Nghiên cứu tinh luyện dầu cá basa (pangasius bocourti) bằng phương pháp vật lý làm dầu mỡ thực vật

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA NGUYỄN THANH NGUYÊN NGHIÊN CỨU TINH LUYỆN MỢ CÁ BASA (PANGASIUS BOCOURTI) BẰNG PHƯƠNG PHÁP VẬT LÝ LÀM DẦU MỢ THỰC PHẨM CHUYÊN NGÀNH: KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM MÃ SỐ NGÀNH : 2.11.00 LUẬN VĂN THẠC SĨ TP HỒ CHÍ MINH, 09/2003 Luận văn Cao học CÔNG TRÌNH ĐƯC HOÀN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH Cán hướng dẫn khoa học: PGS.TS HOÀNG ĐỨC NHƯ Cán chấm nhận xét 1: Cán chấm nhận xét 2: PGS.TS PHẠM VĂN BÔN TS ĐỐNG THỊ ANH ĐÀO Luận văn thạc só bảo vệ tại: HỘI ĐỒNG CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN THẠC SĨ TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Ngày 17 tháng 09 năm 2003 -2- Luận văn Cao học Đại Học Quốc Gia Tp Hồ Chí Minh CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc Lập – Tự Do – Hạnh phúc TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: NGUYỄN THANH NGUYÊN Ngày tháng năm sinh: 19/04/1969 Chuyên ngành: Khoa học & Công nghệ Thực phẩm Khóa: 12 (năm trúng tuyển: 2001) Phái: Nam Nơi sinh : Vónh Long I- TÊN ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU TINH LUYỆN MỢ CÁ BASA BẰNG PHƯƠNG PHÁP VẬT LÝ II- NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG : Nghiên cứu qui trình tinh luyện mỡ cá basa phương pháp vật lý nhằm tìm thông số tối ưu để chế biến mỡ cá basa thành dầu mỡ không mùi đạt tiêu chuẩn chất lượng dùng thực phẩm III- NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 10/01/2003 IV- NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 10/07/2003 PGS.TS HOÀNG ĐỨC NHƯ V- HỌ VÀ TÊN CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: VI- HỌ VÀ TÊN CÁN BỘ CHẤM NHẬN XÉT 1: PGS.TS PHẠM VĂN BÔN VII- HỌ VÀ TÊN CÁN BỘ CHẤM NHẬN XÉT 2: TS ĐỐNG THỊ ANH ĐÀO CÁN BỘ HƯỚNG DẪN CÁN BỘ NHẬN XÉT CÁN BỘ NHẬN XÉT PGS.TS HOÀNG ĐỨC NHƯ PGS.TS PHẠM VĂN BÔN TS ĐỐNG THỊ ANH ĐÀO Nội dung đề cương luận văn thạc só Hội Đồng Chuyên Ngành thông qua Ngày TRƯỞNG PHÒNG QKKH-SĐH tháng năm 2003 CHỦ NHIỆM NGÀNH -3- Luận văn Cao học LỜI CẢM ƠN Luận văn hoàn thành nhờ giúp đỡ nhiệt tình giáo viên hướng dẫn, thầy cô giảng viên Bộ môn Công nghệ Thực phẩm trường Đại Học Bách Khoa TP.Hồ Chí Minh, quan công tác tôi, bạn bè gia đình Xin chân thành cảm ơn đến tất cá nhân tập thể giúp thời gian vừa qua: z Trường Đại học Bách Khoa TP Hồ Chí Minh Minh z Bộ môn Công nghệ Thực phẩm trường Đại học Bách Khoa TP Hồ Chí z Phòng Quản lý Khoa học Sau Đại học Trường Đại học Bách Khoa TP Hồ Chí Minh z Trường Cao đẳng Công nghiệp Thực phẩm TP Hồ Chí Minh z Các phòng thí nghiệm thuộc Bộ môn Công nghệ Thực phẩm Trường Đại học Bách Khoa TP.Hồ Chí Minh, phòng thí nghiệm trường Cao đẳng Công nghiệp Thực phẩm TP.Hồ Chí Minh z PGS TS Hoàng Đức Như tận tình hướng dẫn truyền đạt cho kiến thức, kinh nghiệm suốt trình thực đề tài z Các thầy cô giảng viên trường Đại học Bách Khoa trang bị kiến thức cho năm học vừa qua z Ban Giám hiệu, thầy cô, đồng nghiệp cán phụ trách phòng thí nghiệm trường Cao đẳng Công nghiệp Thực phẩm TP Hồ Chí Minh tạo điều kiện, động viên giúp đỡ nhiều suốt thời gian học thời gian thực đề tài z Các bạn học viên lớp cao học Công nghệ Thực phẩm khóa 12 nhiệt tình giúp đỡ, động viên suốt khóa học TÓM TẮT -4- Luận văn Cao học Nghiên cứu tinh luyện mỡ cá basa phương pháp vật lý (Physical Method) Cá basa (Pangasius bocourti Sauvage) có mặt nuôi lâu đời nhiều tỉnh đồng sông Cửu long Hiện nay, sản phẩm philê cá basa đông lạnh mặt hàng xuất quan trọng, mang lại nhiều ngoại tệ cho tỉnh Tuy nhiên, cá basa khai thác có hiệu nguồn thịt cá (philê cá) nguồn mỡ cá, chiến tỉ lệ lớn thành phần nguyên liệu (25%) chưa xử lý sử dụng hiệu quả, khó tiêu thụ Mỡ cá basa chứa cholesterol, chứa nhiều acid béo chưa no… loại lipid hoàn hảo, thực phẩm tốt hai mặt dinh dưỡng phòng chữa bệnh Tuy nhiên, mỡ cá basa có nhược điểm lớn có mùi chóng bị ôi Vì vậy, khắc phục mùi ôi hỏng nhanh biện pháp để tăng giá trị mở rộng tiêu thụ mỡ cá basa Đề tài tập trung nghiên cứu tinh chế mỡ cá basa phương pháp vật lý nhằm khử mùi mỡ cá, đảm bảo cho mỡ cá có tiêu chuẩn chất lượng phù hợp với quy định dầu mỡ thực phẩm Thực tinh luyện phương pháp vật lý bên cạnh việc tinh chế mỡ cá phù hợp tiêu chuẩn thực phẩm giảm thiểu lượng hóa chất sử dụng vấn đề ô nhiễm môi trường, hạn chế lượng nước thải… Kết nghiên cứu cho thấy: 1- Thời gian chờ chế biến tối đa sau mỡ tách rời khỏi thân cá 12 2- Nhiệt độ thích hợp cho trình hydrat hóa 30 – 400C, kết hợp nồng độ muối 0,3% với lượng sử dụng 4% so với khối lượng nguyên liệu Thời gian hydrat hóa 20 phút thời gian lắng cho kết dầu có màu vàng sáng kết tủa tách hẳn 3- Quá trình khử mùi kết hợp chưng cất tách loại acid béo tự thực điều kiện chân không tuyệt đối (< 10 mmHg) với nhiệt độ khử mùi 140 – 1600C, thời gian cho sản phẩm có chất lượng tốt, mùi giảm rõ rệt gần không mùi, số acid giảm giới hạn cho phép 4- Dầu mỡ cá basa sau tinh chế cần bảo quản bao bì kín, kết hợp sử dụng chất bảo quản BHT (0,02%) + Tocopherol (0,01%) để tránh biến đổi gây giảm chất lượng 5- Dầu cá sau tinh chế có tiêu chất lượng thấp so với tiêu dầu mỡ thực phẩm tiêu chuẩn -5- Luận văn Cao học ABSTRACT Refining Basa fish fat by physical method Basa fish (Pangasius Bocourti Sauvage) has been present and brought up for a long time in many provinces in the Mekong Delta At present, frozen basa filet is an important export product, providing the provinces much foreign currency However, only the fish flesh (fish filet) has been exploited effectively while the fat source – taking up a high proportion in the fish (25%) has not yet been processed and effectively utilized Because basa fat contains little cholesterol, several unsaturated aliphatics …, it is a perfect lipid, very good food from nutritional aspect and prevention of disease Yet basa fat has significant weak points: stinking and easily rotten Hence, to surmount the stink and the quick rottenness has been the key measure to improve the fish value and widen basa fat consumption The study has concentrated on refining basa fat using physical method to get rid of the fish stinking smell, ensure the fat with quality criteria according to the food fat regulations Refining by physical method has also reduced the chemicals being used, environmetal pollution, limited waste water … The findings show that: 1- Waiting time for processing after the fat was seperated from the fish is 12 hours 2- Appropriate temperature for the hydration process is from 30 to 40°C, associating with 4% salt over the material volume of 0.3% concentration Hydration time is 20 minutes, depositing time hours, the outcome is a bright yellow liquid and separated precipitate 3- Disposing stinking smell associating with distilling free aliphatics has been conducted in absolute vacuum condition (< 10 mmHg) with the temperature of 140 - 160°C in hours The product has been of good quality, the stink has lessened to odorless state, acid index has been in the acceptable limit 4- Basa fat, after being processed, should be kept in tight packing using presevative substances BHT (0,02%) + Tocopherol (0,01%) to prevent the change in quality 5- The fat after refinement has indicated some equal or lower indexes than food fat standard factors -6- Luận văn Cao học MỤC LỤC Ký hiệu TÊN ĐỀ MỤC Trang Lời Lời cảm ơn luận án Tóm tắt luận aùn Abstract Abstract Muïc luïc Muïc luïc Danh sách Danh sách bảng 11 sách hình Danh sách hình 13 PHẦN I MỞ ĐẦU H14 PHẦN II TỔNG QUAN H 18 2.1 Các thông tin cá basa 2.1.1 Định loại 19 2.1.2 Đặc điểm sinh lý, sinh thái cá basa 20 2.1.2.1 Đặc điểm sinh trưởng 20 2.1.2.2 Đặc điểm dinh dưỡng 20 2.1.2.3 Mùa vụ sinh sản 20 2.1.2.4 Giống cá nuôi 21 2.1.2.5 Mật độ nuôi 21 2.1.2.6 Mùa vụ nuôi 21 2.1.2.7 nh hưởng số yếu tố môi trường cá basa 22 2.2 Hệ vi sinh vật cá 2.2.1 Trong nguyên liệu 2.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình sản xuất chất 119 222 22 223 lượng sản phẩm 23 2.3.1 nh hưởng thức ăn 23 2.3.2 nh hưởng môi trường 23 2.4 Giá trị thực phẩm cá basa 2.5 Các sản phẩm chế biến từ cá basa -7- 223 24 Luận văn Cao học 2.6 Sơ lược chất béo động vật thuỷ sản 2.6.1 Tính chất chung chất béo 26 2.6.2 Thành phần hóa học dầu cá 27 2.6.2.1 Acid béo 27 2.6.2.2 Sterol 30 2.6.2.3 Hydro cacbua 30 2.6.2.4 Sắc tố 30 2.6.3 Sản lượng dầu cá giới 30 2.6.4 nh hưởng dầu cá đến sức khoẻ dinh dưỡng 31 2.6.5 Tiêu chuẩn dầu mỡ dùng thực phẩm 33 2.7 Thành phần hóa học tính chất mỡ cá basa 334 2.8 Kỹ thuật tinh luyện dầu mỡ 335 2.8.1 Phương pháp tinh luyện học 37 2.8.2 Phương pháp tinh luyện hóa học 38 2.8.3 Phương pháp tinh luyện hóa lý 41 2.9 Kỹ thuật tinh luyện dầu mỡ phương pháp vật lý 444 PHẦN III NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU H46 3.1 Mục đích nghiên cứu 447 3.2 Nguyên liệu phương pháp nghiên cứu 447 3.2.1 Nguyên liệu 47 3.2.2 Phương pháp nghiên cứu 48 3.2.3 Các phương pháp phân tích 49 3.2.3.1 Phương pháp vật lý 49 3.2.3.2 Phương pháp hóa học 49 3.2.3.3 Phương pháp cảm quan 50 3.3 Nội dung nghiên cứu 3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng chất lượng nguyên liệu (thời 226 450 50 gian lấy mẫu) đến chất lượng dầu mỡ thô 3.3.2 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ lượng nước sử dụng -8- 51 Luận văn Cao học đến trình hydrat hóa 3.3.3 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ nước muối đến 52 trình hydrat hóa 3.3.4 Khảo sát ảnh hưởng thời gian khuấy trộn đến 53 trình hydrat hóa 3.3.5 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ thời gian sục 54 nước đến trình chưng cất loại acid béo tự khử mùi cho dầu cá 3.3.6 Nghiên cứu tách mỡ cá thành dạng sản phẩm riêng biệt: 56 phần dầu (pha lỏng) phần mỡ (pha đặc) 3.3.7 Khảo sát biến đổi dầu mỡ cá theo thời gian 57 nghiên cứu chống oxy hóa–bảo quản cho sản phẩm dầøu mỡ PHẦN IV KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 58 4.1 Ảnh hưởng độ tươi nguyên liệu ban đầu đến chất 59 lượng dầu mỡ thô 4.2 Ảnh hưởng nhiệt độ, lượng nước, nồng độ muối thời gian khuấy trộn đến trình hydrat hóa 4.2.1 Ảnh hưởng nhiệt độ lượng nước sử dụng đến chất 60 06060 60 lượng dầu sau hydrat hóa 4.2.2 Ảnh hưởng nồng độ muối đến trình hydrat hóa 63 4.2.3 Ảnh hưởng thời gian khuấy trộn đến trình hydrat hóa 65 4.3 Ảnh hưởng nhiệt độ, áp suất chân không thời gian 667 sục nước đến trình chưng cất loại acid béo tự khử mùi cho dầu cá 4.4 Nghiên cứu phương pháp tách hỗn hợp mỡ cá thành 72 dạng sản phẩm riêng biệt: phần dầu (pha lỏng) phần mỡ (pha đặc) 4.4.1 Lắng tách phương pháp ly tâm 73 4.4.2 Lắng, lọc (tự nhiên) để tách dầu mỡ 73 -9- Luận văn Cao học 4.5 Nghiên cứu chống oxy hóa–bảo quản sản phẩm dầu mỡ 4.5.1 Khảo sát biến đổi dầu mỡ cá theo thời gian 74 4.5.2 Khảo sát khả bảo quản dầu mỡ cá chất bảo 76 674 quản 4.6 So sánh hiệu tinh luyện mỡ cá basa phương pháp vật lý hóa học PHẦN V N78 KẾT LUẬN 84 PHỤ LỤC 87 TÀI LIỆU THAM KHẢO 91 LÝ LỊCH TRÍCH NGANG 93 - 10 - Luận văn Cao học Mẫu đối chứng tinh luyện theo thông số kỹ thuật công đoạn qui trình tinh luyện mỡ cá basa (phương pháp hóa học) sau: y Trung hòa: - Mỡ cá basa nhiệt độ 55-600C - Nồng độ dung dịch NaOH 100g/l - Lắng cặn tự nhiên trì từ 55-600C - Hiệu suất sau trung hòa 96% y Rửa tách cặn xà phòng: - Nước đầu rửa dung dịch muối nồng độ 10%, lượng nước muối sử dụng 10% - Sau rửa nước nóng 90-950C - Dầu mỡ gia nhiệt 90-950C - Kiểm tra rửa kiềm thử phenoltalein 1% - Rửa nước cuối có thêm chất chống oxy hóa acid citric 0,01% y Sấy chân không: - Nhiệt độ sấy đạt 1200C - Độ chân không 730 mmHg - Sấy đến y Tẩy mùi chân không: - Nhiệt độ khử mùi 1800C - Thời gian khử mùi 60 phút - Độ chân không 750 mmHg - Nhiệt độ nhiệt 3000C - p suất nhiệt 1,5-2kg/cm2 y Làm lạnh: - Từ nhiệt độ 1800C làm nguội đến nhiệt độ 400C - Độ chân không 750 mmHg y Lọc nguội: Sản phẩm tinh luyện - 79 - Luận văn Cao học (2) Tinh luyện phương pháp vật lý theo quy trình với thông số nghiên cứu để so sánh đối chiếu Qui trình công nghệ tinh luyện mỡ cá basa phương pháp vật lý (đề xuất): Mỡ cá Basa Thủy hóa Sấy khô (trong chân không) Tẩy mùi chân không Làm nguội – Lọc – Xử lý bảo quản Mỡ cá Basa tinh luyện Tiến hành tinh luyện mỡ cá basa theo thông số kỹ thuật qui trình tinh luyện phương pháp vật lý để so sánh đối chiếu: y Thủy hóa (hydrat hóa): - Nhiệt độ trình hydrat hóa 30-400C - Nồng độ dung dịch muối sử dụng 0,3% - Lượng sử dụng 4% - Thời gian hydrat hóa 20 phút y Sấy chân không: - Nhiệt độ sấy 1200C - Độ chân không 730 mmHg - Sấy đến y Khử mùi – tách acid béo tự do: - Nhiệt độ khử mùi 140 - 1600C - Thời gian khử mùi 120 phút - Độ chân không 10 mmHg - Nhiệt độ nhiệt 3000C y Làm nguội – Lọc – Xử lý bảo quản - Làm nguội đến nhiệt độ 400C, lọc, sử dụng chất chống oxy hóa - 80 - Luận văn Cao học * So sánh hiệu tinh luyện mỡ cá basa phương pháp tinh luyện vật lý hóa học Tiến hành phân tích số acid, peroxyt, tiêu màu mùi thành phần acid béo mẫu đối chứng (tinh luyện hóa học) mẫu nghiên cứu (tinh luyện vật lý) để so sánh, đối chiếu Kết phân tích cho bảng 25 TT Baûng 25 Baûng so sánh tiêu chất lượng mỡ cá tinh luyện phương pháp vật lý phương pháp hóa học Các tiêu chất lượng Mỡ cá tinh luyện Mỡ cá tinh luyện phương pháp hóa học phương pháp vật lý Chỉ số acid (mgKOH/g dầu) 0,034 0,105 Chỉ số peroxyt 0,021 0,017 (mlNa2S2O30,002N/g dầu ) Chỉ số iod (g I2/ 100 g dầu) 56,12 55,64 Chỉ số xà phòng hóa 194,89 192,35 Mùi Không có mùi cá Không mùi cá Màu Vàng nhạt Vàng nhạt Từ kết phân tích bảng 25 nhận xét mỡ cá basa tinh luyện phương pháp vật lý có chất lượng gần tương tương với mỡ cá basa tinh luyện phương pháp hóa học Các tiêu màu sắc, mùi vị không khác biệt Các tiêu hóa học số peroxyt, số iod chênh lệch lớn Điểm khác biệt chi số acid Chỉ số acid mỡ cá basa tinh luyện phương pháp vật lý hạ thấp phương pháp tinh luyện hóa học Điều giải thích rằng, phương pháp tinh luyện vật lý, acid béo tự tách cách bị lôi theo nước trình sục nhiệt điều kiện chân không (10 mmHg) kết hợp nhiệt độ cao (140-1600C) nhằm khử mùi mỡ cá (kết hợp tách loại acid béo tự do) Do động lực trình tách acid béo tự bốc acid béo tự (nhờ tác động lôi nước kết hợp hút chân không cao nhiệt độ cao) Vì acid béo tự có phân tử lượng lớn lôi kéo khỏi mỡ cá Lý làm cho số acid mỡ cá basa tinh luyện phương pháp vật lý hạ xuống thấp 0,01 mgKOH/g dầu Một lý khác thiết bị tinh luyện dạng tự chế (qui mô phòng thí nghiệm) nên hiệu suất trình đạt trị số tối ưu Thực tế mỡ cá basa trình nghiên cứu tinh luyện phương pháp vật lý có số acid dao động khoảng từ 0,101 – 0,105 (mg KOH/g dầu) Tuy nhiên, số hoàn toàn nằm giới hạn cho phép dầu mỡ dùng làm thực phẩm - 81 - Luận văn Cao học Đối với qui trình tinh luyện phương pháp hóa học, có công đoạn trung hòa cách sử dụng chất kiềm (NaOH, KOH) nên tính toán lượng chất kiềm cần thiết để trung hòa hoàn toàn acid béo tự dầu hạ thấp số acid dầu giá trị Tuy nhiên, so với phương pháp hóa học qui trình tinh luyện phương pháp vật lý bỏ qua hoàn toàn công đoạn trung hòa Điều đồng nghóa với việc sử dụng hoá chất trung hòa, cặn xà phòng tạo thành không cần phải thực công đoạn rửa dầu sau trung hòa Việc bỏ qua số công đoạn việc sử dụng hoá chất tạo cho qui trình tinh luyện phương pháp vật lý có ưu điểm : - Đơn giản hóa qui trình tinh luyện - Không phải sử dụng đến hóa chất trung hòa - Không cần sử dụng nước rửa, giảm thiểu lượng nước thải vấn đề xử lý chất thải (cặn xà phòng) Các vấn đề nên đầu tư nghiên cứu phát triển giai đoạn để áp dụng phổ biến qui trình tinh luyện dầu mỡ mà vấn đề vệ sinh an toàn thực phẩm (hạn chế sử dụng hóa chất) ô nhiễm môi trường (sản xuất hơn) ngày quan tâm, trọng Vì vậy, tinh luyện mỡ cá basa phương pháp vật lý phương pháp mới, có nhiều ưu điểm áp dụng để chế biến mỡ cá thành nguồn dầu mỡ đủ tiêu chuẩn dùng làm thực phẩm Bảng 26 Bảng so sánh thành phần acid béo mỡ cá tinh luyện phương pháp vật lý phương pháp hóa học Mỡ cá tinh luyện Mỡ cá tinh luyện TT Thành phần acid béo (%) phương pháp hóa học (*) phương pháp vật lý (**) C14:0 (Myrictic acid) 1,05 0,82 C16:0 (Palmitic acid) 22,22 19,17 C18:0 (Stearic acid) 6,61 6,07 C18:1 (Oleic acid) 44,43 37,08 C18:2 (Linoleic acid) 13,59 10,79 C18:3 (Linolenic acid) 0,79 0,45 C20:0 (Arachidic acid) 0,26 0,18 C20:1 (Galoleic acid) 0,57 0,40 C22:0 (Behenic acid) 0,20 0,23 - 82 - Luận văn Cao học Kết phân tích bảng 26 cho thấy khác biệt lớn thành phần acid béo mỡ cá basa hai qui trình tinh luyện phương pháp hóa học vật lý Điều chứng tỏ tác động khác biệt chất tinh luyện hai qui trình (hóa học vật lý) đến chất lượng mỡ cá (*) Theo phiếu kiểm nghiệm số 1808179 Trung tâm dịch vụ phân tích thí nghiệm (dùng sắc ký khí GC để phân tích xác định thành phần acid béo) {14} (**) Theo phiếu kiểm nghiệm số 0308243 Trung tâm dịch vụ phân tích thí nghiệm (dùng phương pháp sắc ký khí GC/FID – ISO/CD 5509:94 để phân tích xác định thành phần acid béo) ngày 11 tháng năm 2003 Sản phẩm dầu cá Basa sau tinh luyện (phương pháp vật lý) - 83 - Luận văn Cao học PHẦN V KẾT LUẬN - 84 - Luận văn Cao học Từ kết nghiên cứu trình bày phần IV, rút kết luận sau: 1- Thời gian chờ chế biến tối đa sau mỡ tách rời khỏi thân cá 12 Trong khoảng thời gian này, biến đổi số chất lượng mỡ cá chưa thay đổi đáng kể 2- Nhiệt độ thích hợp cho trình hydrat hóa 30 – 400C, kết hợp sử dụng dung dịch muối nồng độ 0,3% với lượng sử dụng 4% so với khối lượng nguyên liệu dầu mỡ Thời gian hydrat hóa (khuấy trộn) 20 phút thời gian lắng cho kết dầu có màu vàng sáng kết tủa phân tách hẳn 3- Quá trình khử mùi kết hợp chưng cất tách loại acid béo tự thực điều kiện chân không tuyệt đối (< 10 mmHg) với nhiệt độ khử mùi 140 – 1600C, thời gian cho sản phẩm có chất lượng tốt, mùi giảm rõ rệt gần không mùi, số acid giảm giới hạn cho phép 4- Có thể phân tách phần mỡ đặc phần dầu lỏng thành pha riêng biệt cách thực ly tâm tốc độ 3.000 vòng/phút: phân tách hỗn hợp thành 70% dầu – 30% mỡ lắng lọc tự nhiên thời gian kéo dài khả phân tách thấp 50% -50% (hỗn hợp dầu-mỡ) làm lạnh đến nhiệt độ đông đặc phần mỡ (200C) để làm đông đặc phần mỡ 5- Dầu mỡ cá basa sau tinh chế dễ biến đổi ảnh hưởng đến chất lượng, cần bảo quản bao bì kín, kết hợp sử dụng chất bảo quản BHT (0,02%) + Tocopherol (0,01%) để tránh biến đổi gây giảm chất lượng Thời gian bảo quản kéo dài 30 ngày 6- Dầu cá sau tinh chế đạt tiêu ngang thấp so với tiêu dầu mỡ thực phẩm tiêu chuẩn Thành phần acid béo dầu cá tinh chế thay đổi khác biệt so với thực phương pháp tinh chế hóa học so với giá trị ban đầu nguyên liệu - 85 - Luận văn Cao học QUY TRÌNH ĐỀ XUẤT TINH LUYỆN MỢ CÁ BASA BẰNG PHƯƠNG PHÁPVẬT LÝ Dầu mỡ cá thô H2O Hơi nước Thuỷ hóa (hydrat hóa) 30 -400C 4% dd muối 0,3% thời gian 20 phút Chưng cất Chân không < 10 mmHg Nhiệt độ: 140–1600C Thời gian : Phân tách (đặc, lỏng) Ly tâm (đặc: lỏng=30:70) Lắng tự nhiên (đặc: lỏng=50:50) Xử lý bảo quản BHT 0,02% BHT 0,02% + Tecopherol 0,01% Dầu cá tinh chế - 86 - Keo, phospholipids Acid béo tự do, mùi Luận văn Cao học PHỤ LỤC Xác định số acid 1.1 Nguyên tắc Dựa vào phản ứng trung hòa acid béo tự kiềm môi trường hỗn hợp gồm rượu ethylic eter ethylic với phenolphthalein làm chất thị màu 1.2 Hóa chất sử dụng - Dung dịch KOH 0,1N cồn tuyệt đối - Hỗn hợp dung môi gồm thể tích eter ethylic thể tích cồn tuyệt đối - Phenolphtalein 1% 1.3 Tiến hành Cân xác 10g dầu cho vào bình nón 250ml, thêm 50ml dung môi hỗn hợp lắc (nếu không hoàn toàn tan lắc nhẹ đến tan), cho 2–3 giọt thị phenolphthalein chuẩn độ dung dịch KOH 0,1 N dung dịch xuất màu hồng nhạt màu không sau 30 giây 1.4 Tính kết Chỉ số acid dầu tính theo công thức sau: 56,11 V N K A = W A - số acid dầu, mg KOH/ 1g dầu V - số ml KOH 0,1 N dùng chuẩn độ N - nồng độ dung dịch KOH W- khối lượng mẫu tính g K – hệ số hiệu chỉnh độ chuẩn dung dịch KOH 0,1N Đối với chất có số acid 1, định lượng microburet Có thể biểu thị độ acid, tức % acid béo tự dầu mỡ tính theo loại acid béo Thông thường người ta tính theo acid oleic có nhiều hầu hết loại dầu mỡ Độ acid = % acid béo tự = A 0,503 - 87 - Luận văn Cao học Xác định số xà phòng 2.1 Nguyên tắc Tiến hành xà phòng hóa lượng dầu xác định lượng KOH thừa để chất béo chuyển thành xà phòng Phần KOH thừa định lượng dung dịch acid chuẩn với phenolphthalein làm chất thị màu tính lượng kiềm xà phòng hóa 2.2 Hóa chất sử dụng - Dung dịch KOH 0,5N cồn tuyệt đối - Dung dịch HCl 0,5N cồn tuyệt đối - Chỉ thị phenolphthalein 1% 2.3 Tiến hành Cân xác khoảng 2g dầu cho vào bình tam giác 250ml Dùng pipette lấy xác 25ml dung dịch KOH 0,5N cho vào bình lắp ống sinh hàn không khí (dài 50 cm), đun hồi lưu bếp cách thuỷ khoảng 30 phút, phải lắc hỗn hợp phản ứng Sau xà phòng hóa xong hỗn hợp đem chuẩn lượng kiềm dư HCl 0,5N với thị phenolphthalein Để kiểm chứng cần tiến hành thí nghiệm không mẫu 2.4 Tính kết Chỉ số xà phòng hóa dầu tính công thức sau: N ( V1 – V2 ) 56,11 XH = W XH - số xà phòng hóa dầu, mg KOH/ 1g dầu V1 - số ml HCl dùng chuẩn độ thí nghiệm không mẩu (mẫu trắng) V2 - số ml HCl dùng chuẩn độ lượng kiềm dư mẫu thí nghiệm N - nồng độ dung dịch HCl đem chuẩn độ W - khối lượng mẫu tính g Xác định số peroxyt 3.1 Nguyên tắc Ở môi trường acid, peroxyt giải phóng iod từ muối KI nhiệt độ nóng lạnh Chuẩn độ iod giải phóng thể tự dung dịch Na2S2O3 Chỉ số peroxyt biểu thị % iod số iod - 88 - Luận văn Cao học 3.2 Hóa chất sử dụng - Acid acetic glacial tinh khieát - Clorofoc tinh khieát - KI tinh khiết dùng để pha dung dịch bão hòa - Dung dịch Na2S2O3 0,002N - Dung dịch hồ tinh bột 1% 3.3 Tiến hành Cho vào bình nón 10ml acid acetic 10ml cloroform Lắp ống sinh hàn đặt lên nồi cách thuỷ đun sôi thấy cloroform bay đến tận cổ ống sinh hàn (mục đích đuổi hết không khí ngoài) Cho 1ml dung dịch KI bão hòa từ phía ống sinh hàn xuống tráng giọt nước cất Nhấc nhanh ống sinh hàn cho nhanh 10 g chất thử vào, đóng ống sinh hàn lại tiếp tục đun phút Lấy bình cầu làm lạnh vòi nước lạnh Thêm 50ml nước cất đun sôi để nguội chuẩn độ iod giải phóng dung dịch Na2S2O3 với dung dịch tinh bột làm thị màu Song song làm mẫu trắng với điều kiện kỹ thuật thao tác chất thử 3.4 Tính kết Chỉ số peroxyt dầu tính công thức: (V - V0) N 1000 CP (meq) = W V - Thể tích dung dịch Na2S2O3 cần dùng thí nghiệm có mẫu (ml) V0 - Thể tích dung dịch Na2S2O3 cần dùng thí nghiệm không mẫu (ml) N - Nồng độ dung dịch Na2S2O3 W – Trọng lượng mẫu (gam) Phương pháp xác định số iod 4.1 Nguyên tắc Thực phản ứng cộng lượng thừa chất hoạt động clorua iod (ICl) vào nối kép dầu béo, sau định phân lượng ICl dư Natri tiosunfat Na2S2O3 - 89 - Luận văn Cao học 4.2 Hóa chất sử dụng - Cồn tuyệt đối - Iod 0,1 N cồn - Dung dịch Na2S2O3 0,1N - Chỉ thị hồ tinh bột 1% 4.3 Tiến hành Cân xác mẫu dầu béo bình tam giác 250 ml khô theo số lượng bảng sau: Chỉ số iod dự kiến Trọng lượng mẫu (gam) - 30 30 - 50 0,6 50 - 100 0,3 100 - 150 0,2 150 - 200 0,15 Thêm vào bình 100 ml cồn tuyệt đối 10 ml dung dịch iod 0,1 N lắc đều, để yên bóng tối nhiệt độ phòng 30 phút Sau đem chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 0,1N đến có màu nâu lợt thêm 1-2 giọt hồ tinh bột Nếu có màu xanh xuất tiếp tục chuẩn độ màu xanh Tiến hành thí nghiệm không mẫu điều kiện 4.4 Tính kết Chỉ số iod dầu tính công thức: 0,01269 100 (a – b) Ci = m Ci - số iod a - số ml dung dịch Na2S2O3 dùng chuẩn độ bình thử không b - số ml dung dịch Na2S2O3 dùng chuẩn độ bình thí nghiệm m - trọng lượng mẫu (g) 100 - để tính cho 100 g chất béo - 90 - Luận văn Cao học TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] NGUYỄN QUANG LỘC, LÊ VĂN THẠCH Kỹ thuật ép dầu chế biến dầu mỡ thực phẩm Nhà xuất Khoa học kỹ thuật, Hà nội1993 [2] NGUYỄN VĂN THOA, BẠCH HUỲNH MAI, NGUYỄN THANH TUYỀN Nghiên cứu công nghệ sản xuất mỡ cá basa dùng làm mỡ thực phẩm Tuyển tập công trình nghiên cứu khoa học – Viện nghiên cứu thuỷ sản II, Trung tâm Công nghệ Sinh học, 1997 [3] Trung tâm công nghệ sinh học thuỷ sản, Báo cáo khoa học đề tài nghiên cứu công nghệ xử lý mỡ cá basa dùng làm mỡ thực phẩm – Tp.HCM, tháng 12/1995 [4] Bộ Y tế, Viện Dinh dưỡng, Bảng nhu cầu dinh dưỡng khuyến nghị cho người Việt Nam Nhà xuất Y học, Hà Nội 1997 [5] NGUYỄN MINH THÔNG, Thứ trưởng Bộ Công nghiệp, Báo cáo hội thảo AVOC (Asean Vegetable Oil Club) Lauric Oil Sypesium, TP.HCM 1996 [6] LÊ NGỌC TÚ, BÙI ĐỨC HI, LƯU DUẪN, NGÔ HỮU HP, ĐẶNG THỊ THU, NGUYỄN TRỌNG CẨN Hóa học thực phẩm Nhà xuất Khoa học kỹ thuật, Hà nội 1994 [7] BÙI THỊ NHƯ THUẬN Kiểm nghiệm lương thực thực phẩm Nhà xuất Nông nghiệp, 1991 [8] NGÔ THỊ HỒNG THƯ Kiểm nghiệm thực phẩm phương pháp cảm quan Nhà xuất khoa học kỹ thuật, 1989 [9] CHU PHẠM NGỌC SƠN Dầu mỡ sản xuất đời sống Nhà xuất thành phố Hồ Chí Minh, 1983 [10] LÊ VĂN THẠCH Chế biến hạt dầu Nhà xuất Nông nghiệp, 1997 [11] BẠCH THỊ QUỲNH MAI, TRẦN THU VÂN, KHÚC TUẤN ANH, ĐẶNG THỊ TUYẾT LOAN Điều tra phân tích tình hình sử dụng phế liệu cá basa bước đầu thăm dò khả chế biến, sử dụng có hiệu Báo cáo khoa học, Viện nghiên cứu nuôi trồng thuỷ sản II, 1994 [12] NGUYỄN TUẦN Đặc điểm sinh học cá basa Pangasius Bocourti (Sauvage 1880) Hội thảo khoa học toàn quốc NCTS, 9/1998 [13] BÙI THỊ NHƯ THUẬN Kiểm nghiệm chất lượng tra vệ sinh an toàn thực phẩm Nhà xuất Y học, 1991 - 91 - Luận văn Cao học [14] Phân viện Công nghiệp Thực phẩm thành phố Hồ Chí Minh, Báo cáo khoa học đề tài: Nghiên cứu hoàn thiện công nghệ, thiết bị sản xuất thực nghiệm chế biến mỡ cá basa thành dầu mỡ thực phẩm qui mô 50 kg/ngày để ứng dụng công nghiệp thực phẩm thức ăn giàu dinh dưỡng cho trẻ em, tháng 5/1999 [15] NGUYỄN TRỌNG CẨN Công nghệ chế biến thực phẩm thuỷ sản, tập & Nhà xuất Nông nghiệp, 1996 [16] NGUYỄN MẠNH THẢN, LẠI ĐỨC CẬN Kỹ thuật sơ chế bảo quản hạt có dầu Nhà xuất Nông nghiệp, 1982 [17] NGUYỄN MẠNH THẢN, HÀ THỊ THANH HƯƠNG, Nghiên cứu chế biến mỡ cá Basa Phân viện Công nghệ Sau thu hoạch, 12/1999 [18] R.J.HAMILTON and A.BHATI, Fat and oil chemistry and technology [19] B I KHOMUTOV and L N LOVASEV Những khái niệm đại tự oxy hóa dầu mỡ ăn Nhà xuất Khoa học kỹ thuật, 1997 [20] OCKERMAN, H.W Fishery by products, pp 172-183 in Fish processing Technology Blackie Academic and Professional, 1992 [21] TSHUCHYA, TOMOTARO Biochemistry of Fish Oil, pp 211-258 in Fish as Food, Vol.I Academic Press, 1961 [22] MAURICE E.STANSBY Fish oils in nutrition Scientific Consultant, Northwest Fisheries Center, National Marine Fisheries Service, Seattle, Washington, 1990 [23] FEREIDOON SHAHIDI Seafoods: Chemistry, Processing Technology and Quality Blackie Academic and Professional, 1994 [24] THOMAS RICHARDSON Chemical changes in food during processing AVI Publishing company, Inc Westport, Connecticut, 1985 [25] TYSON ROBERT AND CHAVALIT VID THAYAMON Systematic Revision of the Asian, catfish family Pangasiidae with biological observation and dicription of three new species proceeding of the Academic of nature science of Philadelphia, 1991 [26] www.hue.vnn.vn/ykhoa/nam2001/thang3/bai105.htm [27] www.hue.vnn.vn/ykhoa/nam2001/thang5/bai16.htm [28] www.sgtt.com.vn/cacsobaotruoc/33642/p0203dauan.htm [29] www.tinhvan.com [30] www.agifishco.com - 92 - Luận văn Cao học CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc -oOo - SƠ YẾU LÝ LỊCH - Họ tên: NGUYỄN THANH NGUYÊN Giới tính: Nam - Ngày tháng năm sinh: 19/04/1969 Nơi sinh: Vónh long - Nơi thường trú: 337/92G Cách mạng tháng 8, phường 12, quận 10, TP.HCM - Nơi công tác: Trường Cao đẳng Công nghiệp Thực phẩm TP Hồ Chí Minh - Trình độ chuyên môn: Kỹ sư ngành Công nghệ Thực phẩm - Trình độ ngoại ngữ: Tiếng Anh trình độ B QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO - Từ năm 1986 đến năm 1990: học trường Đại học Cần Thơ, chuyên ngành Công nghệ Thực phẩm - Từ năm 2001 đến năm 2003: học Cao học trường Đại học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh, chuyên ngành Công nghệ Thực phẩm QUÁ TRÌNH CÔNG TÁC - Từ năm 1991 đến năm 2000: giảng viên Khoa Công nghệ Thực phẩm trường Đại học Cần Thơ - Từ năm 2001 đến nay: cán Phòng Đào tạo, giảng viên trường Cao đẳng Công nghiệp Thực phẩm TP Hồ Chí Minh TP.HCM, ngày 25 tháng năm 2003 CƠ QUAN XÁC NHẬN Người khai NGUYỄN THANH NGUYÊN - 93 - ... cá basa Đề tài tập trung nghiên cứu tinh chế mỡ cá basa phương pháp vật lý nhằm khử mùi mỡ cá, đảm bảo cho mỡ cá có tiêu chuẩn chất lượng phù hợp với quy định dầu mỡ thực phẩm Thực tinh luyện phương. .. 2.8.1 Phương pháp tinh luyện học 37 2.8.2 Phương pháp tinh luyện hóa học 38 2.8.3 Phương pháp tinh luyện hóa lý 41 2.9 Kỹ thuật tinh luyện dầu mỡ phương pháp vật lý 444 PHẦN III NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG... tiến hành nghiên cứu tinh luyện mỡ cá phương pháp vật lý nhằm: - Thử nghiệm phương pháp tinh luyện vật lý nhằm khắc phục mùi mỡ cá basa đảm bảo theo qui định tiêu chuẩn chất lượng dầu mỡ thực phẩm