Khảo sát quá trình làm giàu và hoạt hóa bentonite bình thuận bằng tác nhân axit

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM  ĐỒN MINH ĐỨC KHẢO SÁT Q TRÌNH LÀM GIÀU VÀ HOẠT HĨA BENTONITE BÌNH THUẬN BẰNG TÁC NHÂN AXIT Chun ngành: Hố vơ Mã số: 60.44.0113 TĨM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC Thái Nguyên, năm 2013 Số hóa trung tâm học liệu http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Cơng trình hồn thành tại: TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM - ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Ngô Sỹ Lương Phản biện 1: PGS TS Lưu Minh Đại Phản biện 2: TS Phan Thị Ngọc Bích Luận văn bảo vệ trước hội đồng chấm luận văn họp tại: TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM - ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN Ngày 18 tháng 05 năm 2013 Có thể tìm hiểu luận văn tại: THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐHSP THÁI NGUYÊN TRUNG TÂM HỌC LIỆU ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN Số hóa trung tâm học liệu http://www.lrc.tnu.edu.vn/ i LỜI CẢM ƠN Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Ngô Sỹ Lương người thầy tận tình chu đáo giúp đỡ em suốt trình thực luận văn Em xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, Phòng đào tạo trường PT Vùng Cao Việt Bắc Ban giám đốc viện công nghệ xạ tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình thực luận văn Thái Nguyên, tháng năm 2013 Tác giả Đoàn Minh Đức Số hóa trung tâm học liệu http://www.lrc.tnu.edu.vn/ ii LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng tơi Các số liệu, kết nghiên cứu luận văn trung thực chƣa đƣợc công bố công trình khác Xác nhận giáo viên hướng dẫn Xác nhận trưởng khoa chuyên môn PGS TS Ngô Sỹ Lương TS Nguyễn Thị Hiền Lan Tác giả Đoàn Minh Đức Số hóa trung tâm học liệu http://www.lrc.tnu.edu.vn/ iii MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i LỜI CAM ĐOAN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC HÌNH v DANH MỤC BẢNG vii MỞ ĐẦU PHẦN I: TỔNG QUAN 1.1.BENTONITE .3 1.1.1 Thành phần hóa học cấu trúc bentonite [1,7,9] .3 1.1.2 Tính chất bentonite .5 1.1.3 Ứng dụng bentonite [9,20.29] 1.2 TÀI NGHUYÊN BENTONITE VÀ TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU, KHAI THÁC, CHẾ BIẾN KHOÁNG BENTONITE Ở VIỆT NAM 10 1.2.1 Tổng quan tài nguyên bentonite Việt Nam [1] 10 1.2.2 Giới thiệu bentonite Bình Thuận [1, 6-10] 11 1.3 CÁC PHƢƠNG PHÁP LÀM GIÀU BENTONITE 14 1.4 CÁC PHƢƠNG PHÁP HOẠT HÓA BENTONITE 18 THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 21 2.1 MỤC ĐÍCH VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU CỦA LUẬN VĂN 21 2.1.1 Mục đích nghiên cứu 21 2.1.2 Nội dung nghiên cứu 21 2.2 NGUYÊN LIỆU, HOÁ CHẤT, DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ 22 2.2.1 Nguyên liệu, hóa chất .22 2.2.2 Dụng cụ 22 2.2.3 Thiết bị 22 2.3 PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM LÀM GIÀU VÀ HOẠT HÓA BENTONITE 23 2.3.1 Phƣơng pháp thủy xiclon .23 2.3.2 Quá trình thực nghiệm xác định khả hoạt hóa bentonite dung dịch axit H2SO4 26 2.3.3 Các phƣơng pháp đánh giá .28 PHẦN III: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 30 Số hóa trung tâm học liệu http://www.lrc.tnu.edu.vn/ iv 3.1 THÀNH PHẦN HÓA HỌC VÀ THÀNH PHẦN KHOÁNG VẬT CỦA MẪU BENTONITE TUY PHONG - BÌNH THUẬN 30 3.2 NGHIÊN CỨU LÀM GIÀU BENTONITE TUY PHONG - BÌNH THUẬN BẰNG PHƢƠNG PHÁP TUYỂN THỦY XICLON 32 3.2.1 Khảo sát phụ thuộc giải kích thƣớc hạt sản phẩm thu đƣợc từ van tháo phía vào kích thƣớc van tháo .32 3.2.2 Khảo sát phụ thuộc giải kích thƣớc hạt sản phẩm thu đƣợc từ van tháo phía vào nồng độ (tỷ trọng) dòng liệu vào 33 3.2.3 Kết nghiên cứu phụ thuộc giải kích thƣớc hạt sản phẩm thu đƣợc từ van tháo phía vào áp lực tác dụng lên dòng liệu vào .34 3.2.4 Xác định đƣờng cong công suất xiclon inch 35 3.2.5 Kết nghiên cứu ảnh hƣởng kích thƣớc van tháo liệu phần mịn phía van tháo liệu phần thơ phía dƣới máy tuyển thuỷ xiclon tới tỉ lệ phân chia thể tích dung dịch nguyên liệu .36 3.3 NGHIÊN CỨU HOẠT HÓA BENTONITE BẰNG PHƢƠNG PHÁP HOẠT HÓA AXIT 42 3.3.1 Làm với bentonite tự nhiên chƣa đƣợc làm giàu 40% MMT 43 3.3.2 Làm với bentonite đƣợc làm giàu 90% MMT .47 3.4 KHẢO SÁT KHẢ NĂNG SỬ DỤNG BENTONITE ĐÃ ĐƢỢC LÀM GIÀU VÀ LÀM SẠCH ĐỂ ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠ .51 KẾT LUẬN 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO 56 Số hóa trung tâm học liệu http://www.lrc.tnu.edu.vn/ v DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Cấu trúc mạng lƣới không gian MMT [9] Hình 1.2 Mơ hình cấu trúc mạng lƣới MMT với thay đồng hình vị trí tứ diện bát diện Hình 1.3 Sơ đồ thực nghiệm thiết bị tuyển thủy xiclon [28] 16 Hình 1.4 cân khí tuyển thủy xiclon 17 Hình 2.1 Thiết bị tuyển thuỷ xiclon“Mozley” C155 24 Hình 2.2 Nhiễu xạ kế tia X D8-Avandced Brucker (CHLB Đức) 29 Hình 3.1 Giản đồ XRD mẫu bentonite Bình Thuận nguyên khai 31 Hình 3.2 Đƣờng cong công suất xiclone inch 35 Hình 3.3 Đƣờng cong hiệu suất phân chia 36 Hình 3.4 Giản đồ XRD mẫu bentonite nguyên khai mẫu bentonite đƣợc làm giàu 42 Hình 3.5 Đồ thị phụ thuộc dung lƣợng trao đổi cation vào nồng độ dung dịch axit H2SO4 khoáng bentonite 40%MMT 44 Hình 3.6 Đồ thị phụ thuộc dung lƣợng trao đổi cation vào thời gian hoạt hóa khống bentonite 40%MMT 45 Hình 3.7 Đồ thị phụ thuộc dung lƣợng trao đổi cation vào tỉ lệ rắn/lỏng khoáng bentonite 40%MMT 46 Hình 3.8 Giản đồ XRD mẫu bentonite 40% chƣa hoạt hóa 47 Hình 3.9 Giản đồ XRD mẫu bentonite 40% sau hoạt hóa 47 Hình 3.10 Đồ thị phụ thuộc dung lƣợng trao đổi cation vào nồng độ dung dịch axit H2SO4 khoáng bentonite 90% MMT 48 Hình 3.11 Đồ thị phụ thuộc dung lƣợng trao đổi cation vào thời gian hoạt hóa khoáng bentonite 90% MMT 49 Hình 3.12 Đồ thị phụ thuộc dung lƣợng trao đổi cation vào tỉ lệ rắn/lỏng khoáng bentonite 90% MMT 50 Hình 3.13 Giản đồ XRD bentonite BìnhThuận (BT90) tinh chế (đã làm giàu thủy xiclon làm phƣơng pháp axit) 51 Hình 3.14 Giản đồ XRD bentonite thƣơng phẩm Prolabo (Pháp) 51 Số hóa trung tâm học liệu http://www.lrc.tnu.edu.vn/ vi 3.15 Giản đồ XRD mẫu sét hữu đƣợc điều chế thiết bị lít, với tỷ lệ muối amoni/bentonite 110mmol/100g 52 Hình 3.16 đƣợc điều chế từ bentonite BT90 với CTAB 52 3.17 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu sét hữu đƣợc điều chế với tỷ lệ muối amoni/bentonite 110mmol/100gam bentonite 53 3.18 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu sét bentonite BT90 đƣợc điều chế khơng có muối amoni hữu 54 Số hóa trung tâm học liệu http://www.lrc.tnu.edu.vn/ vii DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Thành phần hóa học sét bentonite Bình Thuận, Varusev Wyoming 12 Bảng 1.2 Phân loại khống vật theo kích thƣớc phƣơng pháp làm giàu 15 Bảng 3.1 Thành phần hoá học bentonite Tuy Phong – Bình Thuận, bentonite Rajasthan (Ấn Độ), bentonite Wyoming (USA) 30 Bảng 3.2 Thành phần hoá học mẫu bentonite Bình Thuận nguyên khai 32 Bảng 3.3 Sự phụ thuộc tỉ lệ giải hạt sản phẩm thu đƣợc từ van tháo phía vào kích thƣớc van tháo phía trên, % 32 Bảng 3.4 Sự phụ thuộc tỉ lệ giải hạt sản phẩm thu đƣợc từ van tháo phía vào nồng độ (tỷ trọng) dòng liệu vào, % 33 Bảng 3.5 Sự phụ thuộc tỉ lệ giải hạt sản phẩm thu đƣợc từ van tháo phía vào áp lực tác dụng lên dịng liệu vào, psi 34 Bảng 3.6 Tỉ lệ phân chia thể tích áp lực 50 psi (Phần trăm theo thể tích lƣợng nguyên liệu huyền phù xuống van tháo phần hạt thô đáy xiclon) 37 Bảng 3.7 Kết tuyển thuỷ xiclon 38 Bảng 3.8 Kết tuyển thuỷ xiclon bentonite Bình Thuận 39 Bảng 3.9 Thành phần hoá học mẫu bentonite Bình Thuận nguyên khai mẫu bentonite đƣợc làm giàu 40 Bảng 3.10 Thành phần khống vật mẫu bentonite Bình Thuận trƣớc, sau 40 Bảng 3.11 Thành phần nguyên tố (theo % khối lƣợng) mẫu bentonite nguyên khai, mẫu bentonite làm giàu 41 Bảng 3.12 Sự phụ thuộc dung lƣợng trao đổi cation vào nồng độ dung dịch axit H2SO4 khoáng bentonite 40%MMT 43 Bảng 3.13 Sự phụ thuộc dung lƣợng trao đổi cation vào thời gian hoạt hóa axit H2SO4 khống bentonite 40%MMT 45 Bảng 3.14 Sự phụ thuộc dung lƣợng trao đổi cation tỉ lệ rắn/lỏng khoáng bentonite 40%MMT 46 Số hóa trung tâm học liệu http://www.lrc.tnu.edu.vn/ viii Bảng 3.15: Sự phụ thuộc dung lƣợng trao đổi cation vào nồng độ dung dịch axit H2SO4 khoáng bentonite 90% MMT 48 Bảng 3.16: Sự phụ thuộc dung lƣợng trao đổi cation vào thời gian hoạt hóa khống bentonite 90% 49 Bảng 3.17: Sự phụ thuộc dung lƣợng trao đổi cation tỉ lệ rắn/lỏng khoáng bentonite 90% MMT 50 Số hóa trung tâm học liệu http://www.lrc.tnu.edu.vn/ 45 Bảng 3.13 Sự phụ thuộc dung lượng trao đổi cation vào thời gian hoạt hóa axit H2SO4 khống bentonite 40%MMT Thời gian hoạt hóa 0,25h 0,5h 1h 1,5h 2h 2,5h 3h 4h Dung lƣợng trao đổi cation 16,50 22,50 31,32 36,12 37,24 33,50 32,50 32,50 (meq/100g) Từ kết thu đƣợc ta vẽ đƣợc đồ thị biểu diễn phụ thuộc dung lƣợng trao đổi cation vào thời gian hoạt hóa (hình 3.5): Hình 3.6 Đồ thị phụ thuộc dung lượng trao đổi cation vào thời gian hoạt hóa khống bentonite 40%MMT c Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ rắn/lỏng tới dung lượng trao đổi cation khống bentonite 40% MMT Quy trình thực nghiệm xác định phụ thuộc dung lƣợng trao đổi cation vào tỉ lệ rắn/lỏng đƣợc trình bày phần 2.2.2 với điều kiện tiến hành thí nghiệm nhƣ sau: - Nồng độ axit không đổi: 8,75% - Khối lƣợng bentonite thay đổi: 3g, 4g, 5g, 6g, 7g, 8g - Nhiệt độ phòng, tốc độ khấy cố định Số hóa trung tâm học liệu http://www.lrc.tnu.edu.vn/ 46 - Thời gian hoạt hóa axit cố định: 2h Kết ảnh hƣởng tỉ lệ rắn/lỏng tới dung lƣợng trao đổi cation đƣợc đƣa bảng 3.14: Bảng 3.14 Sự phụ thuộc dung lượng trao đổi cation tỉ lệ rắn/lỏng khoáng bentonite 40%MMT Tỉ lệ rắn/lỏng (gam bentonit/ 100ml dd 27,7 33.32 37,24 39,2 36,26 34,3 H2SO4 8,75%) Dung lƣợng trao đổi cation (meq/100g) Từ kết thu đƣợc ta vẽ đƣợc đồ thị biểu diễn phụ thuộc dung lƣợng trao đổi cation vào tỉ lệ rắn/lỏng (hình 3.6): Hình 3.7 Đồ thị phụ thuộc dung lượng trao đổi cation vào tỉ lệ rắn/lỏng khoáng bentonite 40%MMT Số hóa trung tâm học liệu http://www.lrc.tnu.edu.vn/ 47 d=1.500 100 d=1.816 d=2.128 d=2.558 d=15.713 d=4.245 d=1.500 d=1.583 d=2.577 d=3.343 d=3.290 d=3.239 d=4.470 d=4.251 d=4.033 d=7.062 100 d=3.032 200 d=15.484 200 d=3.233 300 d=4.475 300 Lin (Cps) 400 Lin (Cps) 400 d=3.344 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample Bent hoat hoa 40% 500 d=4.035 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample Bent tu nhien 40% 500 10 20 30 40 50 60 70 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale 2-Theta - Scale File: Dung K54 A mau bent tu nhien 40%.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 15 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.50 00-003-0014 (D) - Montmorillonite - MgO·Al2O3·5SiO2·xH2O - Y: 5.25 % - d x by: - WL: 1.5406 00-033-1161 (D) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 10.12 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91340 - b 4.91340 - c 5.40530 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - - 113 File: Dung K54 A mau bent hoat hoa 40%.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 15 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.50 00-003-0014 (D) - Montmorillonite - MgO·Al2O3·5SiO2·xH2O - Y: 6.37 % - d x by: - WL: 1.5406 00-033-1161 (D) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 13.19 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91340 - b 4.91340 - c 5.40530 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - - 113 Hình 3.8 Giản đồ XRD mẫu bentonite Hình 3.9 Giản đồ XRD mẫu bentonite 40% chưa hoạt hóa 40% sau hoạt hóa 70 Kết luận: Đối với loại bentonite chƣa đƣợc làm giầu 40% MMT điều kiện hoạt hóa dung dịch axit H2SO4 là: nồng độ axit: 8,75%; thời gian: giờ; tỉ lệ rắn/lỏng: gam bentonit/ 100ml dung dịch axit H2SO4 Với điều kiện làm cho dung lƣợng trao đổi cation tăng từ 10,78% lên 39,2%, với sản phẩm chƣa thể sử dụng để điều chế sét hữu 3.3.2 Làm với bentonite đƣợc làm giàu 90% MMT a Khảo sát ảnh hưởng nồng độ dung dịch axit H2SO4 tới dung lượng trao đổi cation khống bentonite 90% MMT Qúa trình thực nghiệm xác định phụ thuộc dung lƣợng trao đổi cation vào nồng độ dung dịch axit H2SO4 đƣợc trình bày phần 2.2.2 với điều kiện tiến hành thí nghiệm nhƣ sau: - Khối lƣợng bentonite cố định: 5g - Thời gian hoạt hóa axit cố định: 2h - Nhiệt độ phịng, tốc độ khấy cố định Số hóa trung tâm học liệu http://www.lrc.tnu.edu.vn/ 48 - Nồng độ axit thay đổi: 0%; 5%; 6%; 7%; 8%; 8,5%, 8,75%; 9%,10% Kết khảo sát ảnh hƣởng nồng độ dung dịch axit H2SO4 tới dung lƣợng trao đổi cation khoáng bentonite 90% MMT đƣợc đƣa bảng 3.15 Bảng 3.15 Sự phụ thuộc dung lượng trao đổi cation vào nồng độ dung dịch axit H2SO4 khoáng bentonite 90% MMT Nồng độ axit H2SO4 0% 5% 6% 7% 8% 8.5% 8.75% 9% 10% Dung lƣợng trao đổi cation (meq/100g) 35,34 59,70 65,75 73,56 83,55 86,50 85,15 84,12 76,56 Từ kết thu đƣợc ta vẽ đƣợc đồ thị biểu diễn phụ thuộc dung lƣợng trao đổi cation vào nồng độ dung dịch axit H2SO4 (hình 3.9): Hình 3.10 Đồ thị phụ thuộc dung lượng trao đổi cation vào nồng độ dung dịch axit H2SO4 khoáng bentonite 90% MMT b Khảo sát ảnh hưởng thời gian hoạt hóa axit H2SO4 tới dung lượng trao đổi cation khoáng bentonite 90% MMT Qúa trình thực nghiệm xác định phụ thuộc dung lƣợng trao đổi cation vào thời gian hoạt hóa axit H2SO4 đƣợc trình bày phần 2.2.2 với điều kiện tiến hành thí nghiệm nhƣ sau: - Nồng độ axit H2SO4 khơng đổi: 8,5% Số hóa trung tâm học liệu http://www.lrc.tnu.edu.vn/ 49 - Khối lƣợng bentonite cố định: 5g - Nhiệt độ phòng, tốc độ khấy cố định - Thời gian hoạt hóa axit thay đổi: 0,25h; 0,5h; 1h; 1,5h; 2h; 2,5h; 3h; 4h Kết khảo sát ảnh hƣởng thời gian hoạt hóa axit H2SO4 tới dung lƣợng trao đổi cation khoáng bentonite 90% MMT đƣợc đƣa bảng 3.13 Bảng 3.16 Sự phụ thuộc dung lượng trao đổi cation vào thời gian hoạt hóa khống bentonite 90% Thời gian hoạt hóa 0,25h 0,5h 1h 1,5h 2h 2,5h 3h 4h Dung lƣợng trao đổi cation 38,34 48,89 66,25 79,27 86,50 80,12 78,80 77,90 (meq/100g) Từ kết thu đƣợc ta vẽ đƣợc đồ thị biểu diễn phụ thuộc dung lƣợng trao đổi cation vào thời gian hoạt hóa (hình 3.10): Hình 3.11 Đồ thị phụ thuộc dung lượng trao đổi cation vào thời gian hoạt hóa khống bentonite 90% MMT Số hóa trung tâm học liệu http://www.lrc.tnu.edu.vn/ 50 c Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ rắn/lỏng tới dung lượng trao đổi cation khống bentonite 90% MMT Qúa trình thực nghiệm xác định phụ thuộc dung lƣợng trao đổi cation vào tỉ lệ rắn/lỏng đƣợc trình bày phần 2.2.2 với điều kiện tiến hành thí nghiệm nhƣ sau: - Nồng độ axit H2SO4 không đổi: 8,5% - Khối lƣợng bentonite thay đổi: 3g, 4g, 5g, 6g, 7g, 8g - Nhiệt độ phòng, tốc độ khấy cố định - Thời gian hoạt hóa axit cố định: 2h Kết khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ rắn/lỏng tới dung lƣợng trao đổi cation khoáng bentonite 90% MMT đƣợc đƣa bảng 3.17 Bảng 3.17 Sự phụ thuộc dung lượng trao đổi cation tỉ lệ rắn/lỏng khoáng bentonite 90% MMT Tỉ lệ rắn/lỏng (gam bentonit/ 100ml dd H2SO4 8,75%) 3g/100 4g/100 5g/100 6g/100 7g/100 8g/100 Dung lƣợng trao đổi cation (meq/100g) 65,12 75.69 84,05 86,50 81,34 78,15 Từ kết thu đƣợc ta vẽ đƣợc đồ thị biểu diễn phụ thuộc dung lƣợng trao đổi cation vào tỉ lệ rắn/lỏng (hình 3.11): Hình 3.12 Đồ thị phụ thuộc dung lượng trao đổi cation vào tỉ lệ rắn/lỏng khoáng bentonite 90% MMT Số hóa trung tâm học liệu http://www.lrc.tnu.edu.vn/ 51 Mau M4 250 240 230 220 210 d=12.770 200 190 180 170 Lin (Counts) 160 150 140 130 120 110 60 50 d=2.106 d=3.351 70 d=2.493 80 d=3.035 d=4.497 90 d=4.066 100 40 30 20 10 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale Hình 3.13 Giản đồ XRD bentonite BìnhThuận (BT90) tinh chế (đã làm giàu thủy xiclon làm phương pháp axit) File: Nghia Mau M4-2.raw - Start: 2.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Creation: 17/03/2008 11:39:21 AM Hình 3.14 Giản đồ XRD bentonite thương phẩm Prolabo (Pháp) Từ hình 3.12 hình 3.13 ta thấy, giá trị khoảng cách d001 đặc trƣng bentonite tinh chế 12,770A0, giá trị d001 đặc trƣng bentonite Prolabo (Pháp) 12,824A0, đƣợc làm giàu thủy xiclon làm phƣơng pháp axit thƣơng phẩm Prolabo (Pháp) tƣơng đƣơng Kết luận: Đối với loại bentonite đƣợc làm giầu 90% MMT điều kiện hoạt hóa dung dịch axit H2SO4 là: nồng độ axit: 8,5%; thời gian: giờ; tỉ lệ rắn/lỏng: gam bentonit/ 100ml dung dịch axit H2SO4 Với điều kiện làm cho dung lƣợng trao đổi cation tăng từ 35,34% lên 86,50%, dùng để điều chế sét hữu 3.4 KHẢO SÁT KHẢ NĂNG SỬ DỤNG BENTONITE ĐÃ ĐƢỢC LÀM GIÀU VÀ LÀM SẠCH ĐỂ ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠ Để khảo sát khả sử dụng sản phẩm bentonite đƣợc làm giàu vào hoạt hóa để làm nguyên liệu điều chế sét hữu cơ, sử dụng loại bentonite 90% MMT (kí hiệu BT90) đƣợc hoạt hóa axit H2SO4 với điều kiện: nồng độ axit: 8,5%; thời gian hoạt hóa: giờ; tỉ lệ rắn/lỏng: gam bentonit/100ml dung dịch axit H2SO4 để điều chế sét hữu Điều kiện quy trình điều chế sét hữu đƣợc tham khảo cơng trình [8] đƣợc trì nhƣ sau: tác nhân hữu hóa cetyltrimetyl amoni bromua (CTAB), với tỷ lệ CTAB/bentonite 110 mmol/100g sét, nhiệt độ huyền phù 60o ÷ 70oC, pH Số hóa trung tâm học liệu http://www.lrc.tnu.edu.vn/ 52 huyền phù ÷ 9, thời gian phản ứng 5h với điều kiện khuấy trộn mạnh, sấy khô 100oC 6h Sản phẩm đƣợc kiểm tra cấu trúc ghi giản đồ nhiễu xạ tia X, chụp ảnh SEM, ghi giản đồ phân tích nhiệt để xác định hàm lƣợng hữu sét hữu Giản đồ XRD sản phẩm đƣợc đƣa hình 3.13 Từ hình 3.13 thấy có cấu trúc lớp, với giá trị d001 đạt 38,5 nm Mau M1 10 90 80 Lin (Counts) 70 60 50 d= 40 30 20 10 0 5 10 2-Theta - Scale F ile : s uy e n m au M w - T y pe : 2T h / T h lo c k e d - S t a rt : 00 ° - En d : 99 ° - St e p: 00 ° - S t ep t im e : s - T e m p : ° C ( R oo m ) - T im e S t ar t ed : s - -T h et a : 00 ° - T he t a: 25 ° - C h i: 00 ° - Ph i: 3.15 Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thiết bị lít, với tỷ lệ muối amoni/bentonite 110mmol/100g Sản phẩm đƣợc chụp SEM kết đƣợc đƣa hình 3.14 Từ hình 3.14 thấy sản phẩm có cấu trúc xốp đặc trƣng sét hữu Hình 3.16 Số hóa trung tâm học liệu BT90 với CTAB http://www.lrc.tnu.edu.vn/ 53 Sản phẩm đƣợc ghi giản đồ phân tích nhiệt, với khoảng nhiệt độ ghi nhiệt độ phòng đến 800oC, tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút Kết đƣợc đƣa hình 3.15 Từ hình 3.15 thấy tổng pic khối lƣợng đƣờng TG 43,74% So sánh với giản đồ ghi điều kiện khơng có CTAB, với tổng pic khối lƣợng 11,50%, nhƣ hàm lƣợng hữu sản phẩm sét hữu điều chế đƣợc ~32% Labsys TG Figure: Experiment: Bent CTAB 29/01/2013 Procedure: Crucible: PT 100 µl Atmosphere: Air Mass (mg): TG/% HeatFlow/µV 55.91 d TG/%/min Exo Peak :114.36 °C 40 20 Peak :295.97 °C -4 20 Peak :436.26 °C Mass variation: -2.74 % -20 -8 Mass variation: -16.45 % -20 Mass variation: -24.58 % -60 -12 -40 100 200 300 400 500 600 700 Furnace temperature /°C 3.17 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu sét hữu điều chế với tỷ lệ muối amoni/bentonite 110mmol/100gam bentonite Số hóa trung tâm học liệu http://www.lrc.tnu.edu.vn/ 54 Figure: Experiment: Bent BT90 Crucible:PT 100 µl Atmosphere: Air 29/01/2013 Procedure: 30 > 800C (10 C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): 56.48 TG/% HeatFlow/µV d TG/%/min Exo 10 Peak :670.35 °C -2 -10 Peak :140.26 °C -4 Mass variation: -7.44 % -20 -7 -6 -30 Mass variation: -4.06 % 100 200 300 400 500 600 700 Furnace temperature /°C 3.18 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu sét bentonite BT90 điều chế khơng có muối amoni hữu Nhƣ vậy, với bentonite Tuy Phong - Bình Thuận đƣợc giàu phƣơng pháp thủy xiclon đến hàm lƣợng MMT đạt 90% sau đƣợc hoạt hóa axit H2SO4 theo điều kiện đƣợc xác định từ luận văn này: dung dịch H2SO4 nồng độ 8,5%, tỷ lệ rắn/lỏng = 6g/100ml ; thời gian xử lý giờ; sản phẩm đƣợc có chất lƣợng tốt (d001 ~3,85 nm; hàm lƣợng hữu đạt ~ 32%), hồn tồn đáp ứng yêu cầu sử dụng làm chất đầu điều chế sét hữu cơ, đáp ứng cho nhu cầu thực tế nƣớc Số hóa trung tâm học liệu http://www.lrc.tnu.edu.vn/ 55 KẾT LUẬN Đã tiến hành làm giàu MMT từ nguồn khống bentonite Bình Thuận phƣơng pháp thuỷ xiclon Kêt thực nghiệm cho thấy, trình tuyển thuỷ xiclon máy tuyển “Mozley” C155 với điều kiện thích hợp là: kích thƣớc hạt quặng