Từ rất lâu con ngời đã phát hiện ra nhôm và các hợp chất của nhôm. Chúng đã đợc sử dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau để phục vụ đời sống con người. Trong đó, nhôm hydroxit và nhôm oxit đợc ứng dụng rất nhiều trong các ngành công nghiệp như: Gốm sứ, chế tạo bột mài, đá quý nhân tạo, dược phẩm... Mời các bạn cùng tham khảo nội dung luận văn
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI *********♦********* ĐỖ THANH HẢI NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ MỘT SỐ CHẤT HẤP PHỤ TỪ CÁC HỢP CHẤT CỦA NHƠM VÀ NGHIÊN CỨU CÁC CHẤT KẾT DÍNH TẠO VIÊN LUẬN VĂN THẠC SỸ NGHÀNH : CƠNG NGHỆ HỐ HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC TS NGUYỄN HỮU THỊNH H NI 2005 -1danh mục ký hiệu, chữ viết tắt luận văn BET: Brauner - Emmett - Teller DTA: Diferential Thermal Analysis (ph©n tÝch nhiƯt vi sai) TPD: Temperature Programmed Desorption (khử hấp phụ theo chương trình nhiệt ®é) X - Ray: X - Ray Diffraction (nhiƠu x¹ tia X) -2danh mục bảng biểu luận văn Bảng 1.1: Phân biệt hấp phụ hóa học hấp phụ vật lý Bảng 3.1: Độ bền viên hấp phụ dùng Gôm Arabic (sấy 1200C) Bảng 3.2 Độ bền hạt dùng PVP (sấy 1200C) Bảng 3.3: Độ bền hạt trộn với Gôm Arabic phối liệu với Corderit (sấy 1200C) Bảng 3.4 Độ bền trộn nguyên liệu với Gôm Arabic hàm lượng 20%, Corderit hàm lượng 33% thủy tinh lỏng với hàm lượng thay đổi từ 3-10% (khối lượng) Bảng 3.5: Độ bền viên -Al2O3 thu cách chuyển hóa viên Bemit Bảng 3.6: Độ bền hạt trộn với PVP phối liệu với Corderit (sấy 1200C) Bảng 3.7: Độ bền hạt trộn Bemit với sol Bemit Corderit hàm lượng 33% Bảng 3.8 : Độ bền hạt chế tạo phương pháp nhỏ giọt dùng dung dịch HNO3 Bảng 3.9: Độ hấp phụ hạt mẫu ban đầu Bảng 3.10: Độ hÊp phơ cđa h¹t mÉu Bemit trén víi dung dịch PVP Bảng 3.11: Độ hấp phụ hạt mẫu Bemit trộn với dung dịch Gôm Arabic Bảng 3.12: §é hÊp phơ cđa mÉu Bemit trén víi dung dịch PVP Corderit với hàm lượng khác Bảng 3.13: Độ hấp phụ hạt mẫu trộn Bemit với dung dịch Gôm Arabic Corderit với hàm lượng khác Bảng 3.14: Độ hấp phụ nước hạt mẫu Bemit trộn với Gôm Arabic, Corderit thủy tinh lỏng Bảng 3.15: Độ hấp phụ mẫu hạt - Al2O3 trộn với Gôm Arabic với hàm lượng khác -3Bảng 3.16: Độ hấp phụ mẫu hạt - Al2O3 trộn với Gôm Arabic 20% Corderit với hàm lượng khác Bảng 3.17: Độ hấp phụ -Al2O3 với Gôm Arabic, Corderit thủy tinh lỏng Bảng 3.18: Độ hấp phụ viên -Al2O3 thu cách chuyển hóa viên Bemit -4danh mục hình vẽ luận văn Hình 1.1: Cấu tạo Gibbsit Hình 1.2: Cấu trúc Bayerit H×nh 1.3: CÊu tróc tinh thĨ cđa Nordstrandit H×nh 1.4: Ô mạng sở Bemit Hình 1.5: Cấu trúc dạng phân tử polyme Bemit Hình 1.6: Hình dáng tinh thể Diaspor Hình 1.7: Cấu trúc Diaspor Hình 1.8: Sơ đồ phân huỷ nhiệt nhôm hydroxit Hình 1.9: Sơ đồ phân huỷ nhiệt nhôm tri hydroxit Hình 1.10: Sơ đồ phân huỷ nhiệt tinh thể Bemit Hình 1.11: Sơ đồ phân huỷ nhiệt gel Bemit Hình 1.12 a: Lớp nhôm bát diện b: Lớp nhôm bát tứ diện Hình 1.13: Cấu trúc khối Al2O3 Hình 1.14: Sự phân bố Al3+ mạng không gian Hình 1.15: Vị trí ion Al3+ cấu trúc bó chặt anion Hình 1.16: Sáu kiểu đường đẳng nhiệt hấp phụ theo phân loại IUPAC Hình 2.1: Sơ đồ điều chế Bemit Hình 2.2: Sơ đồ sản xuất nhôm oxit Hình 3.1: Phổ Rơnghen Bemit điều chế từ nhôm hydroxit Tân Bình Hình 3.2: Kết đo diện tích bề mặt riêng Bemit theo BET Hình 3.3: Giản đồ phân tích nhiệt Bemit Hình 3.4: Phổ Rơnghen - Al2O3 điều chế từ nhôm hydroxit Tân Bình Hình 3.5: Kết đo diện tích bề mặt riêng - Al2O3 Hình 3.6: Đường đẳng nhiệt hấp phụ nitơ - Al2O3 Hình 3.7: Biểu đồ phân bố lỗ xốp - Al2O3 -5Hình 3.8 Độ bền hạt dùng Gôm Arabic với hàm lượng khác Hình 3.9 Độ bền viên hấp phụ dùng PVP với hàm lượng khác Hình 3.10: Độ bền viên trộn với Gôm Arabic, Corderit thủy tinh lỏng Hình 3.11: Phổ X-Ray viên Bemit chuyển hóa thành viên -Al2O3 Hình 3.12: Độ bền mẫu chuyển hóa Hình 3.13 Độ hấp phụ Bemit trộn với PVP Hình 3.14 Độ hấp phụ nước Bemit trộn với Gôm Arabic Hình 3.15: Độ hấp phụ nước Bemit trộn với PVP Corderit hàm lượng khác Hình 3.16 Độ hấp phụ nước Bemit trộn với Gôm Arabic Corderit với hàm lượng khác Hình 3.17 Độ hấp phụ Benzen Bemit trộn với Gôm Arabic Corderit với hàm lượng khác Hình 3.18 Khả hấp phụ cđa Bemit trén víi G«m Arabic 20%, Corderit 33% thủy tinh lỏng với hàm lượng khác Hình 3.19 Khả hấp phụ - Al2O3 trộn với Gôm Arabic với hàm lượng khác Hình 3.20 Khả hấp phụ -Al2O3 trộn với20% Gôm Arabic Corderit với hàm lượng khác Hình 3.21 Khả hấp phụ -Al2O3 trộn với Gôm Arabic, Corderit thủy tinh lỏng -6- Mở đầu Từ lâu người đà phát nhôm hợp chất nhôm Chúng đà sử dụng nhiều lĩnh vực khác để phục vụ đời sống người Trong đó, nhôm hydroxit nhôm oxit ứng dụng nhiều ngành công nghiệp như: gốm sứ, chế tạo bột mài, đá quý nhân tạo, dược phẩm Đặc biệt ứng dụng công nghệ môi trường, công nghệ thực phẩm, công nghệ sinh học công nghệ hữu - hoá dầu sử dụng làm chất xúc tác, chất hấp phụ, chất mang Chính nhờ vào tầm quan trọng nhôm hydroxit, nhôm oxit mà người ta đà nghiên cứu nhằm tìm trạng thái khác đặc trưng chúng Vì chúng không ngừng mở rộng phạm vi ứng dụng hiệu trình sử dụng Một ứng dụng quan trọng hợp chất nhôm làm chất hấp phụ Hấp phụ trình ứng dụng nhiều công nghiệp hoá chất, thực phẩm nhiều lĩnh vực nghiên cứu, chế biến khác Từ việc tách triệt để chất khí có hàm lượng thấp, tẩy màu, tẩy mùi dung dịch, làm chất hút ẩm đến hấp phụ chất độc hại nước khí thải Ngày chất hấp phụ đà chế tạo để tách đồng phân parafin, tách nhiều chất lỏng hữu phân tử thấp giữ vai trò quan trọng việc sản xuất xúc tác Trong số oxit nhôm -Al2O3 có đặc tính tính axit, bề mặt riêng lớn, bền cơ, bền nhiệt tốt nên có nhiều ứng dụng đặc biệt lÜnh vùc vËt liƯu hÊp phơ, xóc t¸c HiƯn nay, Việt Nam đà có số công trình nghiên cứu chế tạo số hợp chất nhôm Bản luận văn giới thiệu kết nghiên cứu điều chế chất hấp phụ sở hợp chất nhôm, cụ thể nhôm hydroxit gamma nhôm oxit Nghiên cứu số chất kết dính công nghệ tạo viên nhằm tăng hiƯu qu¶ sư dơng cđa chÊt hÊp phơ thùc tế -7- Chương Tổng quan tài liệu 1.1 Nhôm hydroxit Nhôm hydroxit sản phẩm phổ biến quan trọng công nghiệp Từ nhôm hydroxit sản xuất nhôm kim loại siêu tinh khiết, sản xuất gốm sứ cao cấp, loại thuốc, chất hấp phụ xúc tác Theo cấu trúc nhôm hydroxit thường phân thành hai loại: nhôm tri hydroxit Al(OH)3 nhôm mono hydroxit AlO(OH) 1.1.1 Nhôm tri hydroxit Nhôm tri hydroxit có ba dạng thù hình: - Dạng Gibbsit - Dạng Bayerit - Dạng Nordstandit 1.1.1.1 Nhôm tri hydroxit dạng Gibbsit Gibbsit dạng thù hình nhôm tri hydroxit, hợp chất quan trọng thành phần Bôxit nguyên liệu quan trọng trình sản xuất nhôm kim loại từ quặng Bôxit a Điều chế: Có nhiều phương pháp điều chế Gibbsit khác từ nguồn nguyên liệu khác - Sục CO2 vào dung dịch aluminat natri điều kiện nhiệt độ pH thích hợp - Kiềm hoá muối nhôm nitrat Al(NO3)3 - Axit hoá dung dịch aluminat natri với pH > 12 b Thành phần hóa học: Gibbsit có công thức: Al2O3.3H2O = 2Al(OH)3 Khối lượng riêng: 2,3 ữ 2,43 g/cm3 -8c Cấu trúc: Ô mạng sở Gibbsit gåm cã ion Al3+ vµ 24 ion OH-, tương ứng với phân tử Al(OH)3 [31] Các số ô mạng sở Gibbsit (A0) [28], [31]: a = 8,54÷8,7; b = 5,06÷6,09; c = 9,21÷9,76 β = 85016’ ÷ 85026’ Tinh thĨ cđa Gibbsit cã cÊu trúc lớp, lớp bao gồm hai phiến từ ion OH- nằm mặt phẳng song song, chúng phiến ion nhôm Do có bố trí mặt phẳng nên hình thành mạng lưới lục giác tạo thành nhóm OH- [29] Ion nhôm nằm hình lục giác (hình 1) [25] o Al Hình 1.1: Cấu tạo Gibbsit Trong mạng tinh thể Gibbsit ion Al3+ chØ cã 2/3 sè thĨ tÝch lơc gi¸c Mỗi lấp đầy hình lục giác không gian cã mét sè sai lƯch so víi cÊu tróc b¸t diện hoàn hảo Các bát diện nối với đỉnh chung vào vòng gồm với thành phần Al6(OH)6-24 Cấu trúc mạng tinh thể Gibbsit gồm lớp từ tập hợp vòng nhóm hydroxyl Trong líp, ion OH- cđa líp nµy n»m đối diện với lớp Giữa lớp nối với liên kết OH -9Kích thước liên kết Gibbsit là: O-Al = 1,73 A0; O-O = 2,79 A0 [25] 1.1.1.2 Nhôm tri hydroxit dạng Bayerit Bayerit khoáng chất không gặp tự nhiên mà chủ yếu điều chế nhân tạo nhiều phương pháp khác Bayerit điều chế loại hydroxit nhôm có hoạt tính a.Điều chế: - Từ dung dịch muối nhôm pH > 10 [36] - Sục CO2 vào dung dịch aluminat có nồng độ ®Õn 200g/l Al2O3 ®iỊu kiƯn nhiƯt ®é phßng [35] - Tự phân huỷ dung dịch aluminat mầm tinh thể điều kiện nhiệt độ phòng - Khi già hoá keo nhôm hydroxit [38] - Khi thuỷ phân nhôm hỗn hống hoá nước dẫn điện (0,5 N dung dịch Hg2Cl2) điều kiện nhiệt độ phòng - ChÕ biÕn thủ nhiƯt Gibbsit nåi ¸p lùc, díi áp lực không khí CO2 [34] nhiệt độ 100 1500C b Thành phần hóa học: Thành phÇn hãa häc cđa Bayerit cịng gièng nh cđa Gibbsit: Al(OH)3 Khối lượng riêng: 2,48 ữ 2,53 g/cm3 [27], [33] Hằng số mạng (A0): a = 5,01 ữ 5,05; c = 4,73 ÷ 4,76 [27], [39] c CÊu tróc: Bayerite cịng nh Gibbsit cã cÊu tróc líp víi líp kết tinh hệ lục giác [27] Trong cấu trúc Bayerit (hình 1.2) [27], nguyên tử lớp thứ ba phân bố nguyên tử líp thø nhÊt gièng nh m¹ng tinh thĨ cđa oxit titan Một số tài liệu khẳng định rằng, Bayerit có đồng thời nhiều mối liên hệ cấu tạo víi Gibbsit Tuy vËy líp b¸t diƯn cÊu tróc tinh thĨ cđa Bayerit §é hÊp phơ T - 75 - 60 50 40 30 20 10 H¬i níc Hơi Benzen 10% 15% 20% 25% 30% 35% Hàm lượng Gôm Arabic Hình 3.14 Độ hấp phụ nước Bemit trộn với Gôm Arabic Từ bảng (3.11), hình (3.14) bảng (3.9) ta thấy trộn với Gôm Arabic làm giảm độ hấp phụ Hàm lượng Gôm Arabic cao độ hấp phụ giảm Điều giải thích Gôm Arabic có khả hấp phụ khả hấp phụ, Gôm Arabic có bề mặt riêng Tuy nhiên Gôm Arabic lại chất kết dính tốt, có hiệu cao trình tạo viên, có khả chịu nhiệt thủy nhiệt tốt * Khả hấp phụ Bemit sử dụng chất kết dính PVP có trộn thêm Corderit: Bảng 3.12: Độ hấp phụ mẫu Bemit trộn với dung dịch PVP Corderit với hàm lượng khác Độ hấp phụ T(g/100g) Hàm lượng Corderit (Cor) PVP STT (% khối lượng) Hơi nước Hơi Benzen 10% Cor + PVP 20% 44.36 38.00 14% Cor + PVP 20% 43.14 37.56 20% Cor + PVP 20% 41.88 36.25 33% Cor + PVP 20% 40.00 35.14 10% Cor + PVP 15% 42.50 38.15 14% Cor + PVP 15% 41.57 37.89 20% Cor + PVP 15% 40.65 36.43 33% Cor + PVP 15% 38.28 35.27 §é hÊp phơ T (g/100g) - 76 - 46 44 42 40 38 36 34 20% PVP 15% PVP 10% 14% 20% 33% Hàm lượng Corderit Hình 3.15: Độ hấp phụ nước Bemit trộn với PVP Corderit hàm lượng khác Từ bảng (3.12) hình (3.15) ta thấy trộn thêm Corderit khả hấp phụ Bemit giảm mạnh Hàm lượng Corderit tăng độ hấp phụ giảm Do Corderit cấu trúc tinh thể, độ phân cực thấp, bề mặt riêng bé khả hấp phụ Với hàm lượng Corderit, mẫu có hàm lượng PVP cao có độ hấp phụ nước cao độ hấp phụ Benzen giảm chút Điều logic PVP có khả hấp phụ tốt nước khả hấp phụ Benzen * Khả hấp phụ Bemit sử dụng chất kết dính Gôm Arabic có trộn thêm Corderit: Bảng 3.13: Độ hấp phụ hạt mẫu trộn Bemit với dung dịch Gôm Arabic Corderit với hàm lượng khác STT Hàm lượng Corderit + Gôm Arabic (% khối lượng) 10% Cor + Gôm Arabic 15% 14% Cor + G«m Arabic 15% 20% Cor + G«m Arabic 15% 33% Cor + G«m Arabic 15% 10% Cor + G«m Arabic 20% 14% Cor + G«m Arabic 20% 20% Cor + G«m Arabic 20% 33% Cor + Gôm Arabic 20% Độ hấp phụ T(g/100g) Hơi nước H¬i Benzen 42.33 41.17 40.80 40.00 37.32 36.68 35.12 34.95 46.87 45.48 44.23 43.12 41.26 40.55 38.97 38.15 §é hÊp phơ T (g/100g) - 77 - 50 40 15% G«m Arabic 30 20% G«m Arabic 20 10 10% 14% 20% 33% Hàm lượng Corderit Hình 3.16 Độ hấp phụ nước Bemit trộn với Gôm Arabic Corderit với hàm lượng khác Độ hấp phụ T 50 40 15% G«m Arabic 30 20% G«m Arabic 20 10 10% 14% 20% 33% Hàm lượng Corderit Hình 3.17 Độ hấp phụ Benzen Bemit trộn với Gôm Arabic Corderit với hàm lượng khác Từ bảng (3.13) hình (3.16), (3.17) ta thấy Gôm Arabic Corderit làm giảm khả hấp phụ Bemit Hàm lượng chúng tăng độ hấp phụ viên Bemit giảm Do Gôm Arabic Corderit cấu trúc tinh thể, bề mặt riêng nên khả hấp phụ Điều giải thích lý chúng làm giảm độ hấp phụ viên Bemit * Khả hấp phụ Bemit sử dụng chất kết dính Gôm Arabic thủy tinh lỏng có trộn thêm Corderit: - 78 Bảng 3.14: Độ hấp phụ nước hạt mẫu Bemit trộn với Gôm Arabic, Corderit thủy tinh lỏng (Cố định nồng độ dung dịch Gôm Arabic 20%, hàm lượng Corderit 33% Hàm lượng thủy tinh lỏng thay đổi khoảng 10% (khối lượng)) Độ hấp phụ T(g/100g) Hàm lượng thủy tinh lỏng STT (% khối lượng) Hơi nước H¬i Benzen 3% 32.32 37.89 5% 33.68 38.65 7% 34.12 40.12 10% 34.74 42.16 §é hÊp phơ T 50 40 30 H¬i níc 20 H¬i Benzen 10 3% 5% 7% 10% Hàm lượng thủy tinh lỏng Hình 3.18 Khả hấp phụ Bemit trộn với Gôm Arabic 20%, Corderit 33% thủy tinh lỏng với hàm lượng khác Từ bảng (3.14) hình (3.18) ta thấy trộn thêm thủy tinh lỏng làm tăng khả hấp phụ cho viên Bemit Khi hàm lượng thủy tinh lỏng tăng độ hấp phụ tăng độ tăng khả hấp phụ không nhiều Chúng khảo sát với hàm lượng thủy tinh lỏng khoảng - 10% thđy tinh láng rÊt dƠ hãa láng, cã thĨ lµm biến dạng viên hấp phụ nhiệt độ cao 3.3.2.2 Khảo sát độ hấp phụ viên - Al2O3 - 79 - Độ hấp phụ T Bảng 3.15: Độ hấp phụ mẫu hạt - Al2O3 trộn với Gôm Arabic với hàm lượng khác Độ hấp phụ T(g/100g) Hàm lượng Gôm Arabic STT (% khối lượng) Hơi nước Hơi Benzen Gôm Arabic 5% 40.33 45.56 G«m Arabic 10% 39.88 45.03 G«m Arabic 15% 39.53 44.12 G«m Arabic 20% 38.68 43.47 48 46 44 42 40 38 36 34 H¬i níc H¬i Benzen 5% 10% 15% 20% Hàm lượng Gôm Arabic Hình 3.19 Khả hấp phụ - Al2O3 trộn với Gôm Arabic với hàm lượng khác Từ bảng (3.15) hình (3.19) ta thấy Gôm Arabic làm giảm khả hấp phụ viên - Al2O3 Khi hàm lượng Gôm Arabic tăng từ 5% - 20% độ hấp phụ giảm từ 40.33 đến 38.68 (đối với nước) 45.56 xuống 43.47 (đối với Benzen), kết luận Gôm Arabic có làm giảm khả hấp phụ viên - Al2O3 độ giảm không nhiều Bảng 3.16: Độ hấp phụ mẫu hạt - Al2O3 trộn với Gôm Arabic 20% Corderit với hàm lượng khác STT Hàm lượng Corderit + Gôm Arabic Độ hấp phụ T(g/100g) (% khối lượng) Hơi nước Hơi Benzen 10% Cor + G«m Arabic 20% 38.55 42.12 14% Cor + G«m Arabic 20% 38.23 41.57 20% Cor + G«m Arabic 20% 37.86 41.02 33% Cor + G«m Arabic 20% 37.14 40.26 - 80 - §é hÊp phơ T 44 42 40 H¬i níc 38 H¬i Benzen 36 34 10% 14% 20% 33% Hàm lượng Corderit Hình 3.20 Khả hấp phụ -Al2O3 trộn với20% Gôm Arabic Corderit với hàm lượng khác Từ bảng (3.16) hình (3.20) ta thấy trộn thêm Corderit khả hấp phụ viên - Al2O3 giảm Khi hàm lượng Corderit tăng từ 10% 33% độ hấp phụ giảm từ 38.55 - 37.14 (đối với nước) 42.12 xuống 40.26 (đối với Benzen) Ta thấy độ giảm khả hấp phụ không nhiều Do Corderit sử dụng để tạo viên - Al2O3 Bảng 3.17 Độ hấp phụ -Al2O3 với Gôm Arabic, Corderit thủy tinh lỏng (Cố định nồng độ dung dịch Gôm Arabic 20% khối lượng, hàm lượng Corderit 33%, Hàm lượng thủy tinh lỏng thay đổi khoảng 10% (theo khối lượng)) STT Hàm lượng thủy tinh Độ hấp phụ T (g/100g) (% khối lượng) Hơi nước Hơi Benzen 3% 35.32 40.58 5% 36.18 41.67 7% 36.72 42.43 10% 37.05 43.29 - 81 - §é hÊp phơ T 50 40 30 H¬i níc 20 H¬i Benzen 10 3% 5% 7% 10% Hàm lượng thủy tinh lỏng Hình 3.21 Khả hấp phụ -Al2O3 trộn với Gôm Arabic, Corderit thủy tinh lỏng Từ bảng (3.17) hình (3.21) ta thấy cho thêm thủy tinh lỏng khả hấp phụ viên -Al2O3 tăng Khi nồng độ thủy tinh lỏng tăng từ 3% - 10% độ hấp phụ tăng từ 35.32 - 37.05 (đối với nước) 40.58 đến 43.29 (đối với Benzen) Do xét khả hÊp phơ ta thÊy thđy tinh láng cã thĨ sư dụng tốt cho trình tạo viên -Al2O3 * Khả hấp phụ viên -Al2O3 tạo chuyển hóa viên Bemit Bảng 3.18: Độ hấp phụ viên -Al2O3 thu cách chuyển hóa viên Bemit Độ hÊp phơ T (g/100g) Viªn γ-Al2O3 Tªn Viªn Bemit mÉu chuyển hóa từ viên Bemit Hơi nước Hơi Benzen Hơi nước Hơi Benzen Viên -Al2O3 từ bột -Al2O3 Hơi níc H¬i Benzen M1 38.83 46.64 36.65 45.16 36.58 44.95 M2 39.07 46.87 36.87 45.38 36.88 45.13 M3 39.42 47.01 37.36 45.97 37.40 45.32 M4 39.55 46.98 37.85 46.02 37.81 45.78 - 82 Qua bảng (3.18) ta nhận thấy độ hÊp phơ cđa viªn γ-Al2O3 chun hãa tõ viªn Bemit tương đương độ hấp phụ viên -Al2O3 từ bột -Al2O3 Điều chứng tỏ trình chuyển hóa viên Bemit thành viên -Al2O3 không ảnh hưởng đến khả hấp phụ Các chất phụ gia thêm vào không ảnh hưởng đến bề mặt riêng cấu trúc lỗ xốp -Al2O3 3.3.3 Nhận xét kết độ bền độ hấp phụ - Khi trộn thêm chất kết dính Gôm Arabic độ hấp phụ giảm, nhiên độ giảm không nhiều làm tăng đáng kể độ bền sản phẩm - Khi trộn thêm chất kết dính PVP hay thủy tinh lỏng làm tăng chút khả hấp phụ độ bền sản phẩm lại tăng - PVP có khả kết dính tốt, khả hấp phụ tốt lại có độ bền nhiệt nên không sử dụng trình chuyển hóa viên Bemit thành viên -Al2O3 không tái sinh sản phẩm - Khi sử dụng Corderit chất tăng độ bền độ hấp phụ giảm độ bền tăng lên cách đáng kể 3.3.4 Kết luận rút từ kết thực nghiệm Khi hàm lượng chất kết dính chất tăng độ bền thấp độ hấp phụ cao độ bền thấp Khi hàm lượng chất kết dính chất tăng độ bền cao độ hấp phụ giảm độ bền cao Do cần phải tính toán hàm lượng chất kết dính chất tăng độ bền thích hợp để sản phẩm thu có độ hấp phụ tốt độ bền cao Từ nhận xét kết hợp với số liệu chi tiết độ hấp phụ độ bền sản phẩm định sử dụng chất kết dính Gôm Arabic hàm lượng 20%, thủy tinh lỏng hàm lượng 10% chất tăng độ bền Corderit hàm lượng 33% Với lựa chọn sản phẩm thu - 83 có khả hấp phụ tương đối tốt độ bền cao: độ hấp phụ đạt 40 (g/100g) (đối với nước) 47 (g/100g) (đối với Benzen) so với 32.14 (g/100g) Mĩ sản xuất, độ bền đạt 13.35 kPa (so với 20 kPa Mĩ sản xuất) Với thông số hóa lý ta thấy sản phẩm thu đạt yêu cầu - 84 Kết Luận Trong trình nghiên cứu có đạt số kết cụ thể sau: 1, Đà nghiên cứu cách có hệ thống dạng thù hình, cấu trúc nhôm hydroxit nhôm oxit áp dụng phương pháp phân tích khảo sát thông số hóa lý đặc tính sản phẩm; Và nghiên cứu số phương pháp để tạo viên từ dạng bột 2, Xác định dạng thù hình tốt để làm chất hấp phụ nhôm hydroxit dạng Bemit nhôm oxit dạng - Al2O3 Xác định quy trình điều chế Bemit - Al2O3 Từ điều chế Bemit có hàm lượng tinh thể cao, độ tinh khiết cao, bề mặt riêng lớn: đạt 241 m2/g; - Al2O3 có hàm lượng tinh thể cao, độ tinh khiết cao, bề mặt riêng lớn: đạt 214 m2/g Các chất có ứng dụng tốt xúc tác hấp phụ 3, Đà khảo sát độ hấp phụ nước, Benzen Bemit, - Al2O3 viên sản phẩm tạo Và so sánh với độ hấp phụ viên - Al2O3 Mĩ sản xuất 4, Đà khảo sát nhiều chất kết dính chất tăng độ bền axit nitric, sol Bemit, PVP, Gôm Arabic, thủy tinh lỏng Corderit Từ chọn chất đạt hiệu cao Gôm Arabic với hàm lượng 20%, thủy tinh lỏng với hàm lượng 10% Corderit với hàm lượng 33% Sản phẩm tạo có độ bền đạt 13.35 (kPa) 5, Đà nghiên cứu áp dụng công nghệ tạo viên từ nguyên liệu dạng bột Với nguyên liệu Bemit - Al2O3 phương pháp tạo viên tốt phương pháp lăn trượt học với thiết bị để tạo viên trình bày chương (thực nghiệm) Công nghệ áp dụng vào sản xuất, phát triển tiếp áp dụng cho sản xuất công nghiệp - 85 6, Chúng đà phát viên - Al2O3 tạo cách tạo viên Bemit trước sau chuyển hóa thành viên - Al2O3 có độ bền cao nhiều so với viên - Al2O3 từ nguyên liệu bột - Al2O3 quy trình không ảnh hưởng đến trình chuyển hóa từ Bemit thành - Al2O3 Do đà sản xuất viên - Al2O3 theo phương pháp đạt hiệu cao Tài liệu tham khảo Tiếng Việt - 86 Nguyễn Hữu Trịnh, Đào Văn Tường, Hoàng Trọng Yêm (2002) Nghiên cứu điều chế nhôm oxit dạng Bemit - Al2O3 Tạp chí hóa häc T.40, sè 1, Tr 91- 97 Ngun H÷u Trịnh (2002), "Nghiên cứu tính chất hóa lý - Al2O3 - Al2O3".Tạp chí hóa học ứng dụng số 3 Nguyễn Hữu Trịnh (2002), Luận án Tiến Sĩ Hóa Học Nghiên cứu điều chế dạng hydroxit nhôm, oxit nhôm ứng dụng công nghiệp lọc hóa dầu Trường ĐHBK Hà Nội Nguyễn Hữu Phú (1998), Hấp phụ xúc tác bề mặt vật liệu vô mao quản, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội Trường ĐHBK (1974), Bộ môn tổng hợp hữu cơ, Giáo trình động học xúc tác, Khoa Đại Học Tại Chức xuất Nguyễn Đức Chung, Nguyễn Thị Thu, Hoàng Văn Hùng (2002), Nghiên cứu đánh giá chuyển hóa Bemit Thuận Hải thành sản phẩm chứa Zeolit Y độ hấp phụ benzen, Tạp chí Khoa häc sè 1, Tr 96 – 99 NguyÔn Huy Phiêu, Lê Thìn (1998) "Nghiên cứu điều chế nhôm oxit hoạt tính từ dung dịch Aluminat Tân Bình" Tuyển tập báo cáo hội nghị hóa học toàn quốc lần thø 3, tËp 2, Hµ Néi – ViƯt Nam, Tr 593 - 596 Bộ môn Công nghệ Dược, trường Đại học Dược Hà Nội (1999), "Kỹ thuật sản xuất thuốc" Bộ môn Bào chế, trường Đại học Dược Hà Nội (2003), "Kỹ thuật bào chế sinh dược học dạng thuốc" 10 Từ Văn Mặc, (2003), Phân tích hóa lý- Phương pháp phổ nghiệm nghiên cứu cấu trúc phân tử, NXB KH-KT 11 Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Đình Đà (1999), ứng dụng số phương pháp phổ nghiệm nghiên cứu cấu trúc phân tử, NXB GD 12 Trần Văn Nhân, (1997), Hóa lý, tập 3, NXB GD - 87 13 A.A Jukhovitxki, L.A Svartxman (1972), “Hãa lý”, NXB KH-KT 14 Ngun H÷u Phó (1998), “HÊp phơ xúc tác bề mặt vật liệu vô mao quản, NXB KH-KT 15 Nguyễn Minh Tuyển, Phạm Văn Thiêm (2001), Kỹ thuật hệ thống công nghệ hóa học, tập 1, NXB KH-KT 16 Đinh Thị Ngọ, (2004), "Hóa học dầu mỏ khí", NXB KH-KT Tiếng Anh 17 Bass J.H (1966-1969), “Alumina Hydrate”, Brit.Pat 18 Bernal J.D, Megaw H.D., (1934), “The function of Hydrogen in intermolecular Forces” 19 Hathaway J.C., Schalger S.O., (1965), “Nordstrandite (Al2O3.3H2O) from Guam”, Am Mineralogist 20 Hathaway J.C., Schalger S.O., (1962), “Nordstrandite from Guam”, Nature 21 Hanschil U., (1963-1966), “Preparation of Nordstrandite”, US Pat, No3 22 Hanschil U., (1961-1965), “Process for the preparation of Nordstrandite alumina”, US Pat, No3 23 Hanschil U., (1963), “Nordstrandite Al2O3” 24 Megaw H.D., (1934), “The crystal Structure of hydrargillite, Al(OH)3” 25 Milligan W.O, (1951), “Recent X-Ray Diffraction Studies on the Hydrous oxides and Hydroxides”, J.Coll.Phys.Chem., Vol.55 26 MOHTOPO V., (1942), “The crystal Structure of delta bayerite”, Riceca Sci, rol 13 No10 27 Pauling L (1930), “ The structure of the Micas and Related Minerals”, Proc.Nat Acad Sci 28 Reichertz D.P., Yost W.J., (1946), “The Crystal Structure of Synthetic Boehmite”, Chem.Phys - 88 29 Rongbin Zhang A., Feggili B., Qiujie Shi B, Laitao luob, (2001), “The effects of rate earths on supported amorphous NiB/Al2O3 catalyst”, App Catalysis A, General 205 30 Saulfed H., Jarchow O (1986), “The Crystal structure of Nordstrandite, Al(OH)3” 31 Sang – Woo Park B Oh – Shim Joo A., Kwang – Deog Jung A., Hyo Kimb, Sung – Hwang Hana (2001), “Developmenrt of ZnO/Al2O3 catalyst for reverse – water – gas – shift reaction of CAM ERE process”, App Catalyst A General 211 32 Sasvari K (1956), “The crystal structure of α - Bayerite”, Acta Geolog Acad Sci Hung 33 Sasvari K., Zalai A (1957), “The Crystal Structure and thermaldecompn of Al2O3 and Al2O3 hydrates – Cattice geometly”, Acta Geol Hung 34 Tapani A., Jarkko Roty, Pakkanen (2001), “Temperature – programmed desorption study of Re/g - Al2O3 Catalysts prepared from Re2(CO)10 precursor”, App Catalysis A, General 208 35 Wall J.R, Wolfender E B., Beard E H., Deans T (1962), “Nordtrandite in Sold from West Sarawak, Borneo”, Nature 36 Jokar K., Krischner H (1960), “Aluminium hydroxide and oxyde” 37 Weiser H B., Miligan W.O (1936), “The Contitution of Hydrous oxide Gels and Sols”, Trans Faraday Soc., Vol.32 38 Yamaguchi G., Sakamoto K (1968), “Crystal Structure of Bayerite”, Bull Chem.Soc Japan 39 Nordstrand R A., Hettinger W.P, Keith C.D.A (1956), “New Alumina Trihydrate”, Nature 40 Mineral.galleries.com/minerals/oxides/spinel 41 www.chemicalland21.com/arkorhi/industrialchem/inorganic/aluminium 42 www.gemstone.org/gem-by-gem/english/spinel 43 www.theceramicartist.com/gloss - 89 44 www.scripress.com/default.cfm?issm=1003-9826&pg=kindex=A 45 www.carbtrol.com/technical-information 46 www.unifr.ch/physics/mm/proj/coll-nanoadsorbkin 47 Ullmanns’ Encyclopedia of chemical Industry, A23, 1991, P 629- 668 ... nghiên cứu chế tạo số hợp chất nhôm Bản luận văn giới thiệu kết nghiên cứu điều chế chất hấp phụ sở hợp chất nhôm, cụ thể nhôm hydroxit gamma nhôm oxit Nghiên cứu số chất kết dính công nghệ tạo viên. .. xu hướng hấp phụ chất khác lên bề mặt - Nhiệt hấp phụ lượng nhiệt tỏa chất hấp phụ hấp phụ chất bị hấp phụ lên bề mặt - 34 - Chất hấp phụ chia làm loại chất hấp phụ phân cực chất hấp phụ không... học hấp phụ vật lý chất lực liên kết tiểu phân hấp phụ bị hấp phụ Ta phân biệt hấp phụ hoá học hấp phụ vật lý điểm sau [14]: Bảng 1.1: Phân biệt hấp phụ hóa học hấp phụ vật lý Tiêu chuẩn Liên kết