Khảo Sát Thành Phần Hóa Học Của Cao N-Hexane Của Loài Địa Y Parmotrema Dilatatum

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA HĨA  PHẠM THÁI NGỌC THẢO KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC CHUN NGÀNH HĨA VƠ CƠ TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ ION Pb2+ CỦA VẬT LIỆU NANO Y0.9Cd0.1FeO3 TP Hồ Chí Minh, tháng năm 2012 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA HĨA  KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC CHUYÊN NGÀNH HÓA VÔ CƠ TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ ION Pb2+ CỦA VẬT LIỆU NANO Y0.9Cd0.1FeO3 GVHD: Thầy MAI VĂN NGỌC SVTH: PHẠM THÁI NGỌC THẢO TP Hồ Chí Minh, tháng năm 2012 Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG KHOA HỌC i: 01-086-0171 (C) - Yttrium Iron Oxide - YFeO3 - Y: 47.89 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.58770 - b 7.59510 - c 5.27430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) 00-043-1036 (C) - Yttrium Oxide - Y2O3 - Y: 4.49 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 10.60400 - b 10.60400 - c 10.60400 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - Ia-3 (206) - 16 - Hình 22 Phổ XRD Y0,9Cd0,1FeO3 sau nung 750oC 30phút Hình 23 Phổ XRD Y0.9Cd0.1FeO3 sau nung 650oC, 700oC, 750oC 30 phút SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo 32 Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc Thật vậy, kết phân tích mẫu phương pháp XRD (hình 20, 21, 22) cho thấy sau nung mẫu 650, 700 hay 7500C với thời gian nung 30 phút P P quan sát thấy phase tinh thể chung tương ứng với thành phần phase hóa học YFeO tạo thành R R Tuy nhiên, khoảng cách mạng thu lớn so với khoảng cách mạng phase orthorombic YFeO tổng hợp theo phương pháp sol-gel [8] Điều này, R R giải thích bán kính ion Cd2+ lớn so với Y3+ (Y3+ = 0,94 Å, Cd2+ = P P P P P P P P 0,974 Å) làm tăng khoảng cách mạng d Ngoài ra, giản đồ XRD không quan sát thấy phase tạp chất Fe O , YOCl, CdO, Y O điều khẳng định pha R R R R R R R R tạp kim loại Cd mạng YFeO hoàn thiện R R Bảng Kết phân tích nhiễu xạ tia X mẫu Y Cd FeO U U R № peak hình 23 YFeO [8] d; [Å] Y 0.9 Cd 0.1 FeO (750oC) R R R R R 3,4096 3,423 R R R P P 2,6915 2,705 RR R 1,7073 1,711 R RR R R 1,5345 1,538 Chú ý: Bảng trích số peak mẫu nung 750oC để minh họa P P Cùng với đường cong phân tích nhiệt, giản đồ XRD cho ta thấy tăng nhiệt độ từ 650 lên 700 hay 750oC thành phần hóa học pha quan sát P P không thay đổi (YFeO ) khơng xuất pha tạp chất khác Các peak R R tương ứng nhiệt độ khác trùng khít trùng với peak chuẩn Tóm lại, q trình hình thành đơn pha Y 0.9 Cd 0.1 FeO từ tiền chất R R R R R R miêu tả phương trình phản ứng hóa học thơng qua giai đoạn sau: Giai đoạn 1: trình kết tủa hidroxides Fe(OH) muối Y (CO ) , R R R R R R R R CdCO tác nhân kết tủa dung dịch Na CO : R R R R R R 2Fe(NO ) + 3Na CO + 3H O→ 2Fe(OH) + 3CO + 6NaNO R R R R R R R R R R R R R R R 2YCl + 3Na CO → Y (CO ) + 6NaCl R R R R R R R R R R R R CdCl + Na CO → CdCO + 2NaCl R R R R R R R R Giai đoạn 2: trình phân huỷ hidroxides Fe(OH) muối Y (CO ) , R R R R R R R R CdCO nung mẫu nhiệt độ cao, tạo thành oxit tương ứng: R R 2Fe(OH) → Fe O + 3H O R R R R R R R R Y (CO ) → Y O + 3CO R R R R R R R R R R R CdCO → CdO + CO R R R Giai đoạn 3: trình kết hợp sắt (III), yttrium cadmium oxit nhiệt độ cao tạo thành ferrite: SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo 33 Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc 𝑡0 𝐶 Fe O + 0,9Y O + 0,2CdO �⎯� 2Y 0,9 Cd 0,1 FeO 3±δ R R R R R R R R R R R R R Chụp mẫu kính hiển vi điện tử quét (SEM), ta thấy kích thước hạt tạo thành sau nung mẫu nhiệt độ 650, 700 hay 750oC (t = 1h30’) không vượt 60 P P nm Các hạt tạo thành đồng hình cầu hình cầu phân cạnh yếu Khi tăng nhiệt độ (Δt = 50 hay 100oC) kích thước hạt phát triển khơng đáng kể P P Hình 24 Ảnh SEM mẫu bột sau nung 650°C (t = 1h30’) Hình 25 Ảnh SEM mẫu bột sau nung 700°C (t = 1h30’) Hình 26 Ảnh SEM mẫu bột sau nung 750°C (t = 1h30’) Chì kim loại nặng độc hại Nguyên nhân gây ô nhiễm kim loại nặng nói chung, chì nói riêng, nguồn nước nước thải từ nhà máy mạ điện, nhà máy khí, nhà máy sản xuất pin, ắc quy gốm sứ chưa xử lý xử lý chưa triệt để đổ môi trường Khi sử dụng nguồn nước có hàm lượng Pb2+ P P lớn thời gian dài ảnh hưởng đến sức khỏe, mà cịn sinh số bệnh nguy hiểm Việc nghiên cứu xử lý chì mơi trường nước thu hút ý nhiều phịng thí nghiệm nước quốc tế Trong tài liệu, có nhiều phương pháp tách loại chì, phương pháp hấp phụ, phương pháp vi sinh Tuy nhiên xử lý phương pháp giá thành cao khơng triệt để Vì vậy, việc SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo 34 Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc nghiên cứu, khảo sát tìm vật liệu xử lý kim loại nặng độc hại nói chung chì nói riêng nước cách có hiệu quả, thân thiện với môi trường đề tài có ý nghĩa khoa học thực cần thiết Một vật liệu xử lý nhanh hiệu sử dụng bột nano, sản phẩm công nghệ ý nghiên cứu Trong khóa luận này, chúng tơi bước đầu nghiên cứu khả hấp phụ ion Pb2+ P P nước vật liệu nano Y 0.9 Cd 0.1 FeO điều chế phương pháp đồng kết tủa R R R R R R nước sôi máy phổ hấp thụ F-AAS dựa theo phương pháp xây dựng đường chuẩn Bảng Thiết lập đường chuẩn U STT 0,1981 0,3445 0,4971 1,0642 0,0055 0,0102 0,0152 0,0356 C Pb2+ ; (mg/l) R U R Độ hấp thụ A A 1,935 0,067 3,4703 4,9302 0,1217 0,1714 ĐƯỜNG CHUẨN Pb2+ 0.2 0.18 0.16 0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 y = 0.0353x - 0.0018 R² = 0.9999 C Hình 27 Đồ thị đường chuẩn xác định hàm lượng Pb2+ Ta có phương trình tương quan độ hấp thụ khối lượng Pb2+ (phương P P trình đường chuẩn): y = 0,035x – 0,001 với hệ số tương quan R2 = 0,999 > 0,95 chấp P P nhận Tiến hành khảo sát độ hấp phụ ion Pb2+ vật liệu nano Y 0.9 Cd 0.1 FeO tổng P P R R R R R R hợp ta thu kết bảng Cách chuẩn bị sau: cân 0,01 g bột nano Y 0.9 Cd 0.1 FeO lắc với dung dịch R R R R R R chuẩn Pb2+ 10mg/l với tốc độ lắc 250 vòng/s Lọc lấy dung dịch sau hấp phụ, tiến hành P P đo quang phương pháp hấp thụ F- AAS, ghi lại kết từ tính C dựa vào phương trình đường chuẩn xây dựng SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo 35 Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc Bảng Kết thực nghiệm đo hấp phụ Pb2+ vật liệu nano Y Cd FeO điều chế phương pháp đồng kết tủa Mẫu Thời gian hấp phụ (phút) A C Pb2+ ; (mg/l) Lượng chì bị hấp phụ (mg/l) Hiệu suất (%) 0 0,3524 9,95 0 10 0,1114 3,211 6,739 67,72 20 0,1165 3,357 6,593 66.26 30 0,0945 2,729 7,221 72,57 40 0,1311 3,774 6,176 62,07 Từ bảng 4, ta thấy nồng độ Pb2+ giảm so với dung dịch ban đầu, chứng tỏ xãy hấp phụ ion Pb2+ liệu nano Y 0.9 Cd 0.1 FeO Từ bảng ta thấy ion Pb2+ bị hấp phụ nhiều lắc 30 phút (hiệu suất H= 72,57%) SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo 36 Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc KẾT LUẬN – ĐỀ XUẤT Trên sở nội dung kết đề tài, em bước đầu tìm hiểu thu số kết quả: − Tổng quan vật liệu nano, phân loại vật liệu nano dựa vào dấu hiệu khác số chiều, kích thước, hình dạng, lĩnh vực ứng dụng ; − Cấu trúc, phương pháp điều chế vật liệu perovskite dạng ABO lĩnh vực ứng dụng chúng; − Tổng quan kim loại, oxit, hydroxides sắt, yttrium cadmium; − Các phương pháp nghiên cứu sử dụng đề tài (XRD, SEM, TGA F-AAS); − Đã tổng hợp vật liệu nano Y 0.9 Cd 0.1 FeO phương pháp đồng kết tủa nước sơi với kích thước hạt cấu trúc ≤ 60 nm; − Bước đầu chứng minh vật liệu Y 0.9 Cd 0.1 FeO sử dụng làm vật liệu hấp phụ nước bị nhiễm chì Vì đề tài thực gấp rút lần làm quen với việc nghiên cứu khoa học nên em chưa thể nghiên cứu sâu Trong thời gian tiếp theo, có điều kiện nghiên cứu, em xin đề xuất số vấn đề sau: − Nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ thời gian nung đến hình thái kích thước hạt Y 0.9 Cd 0.1 FeO − Nghiên cứu khả hấp phụ cation kim loại nặng nước vật liệu nano − Nghiên cứu từ tính hạt nano Y 0.9 Cd 0.1 FeO để từ ứng dụng chúng vào thiết bị truyền động cảm biến SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo 37 Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc TÀI LIỆU THAM KHẢO Đặng Lê Minh, “Chế tạo nghiên cứu vật liệu Perovskite nhiệt điện”, đề tài nghiên cứu khoa học, Đại học Khoa học Tự nhiên, 2008, 29tr Hồng Nhâm, “Hóa học vơ tập 3”, NXB Giáo dục Hoàng Triệu Ngọc “Khảo sát điều kiện tổng hợp bột nano YFeO ”, Khóa luận tốt nghiệp, Trường Đại học Sư Phạm TPHCM 2010 PGS.TS Hà Lương Thuần, KS Đỗ Thị Thu Huyền, “Sử dụng vật liệu nano để sản xuất thiết bị lọc nước sinh hoạt nhiễm asen”, Khoa học công nghệ, Viện nước tước tiêu môi trường Lâm Thị Kiều Giang, “Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano thấp chiều yttrium, ziriconi tính chất quang chúng”, luận án Tiến sĩ Viện khoa học công nghệ Việt Nam, 2011 Lê Hữu Thiềng, Hoàng Ngọc Hiền, “Nghiên cứu khả hấp phụ Cu2+ Pb2+ vật liệu hấp phụ chế tạo từ bã mía”, tạp chí phân tích hóa, lí sinh học, tập 13, số 3, 2008, trang 77-82 Lương Hồ Vũ, “Chế tạo màng nitric coban theo phương pháp bốc bay xung laser”, Đại học Khoa học Tự nhiên TP HCM Nguyễn Anh Tiến, “Tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc tính chất vật liệu nano La(Y)FeO ” Luận án Tiến sĩ Hóa học, Trường ĐHTH Voronezh, Liên bang Nga, 2009, 153 tr Nguyễn Hoàng Hải (2007), “Các hạt nano kim loại”, Trung tâm Khoa học Vật liệu, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội 10 PGS.TS Nguyễn Hoàng Hải, “Chế tạo hạt nano oxit sắt từ tính”, Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội 11 Nguyễn Hữu Đức, Trần Mậu Danh, Trần Thị Dung, “Chế tạo nghiên cứu tính chất từ hạt nano Fe O ứng dụng y sinh học”, Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự nhiên Công nghệ 23, trang 231-237, 2007 12 PGS.TS Nguyễn Thị Hà, “Ứng dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) phân tích đất đối tượng khác”, Hà Nội, 2008 13 TS Phan Thị Hồng Oanh, “Chun đề Phân tích cấu trúc vật liệu vô cơ”, Trường Đại học Sư phạm TPHCM 2010-2011 SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo 38 Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc 14 Trần Châu Cẩm Hoàng, “Tổng hợp, biến tính bề mặt định hình vật liệu nano carbon thu phương pháp phân hủy xúc tác hợp chất chứa carbon điều kiện Việt Nam”, báo cáo Hội nghị sinh viên nghiên cứu khoa học lần thứ 7, Đại học Đà Nẵng, 2010 15 Dinh Van Taca, V O Mittova, and I Ya Mittova, “Synthesis and Magnetic Properties of Nanocrystylline Y 1-x Cd x FeO 3-δ (0 ≤ x ≤ 0,2)”, Neorganicheskie Materialy, 2011, Vol 47, No 10, pp 1251-1256 16 Hui Shena, Jiayue Xua, AnhuaWua, Jingtai Zhaoa, Minli Shia (2009), “Magnetic and thermal properties of perovskite YFeO single crystals”, Vol 157, pp 77-80 17 http://www.wiredchemist.com/chemistry/data/metallic-radii 18 http://vi.wikipedia.org/wiki/Cadmium SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo 39 ... 21, 22) cho th? ?y sau nung mẫu 650, 700 hay 7500C với thời gian nung 30 phút P P quan sát th? ?y phase tinh thể chung tương ứng với thành phần phase hóa học YFeO tạo thành R R Tuy nhiên, khoảng... TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA HĨA  KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC CHUYÊN NGÀNH HÓA VÔ CƠ TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ ION Pb2+ CỦA VẬT LIỆU NANO Y0 .9Cd0.1FeO3... đường cong phân tích nhiệt, giản đồ XRD cho ta th? ?y tăng nhiệt độ từ 650 lên 700 hay 750oC thành phần hóa học pha quan sát P P không thay đổi (YFeO ) khơng xuất pha tạp chất khác Các peak R R