Phân tích và đánh giá hàm lượng no2 và no3 trong bắp cải muối theo thời gian

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HĨA ĐINH THỊ HỒNG HẠNH PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƢỢNG NO2VÀ NO3- TRONG BẮP CẢI MUỐI THEO THỜI GIAN KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC Đà nẵng - 2017 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HÓA PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƢỢNG NO2VÀ NO3- TRONG BẮP CẢI MUỐI THEO THỜI GIAN KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC Giáo viên hƣớng dẫn : TS Đinh Văn Tạc Sinh viên thực : Đinh Thị Hồng Hạnh Lớp : 13CHP Đà nẵng - 2017 CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HÓA NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Đinh Thị Hồng Hạnh Lớp : 13CHP Tên đề tài: “Phân tích đánh giá hàm lượng NO2- NO3- bắp cải muối theo thời gian” Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị: 2.1 Nguyên liệu: - Bắp cải trắng - Bắp cải trắng muối 2.2 Dụng cụ thiết bị: - Hóa chất phịng thí nghiệm - Máy đo quang Uv-Vis Nội dung nghiên cứu: - Khảo sát hàm lượng Nitrit, Nitrat bắp cải trắng tươi ban đầu, bắp cải trắng muối nước ngâm bắp cải trắng mẫu bắp cải trắng tự muối thay đổi theo thời gian - Khảo sát hàm lượng Nitrit, Nitrat bắp cải trắng thị trường - So sánh hàm lượng Nitrit, Nitrat mẫu bắp cải trắng tự muối với mẫu bắp cải trắng thị trường Giáo viên hướng dẫn: TS Đinh Văn Tạc Ngày giao đề tài : Tháng 9/2016 Ngày hoàn thành : Tháng 5/2017 Chủ nhiệm Khoa Giáo viên hướng dẫn (Ký ghi rõ họ, tên) (Ký ghi rõ họ, tên) Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho Khoa ngày …tháng…năm 2017 Kết điểm đánh giá: Ngày …tháng…năm… CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Ký ghi rõ họ, tên) TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM ĐỘC LẬP – TỰ DO – HẠNH PHÚC KHOA HÓA ĐỀ CƢƠNG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Đinh Thị Hồng Hạnh Lớp : 13CHP Tên đề tài: “Phân tích đánh giá hàm lượng NO2- NO3- bắp cải trắng theo thời gian” Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị: 2.1 Nguyên liệu: - Bắp cải trắng - Bắp cải trắng muối 2.2 Dụng cụ thiết bị: - Hóa chất phịng thí nghiệm - Máy đo quang Uv-Vis Nội dung nghiên cứu: - Khảo sát hàm lượng Nitrit, Nitrat bắp cải trắng tươi ban đầu, bắp cải trắng muối nước ngâm bắp cải trắng mẫu bắp cải trắng tự muối thay đổi theo thời gian - Khảo sát hàm lượng Nitrit, Nitrat bắp cải trắng thị trường - So sánh hàm lượng Nitrit, Nitrat mẫu bắp cải trắng tự muối với mẫu bắp cải trắng thị trường Giáo viên hướng dẫn: TS Đinh Văn Tạc Ngày giao đề tài : Tháng 10/2016 Ngày hoàn thành : Tháng 5/2017 Chủ nhiệm Khoa Giáo viên hướng dẫn (Ký ghi rõ họ, tên) (Ký ghi rõ họ, tên) Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho Khoa ngày …tháng…năm 2017 Kết điểm đánh giá: Ngày …tháng…năm… CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Ký ghi rõ họ, tên) LỜI CẢM ƠN Được phân cơng Khoa Hóa, Trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng đồng ý thầy giáo hướng dẫn Đinh Văn Tạc, thực đề tài: “Phân tích đánh giá hàm lượng NO2- NO3- bắp cải muối theo thời gian” Để hoàn thành khóa luận này, tơi xin chân thành cảm ơn thầy giáo tận tình hướng dẫn, giảng dạy suốt trình học tập, nghiên cứu rèn luyện Trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng Xin chân thành cảm ơn Thầy giáo Đinh Văn Tạc tận tình, chu đáo hướng dẫn tơi thực khóa luận Mặc dù có nhiều cố gắng để thực đề tài cách hoàn chỉnh song lần đầu làm quen với công tác nghiên cứu khoa học, tiếp cận với thực tế hạn chế kiến thức kinh nghiệm nên tránh khỏi thiếu sót định mà thân chưa thấy Tơi mong góp ý quý thầy cô giáo bạn để khóa luận hồn chỉnh Tơi xin chân thành cảm ơn Đà nẵng ngày 20 tháng 04 năm 2017 Sinh viên Đinh Thị Hồng Hạnh MỤC LỤC Phần mở đầu Đặt vấn đề Mục tiêu đề tài ĐỐI TƢỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU 3.1 Đối tƣợng nghiên cứu 3.2 Phạm vi nghiên cứu Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI 4.1 Ý nghĩa khoa học 4.2 Ý nghĩa thực tiễn Chƣơng : Tổng quan 1.1 TỔNG QUAN VỀ NITRIT VÀ NITRAT 1.1.1 Tính chất Nitrit 1.1.1 Tính chất vật lý 1.1.1.2 Tính chất hóa học 1.1.2 Tính chất Nitrat 1.1.2.1 Tính chất vật lý 1.1.2.2 Tính chất hóa học 10 1.1.3 Tác hại Nitrit Nitrat 10 1.1.4 Lợi ích từ Nitrit Nitrat 12 1.2 CÁC CHẤT DINH DƢỠNG TRONG RAU QUẢ VÀ VẤN ĐỀ TỒN DƢ NITRIT, NITRAT 13 1.2.1 Vai trò N sinh trƣởng phát triển rau 13 1.2.2 Các yếu tố gây tồn dƣ Nitrat rau 14 1.2.2.1 Ảnh hƣởng phân bón 14 1.2.2.2 Ảnh hƣởng khí hậu, đất trồng, nƣớc tƣới, ánh sáng, độ ẩm, thuốc bảo vệ thực vật, thu hoạch bảo quản 17 1.2.3 Biện pháp hạn chế tồn dƣ Nitrat 18 1.2.3.1 Sử dụng phân bón 18 1.2.3.2 Môi trƣờng canh tác biện pháp khác 19 1.3 CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITRIT VÀ NITRAT TRONG THỰC PHẨM 19 1.3.1 Phƣơng pháp xác định Nitrit 19 1.3.1.1 Phƣơng pháp trắc quang 19 1.3.1.2 Phƣơng pháp thể tích 20 1.3.1.3 Phƣơng pháp cực phổ 21 1.3.1.4 Phƣơng pháp sắc ký 22 1.3.1.5 Phƣơng pháp phân tích khối lƣợng 22 1.3.2 Các phƣơng pháp xác định Nitrat 22 1.3.2.1 Phản ứng với Sulfat Sắt 22 1.3.2.2 Phƣơng pháp khử Kẽm Nhôm 23 1.3.2.3 Phản ứng với thuốc thử axit phenoldisulfonic 23 1.3.2.4 Phản ứng với thuốc thử natri salixylat 24 1.3.2.5 Phƣơng pháp quang sử dụng cột khử Cadimi 24 1.3.2.6 Phƣơng pháp axit Cromotrophic 25 1.4 PHƢƠNG PHÁP XỬ LÝ MẪU THỰC PHẨM 26 1.4.1 Phƣơng pháp nghiền 26 1.4.2 Phƣơng pháp ngâm chiết 26 Chƣơng 2: Nội dung, phƣơng pháp nghiên cứu 2.1 ĐỐI TƢỢNG NGHIÊN CỨU 28 2.2 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 28 2.2.1 Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng trình xác định nitrit 28 2.2.1.1 Độ pH 28 2.2.1.2 Nồng độ nitrit 28 2.2.1.3 Tỷ lệ nồng độ axit sunfanilic -naphthylamin 28 Hình 3.10 Đồ thị biểu diễn hàm lượng Nitrit thay đổi theo thời gian Nhận xét: Dựa vào đồ thị trên, dễ dàng nhận thấy thay đổi hàm lượng Nitrit qua ngày Hàm lượng Nitrit đạt giá trị vào ngày thứ sau muối, hàm lượng thấp vào lúc bắp cải trắng bắt đầu phân hủy Lúc bắp cải trắng bắt đầu phân hủy mùi chua nồng, mùi hăng khơng cịn, bắp cải bị mũn nát, có nhiều bóng khí lên bề mặt xuất lớp váng trắng 3.4.3 Hàm lƣợng Nitrat bắp cải trắng muối qua ngày 3.4.3.1.Hàm lƣợng Nitrat bắp cải trắng tƣơi ban đầu Hàm lượng nitrat bắp cải trắng tươi ban đầu trình bày bảng 3.10 - Bảng 3.10 Hàm lượng nitrat bắp cải trắng tươi ban đầu Hàm lượng Lần Lần nitrat (mg/kg) 206.3239 199.5103 Nhận xét: Hàm lượng Nitrat bắp cải trắng tươi ban đầu cao, không vượt tiêu chuẩn cho phép hàm lượng Nitrat có rau củ 500mg NO3-/1kg rau tươi 3.4.3.2.Hàm lƣợng Nitrat bắp cải trắng muối ngày đầu 53 Hàm lượng Nitrat bắp cải trắng muối ngày đầu trình bày bảng 3.11 - Bảng 3.11 Hàm lượng Nitrat bắp cải trắng ngày đầu sau muối Hàm lượng nitrat Lần Lần Ngày 128.9727 112.5046 Ngày 212.4677 188.5163 Ngày 286.9318 285.3843 (mg/kg) Nhận xét: Hàm lượng Nitrat tăng cao ngày đầu sau muối 3.4.3.3.Hàm lƣợng Nitrat bắp cải trắng muối từ ngày thứ đến ngày thứ Hàm lượng Nitrat bắp cải trắng muối từ ngày thứ đến ngày thứ trình bày bảng 3.12 - Bảng 3.12 Hàm lượng Nitrat bắp cải trắng muối từ ngày thứ đến ngày thứ sau muối Hàm lượng nitrat Lần Lần Ngày 198.5403 180.6633 Ngày 169.6462 121.8126 Ngày 44.92332 41.71286 Ngày 37.55543 32.98226 (mg/kg) Nhận xét: Hàm lượng Nitrat mẫu bắp cải trắng giảm nhẹ ngày thứ sau muối Thời gian muối dài hàm lượng Nitrat giảm 54 Hình 3.11 Đồ thị biểu diễn hàm lượng Nitrat thay đổi theo thời gian Nhận xét: Giá trị Nitrat tăng cao ngày đầu giảm dần vào ngày sau Hàm lượng Nitrat cao vào ngày thứ sau muối sau thấp dần Do nên bắt đầu sử dụng bắp cải trắng sau muối ngày 3.4.4.Nồng độ Nitrit nƣớc ngâm bắp cải trắng qua ngày 3.4.4.1.Nồng độ Nitrit nƣớc ngâm bắp cải trắng ngày đầu Nồng độ Nitrit nước ngâm bắp cải trắng ngày đầu trình bày bảng 3.13 - Bảng 3.13.Nồng độ Nitrit nước ngâm bắp cải trắng ngày đầu sau muối Nồng độ nitrit Lần Lần Ngày 0.26211 0.238734 Ngày 0.433561 0.3789 Ngày 0.654431 0.647854 (mg/l) 55 Nhận xét: Nồng độ Nitrit nước ngâm bắp cải trắng tăng nhẹ dần ngày đầu sau muối tương tự xác bắp cải trắng 3.4.4.2.Nồng độ Nitrit nƣớc ngâm bắp cải trắng từ ngày thứ đến ngày thứ Nồng độ Nitrit nước ngâm bắp cải trắng khảo sát từ ngày thứ đến ngày thứ trình bày bảng 3.14 - Bảng 3.14 Nồng độ Nitrit nước ngâm bắp cải trắng từ ngày thứ đến ngày thứ Nồng độ Nitrit (mg/l) Lần Lần Ngày 0.202738 0.131188 Ngày 0.076438 0.060617 Ngày 0.066483 0.037686 Ngày 0.039108 0.015821 Nhận xét: Nồng độ Nitrit nước ngâm bắp cải trắng giảm dần theo thời gian Hình 3.12 Đồ thị biểu diễn nồng độ Nitrit nước ngâm bắp cải trắng thay đổi theo thời gian 56 Nhận xét: Nồng độ Nitrit nước ngâm bắp cải trắng tăng dần theo thời gian ngày đầu Nồng độ Nitrit cao vào ngày thứ sau muối Từ ngày thứ đến ngày thứ 7, nồng độ Nitrit giảm dần theo thời gian Như vậy, thời gian thích hợp để sử dụng bắp cải trắng đảm bảo cho an toàn sức khỏe ngày thứ sau muối 3.4.5 Nồng độ Nitrat nƣớc ngâm bắp cải trắng qua ngày 3.4.5.1 Nồng độ Nitrat nƣớc ngâm bắp cải trắng ngày đầu Nồng độ nitrat nước ngâm bắp cải trắng ngày đầu sau muối trình bày bảng 3.15 - Bảng 3.15 Nồng độ Nitrat nước ngâm bắp cải trắng ngày đầu Nồng độ Nitrat Lần Lần Ngày 0.429601 0.392831 Ngày 0.652439 0.620103 Ngày 1.369919 1.326127 (mg/l) Nhận xét: Nồng độ Nitrat nước ngâm bắp cải trắng ngày đầu tăng lên 3.4.5.2 Nồng độ Nitrat nƣớc ngâm bắp cải trắng từ ngày thứ đến ngày thứ Nồng độ Nitrat nước ngâm bắp cải trắng từ ngày thứ đến ngày thứ trình bày bảng 3.16 57 - Bảng 3.16 Nồng độ Nitrat nước ngâm bắp cải trắng từ ngày thứ đến ngày thứ Nồng độ Nitrat (mg/l) Lần Lần Ngày 0.344235 0.327975 Ngày 0.255358 0.174427 Ngày 0.13969 0.084812 Ngày 0.099963 0.070953 Nhận xét: Nồng độ Nitrat nước ngâm bắp cải trắng từ ngày thứ đến ngày thứ giảm dần thấp so với nồng độ Nitrat nước ngâm bắp cải trắng ngày đầu Hình 3.13 Đồ thị biểu diễn nồng độ Nitrat nước ngâm bắp cải trắng thay đổi theo thời gian 3.5 SO SÁNH VỚI MẪU BẮP CẢI TRẮNG TRÊN THỊ TRƢỜNG 58 Tiến hành phân tích mẫu bắp cải trắng thị trường, với bước phân tích giống phân tích bắp cải trắng muối phịng thí nghiệm 3.5.1 Hàm lƣợng Nitrit Hàm lượng Nitrit bắp cải trắng muối chợ thành phố Đà Nẵng trình bày bảng 3.17 Bảng 3.17 Hàm lượng Nitrit bắp cải trắng chợ thành phố Đà Nẵng Số thứ tự ngày tiến hành phân tích Hàm lượng Nitrit bắp cải trắng muối (mg/kg) 1.111012 10.87681 17.18736 24.26451 21.03146 11.26567 59 Hình 3.14 Đồ thị biểu diễn hàm lượng NO2- bắp cải trắng muối chợ thị trường Nhận xét: Hàm lượng Nitrit bắp cải trắng thị trường ( gọi kim chi ) cao so với bắp cải trắng tự muối Do bắp cải trắng thị trường có chứa nhiều chất bảo quản phẩm màu nên ảnh hưởng đến phép phân tích kết đo 3.5.2 Hàm lƣợng Nitrat Hàm lượng Nitrat bắp cải trắng muối nồng độ Nitrat nước ngâm bắp cải trắng chợ thành phố Đà Nẵng trình bày bảng 3.18 - Bảng 3.18 Hàm lượng Nitrat bắp cải trắng nồng độ Nitrat nước ngâm bắp cải trắng muối chợ thành phố Đà Nẵng Số thứ tự ngày tiến Hàm lượng Nitrat Nồng độ Nitrat nước hành phân tích bắp cải trắng muối (mg/kg) ngâm bắp cải trắng (mg/l) 340.0314 3.296933 303.7001 2.735033 541.1816 3.485772 232.8622 1.562823 191.1262 1.159091 60 89.98522 61 0.376755 Hình 3.15 Đồ thị biểu diễn hàm lượng NO3- mẫu bắp cải trắng thị trường Hình 3.16 Đồ thị biểu diễn nồng độ NO3- nước ngâm bắp cải trắng thị trường Nhận xét: Hàm lượng Nitrat bắp cải trắng nồng độ Nitrat nước ngâm bắp cải trắng thị trường cao so với bắp cải trắng tự muối Do bắp cải trắng thị trường có chứa nhiều chất bảo quản phẩm màu nên ảnh hưởng đến phép phân tích kết đo 62 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN Qua q trình phân tích, khảo sát thực nghiệm, đạt kết sau: - Đã khảo sát lựa chọn điều kiện thích hợp cho phản ứng tạo màu hợp chất diazo nitrit, α-naphthylamin, axit sunfanilic Các điều kiện sau: Cα-naphthylamin / C axit sunfanilic = pH = tối ưu cho phương pháp xác định Nitrit - Hàm lượng Nitrit, Nitrat bắp cải tự muối thấp so với bắp cải mua thị trường - Từ kết cho ta thấy, bắp cải nên sử sụng sau muối ngày để đảm bảo an toàn cho sức khỏe 63 KIẾN NGHỊ Dựa kết phân tích khảo sát xây dựng quy trình thực nghiệm, tơi xin đưa kiến nghị, ý kiến đóng góp sau: - Với kết thu góp phần đánh giá chất lượng rau xanh thị trường nguy thực phẩm có hàm lượng nitrat, nitrat cao gây hại đến sức khỏe người - Cần có văn pháp luật quy định hàm lượng nitrat rau - Cần phân tích đồng thời dư lượng thuốc trừ sâu, hàm lượng kim loại nặng số vi sinh vật để đánh giá đầy đủ chất lượng rau xanh TÀI LIỆU THAM KHẢO Phan Thị Thu Hằng, Luận án tiến sỹ nông nghiệp, “Nghiên cứu hàm lượng nitrat kim loại nặng đất, nước, rau số biện pháp nhằm hạn chế tích lũy chúng rau Thái Nguyên” Nguyễn Thị Hoa, Khóa luận tốt nghiệp cử nhân Khoa học, “Khảo sát điều kiện thích hợp để xác định nitrat, nitrit thực phẩm” Lê Thị Kim Tiến- Nguyễn Văn Ly “ Phân tích đánh giá hàm lượng Nitrat, Nitrit số thực phẩm chế biến lưu hành thành phố Huế” Tạp chí Khoa học, Đại học Huế, tập 74B, số (2012), 185-191 Quyết định 04/2007 QĐ-BNN ngày 19/01/2007 Bộ Nông nghiệp quy định quản lý sản xuất chứng nhận rau an toàn 64 TIÊU CHUẨN QUỐC GIA – TCVN 8742:2011, “ Cây trồng – Xác định Nitrat Nitrit phương pháp so màu ” PHỤ LỤC Bảng Mật độ quang, nồng độ, hàm lượng Nitrit xác bắp cải muối Mật độ quang Nồng độ (mg/l) Ngày Lần Lần Lần Lần Ban đầu 0.0243 0.0257 0.013777 0.0397 0.0341 0.0481 Hàm lượng (mg/kg) Lần Lần 0.015021 1.877611 1.722069 0.027464 0.022487 3.433028 2.810861 0.0447 0.03493 0.031908 4.366279 3.988534 0.0701 0.0682 0.054484 0.052795 6.810506 6.599413 0.0633 0.0617 0.04844 0.047018 6.055017 5.877255 65 0.0561 0.0505 0.042041 0.037063 5.255088 4.632922 0.0413 0.0329 0.028886 0.02142 3.61079 2.67754 0.0138 0.013 0.004444 0.003733 0.555506 0.466625 Bảng Mật độ quang nồng độ Nitrit nước ngâm bắp cải muối Mật độ quang Nồng độ (mg/l) Ngày Lần Lần Lần Lần 0.3037 0.2774 0.26211 0.238734 0.4966 0.4351 0.433561 0.3789 0.7451 0.7377 0.654431 0.647854 0.2369 0.1564 0.202738 0.131188 0.0948 0.077 0.076438 0.060617 0.0836 0.0512 0.066483 0.037686 0.0528 0.0266 0.039108 0.015821 Bảng Mật độ quang, nồng độ hàm lượng Nitrat xác bắp cải muối Mật độ quang Nồng độ (mg/l) Hàm lượng (mg/kg) Ngày Lần Lần Lần Lần Lần Lần Ban đầu 0.9103 0.8808 1.650591 1.596083 206.3239 199.5103 0.5754 0.5041 1.031781 0.900037 128.9727 112.5046 0.9369 0.8332 1.699741 1.50813 212.4677 188.5163 1.2593 1.2526 2.295455 2.283075 286.9318 285.3843 0.8766 0.7992 1.588322 1.445307 198.5403 180.6633 66 0.7515 0.5444 1.357169 0.974501 169.6462 121.8126 0.2115 0.1976 0.359387 0.333703 44.92332 41.71286 0.1796 0.1598 0.300443 0.263858 37.55543 32.98226 Bảng Mật độ quang nồng độ Nitrat nước ngâm bắp cải muối Mật độ quang Nồng độ (mg/l) Ngày Lần Lần Lần Lần 0.2495 0.2296 0.429601 0.392831 0.3701 0.3526 0.652439 0.620103 0.7584 0.7347 1.369919 1.326127 0.2033 0.1945 0.344235 0.327975 0.1552 0.1114 0.255358 0.174427 0.0926 0.0629 0.13969 0.084812 0.0711 0.0554 0.099963 0.070953 67 ... : 13CHP Tên đề tài: ? ?Phân tích đánh giá hàm lượng NO2- NO3- bắp cải muối theo thời gian? ?? Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị: 2.1 Nguyên liệu: - Bắp cải trắng - Bắp cải trắng muối 2.2 Dụng cụ thiết... sát hàm lượng Nitrit, Nitrat bắp cải trắng tươi ban đầu, bắp cải trắng muối nước ngâm bắp cải trắng mẫu bắp cải trắng tự muối thay đổi theo thời gian - Khảo sát hàm lượng Nitrit, Nitrat bắp cải. .. sát hàm lượng Nitrit, Nitrat bắp cải trắng tươi ban đầu, bắp cải trắng muối nước ngâm bắp cải trắng mẫu bắp cải trắng tự muối thay đổi theo thời gian - Khảo sát hàm lượng Nitrit, Nitrat bắp cải