MỞ ĐẦU4CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ DẦU THỰC VẬT51.1.Tầm quan trọng dầu thực vật:51.2.Tổng quan nguyên liệu hạt có dầu:51.2.1.Dừa:61.2.2.Cọ dầu:71.2.3.Đậu phộng:81.2.4.Cải dầu:91.2.5.Mè:91.2.6.Đậu nành:9CHƯƠNG 2: QUY TRÌNH PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT112.1.Quy trình kiểm tra chất lượng trong sơ chế:112.2.Quy trình kiểm tra chất lượng trong tinh luyện:132.3.Quy trình kiểm tra chất lượng trong khâu thành phẩm:142.4.Các phương pháp phân tích:162.4.1.Xác định chỉ số acid:172.4.2.Xác định chỉ số peroxit:192.4.3.Xác định chỉ số iod:212.4.4.Xác định chỉ số xà phòng hóa:232.4.5.Xác định điểm nóng chảy dầu thô, dầu tinh luyện (MP):242.4.6.Xác định độ ẩm:252.4.7.Xác định hàm lượng dầu:262.4.8.Xác định hạt nguyên, hạt vỡ:292.4.9.Xác định màu:30CHƯƠNG 3: CÁC TIÊU CHUẨN TRONG QUÁ TRÌNH PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT.323.1.Kiểm soát chất lượng dầu trong quá trình sản xuất:323.2.Chỉ tiêu kiểm tra dầu thô:343.3.Chỉ tiêu kiểm tra bao bì:353.4.Quy định kiểm tra nắp nút:35KẾT LUẬN37TÀI LIỆU THAM KHẢO38 MỞ ĐẦUTrong công nghệ sản xuất dầu thực vật, để tạo ra sản phẩm có chất lượng cao mà thu được nhiều lợi nhuận thì những công ty sản xuất dầu đã không ngừng cải tiến công nghệ và thiết bị của các giai đoạn: khử gum, trung hòa, tẩy màu, khử mùi…Để xác định lượng dầu thu được với phẩm chất cao cũng như dầu thất thoát trong quá trình sản xuất: khô và bã dầu, trong vỏ… người ta đã đưa ra quy trình phân tích dầu thực vật để kiểm soát tất cả từ nguyên liệu đến thành phẩm.Với đề tài “mô tả quy trình phân tích dầu thực vật” nhóm tiểu luận đã tìm hiểu và thu thập một số phương pháp kiểm tra các chỉ tiêu đạt được, ví dụ như chỉ số axit, chỉ số peroxit, chỉ số iod, độ tro, hàm lượng cặn trong sản phẩm…Tất cả đều cần phù hợp với tiêu chuẩn đã quy định. Ngoài ra nó còn đánh giá được hoạt động kinh doanh của xí nghiệp hiện tại. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ DẦU THỰC VẬT1.1.Tầm quan trọng dầu thực vật:Công nghiệp sản xuất dầu thực vật rất quan trọng, sản lượng về dầu thực vật nói riêng và chất béo nói chung trên thế giới không ngừng tăng lên. Trong vòng 30 năm (1960 đến 1989) sản lượng này đã tăng lên 2,7 lần và đạt khoảng 77 triệu tấn (1989). Trong số này, có đến 74 % được sản xuất từ những hạt có dầu và những trái có dầu (đậu nành, olive, lạc...). Tây Âu và Mỹ là hai khu vực có sản lượng dầu béo lớn nhất thế giới. Chất béo là thành phần rất quan trọng trong cơ thể người, về mặt y học, nếu cơ thể thiếu chất béo thì nó sẽ sử dụng chất béo có trong các mô dự trữ làm cho cơ thể sút cân, gầy yếu. Dầu thực vật là một loại thức ăn cung cấp năng lượng lớn gấp hai lần so với gluxit, nó có thể sử dụng ở dạng nguyên chất hay chế biến. Ngoài ra, dầu thực vật còn được ứng dụng trong các ngành công nghiệp như công nghiệp xà phòng, sơn, vecni, sản xuất glyxêrin... Ngoài ra, khô, bả dầu thải ra trong công nghiệp sản xuất dầu thực vật có thể sử dụng để làm nước chấm, thức ăn gia súc, phân bón Nguyên liệu có dầu muốn trở thành nguyên liệu cho công nghiệp sản xuất dầu thì phải trồng trọt theo quy mô lớn mà ít tiêu tốn sức lao động. Hiện nay, hầu hết các quá trình, từ lúc gieo trồng đến khi thu hoạch đều được cơ khí hoá hoàn toàn. Với những cây hoang dại, mặc dầu có chứa hàm lượng dầu tương đối cao nhưng không sử dụng trong công nghiệp được vì thu hoạch quả và hạt khó khăn. 1.2.Tổng quan nguyên liệu hạt có dầu:Đặc điểm quan trọng của hạt dầu là độ ẩm thấp, ngăn cản sự biến đổi cơ học và sự phá hủy của côn trùng. Dựa vào ưu điểm này, dầu thường không được tách chiết sớm ra khỏi hạt dầu mà sẽ được bảo quản trong hạt nhằm ngăn cản các biến đổi không mong muốn của dầu thô. Hầu hết các hạt rau quả… đều chứa dầu nhưng chỉ những nguyên liệu có hàm lượng dầu cao mới được sử dụng trong quá trình sản xuất dầu. Tuy nhiên, một số các hạt lại có khả năng sử dụng cho trích ly dầu là thành phần loại ra của quá trình sản xuất một sản phẩm khác (hạt cà chua trong chế biến nước cà chua hay hạt nho trong sản xuất rượu vang). Nhược điểm của việc sản xuất dầu từ hạt dầu là: Dầu trong hạt dầu không nằm ở dạng tự do, bên ngoài mà được nhốt trong các khe vách bên trong tế bào, quá trình tách chiết dầu không thể tiến hành trực tiếp mà phải qua các khâu chuẩn bị phức tạp. Một số hạt có hàm lượng dầu cao nhưng quá trình trích ly dầu có thể kèm theo sự giải phóng một số hợp chất không mong muốn, khó phân tách khỏi dầu. Một số hạt dầu sử dụng phổ biến trong quá trình sản xuất dầu: 1.2.1.Dừa: Là đặc sản của một số nước trong đó có Việt Nam. Quả dừa có đường kính khoảng 300mm, nặng 1.5 – 2.0 kg. Vỏ dày, có cấu tạo sợi. Trong lớp vỏ là sọ dừa, trong lớp sọ dừa là lớp cơm dừa chứa dầu. Cơm dừa được tách ra rồi phơi hoặc sấy đến độ ẩm 7 – 8%, thu được cơm dừa khô. Một trái dừa thu được 230 – 250g cơm dừa khô. Bảng 1.1: Thành phần hoá học của cơm dừa (tính theo phần trăm chất
Đề tài: MƠ TẢ QUY TRÌNH PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT GVHD: Th.S Nguyễn Hữu Quyền LỚP: 02DHTP1 Nhóm: 15 TỔNG QUAN VỀ DẦU THỰC QUY TRÌNH PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT CÁC TIÊU CHUẨN TRONG Q TRÌNH PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT Tổng quan dầu thực vật hạt dầu • CNSX dầu thực vật quan trọng, sản lượng khơng ngừng tăng lên • Dầu thực vật loại thức ăn cung cấp lượng lớn • Ứng dụng ngành cơng nghiệp xà phịng, sơn, vecni, sản xuất glyxêrin • Khơ, bả dầu sử dụng để làm nước chấm, thức ăn gia súc, phân bón • Ưu: Hạt dầu có độ ẩm thấp, ngăn cản biến đổi học phá hủy côn trùng→ không tách chiết sớm khỏi hạt dầu, bảo quản hạt nhằm ngăn cản biến đổi không mong muốn dầu thơ • Nhược: Dầu hạt dầu không nằm dạng tự do, mà bên tế bào, trình tách chiết dầu phải qua khâu chuẩn bị phức tạp Dừa Thành phần acid béo • Thành phần Dầu dừa ép từ cơm dừa khơ, có màu vàng nhạt • Phần trăm Các số dầu Chỉ số o Ở nhiệt độbéo thấp (< 24 đơng đặc mỡ, có Acid khơng no C) (oleic) SV mùi thơm đặc trưng dừa IV Acid Lauric o Tỷ trọng 15 C Acid Myristic Mức < 10% 240 - 260 – 10 45 – 51% 0.92 – 0.928 16 – 20% Cọ dầu Thành phần acid • Dầu Dầu nhân Dầu cọ ép từ cọ nhân cọ, Acid lauric Cácthành số phần dầu Dầu hoá học dầu ép từ 44.5 – 55 Dầu nhân nhân khác • Acid AV palmitic 37.5 1– -43.8 5.5 Dầu có màu vàng đến đỏ có nhiều βcaroten IV Acid stearic SV Acid oleic 44 – 59 2.2 – 5.9 196 – 210 38.4 – 49.5 – 10.4 2-9 10.3 – 20 1–4 242 - 245 10 – 18.5 Đậu phộng • Dầu phộng ép từ đậuThành phộngphần có màu acid béo (%) số dầu vàng nhạt, mùi thơm đặc trưngCác củachỉđậu phộng Palmitic SV 8,2 186 – 196 6,2 Stearic IV Oleic 86 – 105 52,9 o Tỷ trọng 15 C Linolic 0.910 – 0.929 24,7 o Khúc xạ ỏ 20 C Arachidic 1,463 -1,472 Một số hạt dầu khác Mè Cải dầu Đậu nành QUY TRÌNH PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT Quy trình kiểm tra chất lượng sơ chế: Kiểm tra bột nghiền sau chưng s • Ẩm bột chưng sấy Kiểm tra ngun liệu hạt có dầu: • • Hàm lượng dầu bột chưng % FFA % FFA Chu kỳ: lần/ ca sản xuất Ẩm hạt • • • Kiểm tra hàm lượng dầu cịn lại bã: • • Ẩm Hàm lượng dầu Tạp chất Hàm lượng dầu Chu kỳ: lô hàng nhập Chu kỳ: lần/ ca sản xuất Kiểm tra nguyên liệu hạt sau nghiền cán: • • Phần trăm hạt bị cán dẹt (99,5%) Độ ẩm bột nghiền Chu kỳ: lần/ ca sản xuất B1 Chuẩn bị mẫu: Làm chảy dầu nhanh tốt , sang lỏng hoàn toàn B2 Lấy 1cm dầu đặc cho vào ống mao quản B3 Làm lạnh nhanh để cố định 1cm dầu ống mao quản B4 Làm lạnh C tối thiểu B5 Đun nước nóng từ từ, đọc nhiệt độ nóng chảy dầu rắn ống trượt khỏi vị trí • Ngun tắc Dầu mỡ kết hợp với lượng KOH thừa acid béo chuyển thành xà phòng Phần KOH thừa định lượng dung dịch chuẩn với phenolphthalein làm thị màu Số miligam KOH cần thiết để trung hòa acid béo tự xà phịng hóa • Thơng thường dầu mỡ có số xà phịng hóa vào khoảng 170 – 240 • Định nghĩa hồn tồn este có gam dầu mỡ Xác định số xà phịng hóa: 10ml KOH 0,5N 50ml cồn Mẫu dầu Cho vào bình 1-2g cầu Đun hồi lưu 1h Để nguội, cho vài giọt pp Chuẩn HCl 0,5N đến màu Ghi V(ml) dùng để chuẩn Song song làm thí nghiệm kiểm tra cách thay chất dầu mỡ nước cất Tính kết quả: • Trong đó: • • • • a: số ml HCl 0,5N dùng chuẩn độ bình kiểm tra b: số ml HCl 0,5N dùng chuẩn độ bình thí nghiệm c: khối lượng mẫu thử (g) 28,055: số miligam KOH 1ml dung dịch KOH 0,5N Xác định độ ẩm: • Nguyên tắc: Sử dụng nhiệt độ để làm cho nước chuyển từ dạng lỏng sang dạng bay để bay đi, xác định khối lượng trước sau bay để xác định ẩm • Cách tiến hành: Dùng phương pháp sấy nhanh Lấy g ( bột nghiền bột chưng sấy), 11g ( dầu tinh luyện) cho vào chén sấy (đã sấy o cân trước) sau cho vào tủ sấy sấy nhiệt độ 130 C 20 phút Kết thúc trình chén sấy làm nguội bình hút ẩm cân • Tính kết quả: Hàm lượng ẩm X(%) tính cơng thức Trong đó: – P1: Khối lượng chén cân bột (bột nghiền bột chưng sấy) trước sấy (g) – P2: Khối lượng chén cân bột ( bột nghiền bột chưng sấy)sau sấy (g) – P: Lượng cân bột ( bột nghiền bột chưng sấy dầu tinh luyện) (g) Hàm lượng dầu hạt xác định phương pháp trích ly kiệt dầu: • Ngun tắc: Dùng dung mơi trích ly dầu có hạt sau đem sấy đến khối lượng khơng đổi • Cách thực hiện: o Hạt loại xong tạp chất → chén sứ sấy 100- 105 C, thời gian sấy tùy thuộc loại hạt → nghiền nhỏ, đồng → cho vào ống giấy lọc để trích ly → cân phân tích 8-10 g → lắp trích ly, dùng ete để trích ly→ kết thúc trích ly o cách thử mẫu xem hàm lượng dầu lại→ cất hết ete sấy bình có dầu nhiệt độ 100-105 C đến khối lượng khơng đổi • Kết quả: X= P2 – khối lượng bình có dầu (g); Xác định hàm lượng dầu thơ vỏ • Ngun tắc: Dùng dung mơi trích ly dầu có hạt sau đem sấy đến khối lượng khơng đổi • Cách thực hiện: o Dùng phương pháp phân chia theo đường chéo để lấy 25-30 g vỏ → sấy 105 C /1h→ nghiền thành bột→ cân phân tích 5-6 g → cho vào ống giấy để trích ly bình Xoclet, dung mơi trích ly ete etilic, trước dùng o cần sấy canxi clorua cất lấy phần có độ nhiệt sơi 34,5-36 C Thời gian trích ly với 7-8 lưu dung môi Các bước phân tích làm xác định hàm lượng dầu có hạt • Kết quả: Giống với xác định hàm lượng dầu có hạt Xác định hàm lượng dầu bã dầu • Ngun tắc: Dùng dung mơi trích ly dầu có hạt sau đem sấy đến khối lượng khơng đổi • Cách thực hiện: Dung mơi dùng để trích li ete etilic Lấy khoảng 40g khơ bã → nghiền → sàng qua sàng đường kính lỗ 0,25mm Khối lượng mẫu phân Trích li TB soclet Trích li TB Tvixenman hay Zaitrenco 8-10g mẫu xử lý 5g mẫu xử lý Khô dầu 8h Khô dầu 4h Bã dầu 6h Bã dầu 3h tích Thời gian trích ly Các bước làm tiếp tục nói phần xác định hàm lượng dầu hạt Xác định màu: • Tên sản phẩm Loại cuvet Khoảng màu 5inch 1,5 đỏ - 2,5 vàng inch 5-6 đỏ; 40-50 vàng Phộng tinh luyện 5inch đỏ - 25 vàng Nành tinh luyện inch đỏ - 25 vàng Nguyên tắc: Dầu mè tinh luyện Màu xác định dựa truyền sáng xuyên qua độ dầy đặc trưng mẫu qua kính màu têu chuẩn • Cách tiến hành: Mè rang Dầu lỏng → lọc → cho vào cuvet → máy so màu → ghi kết Cooking Dầu thô 3,5 đỏ - 2,5 vàng inch Khâu ép dầu CÁC TIÊU CHUẨN TRONG Q TRÌNH PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT Ngun liệu chưng sấy: • Độ ẩm 2-3% Bã ép: • Hàm lượng dầu 7-10% Dầu thơ: • • • • Chỉ số acid Độ ẩm Tạp chất Màu ( tùy loại nguyên liệu) • • • • Dầu mè rang: • • • Chỉ số acid Ẩm độ - tạp chất Màu ( Lovibond cuvet ¼ inch) mg KOH/g ( thực tế tùy AV nguyên liệu vào) 0,2% max 0,2% max Cảm quan dầu vàng nhạt, vàng đậm hay vàng nâu • • • mg KOH/g max 0,2% max 5-6 đỏ, 40-50 vàng Khâu trung hịa - Dầu thơ: Chỉ số acid - Trung hòa liên lục: 5mg KOH/g max - Trung hòa gián đoạn: 10mgKOH/ g max - 0,5% max - Ẩm độ - tạp chất Dung dịch xút + nồng độ: - Đối với dầu dừa, dầu Olein Tùy theo AV dầu thô 0 12 – 14 Bé 0 16 – 18 Bé Đối với dầu mè, phộng nành Dầu sau rửa nước: - Chỉ số acid - 0,2 – 0,3 mgKOH/g max Hàm lượng xà phòng dầu Kiểm tra định tính dung dịch thị màu PP Kiểm tra định lượng: 0,02% max Khâu tẩy màu - - Dầu sau tẩy màu: Chỉ số acid 0,4 mg KOH/ g max Màu (Lovibond cuvet 51/4 inch) Dầu dừa: 1,5 đỏ Dầu nành: 2,5 đỏ Dầu mè: 1,5-2 đỏ Dầu phộng: 2,5 đỏ Dầu olein: đỏ Cảm quan: Dầu sáng, không tạp chất than đất, khơng mùi than đất hoạt tính mùi dầu thô Khâu khử mùi Dầu sau khử mùi: - Chỉ số acid, max Hệ khử mùi liên tục: 0,1 mg KOH/ g Hệ khử mùi gián đoạn: 0.15 mg KOH/g Chỉ số peroxit Màu ( cuvet 51/4 inch) Dầu dừa: 1,5 đỏ Dầu phộng: đỏ Dầu nành: đỏ Dầu Olein: 2,5 đỏ Dầu mè: đỏ Cảm quan Dầu sáng nhiệt độ thường (30 C), mùi đặc trưng dầu tinh luyện, không mùi dầu thô dầu lạ Riêng mùi dầu nành có mùi đặc trưng dầu nành ... DẦU THỰC QUY TRÌNH PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT CÁC TIÊU CHUẨN TRONG Q TRÌNH PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT Tổng quan dầu thực vật hạt dầu • CNSX dầu thực vật quan trọng, sản lượng khơng ngừng tăng lên • Dầu. .. số hạt dầu khác Mè Cải dầu Đậu nành QUY TRÌNH PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT Quy trình kiểm tra chất lượng sơ chế: Kiểm tra bột nghiền sau chưng s • Ẩm bột chưng sấy Kiểm tra nguyên liệu hạt có dầu: •... 20% Cọ dầu Thành phần acid • Dầu Dầu nhân Dầu cọ ép từ cọ nhân cọ, Acid lauric Cácthành số phần dầu Dầu hoá học dầu ép từ 44.5 – 55 Dầu nhân nhân khác • Acid AV palmitic 37.5 1– -43.8 5.5 Dầu có