Nội dung của báo cáo này nhằm thử nghiệm và kiểm tra chất lượng các sản phẩm dầu mỏ. Hiểu được ý nghĩa công tác kiểm tra chất lượng trong sản xuất, đời sống, nghiên cứu.
Báo cáo thực tập chun ngành TRƯỜNG ĐẠI HỌC HÀNG HẢI VIỆT NAM VIỆN MƠI TRƯỜNG *** BÁO CÁO THỰC TẬP HỌC PHẦN: THỰC TẬP CHUN NGÀNH Tên đề tài: Phân tích dầu mỏ tại Viện hóa học cơng nghiệp Việt Nam, Phịng thử nghiệm hóa chất và vật liệu, Trung tâm phụ gia dầu mỏVILAS 067 Mục đích: Thử nghiệm và kiểm tra chất lượng các sản phẩm dầu mỏ. Hiểu được ý nghĩa cơng tác kiểm tra chất lượng trong sản xuất, đời sống, nghiên cứu Cơng việc cần thực hiện Ở mỗi phương pháp cần trình bày về: Phạm vi áp dụng Ý nghĩa sử dụng Cách tiến hành Cách sử dụng thiết bị máy móc Đánh giá được chất lượng sản phẩm u cầu: Nội dung nghiên cứu Xác định độ nhớt động học ở 40CASTM D445 Xác định độ nhớt động học ở 100CASTM D445 Xác định trị số axit bằng chuẩn độ màu ASTM M D664 Xác định trị số kiềm tổng ASTM D2896 Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc kín ASTM D923 Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc hở ASTM D92 Xác định độ tạo bọt ở 24C, 93.5C ASTM D892 Xác định hàm lượng nước ASTM D95 Xác định độ xuyên kim của mỡ ASTM D127 Tài liệu tham khảo : Giáo trình thực hành phân tích dầu mỏ Trung tâm phụ gia dầu mỏ VILAS 067 1 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành Hải Phòng ngày 04/09/2019 GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN 2 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành MỤC LỤC THỬ NGHIỆM VÀ KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG CỦA DẦU MỎ THỬ NGHIỆM VÀ KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG CỦA DẦU MỎ 3 LỜI NÓI ĐẦU 4 I.QÚA TRÌNH HÌNH THÀNH BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC 22 BÀI 3: XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT BẰNG CHUẨN ĐỘ MÀU 28 Bài 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ LÚN KIM CỦA MỠ BÔI TRƠN 33 Bài 5:XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ 37 BÀI : XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ KIỀM TỔNG BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ 47 3 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chun ngành LỜI NĨI ĐẦU Tháng 8 năm 2019 vừa qua, chúng em đã được trải qua kì thực tập tại Viện hóa học cơng nghiệp Việt Nam, Phịng thử nghiệm hóa chất và vật liệu, Trung tâm phụ gia dầu mỏVILAS 067 Đây thực sự là cơ hội tốt để cho em mở mang vốn hiểu biết, áp dụng gì được học nhà trường. Hơn nữa được thí nghiệm trực tiếp ở phịng thí nghiệm, một việc mà em và các bạn khơng thể có từ những kiến thức sách vở. Q trình thực tập, được sự hướng dẫn chi tiết chỉ bảo tận tình của các chú , các anh chị ở Viện hóa học cùng các thầy cơ giáo trong bộ mơn, em đã tiếp thu được một lượng kiến thức nhất định, tổng hợp lại để hồn thành bài báo cáo này.Tuy nhiên với trình độ của sinh viên, hiểu biết cịn rất hạn chế, q trình thực tập vẫn thiếu kinh nghiệm và chưa khoa học nên bài báo cáo của em khơng thể tránh khỏi những thiếu xót, chưa thật chính xác. Em rất mong nhận được những góp ý cũng như hướng dẫn của các thầy cơ trong bộ mơn để hồn thiện hơn bài báo cáo này. Em xin chân thành cảm ơn! 4 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chun ngành I QÚA TRÌNH HÌNH THÀNH Đơn vị chủ quản: Trung tâm Phụ gia dầu mỏ Viện Hố học cơng nghiệp Việt Nam Số VILAS: 067 Tỉnh/Thành phố: Hà Nội Lĩnh vực: Hóa Phạm vi được cơng nhận Tên phịng thí Phịng thử nghiệm hóa chất và vật liệu nghiệm: Testing laboratory of chemical and material Laboratory: Cơ quan chủ Trung tâm Phụ gia dầu mỏ Viện Hố học cơng nghiệp Việt Nam quản: R&D center of Additives and petroleum products Institute of Organization: Industrial chemistry Vietnam Lĩnh vực thử Hố nghiệm: Field of testing: Chemical Người phụ trách/ Representative:Trần Thắm Người có thẩm quyền ký/ Approved signatory : TT Họ và tên/ Name Phạm vi được ký/ Scope Trần Thắm Trần Ngọc Hương Các phép thử được công nhận/ Accredited tests Phạm Thị Thúy Nga Số hiệu/ Code: VILAS 067 Hiệu lực công nhận/ Period of Validation: 08/11/2020 Địa chỉ/ Address: Phường Phúc Diễn Quận Bắc Từ Liêm Hà Nội Địa điểm PTN/ Lab location: Phường Phúc Diễn Quận Bắc Từ Liêm Hà Nội Điện thoại/ Tel: (+84)24.6296.7076 Fax: 0912.097.031 Email: trungtamdau.vilas067@gmail.com Website: 5 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chun ngành Lịch sử hình thành, chức năng và nhiệm vụ của Trung tâm : Tiền thân của Viện Hóa Học Cơng Nghiệp Việt Nam là phịng thí nghiệm của Bộ Cơng Thương,hình thành trên cơ sở mỏ Đơng Dương cũ năm 1955. Năm 1956 khi Bộ Cơng Thương tách thành Bộ Cơng Nghiệp và Bộ Thương Nghiệp, phịng thí nghiệm này trở thành Viện Nghiên Cứu Cơng Nghiệp thuộc Bộ Cơng Thương. Năm 1957 ,Viện Nghiên cứu Cơng nghiệp được đổi tên thành Viện Hóa Học. Năm 1964 theo quyết định số 75CP/TTg, ngày 30 tháng 4 năm 1964 của Thủ tướng Chính phủ Phạm Văn Đồng ,Viện Nghiên cứu Hóa học hợp nhất với Phịng Hóa Học thuộc Ủy ban Khoa học Nhà nước thành Viện Nghiên Cứu Hóa Học thuộc Bộ Cơng Nghiệp nặng. Năm 1969 ,Viện Nghiên cứu Hóa học đổi tên thành Viện Nghiên cứu Hóa học Cơng nghiệp. Năm 2007 đổi tên thành Viện Nghiên cứu Hóa học Việt Nam Phịng thử nghệm được thành lập theo quyết định 228/QĐTCCB ngày 18/8/2000 của giám đốc Viện hố học Cơng nghiệp Việt Nam với chức năng nhiệm vụ: + Thử nghiệm hố chất và vật liệu ; + Tư vấn lĩnh vực sử dụng sản phẩm hóa dầu; + Nghiên cứu và hợp tác đào tạo cán bộ Tuy nhiên, ngày nay cùng với sự phát triển của kinh tế đất nước cũng sự phát triển của nền cơng nghiệp phịng thử nghiệm đã có những bước chuyển biến mạnh mẽ để đáp ứng nhu cầu dịch vụ phân tích dầu mỡ nhờn bơi trơn. Phịng thử nghiệm đã mở rộng các lĩnh vực phân tích, cũng như các chỉ tiêu phân tích thử nghiệm trên dầu máy biến áp, dầu bơi trơn, mỡ nhờn và nhiên liệu Xăng, Diesel, Fuel oils, than đá… Cùng với đó Phịng thử nghiệm kết hợp với các Trường Đại Học như Đại Học Mỏ, Đại Học Bách Khoa Hà Nội, Đại Học Dầu Khí…. để đào tạo, nâng cao trình độ cho hàng nghìn sinh viên chun ngành lọc hóa dầu. Thực hiện liên kết hợp tác trong nghiên cứu khoa học, chuyển giao cơng nghệ, dịch vụ khoa học cơng nghệ với các tổ chức cá nhân trong và ngồi nước 6 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành Cơ sở vật chất của trung tâm Thiết bị phân tích hàm lượng lưu huỳnh trong nhiên liệu Diesel, Mogas NSX 2100V Mitsubishi Nhật Bản Hệ thống sắc ký khí Phân tích hàm lượng khí hịa tan trong dầu Máy biến áp Agilent 6890N 7 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành Thiết bị xác định hàm lượng hạt rắn trong dầu PODS Thiết bị xác định Điện áp đánh thủng Baur DTA 100C 8 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chun ngành II.CHỨC NĂNG NHIỆM VỤ CỦA VIỆN: Nghiên cứu xây dựng chiến lược,chính sách,quy hoạch phát triển, định mức kinh tếkỹ thuật,quy phạm,tiêu chuẩn ngành Hóa chất Nghiên cứu Khoa học Cơng nghệ hóa học,triển khai ứng dụng các tiến bộ kỹ thuật bao gồm :nghiên cứu bản,nghiên cứu ứng dụng, sản xuất thử nghiệm để tạo ra cộng nghệ,sản phẩm vật liệu và thiết kế chế tạo thiết bị ngành cơng nghiệp hóa chất và các ngành kinh tế khác Thực hiện các nhiệm vụ khoa họccơng nghệ,dịch vụ khoa họccơng nghệ với các tổ chức cá nhân trong và ngồi nước Tư vấn cho các đơn vị kinh tế trong ngồi ngành về khoa học kỹ thuật và đầu tư cho khoa kỹ thuật,tham gia thành lập và thẩm định các dự án,phương án khoa học kỹ thuật,soạn thảo và chuyển giao khoa học cơng nghệ Phân tích, giám định loại tài ngun,khống sản,hóa chất,ngun liệu,thành phẩm,cung cấp các dịch vụ,tư vấn,giám sát đánh giá ảnh hưởng chất lượng mơi trường và cơng nghệ xử lý mơi trường 9 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành Thực hiện liên kết hợp tác trong các lĩnh vực khoa học,chuyển giao công nghệ,đầu tư trực tiếp và dịch vụ khoa họccông nghệ với các tổ chức cá nhân trong và ngồi nước Bồi dưỡng nâng cao trình độ quản lý,điều hành sản xuất,kinh doanh và chun mơn cho đội ngũ cán bộ khoa họccơng nghệ của ngành hóa chất,tổ chức đào tạo đại học,trên đại học cơng nhân kỹ thuật phục vụ sản xuấtkinh doanh chun ngành Tổ chức các hoạt động thơng tin khoa học,cơng nghệ và kinh tế ngành hóa chất Trực tiếp kinh doanh và xuất khẩu và nhập khẩu kỹ thuật cơng nghệ mới,sản phẩm mới,vật tư,thiết bị và dây chuyền cơng nghệ hóa chất và các ngành cơng nghiệp khác III. LĨNH VỰC HOẠT ĐỘNG: Cơng nghệ lọc hóa dầu,nhiên liệu sạch và chế tạo xúc tác Tổng hợp hữu cơ,các chất hoạt động bề mặt và các chất màu hữu cơ Cơng nghệ tách chiết,chế biến các hợp chất thiên nhiên và các chất tẩy r ửa Vật liệu cao phân tử,vật liệu nano,compozit,polyme phân hủy sinh học,sơn và keo dán Dầu nhờn,mỡ bơi trơn và bảo quản,các phụ gia dầu mỡ Hóa chất tinh khiết.hóa chất dược dụng Phân tích hóa học,phân tích hóa lý và tiêu chuẩn hóa 10 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chun ngành Bài 7: XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC HỞ Theo phương pháp ASTM D 92 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định điểm chớp cháy và điểm cháy của sản phẩm dầu mỏ bằng thiết bị cốc hở Cleveland thủ cơng hoặc tự động Phương pháp này áp dụng cho các loại sản phẩm dầu mỏ có điểm chớp cháy trên 79 °C (175 °F) và dưới 400 °C (752 °F) trừ nhiên liệu đốt lị (FO) Đơi khi phương pháp này cũng áp dụng để xác định điểm cháy của nhiên liệu đốt lị, cịn bình thường xác định theo ASTM D 93. Tiêu chuẩn ASTM D 93 cũng có thể áp dụng để xác định các nồng độ nhỏ nhưng chủ yếu của các hợp chất có điểm chớp cháy thấp hơn mà khơng phát hiện được bằng tiêu chuẩn này. Nếu biết điểm chớp cháy thấp hơn 79 °C (175 °F) thì có thể áp dụng ASTM D 1310 Ý nghĩa sử dụng Điểm chớp cháy là một chỉ tiêu xác định khuynh hướng của mẫu thử để cùng với khơng khí dưới điều kiện kiểm sốt của phịng thử nghiệm tạo hỗn hợp dễ bắt cháy. Đây chỉ là một trong nhiều đặc tính cần phải xem xét khi đánh giá tổng thể nguy cơ gây cháy của vật liệu Điểm chớp cháy được sử dụng trong các quy định về hàng hải và an tồn để xác định các loại vật liệu dễ cháy và có thể gây cháy. Tham khảo thêm quy định cụ thể để phân biệt chính xác các loại vật liệu này Điểm chớp cháy giúp cho việc nhận biết sự hiện diện có thể của các vật liệu có tính bay hơi cao và dễ bốc cháy trong số các loại vật liệu được đánh giá chung là khơng bay hơi hoặc khơng dễ bắt cháy 51 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chun ngành Phương pháp này sử dụng để đo và mơ tả các đặc tính của vật liệu, sản phẩm hoặc các bộ phận khi tiếp xúc với nhiệt và ngọn lửa thử trong điều kiện kiểm sốt của phịng thử nghiệm, và khơng sử dụng để mơ tả hoặc đánh giá nguy cơ cháy và tính nguy hiểm do cháy của chúng trong điều kiện sử dụng thực tế Điểm cháy là một chỉ tiêu xác định khuynh hướng của mẫu thử khi cháy Thiết bị dụng cụ và hóa chất 3.1.Thiết bị dụng cụ Thiết bị chớp cháy cốc hở bán tự động phù hợp với yêu cầu phương pháp thử Cốc đồng phù hợp với u cầu phương pháp thử Nhiệt kế thủy ngân ASTM 11C(6÷400°C) Nguồn lửa: khí ga 52 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chun ngành Tiến hành thí nghiệm Dự đốn nhiệt độ chớp cháy của mẫu Đổ mẫu vào cốc thử sao cho đỉnh tâm mẫu nằm đúng vào vạch dấu=> đặt cốc thử vào giữa tâm bếp đun. Nhiệt độ của cốc thử và nhiệt độ mẫu phải thấp hơn so với điểm chớp cháy dự kiến khoảng 56 oC (100 oF) * Các mẫu vật liệu nhớt và đặc phải được gia nhiệt đến chảy lỏng trước khi rót vào cốc thử Đốt ngọn lửa thử và điều chỉnh để ngọn lửa có đường kính từ 3,2 mm đến 4,8 mm 53 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chun ngành * Nếu ngọn lửa bị tắt thì hơi trên cốc mẫu sẽ khơng cháy, ga sẽ xâm nhập vào vùng hơi, gây ảnh hưởng đến kết quả thử * thao tác cẩn thận và tn theo các quy định về an tồn vì khi lần đầu đưa ngọn lửa thử vào các mẫu chứa vật liệu chớp cháy thấp có thể chớp cháy mạnh khác thường Tốc độ gia nhiệt lúc đầu, sao cho nhiệt độ hiển thị trên dụng cụ đo tăng từ 14 oC/phút đến 17oC/phút =>Khi nhiệt độ của mẫu thử đạt đến nhiệt độ thấp hơn điểm chớp cháy dự kiến khoảng 56 oC (100 oF) => điều chỉnh tốc độ gia nhiệt để đạt 5 oC/phút đến 6 oC /phút ; trong khoảng 28 oC (50 oF) cuối cùng trước khi đến điểm chớp cháy Khi nhiệt độ của mẫu thử đạt đến điểm nhiệt độ thấp hơn điểm chớp cháy dự kiến khoảng 28 °C => cứ 2°C thì đưa ngọn lửa thử vào qua tâm của cốc thử, vng góc với đường kính cốc, ngang qua dụng cụ đo nhiệt độ.=> Di chuyển ngọn lửa thử nhẹ nhàng, liên tục theo đường thẳng hoặc vịng cung có bán kính nhỏ nhất bằng 150 mm ± 1 mm Thời gian cho mỗi lần di chuyển ngọn lửa qua cốc thử là khoảng 1 giây ± 0,1 giây *** Phải đặc biệt chú ý các chi tiết liên quan đến ngọn lửa thử, kích cỡ ngọn lửa, tốc độ tăng nhiệt độ và tốc độ di chuyển ngọn lửa trên mẫu thử để thu được các kết quả đúng Ghi lại số đọc trên dụng cụ đo nhiệt độ khi ngọn lửa thử gây ánh chớp rõ rệt trong lịng cốc thử và đó chính là điểm chớp cháy * Mẫu được coi là chớp cháy khi ngọn lửa to xuất hiện và tự lan ngay trên bề mặt mẫu thử. Tính tốn và báo cáo kết quả Mẫu dầu động cơ 64144 Havoline Dự đốn nhiệt độ chớp cháy: 230°C Tiến hành lần 1: 54 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chun ngành Do dầu lỏng, khơng cặn => khơng cần gia nhiệt trước. => đổ dầu vào cốc thử sao cho đỉnh tâm mẫu nằm đúng vào vạch dấu=> đặt cốc thử vào giữa tâm bếp đun => đun đến 174oC Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt để đạt 5 oC/phút đến 6 oC/phút từ 202oC khi đến điểm chớp cháy dự đốn.=> cứ 2°C thì đưa ngọn lửa thử vào qua tâm của cốc thử, vng góc với đường kính cốc, ngang qua dụng cụ đo nhiệt độ.=> Di chuyển ngọn lửa thử nhẹ nhàng, liên tục theo đường thẳng hoặc vịng cung .Thời gian cho mỗi lần di chuyển ngọn lửa qua cốc thử là khoảng 1 giây Ở 230 độ C xuất hiện ngọn lửa to xuất hiện và tự lan ngay trên bề mặt mẫu thử. => 230 độ C là nhiệt độ chớp cháy cốc hở của dầu động cơ 64144 Bật tủ hút, tắt bình gas, để nguội mẫu trước khi lấy ra khỏi thiết bị và tiến hành tương tự cho lần 2 Tiến hành lần 2. Làm tương tự lần 1, đo được nhiệt chớp cháy cốc kín là 236 oC Vậy nhiệt chớp cháy của mẫu dầu động cơ 64144 là 236 o C → Từ 2 lần đo ta nhận thấy chênh lệch là 6°C phù hợp với điều kiện độ lặp lại khơng q 8°C Tắt thiết bị , vệ sinh thiết bị Kết thúc thí nghiệm, vặn nút gia nhiệt ở “REGULATOR” về mức 0, bật chế độ “OFF” công tắc “MAIN SWITCH” để tắt máy, rút nguồn điện khi khơng sử dụng Bật tủ hút, tắt bình gas, để nguội mẫu trước khi lấy ra khỏi thiết bị để vệ sinh cốc thử Phần mẫu sau khi thử được đổ vào nơi chứa dầu thải theo qui định của phịng thí nghiệm Vệ sinh cốc, thiết bị sạch sẽ. Kết thúc thí nghiệm 55 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành BÀI 8 : XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC KÍN Theo phương pháp ASTM D 93 Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định điểm chớp cháy của các sản phẩm dầu mỏ trong khoảng nhiệt độ từ 40 °C đến 360 °C bằng thiết bị cốc kín PenskyMartens tự động hoặc thủ cơng Quy trình A áp dụng cho các loại nhiên liệu chưng cất (điêzen, dầu hỏa, dầu đốt lị, nhiên liệu tuốc bin), các loại dầu bơi trơn mới, và các chất lỏng dầu mỏ đồng nhất khác khơng nằm trong phạm vi áp dụng của qui trình B Quy trình B áp dụng cho các loại dầu nhiên liệu cặn, cặn phân đoạn, các loại dầu bơi trơn đã qua sử dụng, các hỗn hợp dầu mỏ lỏng có lẫn tạp chất rắn, các chất lỏng dầu mỏ có xu hướng tạo màng bề mặt dưới các điều kiện thử nghiệm, hoặc các chất lỏng dầu mỏ có độ nhớt động học làm cho sự gia nhiệt khơng đồng đều dưới các điều kiện gia nhiệt và khuấy của qui trình A Có thể áp dụng các qui trình này để phát hiện sự nhiễm bẩn của các vật liệu cháy hoặc bay hơi vào các vật liệu khơng cháy, hoặc khơng bay hơi Các giá trị tính theo hệ SI là giá trị tiêu chuẩn. Các giá trị ghi trong ngoặc đơn dùng để tham khảo Ý Nghĩa và sử dụng: Nhiệt độ chớp cháy là số đo về xu hướng của mẫu thử tạo thành hỗn hợp dễ cháy với khơng khí trong các điều kiện kiểm sốt của phịng thí nghiệm. Đây chỉ là một trong các tính chất phải cân nhắc trong việc đánh giá tổng thể về nguy hiểm cháy của nhiên liệu Phương pháp thử này có thể sử dụng để xác định đặc tính của vật liệu, sản phẩm hay hỗn hợp khi tiếp xúc với nhiệt và nguồn gây cháy trong các điều kiện phịng thí nghiệm được kiểm sốt nhưng khơng sử dụng cho mục đích miêu tả hoặc đánh giá nguy cơ cháy 56 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành và tính nguy hiểm do cháy của chúng trong điều kiện thực tế. Tuy vậy, kết quả thử nghiệm theo phương pháp này có thể sử dụng như một yếu tố trong tổng thể các yếu tố cần thiết trong việc đánh giá nguy cơ cháy và tính nguy hại khi cháy trong điều kiện sử dụng cụ thể Phương pháp này chỉ đưa ra các qui trình thử điểm chớp cháy cốc kín đến nhiệt độ 370 °C Thiết bị dụng cụ và hóa chất 3.1. Thiết bị dụng cụ Thiết bị chớp cháy cốc kín bán tự động Koehler. Thiết bị được đặt trong phịng kín để tránh gió lùa, điều hịa, quạt thơng gió; có thể dùng tấm che thích hợp trong q trình xác định Cốc đồng phù hợp theo yêu cầu của phép thử Nhiệt kế thủy ngân ASTM 9C86/IP15C ASTM 10C86/IP16C Nguồn lửa: khí gas 57 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành Cách tiến hành: Quy trình A Quy trình B Đổ mẫu vào cốc đến vạch định mức Đổ mẫu Nhiệt độ cốc và mẫu thử phải thấp hơn nhiệt độ chớp cháy dự kiến 18°C Đường 3,24,8mm kính ngọn 58 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chun ngành lửa thử Tốc độ 90rpm ÷ 120rpm khuấy ( vịng/phú t) 250rpm ± 10rpm đưa ngọn lửa thử vào khi nhiệt độ mãu thử thấp hơn nhiệt độ chớp cháy dự diến 23°C ± 5°C => thử ngọn lửa 12°C 1 lần ( tùy thuộc vào nhiệt chớp cháy dự đốn của mẫu) Cách thử : Dừng khuấy mẫu và đưa ngọn lửa thử vào, sử dụng cơ cấu trên nắp cốc thử để kiểm soát cửa sập ( Ngọn lửa thử hạ thấp vào khoang hơi của mẫu cốc trong 0,5s, để ngọn lửa tại vị đó trong 1s, đưa lên theo chiều thẳng đứng) Thử đo điểm chớp + Nếu dự kiến nhiệt chớp cháy của mẫu cứ cháy tăng 1°C thử 1 lần +Nếu dự kiến nhiệt chớp cháy của mẫu >110°C => cứ tăng 2°C thử 1 lần khi đưa ngọn lửa thử vào gây chớp cháy rõ ràng ( quầng sáng màu xanh dương) => ghi lại nhiệt độ Khi trong mẫu thử có lần tạp chất bay hơi, khơng cần tn thủ các giới hạn về nhiệt độ đối với ngọn lửa mồi đưa vào lần đầu như quy định trên Khi khơng biết nhiệt độ chớp cháy dự kiến, cần đưa mẫu thử và vật liệu thử về 15°C ±5°C. Sau đó tiến hành thử lửa bắt đầu từ nhiệt độ ít nhất là cao hơn nhiệt độ khởi điểm là 5°C Tính tốn và báo cáo kết quả: * Chú ý: Khi mẫu dầu nhiễm nước cần loại bỏ nước (phương pháp gia nhiệt ). Khi dầu đặc cần làm lỏng, gia nhiệt mẫu để mình lấy mẫu mang 59 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chun ngành đi tiến hành thí nghiệm. (Cần phải gia nhiệt trước mới tiến hành, chứ khơng cho vào cốc thử rồi mới gia nhiệt) Mẫu dầu DO 93121 Tiến hành lần 1 Đổ mẫu vào cốc đến vạch định mức => gia nhiệt Khi gia nhiệt đến 32oC thì thử ngọn lửa, cứ 20C lại thử 1 lần Cách thử: Dừng khấy mẫu và đưa ngọn lửa thử vào, ngọn lửa thử hạ thấp vào khoang hơi của mẫu cốc trong 0.5s, để ngọn lửa tại vị đó trong 1s, đưa lên theo chiều thẳng đứng Ở 74oC xuất hiện ngọn lửa thử vào gây chớp cháy là quầng sáng màu xanh dương Tiến hành thí nghiệm lần 2 Tắt bình gas, để nguội mẫu trước khi lấy ra khỏi thiết bị Làm tương tự như thí nghiệm lần 1. Ở 74oC xuất hiện quầng sáng màu xanh dương => Nhiệt chớp cháy cốc kín của mẫu dầu 93121 là 73,5 độ C Độ lặp lại: r =A.X=0,029 x73,5=2,1315 trong đó : A=0,029 ; X= giá trị trung bình cộng tính theo oC ; r= độ lặp lạ i 60 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành Độ tái lặp R = B.X=0,071 x 73,5 = 5,2185 Trong đó : B=0,071; X= giá trị trung bình cộng;R= độ tái lặp Kiểm tra, hiệu chuẩn Nhiệt kế phải kiểm tra, hiệu chuẩn nhiệt theo đúng qui định, ít nhất một lần một năm Tốc độ khuấy được kiểm tra ít nhất một lần một năm Bảo trì Trước khi làm thử nghiệm phải kiểm tra sự kín khít của lắp đậy đảm bảo khơng dị rỉ hơi ra bên ngồi Thường xun kiểm tra để khẳng định trục khuấy khơng bị cong, và có hiện tượng bất thường trong q trình khuấy Kết thúc thí nghiệm, vặn nút gia nhiệt ở về mức 0, bật chế độ OFF ở cơng tắc để tắt máy, rút nguồn điện khi khơng sử dụng Tắt bình gas, để nguội mâu trước khi lấy ta khỏi thiết bị để vệ sinh cốc thử Phần mẫu sau khi thử được đổ vào nơi chứa dầu thải theo qui định Vệ sinh cốc, thiết bị sạch sẽ. Kết thúc thí nghiệm 61 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chun ngành Bài 9 : XÁC ĐỊNH TÍNH TẠO BỌT CỦA SẢN PHẨM DẦU MỎ Theo phương pháp ASTM D 892 Phạm vi áp dụng Xác định đặc tính tạo bọt của dầu bơi trơn ở 24oC Quy định các hướng kiểm tra, hiểu chuẩn và bảo trì trang thiết bị Ý nghĩa sử dụng Xu hướng tạo bọt của dầu là vấn đề nghiêm trọng trong các vấn đề như bánh răng tốc độ cao, bom lưu lượng lớn, và các hệ thống bơi trơn theo kiểu vung tóe. Ở đó sự bơi trơn khơng thích đáng, và sự mất mát do trào dầu có thể dẫn đến hỏng các bộ phận cơ khí. Phương pháp này được sử dụng để đánh giá dầu nhờn trong các thiêt bị làm việc như vậy Thiết bị dụng cụ và hóa chất 3.1 Thiết bị dụng cụ: Ống đong hình trụ 1000ml có độ chia 10ml/vạch Ống dẫn khí bằng kim loại , đáy ống dân khí có lắp đầu khuếch tán Nút cao su đậy miệng ống đong Bình thử Nguồn khí Đồng hồ bấm giờ Nhiệt kế 12C khí 3.2.Hóa chất Toluen : loại dùng nitro hóa tương đương( Cẩn thận dễ cháy hơi độc) 62 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành Axeton: loại chất ACS hoặc tương đương( Cẩn thận – rất dễ bắt cháy hơi có thể gây bắt cháy) Phân loại rượu dầu mỏ 60/80 (Petroleum Spirit) Cách tiến hành Rót phần thứ 2 của mẫu vào ống đong 1000ml cho đến khi mực chất lỏng ở vạch 180ml => dìm ống đong đến vạch 900ml , duy trì nhiệt độ 93,5°C ± 0,5°C (200°F ± 1°F) Khi mẫu dầu đạt nhiệt độ 93°C ± 1°C ( 199°F ± 2°F) thì nối đầu khuếch tán khí sạch vào ống dẫn khí => lắp ráp và tiến hành đo Ghi lại lượng bọt sau khi thổi và sau khi lắng Tốc độ thổi khí 94 ± 5ml/p 63 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chun ngành Tính tốn và báo cáo kết quả Mẫu dầu thử nghiệm: mẫu dầu 92709 Tiến hành ở chu kì 2 nêu như trên sau khi sử dụng thiết bị đo độ tạo bọt ( các bước ghi ở cách tiến hành) chu kì 2: thể tích bọt 20/0 chu kì 3 :thể tích bọt 100/30 Kết luận về mẫu dầu: dầu tạo bọt cao => hạn chế sử dụng ho ặc có giải pháp riêng Đề xuất giải pháp với những mẫu dầu tạo nhiều bọt: Giải pháp : bổ sung dầu mới hoặc thay thế dầu để đảm bảo các vấn đề về xả thải ra mơi trường và tuổi thọ của động cơ/ máy móc sử dụng 64 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo cáo thực tập chun ngành KẾT LUẬN Qua chuyến thực tập Viện nghiên cứu hóa học cơng nghiệp Việt Nam Phịng thử nghiệm hóa chất và vật liệu – Trung tâm phụ gia dầu mỏVILAS 067, bản thân em đã học hỏi và trau dồi được thêm nhiều kiến thức q giá, những kinh nghiệm và sự chun nghiệp đáng giá từ các anh chị ở Viện. Từ đó, em mới học và hiểu được từng thí nghiệm cần những sự tỉ mỉ và kiên trì như thế nào. Em đã được học với những thiết bị dụng cụ, những cơ sở vật chất máy móc hiện đại và cho ra những kết quả chuẩn xác nhất. Bên cạnh đó, các anh chị cịn giúp chúng em hiểu được vai trị của việc làm việc nhóm và chỉ dạy tận tình những cách tính tốn. Em chân thành cảm ơn các anh chị Viện hóa học cơng nghiệp. Nhờ sự tiếp đón và chỉ dạy nhiệt tình của mọi người mà em thấy đi thực tập thật hữu ích và thoải mái. Và cũng nhờ có thầy cơ giáo bộ mơn ở trường , đặc biệt là thầy Trọng và thầy Tùng mà chúng em đã có được chuyến đi thực tập chun ngành bổ ích và đầy thú vị. Em xin chân thành cảm ơn! 65 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 ... Nguyễn Kim Thanh69006 Báo? ?cáo? ?thực? ?tập? ?chun ngành LỜI NĨI ĐẦU Tháng 8 năm 2019 vừa qua, chúng em đã được trải qua kì ? ?thực? ?? ?tập? ?? ?tại? ? Viện? ?hóa? ?học? ?cơng? ?nghiệp? ?Việt? ?Nam,? ?Phịng? ?thử ? ?nghiệm? ?hóa? ?chất? ?và? ?vật liệu,? ?Trung? ?tâm? ?phụ. .. ? ?Hóa? ?chất? ?tinh khiết .hóa? ?chất? ?dược dụng ? ?Phân? ?tích? ?hóa? ?học ,phân? ?tích? ?hóa? ?lý? ?và? ?tiêu chuẩn? ?hóa 10 | P a g e Nguyễn Kim Thanh69006 Báo? ?cáo? ?thực? ?tập? ?chun ngành An tồn? ?hóa? ?chất? ?và? ?cơng nghệ xử lý mơi trường Cơng nghệ các hợp? ?chất? ?vơ cơ? ?và? ?phân? ?bón... Vật liệu cao phân tử ,vật liệu nano,compozit,polyme phân hủy sinh học, sơn? ?và? ?keo dán ? ?Dầu? ?nhờn,mỡ bơi trơn? ?và? ?bảo? ?quản, các? ?phụ? ?gia? ?dầu? ?mỡ ? ?Hóa? ?chất? ?tinh khiết .hóa? ?chất? ?dược dụng