Bài viết này trình bày về tinh dầu rau om (LAEO) được trích li bằng phương pháp chưng cất hơi nước. Nước cất và dung dịch muối NaCl được sử dụng làm dung môi trích li. Tỉ lệ khối lượng nguyên liệu và dung môi được thay đổi lần lượt là 1:10, 1:12, 1:14. Thời gian khảo sát từ 5 phút đến 240 phút. Nồng độ phần trăm khối lượng muối NaCl được khảo sát lần lượt là 2%, 3%, và 5%. Mời các bạn cùng tham khảo!
Tạp chí Khoa học Cơng nghệ, Số 44, 2020 ẢNH HƯỞNG CỦA HÀM LƯỢNG NƯỚC VÀ THỜI GIAN TRÊN HIỆU SUẤT TRÍCH LI TINH DẦU RAU OM (LIMNOPHILA AROMATICA) ĐỖ QUÝ DIỄM, NGUYỄN THỊ THU SƢƠNG Trường Đại học Cơng nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh, doquydiem@iuh.edu.vn Tóm tắt Tinh dầu rau om (LAEO) đƣợc trích li phƣơng pháp chƣng cất nƣớc Nƣớc cất dung dịch muối NaCl đƣợc sử dụng làm dung mơi trích li Tỉ lệ khối lƣợng nguyên liệu dung môi đƣợc thay đổi lần lƣợt 1:10, 1:12, 1:14 Thời gian khảo sát từ phút đến 240 phút Nồng độ phần trăm khối lƣợng muối NaCl đƣợc khảo sát lần lƣợt 2%, 3%, 5% Kết khảo sát cho thấy có sử dụng thêm muối NaCl thời gian trích li ngắn Điều kiện tối ƣu cho q trình trích li LAEO có đƣợc dùng dung dịch muối NaCl 2%, tỉ lệ khối lƣợng nguyên liệu dung dịch muối 1:12, thời gian trích li 105 phút LAEO có tỷ trọng 0,8411 g/ml; chiết suất 1,4721; độ tan etanol 90o 1:6; số axit 5,61; số xà phòng 30,29; số ester 24,68 Hàm lƣợng limonen tinh dầu rau ngị ơm 30,28% Từ khóa Tinh dầu, Limnophila aromatica, chƣng cất nƣớc, dung dịch NaCl, GC-MS EFFECT OF WATER CONTENT AND EXTRACTION TIME ON ESSENTIAL OIL RECOVERY EFFICIENCY FROM LIMNOPHILA AROMATICA Abstract Limnophil aromatica essential oil (LAEO) was obtained by using Clevenger hydrodistillation method Distrillated water and aqueous sodium chloride solution were used as solvent for extracting LAEO The ratio of raw material to water, extraction time and sodium chloride concentration were studied The weight ratio of raw material to water was investigated at 1:10, 1:12, 1:14 The extraction time was surveyed from to 240 minutes The concentration of sodium chloride was investigated at 2%, 3%, and 5% wt Results show that optimal conditions for LAEO extraction process are obtained when using 2% NaCl solution as solvent, the weight ratio of LA to NaCl solution is 1:12, extraction time is 105 minutes Special density, refractive index, ethanol solubility, axit value, saponification index, esterification index of LAEO were respectively 0.8411 g/ml, 1.4721, 1:6, 5.61, 30.29; 24.68 Limonene is the main component (30.28%) of LAEO Keywords Limnophila aromatic, hydrodistillation, essential oil, sodium chloride solution, GC-MS GIỚI THIỆU Tinh dầu đƣợc biết đến đƣợc sử dụng rộng rãi lãnh vực dƣợc phẩm chăm sóc sức khỏe hàng ngàn năm Tinh dầu có khả chống trầm cảm, kích thích, giải độc, kháng khuẩn, kháng virut làm dịu mát Trong năm gần đây, tinh dầu đƣợc thu hút quan tâm đƣợc xem nguồn thuốc nguồn nguyên liệu tự nhiên, an toàn hiệu Ứng dụng tinh dầu ngày đƣợc mở rộng lãnh vực khác nhƣ sản xuất thực phẩm, sản xuất nƣớc hoa, mỹ phẩm công nghiệp hóa học [1] Tinh dầu hỗn hợp chất dễ bay hơi, có nồng độ thấp thực vật Hiệu suất thu hồi tinh dầu đƣợc biết phụ thuộc vào phƣơng pháp trích li, lƣợng dung mơi, nhiệt độ thời gian trích li Theo truyền thống, phƣơng pháp trích li tinh dầu bao gồm phƣơng pháp chƣng cất lơi nƣớc trích li dung mơi Phƣơng pháp truyền thống có khuyết điểm trnhƣ hiệu trích li độ chọn lọc thấp, lƣợng dung dùng nhiều thời gian trích li cao [2] Ngày nay, phƣơng pháp trợ vi sóng siêu âm đƣợc sử dụng để trích li tinh dầu Bên cạnh khuyết điểm chi phí đầu tƣ cao phƣơng pháp trợ vi song siêu âm phƣơng pháp trích li chƣng cất lơi nƣớc có ƣu điểm dễ vận hành, đầu tƣ chi phí rẻ phù hợp với phịng thí nghiệm hành Rau om (LA) đƣợc phân bố tự nhiên vùng nhiệt đới Ấn Độ, Sri Lanka, Trung Hoa, Nhật, Triều Tiên, Việt Nam, Campuchia, Lào, Thái Lan, Philippines, Bắc Australia, … mọc hoang ao, rạch, mƣơng © 2020 Trƣờng Đại học Cơng nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh 16 ẢNH HƢỞNG CỦA HÀM LƢỢNG NƢỚC VÀ THỜI GIAN TRÊN HIỆU SUẤT TRÍCH LI TINH DẦU RAU OM (LIMNOPHILA ARO-MATICA) đƣợc trồng nơi đất ẩm để làm gia vị Tại Việt Nam, rau om mọc hoang đƣợc trồng hầu hết khắp nƣớc Việt Nam, nhƣng đƣợc sử dụng nhiều miền Nam Việt Nam làm gia vị nấu canh chua, canh cá Thƣờng dùng tƣơi sấy khô làm thuốc Rau om có tên khoa học Limnophila aromatic (Lamk.) Merr (syn Limnophila grastissima Blume), thuộc họ Scrophulariaceae Rau om cịn đƣợc gọi dƣới nhiều tên khác nhƣ ngị ơm, rau ôm, rau om, ngổ hƣơng, ngổ thơm,… Rau om đƣợc sử dụng phổ biến thực phẩm làm tăng thêm hƣơng vị cho thức ăn Ngoài dân gian, ngƣời ta sử dụng rau om dùng để chữa loại bệnh nhƣ: sỏi thận, sởi, cảm ho, sổ mũi, lợi tiểu, đau bụng, …[3] Thành phần hóa học tinh dầu rau om đƣợc nghiên cứu số nhà nghiên cứu[4, 5] Tuy nhiên, chƣa có báo cáo khảo sát ảnh hƣởng thơng số q trình trích li tinh dầu để biết đƣợc ảnh hƣởng chúng đến hiệu suất thu hồi tinh dầu nhƣ thành phần hóa học tính chất hóa lý LAEO Cho nên nghiên cứu tiến hành khảo sát ảnh hƣởng lƣợng nƣớc, thời gian trích li, lƣợng NaCl hiệu suất tinh dầu Đồng thời thành phần hóa học LAEO đƣợc phân tích định tính phƣơng pháp phân tích sắc kí khí ghép khối phổ GC-MS Phƣơng pháp trích li tinh dầu sử dụng phƣơng pháp chƣng cất lôi nƣớc.THỰC NGHIỆM: 1.1 Hóa chất thiết bị Rau om đƣợc thu hái từ huyện Hóc Mơn, thành phố Hồ Chí Minh Natri sunfat (Na2SO4), natri clorua (NaCl), acit cloricc (HCl) đậm đặc, kali hidroxit (KOH) có nguồn gốc Trung quốc đƣợc mua từ cơng ty hóa chất Hóa Nam Các dung môi etanol, dietyl eter, aceton thị phenolphthalein Aldrich Sigma 1.2 Chuẩn bị mẫu Rau ngị ơm Phơi Cắt nhỏ H2O NaCl Chƣơng cất lôi nƣớc Tinh dầu thô Na2SO4 (a) Làm khan Tinh dầu (b) Hình (a) Thiết bị trích li tinh dầu; (b) Sơ đồ khối quy trình trích li tinh dầu Chọn mua rau om tƣơi, lấy phần thân Loại bỏ úa, sâu bệnh sau rửa thật Để nƣớc, tiến hành phơi gió khoảng 2-3 ngày Độ ẩm rau trƣớc đƣợc đem trích li nằm khoảng 15-20% Rau om héo đƣợc cắt ngắn khoảng cm Tinh dầu rau om đƣợc trích li từ rau om phơi héo cắt ngắn (DrLA) Q trình trích li LAEO đƣợc thực theo phƣơng pháp chƣng cất lôi nƣớc Rau sau phơi héo đƣợc tiến hành trích li Quá trình trích li tinh dầu tiến hành theo phƣơng pháp chƣng cất lôi nƣớc Lấy 200 g DrLA lƣợng nƣớc cất định cho vào bình cầu cổ có dung tích lít Bình cầu đƣợc đặt bếp điện có ngƣng tụ Clevenger cho tinh dầu nhẹ, d < nhƣ hình 1a Nhiệt độ bếp đƣợc cài đặt 200oC Tỉ lệ nguyên liệu nƣớc, nhƣ thời gian trích li tinh dầu đƣợc khảo sát để biết © 2020 Trƣờng Đại học Cơng nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh ẢNH HƢỞNG CỦA HÀM LƢỢNG NƢỚC VÀ THỜI GIAN TRÊN HIỆU SUẤT TRÍCH LI TINH DẦU RAU OM (LIMNOPHILA ARO-MATICA) 17 đƣợc ảnh hƣởng chúng đến lƣợng tinh dầu thu hồi Tỷ lệ khối lƣợng nguyên liệu nƣớc khảo sát lần lƣợt 1:10, 1:12 1:14 Tƣơng ứng với tỷ lệ ngun liệu nƣớc đó, thời gian trích li tinh dầu đƣợc khảo sát để tìm thời gian tối ƣu mà thu đƣợc lƣợng tinh dầu nhiều Ngồi q trình trích li tinh dầu rau om khảo sát hàm lƣợng muối NaCl nƣớc lần lƣợt 2%, 3%, 5% (kl/kl) Tinh dầu thơ thu đƣợc từ q trình trích li phƣơng pháp chƣng cất lơi đƣợc hịa tan vào diethyl ether làm khan Na2SO4 iethyl ether đƣợc thu hồi máy cô quay, LAEO đƣợc thu lại đƣợc lƣu trữ nhiệt độ khoảng 8oC tủ lạnh để tiếp tục tiến hành phân tích tính chất Q trình trích li tinh dầu rau om đƣợc tóm tắt lƣu đồ hình 1b 1.3 Xác đinh số hóa lý thành phần hóa học tinh dầu rau om 1.3.1 Tính chất vật lý Tỷ trọng Tỷ trọng t LAEO đƣợc xác định theo phƣơng pháp cân điều kiện phòng thí nghiệm Ống đong 10 ml đƣợc rửa, sấy khơ, để nguội cân Giá trị cân đƣợc ghi nhận mo (g) Thêm nƣớc cất vào đến vạch ml, ghi nhận khối lƣợng cân m1 (g) Đổ nƣớc ra, sấy khô lại dụng cụ đo tỷ trọng Cho tinh dầu vào đến vạch ml, ghi nhận khối lƣợng m2 (g) Tỷ trọng tinh dầu đƣợc xác định theo cơng thức (1) Các thí nghiệm đƣợc làm lần Tỷ trọng LAEO giá trị trung bình lần đo Thí nghiệm đo đƣợc tiến hành phịng thí nghiệm có nhiệt độ 25 oC Giá trị cân xác đến số (1) Chỉ số khúc xạ Chỉ số khúc xạ tinh dầu LAEO đƣợc xác định máy khúc xạ Abbe Quá trình đo số khúc xạ đƣợc tiến hành nhƣ sau: Rửa lăng kính aceton Dùng nƣớc cất nhỏ lên mặt lăng kính Xoay vặn núm lớn để chỉnh khoảng tiêu cự máy thích hợp Mà có hai vùng sáng tối lên rõ rệt Chỉnh thƣớc đo để nhìn thấy sắc nét vạch hình chữ thập Ranh giới vùng đƣờng cắt ngang hình chữ thập Lau khơ mặt kính, nhỏ 2-3 giọt tinh dầu lên Đọc nhiệt độ Vạch đƣợc đọc mà có hai vùng sáng tối lên rõ rệt Chỉnh thƣớc đo để nhìn thấy sắc nét vạch hình chữ thập Ranh giới vùng đƣờng cắt ngang hình chữ thập Đọc số khúc xạ tinh dầu thƣớc đo Lặp lại thí nghiệm lần, lấy kết trung bình Chỉ số khúc xạ tinh dầu đƣợc tính theo cơng thức (2) (2) t d o t' d Trong đó: n số khúc xạ quy định nhiệt độ t = 20 C, n số khúc xạ tinh dầu đo t’ (oC) Độ hòa tan ethanol Độ hòa tan LAEO đƣợc tiến hành theo phƣơng pháp trộn LAEO với etanol 90 o Lấy 0,5 ml LAEO cho vào bình tam giác 100 ml Etanol 900 đƣợc nhỏ từ từ vào bình tam giác có chứa LAEO, lắc để yên khoảng 30 giây sau quan sát tan tinh dầu Quá trình đƣợc tiến hành tinh dầu tan hết vào etanol thành dung dịch suốt Ghi nhận thể tích etanol mà LAEO tan hết Lặp lại thí nghiệm lần 1.3.2 Tính chất hóa học Chỉ số axit Chỉ số axit số mg KOH cần thiết để trung hòa lƣợng axit béo tự có 1g chất béo KOH trung hịa axit béo theo phản ứng: Cho 0.5g tinh dầu 5ml Etanol 96 o vào bình tam giác 100ml, lắc nhẹ cho dầu tan hồn tồn Thêm vào bình tam giác giọt phenolphtalein, tiến hành chuẩn độ KOH 0,1N ethanol dung dịch xuất màu hồng bền Chỉ số axit tinh dầu theo công thức (3) (3) © 2020 Trƣờng Đại học Cơng nghiệp thành phố Hồ Chí Minh 18 ẢNH HƢỞNG CỦA HÀM LƢỢNG NƢỚC VÀ THỜI GIAN TRÊN HIỆU SUẤT TRÍCH LI TINH DẦU RAU OM (LIMNOPHILA ARO-MATICA) Trong m: khối lƣợng tinh dầu (g), V: thể tích trung bình dung dịch KOH 0,1N dùng để chuẩn độ (ml) Chỉ số xà phịng(chỉ số solvat hóa) Chỉ số xà phòng số mg KOH cần để trung hòa hết tất axit tự axit kết hợp dƣới dạng este có 1g chất Cân 0,5g tinh dầu cho vào bình cầu 250ml, thêm vào 20ml KOH 0,1N etanol vài viên đá bọt Tiến hành đun hồn lƣu cách thủy vịng 1h Để nguội hỗn hợp phản ứng, sau rót bình tam giác 100ml Thêm giọt phenolphthalein tam giác, dung dịch HCl 0,1N đƣợc nhỏ từ từ vào hỗn hợp dung dịch vừa màu hồng Ghi nhận thể tích HCl V1 (ml) Mẫu trắng tiến hành nhƣ nhƣng với 0,5 ml nƣớc cất, ghi nhận thể tích HCl V0 (ml) Chỉ số xà phịng tinh dầu theo cơng thức (4) (4) Trong đó: V0 (ml) thể tích dung dịch HCl có đƣợc chuẩn độ mẫu trắng, V1 (ml) thể tích dung dịch HCl 0,1 N có đƣợc chuẩn độ mẫu tinh dầu, m (g): khối lƣợng mẫu tinh dầu Chỉ số este Chỉ số este số mg KOH cần thiết để trung hòa lƣợng axit béo liên kết với glyxerol đƣợc giải phóng xà phịng hóa 1g dầu Do đƣợc tính gián tiếp thơng qua số axit số xà phịng hóa theo cơng thức (5) (5) 1.4 Phân tích thành phần hóa học tinh dầu phương pháp GC-MS Thành phần hóa học LAEO đƣợc xác định phƣơng pháp sắc kí khối phổ GC-MS Tinh dầu đƣợc hòa tan ethyl acetate theo nồng độ mg/1 ml đƣợc phân tích máy Aglient Technologies 7890A 10,1.101 Sử dụng cột Agilent 19091S-433: 325oC (30m x 250μm x 0,25μm) Nhiệt độ đầu dò đƣợc cài đặt 250oC, tỷ lệ chia dòng 1:50 Cụ thể chƣơng trình nhiệt đƣợc cài đặt nhƣ sau nhiệt độ đầu 80oC (giữ phút), tốc độ gia nhiệt 4oC/phút đến 160oC (giữ phút) Sau nhiệt độ tiếp tục tăng 20oC/phút đến 220oC (giữ 17 phút) Tổng thời gian 42 phút KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 2.1 Q trình trích li tinh dầu 2.1.1 Ảnh hưởng lượng nước đến hiệu suất tinh dầu Để biết đƣợc ảnh hƣởng lƣợng nƣớc đến khả thu hồi tinh dầu từ rau om, 100 g DrLA đƣợc li trích lần lƣợt với hàm lƣợng nƣớc 1000 ml, 1200 ml, 1400 ml nƣớc cất tƣơng ứng với tỉ lệ 1:10, 1:12, 1:14 Q trình trích li thực nhiệt độ 2000C Kết đƣợc trình bày đồ thị Hình Qua đồ thị Hình cho thấy khối lƣợng tinh dầu thu đƣợc tăng thể tích nƣớc tăng từ 1000 ml (0,097 g) đến 1200 ml (0,143 g) Nhƣng tăng thể tích nƣớc đến 1400 ml khối lƣợng tinh tinh dầu thu đƣợc lại giảm (0,135 g) Khối lƣợng tinh dầu, g 0.2 0.15 0.1 0.05 1000 1200 1400 Thể tích nƣớc, ml Hình Đồ thị biểu diễn hàm lƣợng tinh dầu thu đƣợc theo lƣợng nƣớc cất sử dụng © 2020 Trƣờng Đại học Cơng nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh ẢNH HƢỞNG CỦA HÀM LƢỢNG NƢỚC VÀ THỜI GIAN TRÊN HIỆU SUẤT TRÍCH LI TINH DẦU RAU OM (LIMNOPHILA ARO-MATICA) 19 2.1.2 Ảnh hưởng thời gian trích li đến hiệu suất tinh dầu 0.15 Hiệu suất, % 0.1 0.05 0 30 60 90 120 150 180 210 240 Thời gian, phút TL = 1:10 TL = 1:14 Hình Đồ thị biểu diễn hiệu suất tinh dầu theo thời gian tỉ lệ nguyên DrLA nƣớc Lƣợng mẫu DrLA đƣợc sử dụng khảo sát 100 g Tỷ lệ nguyên liệu DrLA nƣớc đƣợc thay đổi lần lƣợt 1:10, 1:12, 1:14 Tƣơng ứng với tỷ lệ DrLA nƣớc, lƣợng tinh dầu thu hồi đƣợc ghi nhận theo thời gian để có đƣợc ảnh hƣởng thời gian đến lƣợng tinh dầu thu hồi Kết đƣợc thể Bảng Hình Một lần kết cho thấy tỉ lệ DrLA nƣớc 1:12 cho hiệu trích li trinh dầu cao nhất, đến tỉ lệ 1:14 cuối tỉ lệ 1:10 Ngồi ra, tỉ lệ 1:10 lƣợng tinh dầu thu hồi không tăng từ phút 195 (0,065%) Trong với tỉ lệ 1:12, lƣợng tinh dầu thu đƣợc tối đa phút 165 (0,095%), với tỉ lệ 1:40 phút 105 (0,079%) Đồ thị Hình cho thấy lƣợng tinh dầu thu đƣợc chƣng cất lôi nƣớc tăng dần theo thời gian nhƣng nhìn chung khơng tăng chƣng q 180 phút Từ ta đến kết luận, trích li tinh dầu rau om phƣơng pháp chƣng cất lôi nƣớc với lƣợng rau om 100g (độ ẩm 15%) lƣợng nƣớc cất cần sử dụng 1200 ml thời gian trích li tinh dầu 165 phút tính từ thời điểm xuất giọt tinh dầu đầu tiên, hiệu suất tinh dầu cao (0.095%) Bảng Hiệu suất thu hồi tinh dầu LAEO theo thời gian hàm lƣợng nƣớc STT t (phút) 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 10 15 20 25 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 195 225 240 TL = 1:10 0,012 0,016 0,017 0,017 0,028 0,028 0,028 0,039 0,045 0,048 0,051 0,053 0,056 0,056 0,059 0,065 0,065 0,065 Hiệu suất (%) TL = 1:12 0,006 0,028 0,036 0,039 0,045 0,056 0,067 0,073 0,079 0,081 0,084 0,084 0,087 0,09 0,095 0,095 0,095 0,095 TL = 1:14 0,011 0,028 0,045 0,051 0,051 0,053 0,062 0,067 0,073 0,076 0,079 0,079 0,079 0,079 0,079 0,079 0,079 0,079 © 2020 Trƣờng Đại học Cơng nghiệp thành phố Hồ Chí Minh ẢNH HƢỞNG CỦA HÀM LƢỢNG NƢỚC VÀ THỜI GIAN TRÊN HIỆU SUẤT TRÍCH LI TINH DẦU RAU OM (LIMNOPHILA ARO-MATICA) 20 2.1.3 Ảnh hưởng nồng độ muối đến hiệu suất trích li tinh dầu Q trình khảo sát ảnh hƣởng nồng độ muối có nƣớc đến khả thu hồi tinh dầu rau om đƣợc tiến hành với tỉ lệ nguyên liệu DrLA nƣớc muối 1:12 Nồng độ muối NaCl đƣợc thay đổi lần lƣợt 2%, 3%, 5% (kl/kl) Q trình trích li tinh dầu tiến hành khảo sát khoảng thời gian từ đến 180 phút, áp suất khí lƣợng DrLA sử dụng khảo sát 100 g Tƣơng ứng với nồng độ muối NaCl, hiệu suất tinh dầu đƣợc ghi nhận theo thời gian từ phút đến 180 phút Kết đƣợc biểu diễn Hình Bảng Kết Bảng cho thấy hiệu xuất thu hồi tinh dầu tăng thời gian trích li tăng tất nồng độ muối NaCl khảo sát Dung dịch muối 2% cho hiệu suất tinh dầu lớn 105 phút Dung dịch muối 3% 5% đạt hiệu suất trích li tinh dầu cao 120 phút Bảng Hiệu suất thu hồi tinh dầu LAEO theo nồng độ muối NaCl Stt t (phút) 10 11 12 13 14 Hiệu suất, % 10 15 20 30 45 60 75 90 105 120 135 180 2% 0,000 0,011 0,028 0,051 0,056 0,062 0,067 0,073 0,079 0,084 0,090 0,090 0,090 0,090 Hiệu suất thu hồi tinh dầu, % 3% 5% 0,000 0,000 0,010 0,008 0,011 0,017 0,019 0,034 0,025 0,045 0,039 0,051 0,045 0,051 0,053 0,056 0,058 0,056 0,062 0,059 0,065 0,059 0,067 0,062 0,067 0,062 0,067 0,062 0.1 0.09 0.08 0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0 30 60 90 120 150 180 Thời gian, phút 2% 3% 5% Hình Đồ thị biểu diễn hiệu suất tinh dầu theo thời gian Tuy nhiên Hình cho thấy với tỷ lệ nguyên liệu:nƣớc muối 1:12, tăng dần nồng độ muối NaCl hàm lƣợng tinh dầu thu đƣợc giảm dần Cụ thể thời gian trích li 180 phút, dung dịch nƣớc muối © 2020 Trƣờng Đại học Cơng nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh ẢNH HƢỞNG CỦA HÀM LƢỢNG NƢỚC VÀ THỜI GIAN TRÊN HIỆU SUẤT TRÍCH LI TINH DẦU RAU OM (LIMNOPHILA ARO-MATICA) 21 2%, 3% 5% đạt hiệu suất thu hồi tinh dầu tƣơng ứng 0,09%, 0,067% 0,062% Đồng thời lƣợng tinh dầu thấp so với lƣợng tinh dầu thu đƣợc dùng nƣớc cất làm dung mơi 0,95% Kết giống với nghiên cứu trích li tinh dầu hƣơng thảo [6] Trong tinh dầu có chứa thành phần nhƣ axit, ester thành phần lại phản ứng với NaCl nên làm cho lƣợng tinh dầu giảm Mặt khác, quy trình khảo sát cho thấy hiệu xuất trích li LAEO đạt 0,09% 120 phút dùng nƣớc muối 2% làm dung mơi trích li Trong dùng nƣớc cất làm dung mơi trích li hiệu suất thu LAEO đạt 0.09% 150 phút Điều cho thấy diện NaCl giúp phá vỡ liên kết phân tử tinh dầu với thành phần khác rau om làm cho việc trích ly tinh dầu dễ dàng hơn, nhanh 2.2 Tính chất hóa lý tinh dầu LAEO Tinh dầu rau om thu từ q trình trích li lơi nƣớc không cho thêm muối NaCl đƣợc đem phân tích số tính chất hóa lý nhƣ tỷ trọng, số khúc xạ, số axit, số xà phòng, số este độ tan tinh dầu cồn Kết đƣợc trình bày Bảng Bảng Tính chất hóa lý tinh dầu rau om STT Tính chất hóa lý Độ ẩm, % Tỷ trọng, g/ml Chỉ số khúc xạ, (tại 20oC) Chỉ số axit, mg KOH/g Chỉ số xà phòng, mg KOH/g Chỉ số este, mg KOH/g Độ tan etanol 900 (tt:tt) 15,080 ± 0,08 0,841 ± 0,01 1,534 ± 0,01 5,610 ± 0,56 30,290 ± 2,97 24,68 1:6 Bảng cho thấy LAEO có tỷ trọng khoảng 0,84 g/ml, điều cho thấy LAEO nhẹ nƣớc Chỉ số khúc xạ LAEO đo đƣợc 34,5oC 1.4721 Áp dụng công thức tính số khúc xạ nhiệt độ 20oC 1.534, thành phần hóa học tinh dầu chứa số hợp chất có nối đơi Độ hịa tan etanol khoảng 1:6, kết cho thấy LAEO khó tan etanol Có thể kết luận LAEO giống nhƣ số tinh dầu khác tan tốt dung môi không phân cực Chỉ số axit 5,61mgKOH/g nằm khoảng trung bình, điều cho thấy LAEO có chứa số axit béo Chỉ số xà phịng tinh dầu rau om 30.29 mgKOH/g Chỉ số este tinh dầu rau om: 2.3 Thành phần hóa học tinh dầu rau om Hình Sắc ký đồ GC-MS tinh dầu rau om thu đƣợc phƣơng pháp chƣng cất nƣớc © 2020 Trƣờng Đại học Cơng nghiệp thành phố Hồ Chí Minh ẢNH HƢỞNG CỦA HÀM LƢỢNG NƢỚC VÀ THỜI GIAN TRÊN HIỆU SUẤT TRÍCH LI TINH DẦU RAU OM (LIMNOPHILA ARO-MATICA) 22 Thành phần hóa học LAEO đƣợc xác định phƣơng pháp sắc kí khí ghép khối phổ khối lƣợng GC-MS LAEO thu từ trình dùng nƣớc cất làm dung mơi trích li Kết phân tích thành phần hóa học LAEO đƣợc trình bày Bảng Hình Sắc đồ ký Hình cho thấy có nhiều mũi Chƣơng trình nhiệt chƣơng trình phân tích LAEO có hiệu phân tích cao Thành phần hóa học LAEO khơng có diện hợp chất thuộc nhóm flavonoid, ankaliod, … Các số liệu Bảng cho thấy phƣơng pháp chƣng cất nƣớc cho 25 peak, số chất biết giống tài liệu tham khảo [5] Theo bảng kết thành phần mẫu tinh dầu là: α-pinene (3.05%), limonene, D- limonene (30.28%), α - caryophyllene (5,29%), cyclohexene (14.16%), hydrocacbon số hợp chất phân tử có chứa oxi… Thành phần hóa học giống với tinh dầu rau om đƣợc khảo sát Bangladesh [4] Bảng Thành phần hóa học tinh dầu rau om (Limnophila aromatica) Stt 10 Thời gian lưu (phút) 4.490 4.845 5.011 5.738 6.505 7.472 7.655 8.261 9.120 Hàm lượng (%) 3.05 0.43 0.84 30.71 0.62 0.77 0.30 21.82 2.39 Tên α-pinene 1-octen-3-ol β-pinene Limonene 1,6-octadien-3-ol 1-methyl-4-methylene- cyclohexan Borneol Pulegone trans-Shisool 11 9.228 2.84 Cyclohexene carbaldehyde 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 9.343 9.503 11.054 11.260 11.460 11.677 12.742 13.514 13.514 13.777 20.031 21.307 3.49 1.58 14.16 6.69 1.59 5.29 0.47 0.75 0.75 0.32 0.81 0.62 Isolimonene Oxepine Isopiperitenone Bicyclo [4.2.0]oct-1-ene 1,6,10-dodecatriene α-caryophyllene Nerolidol Caryophyllene oxide Humulene oxide II Copaeneopaene Nonadecane Tetracosane KẾT LUẬN Nghiên cứu thực khảo sát ảnh hƣởng hàm lƣợng nƣớc, thời gian trích li đến hiệu suất thu LAEO phƣơng pháp chƣng cất lôi nƣớc cổ điển phần thân LA Trong nghiên cứu dùng nƣớc cất dung dịch muối NaCl có nồng độ 2%, 3% 5% khối lƣợng làm dung mơi trích li tinh dầu LA Khi dùng nƣớc cất làm dung mơi trích li, kết cho thấy hiệu suất trích li tinh dầu tăng tăng lƣợng nƣớc từ tỉ lệ 1:10 đến tỉ lệ 1:12, nhƣng tăng tới tỉ lệ 1:14 hiệu suất thu hồi tinh dầu giảm; hiệu suất thu hồi tinh dầu LA tăng dần theo thời gian; hiệu suất thu hồi tinh dầu cao (0,95%) có đƣợc tỉ lệ khối lƣợng DrLA:nƣớc = 1:12 và165 phút Khi dung dịch muối NaCl đƣợc dùng làm dung mơi trích li, kết cho thấy hiệu suất thu hồi tinh dầu giảm dần theo nồng độ muối tăng từ © 2020 Trƣờng Đại học Cơng nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh ẢNH HƢỞNG CỦA HÀM LƢỢNG NƢỚC VÀ THỜI GIAN TRÊN HIỆU SUẤT TRÍCH LI TINH DẦU RAU OM (LIMNOPHILA ARO-MATICA) 23 2% đến 5%, hiệu suất thu hồi tinh dầu thể tăng dần theo thời gian; hiệu suất tinh dầu cao (0,9%) có đƣợc tỉ lệ DrLA:đung dịch muối = 1:12 105 phút TÀI LIỆU THAM KHẢO R Fall, S Ngom, D Sall, M Sembène, and A Samb, Chemical characterization of essential oil from the leaves of Callistemon viminalis (D.R.) and Melaleuca leucadendron (Linn.) Asian Pacific Journal of Tropical Biomedicine 7(4): p 347-351, 2017 A.C Stratakos and A Koidis, Chapter - Methods for Extracting Essential Oils, in Essential Oils in Food Preservation, Flavor and Safety, V.R Preedy, Editor, Academic Press: San Diego p 31-38 2016 T.L Do, Cây thuốc Việt Nam Vietnam: Medicine Publishing House, 1999 M Bhuiyan, A Farhana, J Uddin Chowdhury, and B Jaripa, Chemical constituents of essential oils from aerial parts of Adenosma capitatum and Limnophila aromatica Vol 2010 D Dai, T Thang, T Thai, and I Ogunwande, Chemical constituents of leaf essential oils of four Scrophulariaceae species grown in Vietnam Journal of Essential Oil Research 27: p 1-6, 2015 S Moradi, A Fazlali, and H Hamedi, Microwave-Assisted Hydro-Distillation of Essential Oil from Rosemary: Comparison with Traditional Distillation Avicenna journal of medical biotechnology 10(1): p 22-28, 2018 Ngày nhận bài: 02/07/2019 Ngày chấp nhận đăng: 20/03/2020 © 2020 Trƣờng Đại học Cơng nghiệp thành phố Hồ Chí Minh ... Chí Minh ẢNH HƢỞNG CỦA HÀM LƢỢNG NƢỚC VÀ THỜI GIAN TRÊN HIỆU SUẤT TRÍCH LI TINH DẦU RAU OM (LIMNOPHILA ARO-MATICA) 19 2.1.2 Ảnh hưởng thời gian trích li đến hiệu suất tinh dầu 0.15 Hiệu suất, %... Minh ẢNH HƢỞNG CỦA HÀM LƢỢNG NƢỚC VÀ THỜI GIAN TRÊN HIỆU SUẤT TRÍCH LI TINH DẦU RAU OM (LIMNOPHILA ARO-MATICA) 20 2.1.3 Ảnh hưởng nồng độ muối đến hiệu suất trích li tinh dầu Quá trình khảo sát ảnh. .. Minh ẢNH HƢỞNG CỦA HÀM LƢỢNG NƢỚC VÀ THỜI GIAN TRÊN HIỆU SUẤT TRÍCH LI TINH DẦU RAU OM (LIMNOPHILA ARO-MATICA) 17 đƣợc ảnh hƣởng chúng đến lƣợng tinh dầu thu hồi Tỷ lệ khối lƣợng nguyên li? ??u