Trắc nghiệm, bài giảng pptx các môn chuyên ngành Y dược hay nhất có tại “tài liệu ngành Y dược hay nhất”; https://123doc.net/users/home/user_home.php?use_id=7046916. Slide bài giảng môn hóa phân tích ppt dành cho sinh viên chuyên ngành Y dược. Trong bộ sưu tập có trắc nghiệm kèm đáp án chi tiết các môn, giúp sinh viên tự ôn tập và học tập tốt môn hóa phân tích bậc cao đẳng đại học ngành Y dược và các ngành khác
PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG Bài giảng pptx mơn ngành Y dược hay có “tài liệu ngành dược hay nhất”; https://123doc.net/users/home/user_home.php? use_id=7046916 MỤC TIÊU • Nêu 04 nội dung phần tổng quan phương pháp phân tích • Trình bày kiến thức kỹ thuật then chốt liên quan đến q trình tiến hành • Đánh giá phương pháp phân tích khối lượng cách kết tủa, bốc • Nêu áp dụng phương pháp phân tích khối lượng khối lượng phân tích khối lượng phương pháp kết tủa dạng hạt DÀN BÀI Tổng quan phân tích khối lượng • • • • Dùng khối lượng làm tín hiệu đo lường Phân loại phương pháp phân tích khối lượng Sự bảo tồn khối lượng Tại phân tích khối lượng quan trọng Phân tích khối lượng tạo tủa – Lý thuyết thực hành • • • • • • • Các xem xét độ tan Tránh tạp chất Kiểm sốt kích thước hạt Sự lọc tủa Sự rửa tủa Sự làm khô tủa Thành phần tủa cuối DÀN BÀI – Các áp dụng định lượng • Phân tích vơ • Phân tích hữu • Các cách tính kết định lượng – Các áp dụng định tính – Đánh giá phép phân tích khối lượng tạo tủa • • • • • • Qui mô thực hành Độ xác Độ Độ nhạy Độ chọn lọc Thời gian, giá thành trang thiết bị DÀN BÀI Phân tích khối lượng phép bay – Lý thuyết thực hành • Phép phân tích khối lương dựa vào nhiệt độ • Thiết bị • Phương pháp đại diện – Các áp dụng định lượng • Phân tích hữu • Phân tích vơ • Các cách tính kết định lượng – Đánh giá phân tích khối lượng phép bay DÀN BÀI Phân tích khối lượng dạng hạt – Lý thuyết thực hành • Lọc • Chiết – Các áp dụng định lượng – Đánh giá phương pháp phân tích khối lượng dạng hạt TỔNG QUAN PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG - Đo lường khối lượng hay thay đổi khối lượng trực tiếp hay gián tiếp: từ khối lượng thu người ta tính khối lượng cấu tử cần xác định hàm lượng phần trăm - Đo lường khối lượng tảng tất đo lường phân tích phân tích khối lượng kỹ thuật phân tích lâu đời TÍN HIỆU PHÂN TÍCH LÀ KHỐI LƯỢNG • Cân khối lượng chất cần phân tích trực tiếp hay gián tiếp: – Chất rắn mẫu nước lọc – sấy khô –> cân – Tạo tủa liên quan tỉ lệ với chất phân tích, xử lý tủa – > sấy khô – > cân – Cân mẫu trước sau sấy biết hàm ẩm mẫu PHÂN LOẠI Có bốn phương pháp – Phương pháp kết tủa – Phương pháp điện phân – Phương pháp bay – Phương pháp hạt SỰ BẢO TỒN KHỐI LƯỢNG • Muốn phân tích khối lượng xác địi hỏi khối lượng chất phân tích có mẫu • Đối với tất phương pháp phân tích khối lượng, tỉ lệ liên quan đến bảo toàn phải tỉ lệ với khối lượng hay thay đổi khối lượng thể tín hiệu phân tích khối lượng Ví dụ: Mole Pb2+ = mole PbO KL mẫu ban đầu – KL mẫu sau bốc = nước (g) III PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG BỐC HƠI • Phương pháp phân tích khối lượng bốc trực tiếp hay gián tiếp địi hỏi sản phẩm phân hủy phải • • Yêu cầu khó áp dụng với hợp chất hữu biết Với hợp chất vô cơ, ứng với khoảng nhiệt độ thích hợp, sản phẩm bốc nhận diện xác III PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG BỐC HƠI Phân tích khối lượng nhiệt (Thermogravimetry) • Sản phẩm phân hủy nhiệt suy từ việc theo dõi khối lượng mẫu theo hàm nhiệt độ áp dụng cho phân hủy • Khi xác định rõ sản phẩm phân hủy ta xây dựng qui trình phân tích xác III PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG BỐC HƠI Áp dụng định lượng: Phân tích khối lượng kết tủa dùng làm phương pháp phân tích chuẩn, phân tích khối lượng bay tiếp tục đóng vai trị phân tích hóa học III PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG BỐC HƠI • Phân tích chất vơ cơ: - Phương pháp xác định tro vô chất hữu cơ: Mẫu cân chén nung thích hợp đem đốt cháy để loại bỏ chất hữu Chén nung chứa cắn gia nhiệt để đạt khối lượng không đổi dùng tủ sấy hay lò nung - Xác định chất rắn hòa tan nước hay nước thải: tùy thuộc vào chuyên luận cụ thể, nhiệt độ 103 – 105oC 180oC hay 500oC • Phân tích chất hữu Áp dụng quan trọng phương pháp phân tích khối lượng bay phân tích thành phần nguyên tố chất hữu C, H; phân tích tìm kim loại Ag, Au, Pt vv ; xác định số khối lượng sinh học nước, xác định hàm lượng nước mẫu 12C-5 Voltilization Gravimetry The two most common gravimetric methods based on volatilization are those for determining water and carbon dioxide （ （ water A Direct determination B Indirect method （ It is the determination of the sodium hydrogen carbonate content of antacid tablets （ （ （ CO 2NaOH （ CO2 → Na CO （ H2O III PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG BỐC HƠI Đánh giá phương pháp phân tích khối lượng bốc • • Qui mơ thao tác, độ xác độ phương pháp tạo tủa • Phương pháp nhiều thời gian công sức, đặc biệt cần chốt giữ sản phẩm bay lại cần thiết bị phức tạp Độ nhạy phân tích trực tiếp phụ thuộc vào dạng hóa học chất phân tích sau đốt cháy hay sau bay Tuy nhiên với phân tích gián tiếp, ta cải thiện độ nhạy việc chọn cẩn thận điều kiện đốt cháy bay thay đổi khối lượng lớn tốt IV PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG HẠT • Phương pháp phân tích khối lượng dựa phản ứng tạo tủa hay dựa bốc đòi hỏi chất phân tích số thành phần khác mẫu tham gia phản ứng hóa học tạo thay đổi trạng thái vật lý • Khi chất phân tích dạng tách mà không cần thay đổi trạng thái vật lý khảo sát phần IV PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG HẠT Lý thuyết thực hành: Hai cách tách khảo sát theo phương pháp phân tích khối lượng hạt : lọc chiết • Sự lọc: Mẫu lỏng lọc qua lọc trọng lực hay dùng máy hút chân chân không Việc áp dụng kiểu lọc tùy thuộc vào kích thước hạt chất mẫu Các kiểu dụng cụ lọc: Lọc thường cấu trúc thay đổi từ chất liệu sau: sợi cellulose, sợi thủy tinh, nitrat cellulose, polytetrafluoroethylene (PTFE) Hạt giữ lại lọc tùy thuộc vào kích thước lỗ lọc Lọc sợi cellulose bao gồm loại giấy lọc có kích thước lỗ lọc từ 30µm tới - 3µm Loại lọc sợi thủy tinh cấu tạo từ thủy tinh borosilicate trơ mặt hóa học có kích cỡ lỗ lọc 2,5 – 3,3 µm Các loại lọc màng cấu trúc gồm cellulose nitrat PTFE với kích cỡ lỗ lọc 5,0 – 0,1 µm Mẫu rắn: tách từ đến nhiều cỡ rây IV PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG HẠT • Sự chiết: Việc lọc cho phân tích khối lượng hạt áp dụng cho chất phân tích dạng hạt dễ tách từ chất Phương pháp phân tích khối lượng dạng hạt cịn mở rộng đến chất phân tích dạng khí chất phân tích, chất tan, chất khó lọc Trong trường hợp người ta dùng kỹ thuật chiết với dung mơi thích hợp Sau chiết, bốc dung mơi ta có lượng chất cần phân tích Cũng xác định gián tiếp chất phân tích thay đổi khối lượng sau chiết Nhiều kỹ thuật chiết đại áp dụng cho phân tích khối lượng dạng hạt IV PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG HẠT Các áp dụng định lượng: • Phân tích khối lượng dạng hạt thường áp dụng phân tích mơi trường mẫu nước , mẫu khơng khí mẫu rắn IV PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG HẠT Đánh giá phương pháp phân tích khối lượng hạt: • Qui mơ thực giới hạn phát hiện: Có thể mở rộng so với phương pháp phân tích khối lượng khác tăng kích cỡ mẫu phân tích • • • • Độ xác độ tương tự phương pháp học Độ nhạy phụ thuộc độ nhạy cân sử dụng Độ chọn lọc phụ thuộc vào kích cỡ lổ lọc tính chất pha chiết Gía cả, thời gian thiết bị: Rẽ tiền, nhanh, liên quan bước lọc IV PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG HẠT Thiết bị: • Tùy thuộc vào phương pháp, thiết bị dùng cho phân tích khối lượng cách bốc đơn giản hay phức tạp • Với thiết kế thí nghiệm đơn giản nhất, trọng lượng cắn cịn lại sau phân hủy nhiệt độ định sau đốt cháy hoàn toàn cân • • Thiết bị phân hủy đèn Burner, tủ sấy, lò nung Cân sử dụng loại cân phân tích Với trường hợp nhốt chất bay sau phân hủy đòi hỏi thiết bị phức tạp Khi phân hủy có theo dõi nhiệt cần thiết bị đặc biệt Organic Organicprecipitating precipitatingagents agentsare arechelating chelatingagents agents They Theyform forminsoluble insolublemetal metalchelates chelates ©Gary Christian, Analytical Chemistry, 6th Ed (Wiley) The Thecommon commonion ioneffect effectisisused usedto todecrease decreasethe thesolubility solubility Sulfate Sulfateconcentration concentrationisisthe theamount amountin inequilibrium equilibriumand andisisequal equalto tothe theBaSO BaSO4 solubility solubility -5 In Inabsence absenceof ofexcess excessbarium bariumion, ion,solubility solubilityisis10 10-5M M ©Gary Christian, Analytical Chemistry, 6th Ed (Wiley) Fig 10.3 Predicted effect of excess barium ion on solubility of KKsp ==KKsp0/f Ag+fSO42/fAg+fSO42sp sp Solubility Solubilityincreases increaseswith withincreasing increasingionic ionicstrength strengthas asactivity activitycoefficients coefficientsdecrease decrease ©Gary Christian, Analytical Chemistry, 6th Ed (Wiley) Predicted effect of increased ionic strength on solubility of ... tích khối lượng khối lượng phân tích khối lượng phương pháp kết tủa dạng hạt DÀN BÀI Tổng quan phân tích khối lượng • • • • Dùng khối lượng làm tín hiệu đo lường Phân loại phương pháp phân tích khối. .. phần trăm - Đo lường khối lượng tảng tất đo lường phân tích phân tích khối lượng kỹ thuật phân tích lâu đời TÍN HIỆU PHÂN TÍCH LÀ KHỐI LƯỢNG • Cân khối lượng chất cần phân tích trực tiếp hay gián... TOÀN KHỐI LƯỢNG • Muốn phân tích khối lượng xác địi hỏi khối lượng chất phân tích có mẫu • Đối với tất phương pháp phân tích khối lượng, tỉ lệ liên quan đến bảo toàn phải tỉ lệ với khối lượng