Đang tải... (xem toàn văn)
Tiền thân của Viện Hóa Học Công Nghiệp Việt Nam là phòng thí nghiệm của Bộ Công Thương,hình thành trên cơ sở mỏ Đông Dương cũ năm 1955. Năm 1956 khi Bộ Công Thương tách thành Bộ Công Nghiệp và Bộ Thương Nghiệp, phòng thí nghiệm này trở thành Viện Nghiên Cứu Công Nghiệp thuộc Bộ Công Thương. Năm 1957 ,Viện Nghiên cứu Công nghiệp được đổi tên thành Viện Hóa Học. Năm 1964 theo quyết định số 75CPTTg, ngày 30 tháng 4 năm 1964 của Thủ tướng Chính phủ Phạm Văn Đồng ,Viện Nghiên cứu Hóa học hợp nhất với Phòng Hóa Học thuộc Ủy ban Khoa học Nhà nước thành Viện Nghiên Cứu Hóa Học thuộc Bộ Công Nghiệp nặng. Năm 1969 ,Viện Nghiên cứu Hóa học đổi tên thành Viện Nghiên cứu Hóa học Công nghiệp. Năm 2007 đổi tên thành Viện Nghiên cứu Hóa học Việt Nam. Phòng thử nghệm được thành lập theo quyết định 228QĐTCCB ngày 1882000 của giám đốc Viện hoá học Công nghiệp Việt Nam với chức năng nhiệm vụ: + Thử nghiệm hoá chất và vật liệu ; + Tư vấn lĩnh vực sử dụng sản phẩm hóa dầu; + Nghiên cứu và hợp tác đào tạo cán bộ. Tuy nhiên, ngày nay cùng với sự phát triển của kinh tế đất nước cũng như sự phát triển của nền công nghiệp phòng thử nghiệm đã có những bước chuyển biến mạnh mẽ để đáp ứng nhu cầu dịch vụ phân tích dầu mỡ nhờn bôi trơn. Phòng thử nghiệm đã mở rộng các lĩnh vực phân tích, cũng như các chỉ tiêu phân tích thử nghiệm trên dầu máy biến áp, dầu bôi trơn, mỡ nhờn và nhiên liệu Xăng, Diesel, Fuel oils, than đá…. Cùng với đó Phòng thử nghiệm kết hợp với các Trường Đại Học như Đại Học Mỏ, Đại Học Bách Khoa Hà Nội, Đại Học Dầu Khí…. để đào tạo, nâng cao trình độ cho hàng nghìn sinh viên chuyên ngành lọc hóa dầu. Thực hiện liên kết hợp tác trong nghiên cứu khoa học, chuyển giao công nghệ, dịch vụ khoa học công nghệ với các tổ chức cá nhân trong và ngoài nước.
Báo cáo thực tập chuyên ngành TRƯỜNG ĐẠI HỌC HÀNG HẢI VIỆT NAM VIỆN MÔI TRƯỜNG -*** - BÁO CÁO THỰC TẬP HỌC PHẦN: THỰC TẬP CHUYÊN NGÀNH Tên đề tài: Phân tích dầu mỏ Viện hóa học cơng nghiệp Việt Nam, Phịng thử nghiệm hóa chất vật liệu, Trung tâm phụ gia dầu mỏ-VILAS 067 Mục đích: Thử nghiệm kiểm tra chất lượng sản phẩm dầu mỏ Hiểu ý nghĩa công tác kiểm tra chất lượng sản xuất, đời sống, nghiên cứu Công việc cần thực Ở phương pháp cần trình bày về: Phạm vi áp dụng Ý nghĩa sử dụng Cách tiến hành Cách sử dụng thiết bị máy móc Đánh giá chất lượng sản phẩm Yêu cầu: Nội dung nghiên cứu Xác định độ nhớt động học 40C-ASTM D445 Xác định độ nhớt động học 100C-ASTM D445 Xác định trị số axit chuẩn độ màu ASTM M D664 Xác định trị số kiềm tổng ASTM D2896 Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc kín ASTM D923 Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc hở ASTM D92 Xác định độ tạo bọt 24C, 93.5C ASTM D892 Xác định hàm lượng nước ASTM D95 Xác định độ xuyên kim mỡ ASTM D127 Tài liệu tham khảo : Giáo trình thực hành phân tích dầu mỏ Trung tâm phụ gia dầu mỏ VILAS 067 Hải Phòng ngày 04/09/2019 GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN 1|Page Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành MỤC LỤC THỬ NGHIỆM VÀ KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG CỦA DẦU MỎ LỜI NÓI ĐẦU .2 I.QÚA TRÌNH HÌNH THÀNH II.CHỨC NĂNG NHIỆM VỤ CỦA VIỆN: III LĨNH VỰC HOẠT ĐỘNG: .2 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU BÀI 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC .2 BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC BÀI 3: XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT BẰNG CHUẨN ĐỘ MÀU .2 Bài 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ LÚN KIM CỦA MỠ BÔI TRƠN .2 Bài 5:XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ BÀI : XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ KIỀM TỔNG BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ .2 Bài 7: XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC HỞ BÀI : XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC KÍN Bài : XÁC ĐỊNH TÍNH TẠO BỌT CỦA SẢN PHẨM DẦU MỎ .2 KẾT LUẬN 2|Page Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành LỜI NÓI ĐẦU Tháng năm 2019 vừa qua, chúng em trải qua tập Viện hóa học cơng nghiệp Việt Nam, Phịng thử nghiệm hóa chất vật liệu, Trung tâm phụ gia dầu mỏ-VILAS 067 Đây thực hội tốt em mở mang vốn hiểu biết, áp dụng học nhà trường Hơn thí nghiệm trực tiếp phịng thí nghiệm, việc mà em bạn khơng thể có từ kiến thức sách Quá trình thực tập, hướng dẫn chi tiết bảo tận tình , anh chị Viện hóa học thầy giáo môn, em tiếp thu lượng kiến thức định, tổng hợp lại để hoàn thành báo cáo này.Tuy nhiên với trình độ sinh viên, hiểu biết cịn hạn chế, q trình thực tập thiếu kinh nghiệm chưa khoa học nên báo cáo em tránh khỏi thiếu xót, chưa thật xác Em mong nhận góp ý hướng dẫn thầy mơn để hồn thiện báo cáo Em xin chân thành cảm ơn! 3|Page Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành I QÚA TRÌNH HÌNH THÀNH Đơn vị chủ quản: Trung tâm Phụ gia dầu mỏ - Viện Hố học cơng nghiệp Việt Nam Số VILAS: 067 Tỉnh/Thành phố: Hà Nội Lĩnh vực: Hóa Phạm vi cơng nhận Tên phịng thí Phịng thử nghiệm hóa chất vật liệu nghiệm: Laboratory: Testing laboratory of chemical and material Cơ quan chủ Trung tâm Phụ gia dầu mỏ - Viện Hoá học công nghiệp Việt Nam quản: R&D center of Additives and petroleum products - Institute of Organization: Industrial chemistry Vietnam Lĩnh vực thử Hoá nghiệm: Field of testing: Chemical Người phụ trách/ Representative:Trần Thắm Người có thẩm quyền ký/ Approved signatory : TT Họ tên/ Name Phạm vi ký/ Scope Trần Thắm Trần Ngọc Hương Các phép thử công nhận/ Accredited tests Phạm Thị Thúy Nga Số hiệu/ Code: VILAS 067 Hiệu lực công nhận/ Period of Validation: 08/11/2020 Địa chỉ/ Address: Phường Phúc Diễn - Quận Bắc Từ Liêm - Hà Nội Địa điểm PTN/ Lab location: Phường Phúc Diễn - Quận Bắc Từ Liêm - Hà Nội Điện thoại/ Tel: (+84)24.6296.7076 Fax: 0912.097.031 E-mail: trungtamdau.vilas067@gmail.com Website: 4|Page Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành Lịch sử hình thành, chức nhiệm vụ Trung tâm : Tiền thân Viện Hóa Học Cơng Nghiệp Việt Nam phịng thí nghiệm Bộ Cơng Thương,hình thành sở mỏ Đông Dương cũ năm 1955 Năm 1956 Bộ Công Thương tách thành Bộ Công Nghiệp Bộ Thương Nghiệp, phịng thí nghiệm trở thành Viện Nghiên Cứu Cơng Nghiệp thuộc Bộ Công Thương Năm 1957 ,Viện Nghiên cứu Cơng nghiệp đổi tên thành Viện Hóa Học Năm 1964 theo định số 75CP/TTg, ngày 30 tháng năm 1964 Thủ tướng Chính phủ Phạm Văn Đồng ,Viện Nghiên cứu Hóa học hợp với Phịng Hóa Học thuộc Ủy ban Khoa học Nhà nước thành Viện Nghiên Cứu Hóa Học thuộc Bộ Cơng Nghiệp nặng Năm 1969 ,Viện Nghiên cứu Hóa học đổi tên thành Viện Nghiên cứu Hóa học Cơng nghiệp Năm 2007 đổi tên thành Viện Nghiên cứu Hóa học Việt Nam Phịng thử nghệm thành lập theo định 228/QĐ-TCCB ngày 18/8/2000 giám đốc Viện hố học Cơng nghiệp Việt Nam với chức nhiệm vụ: + Thử nghiệm hoá chất vật liệu ; + Tư vấn lĩnh vực sử dụng sản phẩm hóa dầu; + Nghiên cứu hợp tác đào tạo cán Tuy nhiên, ngày với phát triển kinh tế đất nước phát triển cơng nghiệp phịng thử nghiệm có bước chuyển biến mạnh mẽ để đáp ứng nhu cầu dịch vụ phân tích dầu mỡ nhờn bơi trơn Phịng thử nghiệm mở rộng lĩnh vực phân tích, tiêu phân tích thử nghiệm dầu máy biến áp, dầu bơi trơn, mỡ nhờn nhiên liệu Xăng, Diesel, Fuel oils, than đá… Cùng với Phịng thử nghiệm kết hợp với Trường Đại Học Đại Học Mỏ, Đại Học Bách Khoa Hà Nội, Đại Học Dầu Khí… để đào tạo, nâng cao trình độ cho hàng nghìn sinh viên chuyên ngành lọc hóa dầu Thực liên kết hợp tác nghiên cứu khoa học, chuyển giao công nghệ, dịch vụ khoa học công nghệ với tổ chức cá nhân nước 5|Page Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành Cơ sở vật chất trung tâm - Thiết bị phân tích hàm lượng lưu huỳnh nhiên liệu Diesel, Mogas - NSX 2100V - Mitsubishi Nhật Bản - Hệ thống sắc ký khí Phân tích hàm lượng khí hịa tan dầu Máy biến áp Agilent 6890N 6|Page Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành - Thiết bị xác định hàm lượng hạt rắn dầu PODS - Thiết bị xác định Điện áp đánh thủng Baur DTA 100C 7|Page Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành II.CHỨC NĂNG NHIỆM VỤ CỦA VIỆN: - Nghiên cứu xây dựng chiến lược,chính sách,quy hoạch phát triển, định mức kinh tế-kỹ thuật,quy phạm,tiêu chuẩn ngành Hóa chất - Nghiên cứu Khoa học Cơng nghệ hóa học,triển khai ứng dụng tiến kỹ thuật bao gồm :nghiên cứu bản,nghiên cứu ứng dụng, sản xuất thử nghiệm để tạo cộng nghệ,sản phẩm vật liệu thiết kế chế tạo thiết bị ngành cơng nghiệp hóa chất ngành kinh tế khác - Thực nhiệm vụ khoa học-công nghệ,dịch vụ khoa học-công nghệ với tổ chức cá nhân nước - Tư vấn cho đơn vị kinh tế ngành khoa học kỹ thuật đầu tư cho khoa kỹ thuật,tham gia thành lập thẩm định dự án,phương án khoa học kỹ thuật,soạn thảo chuyển giao khoa học cơng nghệ - Phân tích, giám định loại tài ngun,khống sản,hóa chất,ngun liệu,thành phẩm,cung cấp dịch vụ,tư vấn,giám sát đánh giá ảnh hưởng chất lượng môi trường công nghệ xử lý môi trường 8|Page Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành - Thực liên kết hợp tác lĩnh vực khoa học,chuyển giao công nghệ,đầu tư trực tiếp dịch vụ khoa học-công nghệ với tổ chức cá nhân nước - Bồi dưỡng nâng cao trình độ quản lý,điều hành sản xuất,kinh doanh chuyên môn cho đội ngũ cán khoa học-cơng nghệ ngành hóa chất,tổ chức đào tạo đại học,trên đại học công nhân kỹ thuật phục vụ sản xuất-kinh doanh chuyên ngành - Tổ chức hoạt động thông tin khoa học,công nghệ kinh tế ngành hóa chất - Trực tiếp kinh doanh xuất nhập kỹ thuật công nghệ mới,sản phẩm mới,vật tư,thiết bị dây chuyền cơng nghệ hóa chất ngành công nghiệp khác III LĨNH VỰC HOẠT ĐỘNG: - Cơng nghệ lọc hóa dầu,nhiên liệu chế tạo xúc tác - Tổng hợp hữu cơ,các chất hoạt động bề mặt chất màu hữu - Công nghệ tách chiết,chế biến hợp chất thiên nhiên chất tẩy rửa - Vật liệu cao phân tử,vật liệu nano,compozit,polyme phân hủy sinh học,sơn keo dán - Dầu nhờn,mỡ bôi trơn bảo quản,các phụ gia dầu mỡ - Hóa chất tinh khiết.hóa chất dược dụng - Phân tích hóa học,phân tích hóa lý tiêu chuẩn hóa - An tồn hóa chất công nghệ xử lý môi trường -Công nghệ hợp chất vơ phân bón 9|Page Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành - Công nghệ sinh học chế phẩm - Hóa chất bảo vệ thực vật chất kích thích sinh trưởng 10 | P a g e Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành BÀI : XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ KIỀM TỔNG BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ Theo phương pháp ASTM 2896 – TCVN 3167 PHẠM VI ÁP DỤNG - Hướng dẫn qui định phương pháp chuẩn độ điện axit pecloric axit axetic băng để xác định thành phần kiềm sản phẩm dầu mỏ - Qui trình A B sử dụng khối lượng mẫu thể tích dung mơi chuẩn độ khác - Các thành phần coi có tính kiềm bao gồm chất kiềm hữu vô cơ, hợp chất amin, muối axit yếu, xà phòng, muối bazo polyaxit muối kim loại nặng - Hướng dẫn áp dụng để xác định trị số kiềm ≥ 1mg KOH/g Ý NGHĨA SỬ DỤNG Sản phẩm dầu mỏ qua sử dụng chứa thành phần kiềm có phụ gia Hàm lượng tương đối chất xác định chuẩn độ với axit Trị số kiềm phép đo lượng kiềm có dầu ln tiến hành điều kiện thử nghiệm Trị số dùng hướng dẫn kiểm tra chất lượng dầu pha chế dầu bôi trơn Đôi sử dụng trị số thước đo độ xuống cấp 44 | P a g e Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành dầu sử dụng, nhiên giới hạn để loại bỏ dầu phải thiết lập kinh nghiệm THIẾT BỊ DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 3.1 Thiết bị dụng cụ * Máy đo trị số kiềm tổng tự động Titrino Plus 848- Metrohm - Thân máy - Buret 20ml - Điện cực thủy tinh - Khuấy từ * Điều kiện môi trường - Phép thử thực điều kiện nhiệt độ đo => Kết quả: 1,73mV -> máy hỏng nên phải vẽ biểu đồ tay 46 | P a g e Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành TBN= Với EP1: Thể tích dung dịch HClO4 dùng để chuẩn độ mẫu đến điểm uốn đường cong chuẩn độ(ml) CV01: Thẻ tích tương ứng dùng để chuẩn độ mẫu Blank(ml) Titer: Độ chuẩn dung dịch HClO4 C00: Khối lượng mẫu thử(g) → TBN = =9,24 47 | P a g e Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành Bài 7: XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC HỞ Theo phương pháp ASTM D 92 Phạm vi áp dụng - Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định điểm chớp cháy điểm cháy sản phẩm dầu mỏ thiết bị cốc hở Cleveland thủ công tự động - Phương pháp áp dụng cho loại sản phẩm dầu mỏ có điểm chớp cháy 79 °C (175 °F) 400 °C (752 °F) trừ nhiên liệu đốt lị (FO) - Đơi phương pháp áp dụng để xác định điểm cháy nhiên liệu đốt lị, cịn bình thường xác định theo ASTM D 93 Tiêu chuẩn ASTM D 93 áp dụng để xác định nồng độ nhỏ chủ yếu hợp chất có điểm chớp cháy thấp mà không phát tiêu chuẩn Nếu biết điểm chớp cháy thấp 79 °C (175 °F) áp dụng ASTM D 1310 Ý nghĩa sử dụng - Điểm chớp cháy tiêu xác định khuynh hướng mẫu thử để với khơng khí điều kiện kiểm sốt phịng thử nghiệm tạo hỗn hợp dễ bắt cháy Đây nhiều đặc tính cần phải xem xét đánh giá tổng thể nguy gây cháy vật liệu - Điểm chớp cháy sử dụng quy định hàng hải an toàn để xác định loại vật liệu dễ cháy gây cháy Tham khảo thêm quy định cụ thể để phân biệt xác loại vật liệu - Điểm chớp cháy giúp cho việc nhận biết diện vật liệu có tính bay cao dễ bốc cháy số loại vật liệu đánh giá chung không bay không dễ bắt cháy - Phương pháp sử dụng để đo mô tả đặc tính vật liệu, sản phẩm phận tiếp xúc với nhiệt lửa thử điều kiện kiểm sốt phịng thử nghiệm, không sử dụng để mô tả đánh giá nguy cháy tính nguy hiểm cháy chúng điều kiện sử dụng thực tế - Điểm cháy tiêu xác định khuynh hướng mẫu thử cháy Thiết bị dụng cụ hóa chất 3.1.Thiết bị dụng cụ 48 | P a g e Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành - Thiết bị chớp cháy cốc hở bán tự động phù hợp với yêu cầu phương pháp thử - Cốc đồng phù hợp với yêu cầu phương pháp thử - Nhiệt kế thủy ngân ASTM 11C(-6÷400°C) - Nguồn lửa: khí ga Tiến hành thí nghiệm Dự đốn nhiệt độ chớp cháy mẫu Đổ mẫu vào cốc thử cho đỉnh tâm mẫu nằm vào vạch dấu=> đặt cốc thử vào tâm bếp đun Nhiệt độ cốc thử nhiệt độ mẫu phải thấp so với điểm chớp cháy dự kiến khoảng 56 oC (100 oF) * Các mẫu vật liệu nhớt đặc phải gia nhiệt đến chảy lỏng trước rót vào cốc thử Đốt lửa thử điều chỉnh để lửa có đường kính từ 3,2 mm đến 4,8 mm 49 | P a g e Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành * Nếu lửa bị tắt cốc mẫu không cháy, ga xâm nhập vào vùng hơi, gây ảnh hưởng đến kết thử * thao tác cẩn thận tuân theo quy định an toàn lần đầu đưa lửa thử vào mẫu chứa vật liệu chớp cháy thấp chớp cháy mạnh khác thường Tốc độ gia nhiệt lúc đầu, cho nhiệt độ hiển thị dụng cụ đo tăng từ 14 oC/phút đến 17oC/phút =>Khi nhiệt độ mẫu thử đạt đến nhiệt độ thấp điểm chớp cháy dự kiến khoảng 56 oC (100 oF) => điều chỉnh tốc độ gia nhiệt để đạt oC/phút đến oC /phút ; khoảng 28 oC (50 oF) cuối trước đến điểm chớp cháy Khi nhiệt độ mẫu thử đạt đến điểm nhiệt độ thấp điểm chớp cháy dự kiến khoảng 28 °C => 2°C đưa lửa thử vào qua tâm cốc thử, vng góc với đường kính cốc, ngang qua dụng cụ đo nhiệt độ.=> Di chuyển lửa thử nhẹ nhàng, liên tục theo đường thẳng vòng cung có bán kính nhỏ 150 mm ± mm Thời gian cho lần di chuyển lửa qua cốc thử khoảng giây ± 0,1 giây *** Phải đặc biệt ý chi tiết liên quan đến lửa thử, kích cỡ lửa, tốc độ tăng nhiệt độ tốc độ di chuyển lửa mẫu thử để thu kết Ghi lại số đọc dụng cụ đo nhiệt độ lửa thử gây ánh chớp rõ rệt lịng cốc thử điểm chớp cháy * Mẫu coi chớp cháy lửa to xuất tự lan bề mặt mẫu thử Tính tốn báo cáo kết Mẫu dầu động 64144- Havoline Dự đoán nhiệt độ chớp cháy: 230°C Tiến hành lần 1: Do dầu lỏng, không cặn => không cần gia nhiệt trước => đổ dầu vào cốc thử cho đỉnh tâm mẫu nằm vào vạch dấu=> đặt cốc thử vào tâm bếp đun => đun đến 174oC Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt để đạt oC/phút đến oC/phút từ 202oC đến điểm chớp cháy dự đoán.=> 2°C đưa lửa thử vào qua tâm cốc thử, vng góc với đường kính cốc, ngang qua dụng cụ đo nhiệt độ.=> Di chuyển lửa thử nhẹ nhàng, liên tục theo đường thẳng vòng cung Thời gian cho lần di chuyển lửa qua cốc thử khoảng giây 50 | P a g e Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành Ở 230 độ C xuất lửa to xuất tự lan bề mặt mẫu thử => 230 độ C nhiệt độ chớp cháy cốc hở dầu động 64144 Bật tủ hút, tắt bình gas, để nguội mẫu trước lấy khỏi thiết bị tiến hành tương tự cho lần Tiến hành lần Làm tương tự lần 1, đo nhiệt chớp cháy cốc kín 236 oC Vậy nhiệt chớp cháy mẫu dầu động 64144 236 o C → Từ lần đo ta nhận thấy chênh lệch 6°C phù hợp với điều kiện độ lặp lại không 8°C Tắt thiết bị , vệ sinh thiết bị - Kết thúc thí nghiệm, vặn nút gia nhiệt “REGULATOR” mức 0, bật chế độ “OFF” công tắc “MAIN SWITCH” để tắt máy, rút nguồn điện không sử dụng - Bật tủ hút, tắt bình gas, để nguội mẫu trước lấy khỏi thiết bị để vệ sinh cốc thử - Phần mẫu sau thử đổ vào nơi chứa dầu thải theo qui định phịng thí nghiệm - Vệ sinh cốc, thiết bị Kết thúc thí nghiệm 51 | P a g e Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành BÀI : XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC KÍN Theo phương pháp ASTM D 93 Phạm vi áp dụng: - Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định điểm chớp cháy sản phẩm dầu mỏ khoảng nhiệt độ từ 40 °C đến 360 °C thiết bị cốc kín Pensky-Martens tự động thủ cơng - Quy trình A áp dụng cho loại nhiên liệu chưng cất (điêzen, dầu hỏa, dầu đốt lị, nhiên liệu tuốc bin), loại dầu bơi trơn mới, chất lỏng dầu mỏ đồng khác khơng nằm phạm vi áp dụng qui trình B - Quy trình B áp dụng cho loại dầu nhiên liệu cặn, cặn phân đoạn, loại dầu bôi trơn qua sử dụng, hỗn hợp dầu mỏ lỏng có lẫn tạp chất rắn, chất lỏng dầu mỏ có xu hướng tạo màng bề mặt điều kiện thử nghiệm, chất lỏng dầu mỏ có độ nhớt động học làm cho gia nhiệt không đồng điều kiện gia nhiệt khuấy qui trình A - Có thể áp dụng qui trình để phát nhiễm bẩn vật liệu cháy bay vào vật liệu không cháy, không bay - Các giá trị tính theo hệ SI giá trị tiêu chuẩn Các giá trị ghi ngoặc đơn dùng để tham khảo Ý Nghĩa sử dụng: - Nhiệt độ chớp cháy số đo xu hướng mẫu thử tạo thành hỗn hợp dễ cháy với khơng khí điều kiện kiểm sốt phịng thí nghiệm Đây tính chất phải cân nhắc việc đánh giá tổng thể nguy hiểm cháy nhiên liệu - Phương pháp thử sử dụng để xác định đặc tính vật liệu, sản phẩm hay hỗn hợp tiếp xúc với nhiệt nguồn gây cháy điều kiện phịng thí nghiệm kiểm sốt khơng sử dụng cho mục đích miêu tả đánh giá nguy cháy tính nguy hiểm cháy chúng điều kiện thực tế Tuy vậy, kết thử nghiệm theo phương pháp sử dụng yếu tố tổng thể yếu tố cần thiết việc đánh giá nguy cháy tính nguy hại cháy điều kiện sử dụng cụ thể - Phương pháp đưa qui trình thử điểm chớp cháy cốc kín đến nhiệt độ 370 °C 52 | P a g e Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành Thiết bị dụng cụ hóa chất 3.1 Thiết bị dụng cụ Thiết bị chớp cháy cốc kín bán tự động Koehler Thiết bị đặt phịng kín để tránh gió lùa, điều hịa, quạt thơng gió; dùng che thích hợp q trình xác định Cốc đồng phù hợp theo yêu cầu phép thử Nhiệt kế thủy ngân ASTM 9C-86/IP15C ASTM 10C-86/IP16C Nguồn lửa: khí gas Cách tiến hành: 53 | P a g e Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành Quy trình A Đổ mẫu Đường kính lửa thử Quy trình B -Đổ mẫu vào cốc đến vạch định mức -Nhiệt độ cốc mẫu thử phải thấp nhiệt độ chớp cháy dự kiến 18°C 3,2-4,8mm Tốc độ 90rpm ÷ 120rpm khuấy ( vòng/phú t) 250rpm ± 10rpm -đưa lửa thử vào nhiệt độ mãu thử thấp nhiệt độ chớp cháy dự diến 23°C ± 5°C => thử lửa 1-2°C lần ( tùy thuộc vào nhiệt chớp cháy dự đoán mẫu) - Cách thử : Dừng khuấy mẫu đưa lửa thử vào, sử dụng cấu nắp cốc thử để kiểm soát cửa sập ( Ngọn lửa thử hạ thấp vào khoang mẫu cốc 0,5s, để Thử đo điểm chớp lửa vị 1s, đưa lên theo chiều thẳng đứng) + Nếu dự kiến nhiệt chớp cháy mẫu tăng cháy 1°C thử lần +Nếu dự kiến nhiệt chớp cháy mẫu >110°C => tăng 2°C thử lần -khi đưa lửa thử vào gây chớp cháy rõ ràng ( quầng sáng màu xanh dương) => ghi lại nhiệt độ Khi mẫu thử có lần tạp chất bay hơi, không cần tuân thủ giới hạn nhiệt độ lửa mồi đưa vào lần đầu quy định Khi nhiệt độ chớp cháy dự kiến, cần đưa mẫu thử vật liệu thử 15°C ±5°C Sau tiến hành thử lửa nhiệt độ cao nhiệt độ khởi điểm 5°C Tính tốn báo cáo kết quả: * Chú ý: Khi mẫu dầu nhiễm nước cần loại bỏ nước (phương pháp gia nhiệt ) Khi dầu đặc cần làm lỏng, gia nhiệt mẫu để lấy mẫu mang 54 | P a g e Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành tiến hành thí nghiệm (Cần phải gia nhiệt trước tiến hành, không cho vào cốc thử gia nhiệt) Mẫu dầu DO 93121 Tiến hành lần Đổ mẫu vào cốc đến vạch định mức => gia nhiệt Khi gia nhiệt đến 32oC thử lửa, 20C lại thử lần Cách thử: Dừng khấy mẫu đưa lửa thử vào, lửa thử hạ thấp vào khoang mẫu cốc 0.5s, để lửa vị 1s, đưa lên theo chiều thẳng đứng Ở 74oC xuất lửa thử vào gây chớp cháy quầng sáng màu xanh dương Tiến hành thí nghiệm lần Tắt bình gas, để nguội mẫu trước lấy khỏi thiết bị Làm tương tự thí nghiệm lần Ở 74oC xuất quầng sáng màu xanh dương => Nhiệt chớp cháy cốc kín mẫu dầu 93121 73,5 độ C Độ lặp lại: r =A.X=0,029 x73,5=2,1315 : A=0,029 ; X= giá trị trung bình cộng tính theo oC ; r= độ lặp lại Độ tái lặp R = B.X=0,071 x 73,5 = 5,2185 Trong : B=0,071; X= giá trị trung bình cộng;R= độ tái lặp Kiểm tra, hiệu chuẩn 55 | P a g e Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành - Nhiệt kế phải kiểm tra, hiệu chuẩn nhiệt theo qui định, lần năm - Tốc độ khuấy kiểm tra lần năm Bảo trì - Trước làm thử nghiệm phải kiểm tra kín khít lắp đậy đảm bảo khơng dị rỉ bên - Thường xuyên kiểm tra để khẳng định trục khuấy khơng bị cong, có tượng bất thường q trình khuấy - Kết thúc thí nghiệm, vặn nút gia nhiệt mức 0, bật chế độ OFF công tắc để tắt máy, rút nguồn điện khơng sử dụng - Tắt bình gas, để nguội mâu trước lấy ta khỏi thiết bị để vệ sinh cốc thử - Phần mẫu sau thử đổ vào nơi chứa dầu thải theo qui định - Vệ sinh cốc, thiết bị Kết thúc thí nghiệm 56 | P a g e Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành Bài : XÁC ĐỊNH TÍNH TẠO BỌT CỦA SẢN PHẨM DẦU MỎ Theo phương pháp ASTM D 892 Phạm vi áp dụng - Xác định đặc tính tạo bọt dầu bôi trơn 24oC - Quy định hướng kiểm tra, hiểu chuẩn bảo trì trang thiết bị Ý nghĩa sử dụng - Xu hướng tạo bọt dầu vấn đề nghiêm trọng vấn đề bánh tốc độ cao, bom lưu lượng lớn, hệ thống bôi trơn theo kiểu vung tóe Ở bơi trơn khơng thích đáng, mát trào dầu dẫn đến hỏng phận khí Phương pháp sử dụng để đánh giá dầu nhờn thiêt bị làm việc Thiết bị dụng cụ hóa chất 3.1 Thiết bị dụng cụ: Ống đong hình trụ 1000ml có độ chia 10ml/vạch Ống dẫn khí kim loại , đáy ống dân khí có lắp đầu khuếch tán khí Nút cao su đậy miệng ống đong Bình thử Nguồn khí Đồng hồ bấm Nhiệt kế 12C 3.2.Hóa chất - Toluen : loại dùng nitro hóa tương đương( Cẩn thận- dễ cháyhơi độc) - Axeton: loại chất ACS tương đương( Cẩn thận – dễ bắt cháy - gây bắt cháy) - Phân loại rượu dầu mỏ 60/80 (Petroleum Spirit) Cách tiến hành - Rót phần thứ mẫu vào ống đong 1000ml mực chất lỏng vạch 180ml => dìm ống đong đến vạch 900ml , trì nhiệt độ 93,5°C ± 0,5°C (200°F ± 1°F) - Khi mẫu dầu đạt nhiệt độ 93°C ± 1°C ( 199°F ± 2°F) nối đầu khuếch tán khí vào ống dẫn khí => lắp ráp tiến hành đo - Ghi lại lượng bọt sau thổi sau lắng - Tốc độ thổi khí 94 ± 5ml/p 57 | P a g e Nguyễn Kim Thanh-69006 Báo cáo thực tập chuyên ngành Tính tốn báo cáo kết Mẫu dầu thử nghiệm: mẫu dầu 92709 - Tiến hành chu kì nêu - sau sử dụng thiết bị đo độ tạo bọt ( bước ghi cách tiến hành) - chu kì 2: thể tích bọt 20/0 - chu kì :thể tích bọt 100/30 Kết luận mẫu dầu: dầu tạo bọt cao => hạn chế sử dụng có giải pháp riêng Đề xuất giải pháp với mẫu dầu tạo nhiều bọt: Giải pháp : bổ sung dầu thay dầu để đảm bảo vấn đề xả thải môi trường tuổi thọ động cơ/ máy móc sử dụng 58 | P a g e Nguyễn Kim Thanh-69006 ... Báo cáo thực tập chuyên ngành LỜI NÓI ĐẦU Tháng năm 2019 vừa qua, chúng em trải qua tập Viện hóa học cơng nghiệp Việt Nam, Phịng thử nghiệm hóa chất vật liệu, Trung tâm phụ gia dầu mỏ- VILAS 067. .. quản, các phụ gia dầu mỡ - Hóa chất tinh khiết .hóa chất dược dụng - Phân tích hóa học ,phân tích hóa lý tiêu chuẩn hóa - An tồn hóa chất cơng nghệ xử lý môi trường -Công nghệ hợp chất vô phân bón 9|Page... phịng thí Phịng thử nghiệm hóa chất vật liệu nghiệm: Laboratory: Testing laboratory of chemical and material Cơ quan chủ Trung tâm Phụ gia dầu mỏ - Viện Hố học cơng nghiệp Việt Nam quản: R&D center