Nghiên cứu chiết tách và xác định thành phần hóa học của một số dịch chiết thân, rễ cây sống đời ở quảng ngãi

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HĨA NGƠ THỊ NHẬT TÂN NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA MỘT SỐ DỊCH CHIẾT THÂN, RỄ CÂY SỐNG ĐỜI Ở QUẢNG NGÃI KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN SƯ PHẠM Đà Nẵng - 2016 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA MỘT SỐ DỊCH CHIẾT THÂN, RỄ CÂY SỐNG ĐỜI Ở QUẢNG NGÃI KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN SƯ PHẠM Sinh viên : Ngô Thị Nhật Tân Lớp : 12CHD Giáo viên hướng dẫn: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG Đà Nẵng - 2016 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNGHÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM Độc lập – Tự – Hạnh phúc KHOA HÓA *** - *** - NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Ngô Thị Nhật Tân Lớp: 12 CHD Tên đề tài: Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học số dịch chiết thân, rễ sống đời Quảng Ngãi Nguyên liệu, dụng cụ thiêt bị: a Nguyên liệu: Thân, rễ sống đời thu hái phường Trần Phú, TP Quảng Ngãi b Thiết bị, dụng cụ: Bộ chiết soxhlet, cân phân tích, máy sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS), máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) dung cụ thí nghiệm đơn giản Nội dung nghiên cứu: - Nghiên cứu lý thuyết tổng quan - Nghiên cứu thu hái nguyên liệu, xử lý nguyên liệu - Nghiên cứu xác định thơng số vật lí ngun liệu độ ẩm, hàm lượng tro, hàm lượng kim loại nặng - Nghiên cứu khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến q trình chiết: thời gian, dung mơi chiết - Nghiên cứu xây dựng quy trình chiết tách cấu tử từ thân, rễ sống đời dung môi n-hexan, EtOAc, diclometan - Nghiên cứu định danh thành phần cấu tử có dịch chiết Giáo viên hướng dẫn: GS.TS Đào Hùng Cường Ngày giao đề tài: 07/2015 Ngày hoàn thành: 05/2016 Chủ nhiệm khoa Giáo viên hướng dẫn PGS.TS Lê Tự Hải GS.TS Đào Hùng Cường Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho Khoa ngày tháng năm 20 Kết điểm đánh giá Ngày tháng năm 20 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT nAM KHOA HOÁ Độc lập – Tự – Hạnh phúc BẢN NHẬN XÉT KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Ngô Thị Nhật Tân Ngành: Cử nhân Hóa Dược Khoa: Hóa Giáo viên hướng dẫn duyệt: GS.TS Đào Hùng Cường Ngày giao nhiệm vụ: 07/2015 Ngày hồn thành khóa luận tốt nghiệp: 05/2016 Đề tài khóa luận tốt nghiệp: Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học số dịch chiết thân, rễ sống đời Quảng Ngãi Nội dung khóa luận tốt nghiệp: Số trang: 65 trang Số bảng biểu: 19 bảng 33 hình Bao gồm nội dung sau: - Nghiên cứu lý thuyết tổng quan - Nghiên cứu thu hái nguyên liệu, xử lý nguyên liệu - Nghiên cứu xác định thơng số vật lí ngun liệu độ ẩm, hàm lượng tro, hàm lượng kim loại nặng - Nghiên cứu khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết: thời gian, dung mơi chiết - Nghiên cứu xây dựng quy trình chiết tách cấu tử từ thân, rễ sống đời + Quy trình chiết tách dung mơi n-hexan + Quy trình chiết tách dung mơi EtOAc + Quy trình chiết tách dung môi diclometan - Nghiên cứu định danh thành phần cấu tử có dịch chiết Nhận xét: Đánh giá:(điểm) Đề nghị (câu hỏi): Ngày ./ / 2016 Giáo viên hướng dẫn duyệt LỜI CẢM ƠN Qua trình thực đề tài, em học hỏi nhiều điều làm người nghiên cứu khoa học Trong q trình thực đề tài, ngồi thành cơng mà em đạt em gặp khó khăn thất bại suốt q trình Cũng nhờ điều giúp em có thêm kinh nghiệm q trình làm thực nghiệm rút nhiều học quý báu Em xin gởi lời biết ơn chân thành sâu sắc đến thầy Đào Hùng Cường, nhờ kinh nghiệm tận tâm thầy, thầy tận tình hướng dẫn, bảo cho em suốt trình học tập thời gian thực khóa luận tốt nghiệp Em xin cảm ơn thầy, khoa Hóa – Trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng, tạo điều kiện cho em làm thực nghiệm khoa giúp đỡ, bảo kinh nghiệm hay suốt thời gian làm đề tài Mặc dù có nhiều cố gắng khóa luận em khơng thể tránh khỏi thiếu sót, mong nhận đóng góp, bổ sung thầy cô bạn để đề tài em hòan thiện Đà Nẵng, tháng năm 2016 Sinh viên thực Ngô Thị Nhật Tân MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Đối tượng nghiên cứu Mục tiêu phạm vi nghiên cứu .1 Phương pháp nghiên cứu .2 Nội dung nghiên cứu .2 Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài Bố cục luận văn CHƯƠNG TỔNG QUAN .4 1.1 TỔNG QUAN VỀ CÂY SỐNG ĐỜI 1.1.1 Sơ lược họ Lá bỏng, danh pháp khoa học Crassulaceae 1.1.2 Sơ lược chi Kalanchoe 1.1.3 Giới thiệu số đặc điểm sống đời 1.1.4 Công dụng sống đời đời sống .8 1.1.5 Nghiên cứu dược tính sống đời 10 1.2 THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA CÂY SỐNG ĐỜI 12 1.3 MỘT SỐ KỸ THUẬT SỬ DỤNG ĐỂ NGHIÊN CỨU THÀNH PHẦN CẤU TẠO 14 1.3.1 Phân hủy mẫu phân tích 14 1.3.2 Chiết tách 14 1.3.3 Chưng cất để loại dung môi 15 1.3.4 Quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 16 1.3.5 Sắc kí, sắc kí khí (GC), sắc kí khí ghép khối phổ (GC-MS) 16 CHƯƠNG NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 21 2.1 NGUYÊN LIỆU 21 2.1.1 Thu nguyên liệu thân, rễ sống đời 21 2.1.2 Xử lí nguyên liệu .21 2.2 HĨA CHẤT VÀ THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM .22 2.2.1 Hoá chất 22 2.2.2 Thiết bị thí nghiệm 23 2.3 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 23 2.3.1 Các phương pháp xác định số tiêu hóa lí 23 2.3.2 Khảo sát điều kiện chiết thích hợp 26 2.3.3 Phương pháp tách chất 26 2.3.4 Phương pháp xác định thành phần hóa học 27 2.4 SƠ ĐỒ QUI TRÌNH NGHIÊN CỨU 28 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 29 3.1 XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA LÝ .29 3.1.1 Độ ẩm 29 3.1.2 Hàm lượng tro 30 3.1.3 Xác định hàm lượng số kim loại máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 30 3.2 KẾT QUẢ KHẢO SÁT THỜI GIAN CHIẾT, XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CÓ TRONG DỊCH CHIẾT THÂN, RỄ CÂY SỐNG ĐỜI BẰNG CÁC DUNG MÔI 31 3.2.1 Khảo sát thời gian chiết xác định thành phần hóa học dịch chiết dung mơi n-hexan 32 3.2.2 Khảo sát thời gian chiết xác định thành phần hóa học dịch chiết dung môi etylaxetat 41 3.2.3 Khảo sát thời gian chiết xác định thành phần hóa học dịch chiết dung môi diclometan 49 3.2.4 Hiệu chiết thân, rễ dung môi theo thời gian 58 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 62 I KẾT LUẬN 62 II KIẾN NGHỊ 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO 64 DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT AAS : Atomic absorption spectrophotometric- phương pháp đo quang phổ hấp thụ nguyên tử DCM : Diclometan EtOAc : Etylaxetat GC Phương pháp sắc kí khí : GC-MS: Phương pháp sắc kí khí ghép khối phổ MS Phương pháp khối phổ : AIDS : Acquired Immuno Deficiency Syndrome - Hội chứng suy giảm miễn dịch mắc phải ATCC : Chủng vi sinh vật chuẩn CCVN : Tiêu chuẩn cảnh Việt Nam 51 Hình 3.14 Mẫu dịch chiết thân sống đời dung môi diclometan Sắc ký đồ mẫu thể Hình 3.15 Hình 3.15 Sắ c kí đồ của di ̣ch chiế t thân sống đời dung mơi diclometan Từ sắc kí đồ định danh số chất liệt kê Bảng 3.15 52 Bảng 3.15 Công thức phân tử, công thức cấu tạo, tỉ lệ hàm lượng (%) cấu tử dịch chiết thân sống đời dung môi diclometan Thời gian lưu (phút) 12.152 Tỉ lệ (%) 0.26 Công thức phân tử C9H8O 16.251 0.54 C9H10O3 Ethanone,1-(2-hydroxy-4methoxyphenyl)- 21.832 0.21 C9H10O4 Benzaldehyde, 4-hydroxy-3,5dimethoxy- 24.777 0.79 26.516 0.38 C20H40O Phytol 27.209 0.26 C15H30O2 Pentadecanoic acid 30.038 5.58 C16H32O2 n-Hexadecanoic acid STT C14H28O2 Công thức cấu tạo – Tên gọi Cinnamaldehyde, (E)- Tetradecanoic acid 53 Thời gian lưu (phút) 35.208 Tỉ lệ (%) 5.41 Công thức phân tử C18H32O2 9,12-Octadecadienoic acid (Z,Z)- 35.388 2.19 C18H34O2 cis-Vaccenic acid 10 35.888 0.82 C18H36O2 Octadecanoic acid 11 45.729 10.10 12 - 73.46 STT C29H50O - Công thức cấu tạo – Tên gọi Beta-Sitosterol Chưa định danh Nhận xét: Kế t quả cho thấ y dich ̣ chiế t thân sống đời dung môi diclometan định danh 11 cấu tử có cấ u tử trùng lă ̣p với dung môi n-hexan etylaxetat, phát thêm cấ u tử mới có tỉ lệ % không cao (