CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG (THỰC tập y tế CÔNG CỘNG)

www.themegallery.com A GIỚI THIỆU PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG I.I.Các Cácphương phươngpháp phápphân phântích tíchhố hốhọc: học: Phân tích định tính phân tích định lượng Phân tích định tính: trình phát chất Phân tích định lượng: xác định thành phần định lượng chất - PT trọng lượng - PT thể tích - Đo màu - PT sắc ký - PT điện hoá Company Logo B PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG I THIẾT BỊ 1.1 Cân phân tích 1.2 Tủ sấy Cân phân tích: CÂN ĐIỆN TỬ Cân Cân làlà phương phương tiện tiện đo đo dùng dùng để để xác xác định định khối khối lượng lượngcủa củavật vậtthể thểthông thôngqua quatác tácđộng độngcủa củatrọng trọng trường trườnglên lênvật vậtthể thểđó Tủ sấy  Loại nước hydrat hoá nước hút ẩm nhiệt độ quy định: + Muối dùng pha chuẩn VD: Pha chuẩn NaCl 0.0141N: cân xác 824,0 mg NaCl (được sấy 140 oC giờ), pha loãng với nước cất đến vạch + Sấy mẫu phân tích VD: sấy TSS 105 oC, TDS 180 oC +  Nguyên lý: Sử dụng sợi đốt niken-crom, có phận điều chỉnh nhiệt độ Người phân tích cấp điện cho tủ sấy (220V 110 V) cài đặt nhiệt độ cần thiết Tuyệt đối cấm sấy chất dễ cháy, nổ tủ sấy B PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG II NỘI DUNG 2.1 Các phương pháp 2.2 Ưu nhược điểm www.themegallery.com 2.1 Các phương pháp PTTL PP tách Phương pháp PP cất PP tủa Company Logo www.themegallery.com 2.1.1 Phương pháp tách Cấu tử cần xác định tách từ chất phân tích dạng đơn chất hay hợp chất bền, tan cân cân phân tích VD1: Để định lượng vàng hợp kim, hồ tan mẫu nước cường toan 3HCl + 1HNO3đ dd chứa ion vàng đồng Thêm H2O2 khử chọn lọc ion vàng thành nguyên tố vàng không ảnh hưởng đến ion đồng Đem lọc, rửa kết tủa Au, sấy, nung đến khối lượng không đổi Dựa vào khối lượng vàng, suy hàm lượng hợp kim đem phân tích Company Logo 2.1.1 Phương pháp tách Nếu Nếu cho cho dòng dòng điện điện một chiều chiều điđi qua qua nước nước rửa rửa và nước nước lọc lọctrong trongnhững nhữngđiều điềukiện kiệnxác xácđịnh địnhthì thìđồng đồngkim kimloại loạisẽ đượctách táchraramột mộtcách cáchđịnh địnhlượng lượngtrên trêncatod catodplatin platintrơ trơđối vớidd ddvà vàđã đãđưọc đưọccân cântrước trước.Dựa Dựavào vàokhối khốilượng lượngtăng tănglên lên củacatod catodđể đểsuy suyrarahàm hàmlượng lượngđồng đồngtrong tronghợp hợpkim kim www.themegallery.com 2.1.2 Phương pháp kết tủa Kết tủa định lượng cấu tử cần xác định pp hóa học dạng hợp chất hóa học tan Tách kết tủa, sấy hay đem nung Hợp chất cân cân phân tích Trong phân tích, người ta phân biệt dạng kết tủa dạng cân • Dạng kết tủa: cấu tử cần xác định tham gia vào phản ứng hóa học với thuốc thử tạo sản phẩm tan lọc, cân kết tủa rắn • Dạng cân: sản phẩm cuối sau nung đến khối lượng không đổi, đem cân để tính hàm lượng chất phân tích Dạng cân dạng kết tủa Company Logo www.themegallery.com 2.1.2 Phương pháp kết tủa VD1: Kết tủa BaSO4 có cơng thức xác định, bền vững nhiệt độ cao, nên sau rửa sấy khơ từ khối lượng tính Ba2+ SO42- dung dịch (dang kết tủa dạng cân hợp chất) VD2: Kết tủa Fe(OH)3, Al(OH)3 khơng có cơng thức xác định, phải nung nhiệt độ cao tới khối lượng không đổi để chuyển thành Fe2O3 Al2O3 dạng cân phải có: cơng thức xác định, thành phần không đổi từ sấy nung xong đến cân Thí dụ, dạng cân khơng hút ẩm, khơng hấp thụ khí CO2 khơng khí, khơng bị phân hủy ánh sáng Company Logo NGUYÊN TẮC Cản Cảntrở: trở: Lấy Lấymẫu mẫunhiều nhiềulần lầndẫn dẫnđến đếnsai saisố số TT oC, o C, thời thời gian gian đun đun ảnh ảnh hưởng hưởng kết kết quả do sự mất trọng trọng lượng lượng khi bay bay hơi chất chất hữu hữu cơ, cơ, nước, nước, cũngnhư nhưtrọng trọnglượng lượngtăng tăngdo dosự sựoxi oxihóa hóa Hạn Hạnchế chếmở mởtủ tủsấy sấydo dokhơng khơngkhí khíẩm ẩmđi đivào vào Nước có hàm lượng khống cao Ca, Mg, Cl Nước có hàm lượng khống cao Ca, Mg, Cl,-, 2SO SO42-có cóthể thểhút hútẩm, ẩm,kéo kéodài dàit/g t/gsấy sấy để cặn thu ≤ 200 mg Hạn Hạnchế chếVVmẫu mẫu để cặn thu ≤ 200 mg Lọc Lọcsao saocho chocác cácchất chấthòa hòatan tanđã đãlấy lấyra rahết hết Giới thiệu phương pháp Standard Method for the Examination of Water and Wastewater, 2005 - APHA 2540 C, Total Dissolved Solids Dried at 180 oC Standard Method for the Examination of Water and Wastewater, 2005 - APHA 2540 D Total Suspended Solids Dried at 103 - 105 oC Lấy mẫu bảo quản Trường hợp mẫu cần thử nghiệm thêm tiêu khác độ màu phải bảo quản lạnh mẫu suốt thời gian vận chuyển tới PTN (< oC, khơng đơng đá) Phân tích mẫu sau lấy mẫu Nếu khơng phân tích mẫu phải bảo quản oC, không giữ mẫu 24 Để mẫu nhiệt độ phịng trước phân tích 4.Tiến Tiếntrình trìnhphân phântích tích 4.1 4.1Dụng Dụngcụ cụvà vàthiết thiếtbị bị a.a.Glass-fiber Glass-fiberfilter filter#(47)* #(47)*without withoutorganic organicbinder binder b.b.aluminum aluminumweighing weighingdish dish c.c.Filtration Filtrationapparatus apparatus 1.1.Membrane Membranefilter filter 2.2.GOOCH GOOCHCRUCIBLE CRUCIBLE(25 (25––40ml) 40ml) 3.3.Filtration Filtrationapparatus apparatuswith withreservoir reservoirand andcoarse coarse(40(40-toto60-μm) 60-μm)fritted fritteddisk diskas as filter filtersupport.#(48) support.#(48) d.d.Suction Suctionflask flask e.e.Drying Dryingoven oven 180 180±±2°C 2°C Ready to use silica gel f.f.Vacuum VacuumDesiccator Desiccator SiO2 nH2O SiO2 nH2O Na + H2SO4 = 3SiO2 + H2O + Na2O.3SiO 2O.3SiO2 + H2SO4 = 3SiO2 + H2O + Na 4, tạo sol, sol đông tụ thành gel, Na2SO 2SO4, tạo sol, sol đông tụ thành gel, rửa, rửa,sấy sấykhô, khô,nung, nung,tatathu thuđược đượcsilicagel silicagel 4.2 4.2Tiến Tiếntrình trìnhthực thựchiện 1.1.Chọn Chọngiấy giấylọc lọcvà vàVmẫu, Vmẫu,cách cáchlấy lấymẫu mẫu • Chọn Vmẫu cho hàm lượng cặn khoảng 2,5 - 200 mg sau sấy • Nếu cặn khơng đạt giá trị nhõ nhất, tăng thể tích mẫu lên lít • Nếu lọc 10 phút, tăng đường kính giấy lọc giảm thể tích mẫu Cách Cáchlấy lấymẫu: mẫu: - -Khuấy Khuấytừ từnhằm nhằmtạo tạocác cáchạt hạtcùng cùngkích kíchcỡ cỡ.Lực Lựclylytâm tâmtách táchcác cáchạt hạt nên nênvịvịtrí trílấy lấymẫu mẫukhác khácnhau nhausẽ sẽcho chokết kếtquả quảkém kémchính chínhxác xác.Vì Vìvậy, vậy, trongkhi khikhuấy khuấyhút hútmẫu mẫuchuyển chuyểnngay ngayvào vàogiấy giấylọc lọc - -Với Vớimẫu mẫuđồng đồngnhất: nhất:rút rútmẫu mẫugần gầnđúng đúngđiểm điểmgiữa giữanhưng nhưngkhơng khơngởở vịng vịngxốy, xốy,chọn chọnvịvịtrí trígiữa giữađộ độsâu sâutrung trungbình bìnhvà vàkhoảng khoảngcách cáchtrung trung bình bìnhgiữa giữathành thànhvật vậtchứa chứavà vàvịng vịngxốy xốy 4.2 4.2Tiến Tiếntrình trìnhthực thựchiện 2.2.Xác Xácđịnh địnhtrọng trọnglượng lượngchén chénnhôm nhômvà vàgiấy giấylọc lọc Đặt giấy lọc vào lọc - Rửa ED x 20ml - Hút chân không, loại hết ED - Tắt bơm Chén nhôm + giấy lọc - Sấy 105 oC, 1h Làm mát bình hút ẩm 30 phút - Cân m0 Lặp lại: m01 = m02 = … m0 = const (thay đổi 4%) 4.2 4.2Tiến Tiếntrình trìnhthực thựchiện 3.3.Phân Phântích tíchmẫu mẫu Mẫu dơ: Vmẫu = 25 ml Lắp giấy lọc vào lọc Rửa ED Vmẫu TDS (lớp nước) SS Mẫu trong: Vmẫu = 500 ml - -Rửa RửaítítED ED33xx20ml 20ml - -Hút Hút33phút phútloại loạiTDS TDS - Đưa giấy lọc lên chén nhôm - Sấy, 105 oC, 1h -Lặp Cânlại: m1 = m1 … m1 = const TSS = (m1 - m0)/V x 1000 Trong đó: m1: khối lượng giấy lọc thủy tinh chứa cặn sấy, (mg) m0: khối lượng giấy lọc thủy tinh ban đầu sấy khô, (mg) V: thể tích mẫu thử, (ml) Xác Xácđịnh địnhTDS TDS Chén sứ rửa Sấy 180 oC Làm mát bình hút ẩm Cân chén Lặp lại: m0 = … m0 = const m0 Vmẫu Vmẫu = 100 ml (trong) Cô cạn Sấy: 180 oC m1 Lặp lại: m1 = … m1 = const o Nhìn chung, bay sấy mẫu 180 o cho giá Nhìn chung, bay sấy mẫu 180 C C cho giá trị trịrắn rắnhòa hòatan tangần gầnvới vớigiá giátrị trịkhi khiđược đượctạo tạorarathơng thơng qua quatổng tổngdạng dạngkhống khốngđược đượcxác xácđịnh địnhriêng riêng hơngiá giá trị trị rắn rắn hịa hịa tan tan có có được khi làm làm khô khô ởở nhiệt nhiệt độ độ thấp thấphơn TDS = (m1 - m0)/V x 1000 m1: KL chén chứa cặn sấy khô (mg) m0: KL chén ban đầu sấy khô (mg) V (ml): thể tích mẫu thử đem lọc Kiểm sốt chất lượng • Thử nghiệm lặp lại mẫu thử song song lần tối thiểu 10% cho đợt phân tích • Kết thử lặp lại phải nằm khoảng 5% giá trị trung bình www.themegallery.com ... thiết Tuyệt đối cấm s? ?y chất dễ ch? ?y, nổ tủ s? ?y B PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG II NỘI DUNG 2.1 Các phương pháp 2.2 Ưu nhược điểm www.themegallery.com 2.1 Các phương pháp PTTL PP tách Phương pháp PP...B PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG I THIẾT BỊ 1.1 Cân phân tích 1.2 Tủ s? ?y Cân phân tích: CÂN ĐIỆN TỬ Cân Cân làlà phương phương tiện tiện đo đo dùng dùng để để xác xác định định khối khối lượng lượngcủa... cất PP tủa Company Logo www.themegallery.com 2.1.1 Phương pháp tách Cấu tử cần xác định tách từ chất phân tích dạng đơn chất hay hợp chất bền, tan cân cân phân tích VD1: Để định lượng vàng hợp