xin chúc quý thҫ y cô sӭc khӓe, hҥ nh phúc thành công cuӝ c sӕ QJFNJQJQKѭV ӵnghiӋ p giҧ ng dҥ y cӫa Tơi xin chân thành cҧ PѫQ Ĉj1 ҹ ng, ngày 26 tháng 05 QăP Sinh viên NguyӉ n Thӏ+ѭѫQJ MӨC LӨC MӢĈҪU .1 Lý chӑ Qÿ Ӆtài .1 Mө FÿtFKQJKLrQF ӭu .1 Ĉ ӕLWѭ ӧng phҥ m vi nghiên cӭu Nӝi dung nghiên cӭu .2 4.1 Nghiên cӭu lý thuyӃ t 4.2 Nghiên cӭu thӵc nghiӋ m éQJKƭDWK ӵc tiӉ n thӵc tiӉ n cӫDÿ Ӆtài Bӕcөc luұ QYăQ .3 &+ѬѪ1* TӘNG QUAN 1.1 Mô tҧthӵc vұ t 1.1.1 Phân loҥ i khoa hӑ c Ĉ һ FÿL Ӈ m thӵc vұ t .4 1.1.3 Phân bӕ , sinh thái .6 1.1.4 Cách trӗ ng 1.1.5 Tính vӏ 6ѫOѭ ӧc vӅthành phҫ n hóa hӑc Cam thҧ o dây 1.2 Giá trӏsӱdө ng cӫa Cam thҧ o dây 1.2.1 Dùng làm thuӕc chӳa bӋ nh .8 1.2.2 Dùng làm trang sӭc 1.3 Tình hình nghiên cӭXWURQJQѭ ӟc thӃgiӟi vӅcây Cam thҧ o dây 3KѭѫQJSKiSSKkQWtFKWU ӑ QJOѭ ӧng 14 1.4.1 Bҧ n chҩ t cӫ DSKѭѫQJSKiS 14 1.4.2 Phân loҥ LFiFSKѭѫQJSKiSSKkQWtFKWU ӑ QJOѭ ӧng 14 1.4.3 Mӝ t sӕkӻthuұ t cӫDSKѭѫQJSKiSSKkQWtFKWU ӑQJOѭ ӧng .15 1.4.3.1 Lҩ y mү u hòa tan mү u cân 15 1.4.3.2 Kӻthuұ t kӃ t tӫa 16 1.4.3.3 Lӑc rӱa kӃ t tӫa 16 1.4.3.4 Chuҭ n bӏdҥ ng cân 17 ѬX ±QKѭ ӧFÿL Ӈ m cӫ DSKѭѫQJSKiSSKkQWtFKWU ӑQJOѭ ӧng 17 3KѭѫQJSKiSFKѭQJQLQK 18 1.5.1 Dө ng cө 18 1.5.2 Cách tiӃ n hành 18 ѬXQKѭ ӧFÿL Ӈ m cӫ DSKѭѫQJSKiSFKѭQJQLQK 18 3KѭѫQJSKiSFKL Ӄ t lӓng ±lӓ ng 19 1.6.1 Nguyên tҳ FYjÿL Ӆ u kiӋ n 19 1.6.1.1 Nguyên tҳ c 19 ĈL Ӆ u kiӋ n chiӃ t .19 &iFSKѭѫQJSKiSFKL Ӄ t lӓ ng-lӓng 20 3KѭѫQJSKiSFKL Ӄ WWƭQK 20 3KѭѫQJSKiSFKL Ӄ t dòng liên tөc 20 &iFѭXQKѭ ӧFÿL Ӈ m phҥ m vi ӭng dөng 20 3KѭѫQJSKiSK ҩ p thөnguyên tӱAAS 21 1.7.1 Sӵxuҩ t hiӋ n cӫa phәhҩ p thөnguyên tӱ .21 1.7.2 Nguyên tҳ c cӫ DSKpSÿR$$6 21 ѬX ±QKѭ ӧFÿL Ӈ m cӫ DSKpSÿR$$6 .22 1.7.4 Ӭng dөQJSKѭѫQJSKiSSKkQWtFKSK әhҩ p thөnguyên tӱ 23 3KѭѫQJSKiSV ҳ c ký khí ghép khӕi phәGC ±MS 23 3KѭѫQJSKiSV ҳ c ký khí (GC) 23 6ѫOѭ ӧc vӅsҳ c ký khí 23 1.8.1.2 Cҩ u tҥ o cӫa sҳ c ký khí 24 3KѭѫQJSKiSNK ӕ i phә(MS) 26 1.8.3 Khӕi phәkӃ t hӧp vӟi sҳ c ký khí .27 &+1* NGUYấN LI89ơ3+1*3+ẩ31*+,ầ1& ӬU 28 2.1 Nguyên liӋ u, hóa chҩ t thiӃ t bӏnghiên cӭu .28 2.1.1 Thu nguyên liӋ u .28 2.1.2 Xӱlý nguyên liӋ u 28 2.1.3 Hóa chҩ t, dөng cөvà thiӃ t bӏnghiên cӭu 29 2.1.3.1 Hóa chҩ t .29 2.1.3.2 Dө ng cө 29 2.1.3.3 ThiӃ t bӏ 29 3KѭѫQJSKiSQJKLrQF ӭu 30 ;iFÿ ӏ nh mӝt sӕchӍtiêu hóa lý 32 ;iFÿ ӏ QKÿ ӝҭ m .32 ;iFÿ ӏ QKKjPOѭ ӧng tro 33 2.3.3 Xác ÿӏ QKKjPOѭ ӧng mӝt sӕkim loҥ i nһ ng bҵ QJSKѭѫQJSKiSK ҩ p thө .34 2.4 Khҧ o sát yӃ u tӕҧ QKKѭ ӣQJÿ Ӄ n trình chiӃ t tách 34 2.4.1 Khҧ o sát thӡi gian 35 2.4.2 Khҧ o sát nhiӋ Wÿ ӝ 35 2.4.3 Khҧ o sát tӍlӋrҳ n/lӓ ng .35 2.5 ChiӃ WWiFKYj[iFÿ ӏ nh thành phҫ n hóa hӑc dӏ ch chiӃ t cӫa thân, Cam thҧ o dây 36 &+ѬѪ1* KӂT QUҦVÀ BÀN LUҰN 37 3.1 KӃ t quҧ[iFÿ ӏ nh mӝt sӕchӍWLrXKyDOêYjÿL Ӆ u kiӋ n chiӃ t tách 37 Ĉ ӝҭ m 37 +jPOѭ ӧng tro 37 ;iFÿ ӏ QKKjPOѭ ӧng mӝt sӕkim loҥ i bҵ QJSKѭѫQJSKiST uang phәhҩ p 38 3.1.4 KӃ t quҧkhҧ RViWÿL Ӆ u kiӋ n chiӃ t tách tӕ LѭXY ӟi dung môi metanol .39 3.1.4.1 Thӡi gian 39 3.1.4.2 NhiӋ t ÿӝ 39 3.1.4.3 TӍlӋrҳ n/lӓng 40 3.2 Xác ÿ ӏ nh thành phҫ n, cҩ u tҥ o cӫ a mӝt sӕhӧp chҩ t dӏ ch chiӃ t thân, Cam thҧ o dây 42 &KѭQJQLQKY ӟi metanol 42 3.2.2 ChiӃ t lӓng ±lӓ ng vӟi dung môi khác .42 3.2.3 Thành phҫ n, cҩ u tҥ o cӫa mӝt sӕhӧp chҩ t dӏ ch chiӃ t thân, 44 3.2.3.1 Dӏ ch chiӃ t n-hexan .44 3.2.3.2 Dӏ ch chiӃ t etylaxetat .47 3.2.3.3 Dӏ ch chiӃ t butanol 49 3.2.3.4 Dӏ ch chiӃ t metanol .51 KӂT LUҰN VÀ KIӂN NGHӎ 57 TÀI LIӊU THAM KHҦO 58 PHӨLӨC DANH MӨC CÁC CHӲ VIӂT TҲT AAS : Atomic Absorption Spectrophotomectric GC : Gas Chromatography MS : Mass Spectrometry STT : Sӕthӭtӵ TCVN : Tiêu chuҭ n ViӋ t Nam UV/VIS : Ultraviolet-Visible Spectroscopy DANH MӨC CÁC BҦNG SӕhiӋ u Tên bҧ ng Trang 3.1 KӃ t quҧkhҧ RViWÿ ӝҭ m 37 3.2 KӃ t quҧkhҧ RViWKjPOѭ ӧng tro 37 3.3 KӃ t quҧ[iFÿ ӏ QKKjPOѭ ӧng kim loҥ i nһ ng 38 3.4 KӃ t quҧkhҧ o sát thӡi gian chiӃ t tӕ LѭX 39 3.5 KӃ t quҧkhҧ o sát nhiӋ Wÿ ӝchiӃ t tӕ LѭX 40 3.6 KӃ t quҧkhҧ o sát tӍlӋrҳ n/lӓng 41 3.7 KhӕLOѭ ӧQJFDRWKXÿѭ ӧc mӛ i lҫ QFKѭQJQLQK 42 3.8 KhӕLOѭ ӧQJFDRWKXÿѭ ӧc bҵ QJSKѭѫQJSKiSFKL Ӄ t lӓ ng-lӓng 43 3.9 Thành phҫ n hóa hӑ c dӏ ch chiӃ t n-hexan 44 3.10 Thành phҫ n hóa hӑ c dӏ ch chiӃ t etylaxetat 47 3.11 Thành phҫ n hóa hӑ c dӏ ch chiӃ t butanol 49 3.12 Thành phҫ n hóa hӑ c dӏ ch chiӃ t metanol 51 3.13 Thành phҫ n hóa hӑ c dӏ ch chiӃ t thân, Cam thҧ o dây 52 10 - &KRGXQJP{LPHWDQROYjRÿ ҫ \EuQKÿRW Ӎtrӑng (dùng loҥ LEuQKÿRW Ӎtrӑ ng GXQJ WtFK PO ӏ QK ӧcÿѭ FkQ khӕLӧng Oѭ Yj mo=68.6064g [iF(khӕ ÿ L ӧng Oѭ cӫa bình dung mơi) - Lҫ QOѭ ӧt cho dӏ ch chiӃ t cӫ a mү XWKXÿѭ ӧFYjREuQKÿRW ӍtrӑQJWKDRWi WUrQYjVDXÿyFkQÿ Ӈ[iFÿ ӏ nh khӕ LOѭ ӧng m cӫ a tӯng mү u dӏ ch chiӃ t (khӕLOѭ ӧng cӫa bình, dung mơi chҩ t tan) Khӕ LOѭ ӧng chҩ t tan mү u dӏ ch chiӃ t: mchҩt tan = m - mo So sánh khӕ LOѭ ӧng chҩ t tan mү Xÿ ӇWKXÿѭ ӧc thӡLJLDQFKѭQJ ӕ i ѭX 2.4.2 Kh̫ o sát nhi͏ Wÿ ͡ Vӟi thӡi gian tӕ LѭXÿѭ ӧF[iFÿ ӏ nh ӣtrên, tiӃ QKjQKFKѭQJQLQK ӣcác nhiӋ Wÿ ӝ 50ÛC, 60ÛC, 70ÛC, 80ÛC 90ÛC Khҧ o sát nhiӋ Wÿ ӝWѭѫQ g tӵQKѭ ҧ o NK sát thӡi gian, bҵ QJSKѭѫQJSKiS Ӎ trӑQJÿ Ӈ[iFÿ ӏ nh khӕ LOѭ ӧng chҩ t tan mү u dӏ ch chiӃ WVRViQKYjU ӧc nhiӋ Wÿ ӝFKѭQJQLQKW ӕ LѭX 2.4.3 Kh̫ o sát t͑l͏r̷n/l͗ng Vӟi thӡi gian nhiӋ t tӕ L ѭX ӧF ÿm [iF ӏ nh, ÿѭtiӃ Q ÿ KjQK g vӟiFKѭQ thӇ tích dung mơi khác 50ml, 75ml, 100ml, 125ml 150ml 35 [Type text] Quá trình khҧ RViWWѭѫQJW ӵQKѭWUrQQKѭQJVDXNKLWK ӧc mү u dӏ ch chiӃ t ӭng vӟi thӇWLFKGXQJ ӟFNKL P{LWKuWUѭ PDQJÿLO ӑc phҧ LWKrPOѭ ӧng dung môi metanol vào mү Xÿ ҫ Xÿ Ӈÿ ҥ t thӇtích 150ml mү u cuӕi không thêm dung môi 2.5 ChiӃ WWiFKYj[iFÿ ӏ nh thành phҫn hóa hӑc dӏ ch chiӃ t cӫa thân,lá Cam thҧ o dây Lҩ y 100g mү u vӟi 500ml dung môi metanol, tiӃ QKjQKFKѭQJQLQK ҫ n liên tiӃ p, thӡLJLDQFKѭQJQLQKP ӛ i lҫ n 8h ÿ ӗng hӗ 6DXÿyF{F ҥ n dung môi thu lҩ y cao chiӃ t, tiӃ n hành cân khӕ LOѭ ӧng cao mӛ i lҫ QFKѭQJQLQKWKXÿѭ ӧc Hòa tan khӕi Oѭ ӧQJFDRWKXÿѭ ӧc vӟLPOQѭ ӟc cҩ WVDXÿyWL Ӄ n hành chiӃ t lӓng ±lӓng lҫ QOѭ ӧt vӟi dung môi n-hexan, etylaxetat butanol; mӛi lҫ n chiӃ t vӟi 100ml dung môi, chiӃ Wÿ Ӄ n dӏ ch chiӃ t nhҥ t màu dҫ n Cô cҥ n dung môi, tiӃ n hành cân khӕLOѭ ӧng cao mà mӛ i dung môi chiӃ Wÿѭ ӧFVDXÿyKzDWDQO ҥ i bҵ QJFKtQKGXQJP{L Ӄ n KjQKÿR*& -MS ĈR*& - 06[iFÿ ӏ nh thành phҫ n hóa hӑc có mӛi dӏ ch chiӃ t vӟLFKѭѫQJ trình chҥ \QKѭVDX - ThiӃ t bӏphân tích: GC/MS 7890A/5975C cӫ a hãng Agilent - ĈL Ӆ u kiӋ n chҥ y máy: + Cӝ t mao quҧ n: DB5-MS (30m-250µm-0,25 µm) &KѭѫQJWUuQKQKL Ӌ Wÿ ӝbuӗ ng cӝt: o o 7ăQJ SK~W7ăQJ SK~W7ă ng 30o/phút 50oC 120oC phút phút 165oC phút 300oC 10 phút + Injector: - Khí mang: khí Heli, chӃÿӝchia dòng: Split 10:1 - NhiӋ Wÿ ӝ : 280 oC, Áp suҩ t khí mang: 10 psi + Detector: MS, ChӃÿӝphân tích: Scan Mass (35-600) MS Source: 230 oC MS Quad: 150 oC 36 [Type text] &+ѬѪ1* KӂT QUҦVÀ BÀN LUҰN 3.1 KӃ t quҧ[iFÿ ӏ nh mӝ t sӕchӍWLrXKyDOêYjÿL Ӆ u kiӋ n chiӃ t tách Ĉ ̱͡ m Bҵ QJ SKѭѫQJ ӑQJ SKiS ӧQJ Oѭӝҭ mÿ WU cӫa thân, Cam thҧ o dây khô ÿѭ ӧF[iFÿ ӏ nh tә ng hӧp ӣbҧ ng 3.1 Bҧng 3.1: K͇ t qu̫kh̫RViWÿ ̱͡m STT m0 (g) m1 (g) m2 (g) W (%) 28.9053 5.0021 33.4107 9.93 30.9098 5.0435 35.4831 9.32 33.4080 5.0033 37.9483 9.25 WTB(%) 9.50 ¾ ӃWOXұQ Ĉӝҭ m trung bình cӫa thân, Cam thҧ R Gk\ Oj ӝҧ m ÿ WѭѫQJ ӕ i an toàn ÿ VӟL ӝҭ ÿ m này, có thӇgiӳÿѭ ӧc chҩ W ӧng Oѭ tӕ t cӫa nguyên liӋ u trình bҧ o quҧ n tránh sӵxâm hҥ i cӫ a vi sinh vұ t nҩ m mӕc +jPO˱ ͫng tro Bҵ ng SKѭѫQJSKiSWU ӑQJOѭ ӧQJKjPOѭ ӧng tro cӫ a nguyên liӋ Xÿѭ ӧF[iFÿ ӏ nh tә ng hӧp ӣbҧ ng 3.2 Bҧng 3.2: K͇ t qu̫kh̫RViWKjPO˱ ͫng tro STT m0 (g) m1 (g) m3 (g) A(%) 28.9053 5.0021 29.1807 5.51 30.9098 5.0435 31.1934 5.62 33.4080 5.0033 33.6767 5.37 ATB(%) 5.50 ¾ ӃWOXұQ +jP ӧng Oѭ tro trung bình cӫa thân, Cam thҧ R Gk\ Oj FKtQK Oj ӧng KjP chҩ WOѭ Y{ Fѫ NK{QJ ӗn tҥ i trongED\ thân, KѫL Cam W thҧ RGk\'RÿL Ӆ u kiӋ n thәQKѭ ӥng ӣnhӳng vùng khác nên nguyên liӋ u sӁcó FiFWKjQKY{FѫNKiFQKDX 37 [Type text] ;iFÿ ͓ QKKjPO˱ ͫng m͡ t s͙kim lo̩i b̹QJSK˱˯QJSKiSTXDQJ ͝h̭ pthͭ nguyên t͵AAS +jPOѭ ӧng cӫ a mӝt sӕkim loҥ i thân, Cam thҧ RGk\ÿѭ ӧF[iFÿ ӏ nh bҵ QJ SKѭѫQJ SKiS әhҩ p thөnguyên TXDQJ tӱAAS SK KӃ t quҧÿѭ ӧc tә ng hӧp ӣ bҧ ng 3.3 Bҧng 3.3: K͇ t qu̫[iFÿ ͓ QKKjPO˱ ͫng kim lo̩i n̿ng KӃ t quҧ KӃ t quҧ +jPOѭ ӧng cho (mg/L) (mg/kg) phép (mg/kg) As 0.0013 0.026 Hg 0.0017 0.034 Pb 0.0420 0.840 Cd 0.0110 0.220 Cu 0.5500 11.000 30 Zn 1.0230 20.460 40 STT Kim loҥ i ¾ ӃWOXұQ &ăQ ӭquyӃ F W ӏ nhÿcӫ a BӝY tӃsӕ46/2007/QD ±BYT ngày 19 tháng 12 QăPF ӫa BӝWUѭ ӣng BӝY tӃvӅviӋ FEDQKjQKTXLÿ ӏ nh giӟi hҥ n tӕLÿD{QKL Ӊ m sinh hӑc hóa hӑ c thӵc phҭ m vӟL KjP ӧng Oѭ kim loҥ i nһ ng cho phép thӵc phҭ m ( rau, quҧ , chè sҧ n phҭ m chè), nhұ n thҩ y hàm Oѭ ӧng kim loҥ i nһ ng có thân, Cam thҧ o dây thҩ SKѫQVRY ӟLKjPOѭ ӧng tӕLÿDFKRSKpS'RY ұ y, có thӇsӱdөng thân, Cam thҧ RGk\WURQJGѭ ӧc liӋ u, không ҧ QKKѭ ӣQJÿ Ӄ n sӭc khӓ HFRQQJѭ ӡi 38 [Type text] 3.1.4 K͇ t qu̫kh̫ RViWÿL ͉ u ki͏ n chi͇ t tách t͙L˱XY ͣi dung môi metanol 3.1.4.1 Thͥi gian Sau FKѭQJQLQKJ mү u vӟi 100ml dung môi metanol 2h, 4h, 6h, 8h 10h ӣnhiӋ Wÿ ӝ70ÛC khӕ LOѭ ӧng chҩ t tan thu ÿѭ ӧc ÿѭ ӧc trình bày ӣbҧ ng 3.4 Bҧ ng 3.4: K͇ t qu̫kh̫o sát thͥi gian chi͇ t t͙L˱X STT Thӡi gian KhӕLOѭ ӧng dӏ ch chiӃ t (g) KhӕLOѭ ӧng chҩ t tan (g) 2h 68.9948 0.7768 4h 69.4613 1.7098 6h 69.2457 1.2786 8h 69.1744 1.1360 10h 69.1026 0.9924 KӕL OѭӧQJ FKҩWWDQ J 1,8 1,7098 1,5 1,2786 1,136 1,2 0,9924 0,9 0,7768 0,6 0,3 10 7KӡL gian (0C) Hình 3.1: Ĉ͛th͓bi͋ u di͍ n ̫QKK˱ ͧng cͯa thͥLJLDQÿ ͇ n kh͙LO˱ ͫng ch̭ t tan ¾ 1KұQ[pW ThӡLJLDQFKѭQJQLQKW ӕLѭXWURQJGXQJP{LPHWDQR ҥ i thӡi gian khӕ LOѭ ӧng chҩ WWDQWKXÿѭ ӧc có giá trӏlӟn nhҩ WOj J.KLW ӡi gian lên thêm nӳDWKuOѭ ӧng chҩ t tan WKXÿѭ ӧFFy[XKѭ ӟng giҧ m dҫ n 3.1.4.2 Nhi͏ Wÿ ͡ 6DXNKLFKѭQJQLQKJP ү u vӟi 100ml dung môi metanol ӣ50ÛC, 60ÛC, 70ÛC, 80ÛC 90ÛC 4h khӕLOѭ ӧng chҩ WWDQWKXÿѭ ӧc trình bày ӣbҧ ng 3.5 39 [Type text] Bҧ ng 3.5: K͇ t qu̫kh̫o sát nhi͏ Wÿ ͡chi͇ t t͙L˱X NhiӋ Wÿ ӝ STT Khӕ LOѭ ӧng dӏ ch chiӃ t KhӕLOѭ ӧng chҩ t tan (g) (g) 500C 68.919 0.6252 600C 69.077 0.9412 700C 69.439 1.6652 800C 69.041 0.8692 900C 68.824 0.4352 KӕL OѭӧQJFKҩW tan (g) 1,8 1,6652 1,6 1,4 1,2 0,8692 0,9412 0,8 0,4352 0,6252 0,6 0,4 0,2 50 60 70 80 ÿӝ 90 1KLӋW (0C) Hình 3.2: Ĉ͛th͓bi͋ u di͍ n ̫QKK˱ ͧng cͯa nhi͏ Wÿ ͡ÿ͇ n kh͙LO˱ ͫng ch̭ t tan ¾ 1KұQ[pW NhiӋ Wÿ ӝFKѭQJQLQKW ӕLѭXWURQJGXQJP{LPHWDQRO 70ÛC Tҥ i nhiӋ Wÿ ӝnày khӕ LOѭ ӧng chҩ WWDQWKXÿѭ ӧc có giá trӏlӟn nhҩ t 1.6652g.KLWăQJ nhiӋ Wÿ ӝlên thêm nӳDWKuOѭ ӧng chҩ WWDQWKXÿѭ ӧFFy[XKѭ ӟng giҧ m dҫ n 3.1.4.3 T͑l͏r̷n/l͗ ng 6DXNKLFKѭQJQLQKJP ү u ӣnhiӋ Wÿ ӝ70ÛC thӡi gian 4h vӟi thӇtích dung mơi metanol 50ml, 75ml, 100ml, 125ml 150ml khӕLӧng Oѭ chҩ W WDQ ӧc WKX ÿѭ ӧc trình bày ӣbҧ ng 3.6 40 [Type text] Bҧ ng 3.6: K͇ t qu̫kh̫o sát t͑l͏r̷n/l͗ng ThӇtích Khӕ LOѭ ӧng dӏ ch chiӃ t dung mơi (g) chҩ t tan (g) (g/ml) 50 ml 68.948 1.0248 1:5 75 ml 69.031 1.2738 1:7.5 100 ml 69.169 1.6878 1:10 125 ml 68.860 0.7608 1:12.5 150 ml 68.794 0.5628 1:15 STT Khӕ LOѭ ӧng TӍlӋrҳ n/ lӓng KӕL OѭӧQJFKҩWWDQ J 1,8 1,6878 1,5 1,2738 1,2 1,0248 0,7608 0,9 0,6 0,5628 0,3 50 75 100 125 150 7KӇWtFK dung mơi (ml) Hình 3.3: Ĉ͛th͓bi͋ u di͍ n ̫QKK˱ ͧng t͑l͏r̷n/l͗QJÿ ͇ n kh͙LO˱ ͫng ch̭t tan ¾ 1KұQ[pW Vӟi 10g mү u thӇtích dung mơi tӕ L ѭXӇ GQJ FKѭQJ ÿ QLQK ӍlӋOj rҳ n/lӓng 1:10 Vӟi tӍlӋQj\WKXÿѭ ӧc khӕLOѭ ӧng chҩ t tan lӟn nhҩ t 1.6878g Khi WăQJWK Ӈtích dung mơi lên thêm nӳDWKuOѭ ӧng chҩ t tan WKXÿѭ ӧFFy[XKѭ ӟng giҧ m dҫ n 1KұQ xét chung: Qua kӃ t quҧWKX ӧc ÿѭkhҧ R ViW Ӆ u kiӋ FiF Q FKѭQJ ÿL ҩ QLQK y: tiӃ n WD KjQKFKѭQJQLQKE ӝ t thân, Cam thҧ o dây vӟi dung mơi metanol thӡi gian FKѭQJQLQKW ӕ LѭXOjKQKL Ӌ Wÿ ӝ700C, tӍlӋrҳ n/lӓng 1:10 (g/ml) 41 [Type text] ӏ nh ;iF thành phҫ ÿ n, cҩ u tҥo cӫa mӝt sӕhӧp chҩt dӏ ch chiӃ t thân, Cam thҧ o dây &K˱QJQLQKY ͣi metanol Sau lҫ n FKѭQJQLQK , thӡi gian mӛi lҫ n FKѭQJQLQK 8h vӟi 100g mү u 500ml dung môi metanol Lӑc thu dӏ ch chiӃ t mӛi lҫ QFKѭQJQLQKF{ ÿX әi dung môi thu lҩ y cao chiӃ t KhӕLOѭ ӧQJFDRWKXÿѭ ӧFÿѭ ӧc trình bày ӣbҧ ng 3.7 Hình 3.4 &DRWKXÿ˱ ͫFVDXNKLF{ÿX ͝i dung mơi Bҧ ng 3.7: Kh͙ LO˱ ͫQJFDRWKXÿ˱ ͫc m͟i l̯QFK˱QJQLQK Khӕ LOѭ ӧng cӕc Lҫ QFKѭQJQLQK EDQÿ ҫ u (g) KhӕLOѭ ӧng cӕc KhӕLOѭ ӧng cao cao chiӃ t (g) chiӃ t (g) 115.3465 118.7338 3.3873 120.3705 123.2824 2.9119 127.3113 128.9207 1.6094 Tәng khӕ LOѭ ӧQJFDRWKXÿѭ ӧc m cao=7.9086 ¾ 1KұQ xét: KhӕLOѭ ӧQJFDRWKXÿѭ ӧc giҧ m dҫ n sau mӛi lҫ QFKѭQJQLQK7 әng khӕ LOѭ ӧng FDRWKXÿѭ ӧc sau lҫ QFKѭQJQLQKY ӟi dung môi metanol 7.9086g chiӃ m 7.91% khӕ LOѭ ӧng mү XEDQÿ ҫ u 3.2.2 Chi͇ t l͗ ng - l͗ ng vͣi dung mơi khác Hịa tan khӕLOѭ ӧng cao WKXÿѭ ӧc vӟLPO ӟc cҩ WVDXÿy Qѭ Ӄ n hành chiӃ WL t lӓng ±lӓ ng lҫ QOѭ ӧt vӟi dung môi n-hexan, etylaxetat butanol, mӛi lҫ n chiӃ t vӟi 100ml dung môi, chiӃ Wÿ Ӄ n dӏ ch chiӃ t nhҥ t màu dҫ n 42 [Type text] Hình 3.5 Chi͇ t l͗ng-l͗ng b̹ng ph͍ u Hình 3.6 D͓ ch chi͇ t WKXÿ˱ ͫc Bҧng 3.8: Kh͙ LO˱ ͫng cao chi͇ t WKXÿ˱ ͫc b̹QJSK˱˯QJSKiS chi͇ t l͗ng - l͗ ng STT 'XQJP{LGQJÿ ӇchiӃ t KhӕLOѭ ӧng cao (g) n-hexan 1.0948 clorofom 1.086 etylaxetat 3.8411 metanol 0.9982 43 [Type text] 3.2.3 Thành ph̯ n, c̭u t̩o cͯa m͡ t s͙hͫp ch̭t d͓ ch chi͇ t thân, Cam th̫o dây 3.2.3.1 D͓ ch chi͇ t n-hexan Sҳ FNêÿ ӗGC cӫa dӏ ch chiӃ t n-hexan tӯthân, Cam thҧ RGk\ÿѭ ӧc thӇ hiӋ n ӣhình 3.7 Hình 3.7: S̷ FNêÿ ͛GC cͯa d͓ ch chi͇ t n-hexan tͳthân, Cam th̫o dây Thành phҫ n hóa hӑc cӫa dӏ ch chiӃ t bҵ ng dung mơi n-hexan ÿmÿѭ ӧFÿ ӏ nh danh trình bày bҧ ng 3.9 Bҧng 3.9: Thành ph̯n hóa h͕c d͓ ch chi͇ t n-hexan STT TR % Tên cҩ u tӱ- CTPT 55.110 0.53 Hexadecanoic acid, Công thӭc cҩ u tҥ o methyl ester C17H34O2 55.966 3.23 1,2-benzenedicarboxyl acid, butyl 2methylpropyl ester C16H22O4 44 [Type text] 56.561 17.27 n-hexadecanoic acid C16H32O2 57.767 0.45 Heptadecanoic C17H34O2 58.138 0.59 Phytol C20H40O 58.320 1.85 9,12-octadecenoic acid (z,z) 45 ... t thân, Cam thҧ o dây [Type text] Ĉ ӕLWѭ ӧng phҥm vi nghiên cӭu - Thân, Cam thҧ o dây - Nghiên cӭu mӝ t sӕÿһ c tính hóa lý xác ÿӏ nh thành phҫ n hóa hӑ c có thân, Cam thҧ o dây Nӝi dung nghiên. .. 3.13 Thành phҫ n hóa hӑ c dӏ ch chiӃ t thân, Cam thҧ o dây 52 10 DANH MӨC CÁC HÌNH SӕhiӋ u Tên hình Trang 1.1 Cây Cam thҧ o dây 1.2 Thân Cam thҧ o dây 1.3 Hoa Cam thҧ o dây 1.4 Hҥ t Cam thҧ o dây. .. chiӃ t n-hexan t? ?thân, Cam thҧ o dây 44 3.8 Sҳ FNêÿ ӗGC cӫ a dӏ ch chiӃ t etylaxetat t? ?thân, Cam thҧ o dây 47 3.9 Sҳ FNêÿ ӗGC cӫ a dӏ ch chiӃ t butanol t? ?thân, Cam thҧ o dây 49 3.10 Sҳ FNêÿ