Phân tích và đánh giá hàm lượng một số kim loại nặng trong thực phẩm truyền thống ở tỉnh quảng trị

ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TRẦN THỊ HỒNG VÂN PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG TRONG THỰC PHẨM TRUYỀN THỐNG Ở TỈNH QUẢNG TRỊ Chun ngành: HĨA PHÂN TÍCH Mã số: 60.44.01.18 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS NGUYỄN ĐÌNH LUYỆN Huế, Năm 2016 i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng tơi Các số liệu kết nghiên cứu nêu luận văn trung thực, đồng tác giả cho phép sử dụng chưa cơng bố cơng trình khác Tác giả luận văn Trần Thị Hồng Vân ii Lời Cảm Ơn Với lòng biết ơn sâu sắc, xin chân thành cám ơn thầy giáo PGS.TS Nguyễn Đình Luyện, Trường Đại học Sư phạm - Đại học Huế tận tình hướng dẫn, tạo điều kiện tốt để tơi hồn thành luận văn Cảm ơn q thầy giáo khoa Hóa học, phịng Đào tạo Sau Đại học, Trường Đại học Sư phạm thầy trường Đại học Khoa học giảng dạy giúp đỡ thời gian học cao học Cảm ơn ban lãnh đạo cán Trung tâm Kiểm nghiệm Thuốc, Mỹ phẩm, Thực phẩm Thừa Thiên Huế tạo điều kiện thuận lợi cho thời gian làm việc trung tâm để thực đề tài Xin cảm ơn gia đình, người thân bạn bè giúp đỡ, động viên suốt trình học tập làm luận văn Huế, tháng 09 năm 2016 Tác giả luận văn Trần Thị Hồng Vân iii MỤC LỤC Trang phụ bìa i Lời cam đoan ii Lời cảm ơn iii Mục lục .1 Danh mục kí hiệu chữ viết tắt Danh mục bảng Danh mục hình MỞ ĐẦU NỘI DUNG Chương TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 Sơ lược vệ sinh an toàn thực phẩm số kim loại nặng 1.1.1 Thực trạng vai trị vệ sinh an tồn thực phẩm 1.1.2 Giới thiệu đồng, tác dụng sinh hóa độc tính 11 1.1.3 Giới thiệu chì, tác dụng sinh hóa độc tính 12 1.1.4 Giới thiệu cadimi, tác dụng sinh hóa độc tính 14 1.1.5 Giới thiệu kẽm, tác dụng sinh hóa độc tính 16 1.1.6 Một số phương pháp phân tích lượng vết Cu, Pb, Cd, Zn 18 1.2 Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 19 1.2.1 Nguyên tắc phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 20 1.2.2 Trang bị phép đo 21 1.2.3 Các kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu 22 1.2.4 Một số yếu tố ảnh hưởng biện pháp khắc phục phép đo AAS 24 1.2.5 Ưu nhược điểm phạm vi ứng dụng phép đo AAS 27 Chương NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 28 2.1 Nội dung nghiên cứu .28 2.2 Phương pháp nghiên cứu .28 2.2.1 Lấy mẫu xử lý mẫu 28 2.2.2 Phương pháp định lượng .29 2.2.3 Đánh giá độ tin cậy phương pháp 30 2.2.4 Xử lí số liệu thực nghiệm 33 2.3 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 35 2.3.1 Thiết bị dụng cụ 35 2.3.2 Hóa chất .36 2.4 Tiến hành phân tích mẫu thực tế 37 2.4.1 Các thông số máy chương trình nhiệt độ tối ưu để xác định hàm lượng Cu, Pb, Cd, Zn phương pháp AAS .37 2.4.2 Cách tiến hành đo độ hấp thụ Cu, Pb, Cd, Zn .37 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .39 3.1 Đánh giá độ tin cậy phương pháp AAS xác định hàm lượng Cu, Pb, Cd, Zn 39 3.1.1 Xây dựng đường chuẩn .39 3.1.2 Khảo sát giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng phương pháp 41 3.1.3 Độ lặp lại phương pháp AAS 41 3.1.4 Độ phương pháp AAS 44 3.2 Xác định hàm lượng Cu, Pb, Cd, Zn mẫu thực tế 45 3.3 Đánh giá, so sánh hàm lượng Cu, Pb, Cd, Zn mẫu thực phẩm truyền thống 48 3.3.1 Đánh giá hàm lượng Cu, Pb, Cd, Zn mẫu thực phẩm theo vị trí lấy mẫu 48 3.3.2 Đánh giá hàm lượng trung bình Cu, Pb, Cd, Zn loại thực phẩm 60 3.3.3 So sánh hàm lượng Cu, Pb, Cd, Zn thực phẩm truyền thống với tiêu chuẩn cho phép vệ sinh an toàn thực phẩm 73 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 74 TÀI LIỆU THAM KHẢO 75 PHỤ LỤC DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CÁC CHỮ VIẾT TẮT Kí hiệu STT Tiếng Việt Tiếng Anh Biên giới tin cậy Confidence limit  Cadimi Cadimium Cd Chì Lead Pb Độ hấp thụ quang Absorbance A Độ lệch chuẩn Standard Devistion S Độ lệch chuẩn tương đối Relative Standard Devistion RSD Độ thu hồi Recovery Rev Đồng Copper Cu Giới hạn định lượng Limit of Quantitation LOQ 10 Giới hạn phát Limit of Detection LOD Hiệp hội nhà hóa phân tích Association of Official thống Analytical Chemits 12 Kim loại Metal Me 13 Kẽm Zincum Zn 14 Phần triệu Part per million ppm 15 Phần tỉ Part per billion ppb 16 Quang phổ hấp thụ nguyên tử 11 17 18 19 Atomic Absorption Spectrometry Quang phổ hấp thụ nguyên tử lò Graphite Furnace Atomic graphite Absorption Spectroscopy Quang phổ hấp thụ nguyên tử FlameAtomic Absorption lửa Spectrometry Tổ chức y tế giới World Health Organization viết tắt AOAC AAS GF-AAS F-AAS WHO DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng Tên bảng 2.1 Sự biến động hàm lượng kim loại theo yếu tố khảo sát 2.2 Kết phân tích ANOVA chiều 2.3 Các thông số tối ưu máy đo xác định Cu, Pb, Cd, Zn Chương trình nhiệt độ lò graphit để xác định Cu, Pb, Cd lưu 2.4 lượng dịng khí O2 – C2H2 lửa để xác định Zn 3.1 Các giá trị a, b, Sy, LOD LOQ tính từ phương trình đường chuẩn Kết đánh giá độ lặp lại phép đo Cu mẫu thực 3.2 phẩm Kết đánh giá độ lặp lại phép đo Pb mẫu thực 3.3 phẩm Kết đánh giá độ lặp lại phép đo Cd mẫu thực 3.4 phẩm Kết đánh giá độ lặp lại phép đo Zn mẫu thực 3.5 phẩm Kết đánh giá độ phép đo kim loại mẫu thực 3.6 phẩm Kết xác định hàm lượng Cu mẫu thực phẩm truyền 3.7 thống Kết xác định hàm lượng Pb mẫu thực phẩm truyền 3.8 thống Kết xác định hàm lượng Cd mẫu thực phẩm truyền 3.9 thống Kết xác định hàm lượng Zn mẫu thực phẩm truyền 3.10 thống Kết phân tích ANOVA chiều biến động hàm lượng Cu 3.11 mẫu thực phẩm theo vị trí lấy mẫu Độ lệch nhỏ độ lệch giá trị trung bình hàm 3.12 lượng Cu thực phẩm theo vị trí lấy mẫu Kết phân tích ANOVA chiều biến động hàm lượng Pb 3.13 mẫu thực phẩm theo vị trí lấy mẫu Độ lệch nhỏ độ lệch giá trị trung bình hàm 3.14 lượng Pb thực phẩm theo vị trí lấy mẫu Kết phân tích ANOVA chiều biến động hàm lượng Cd 3.15 mẫu thực phẩm theo vị trí lấy mẫu Độ lệch nhỏ độ lệch giá trị trung bình hàm 3.16 lượng Cd thực phẩm theo vị trí lấy mẫu Kết phân tích ANOVA chiều biến động hàm lượng Zn 3.17 mẫu thực phẩm theo vị trí lấy mẫu Độ lệch nhỏ độ lệch giá trị trung bình hàm 3.18 lượng Zn thực phẩm theo vị trí lấy mẫu Các đại lượng thống kê thu đánh giá hàm lượng trung bình 3.19 Cu, Pb, Cd, Zn loại thực phẩm chế biến từ bột gạo Trang 33 34 37 37 41 42 42 43 43 44 45 46 47 48 49 50 52 53 55 56 58 59 61 3.20 3.21 3.22 3.23 3.24 3.25 3.26 3.27 3.28 3.29 3.30 Các đại lượng thống kê thu đánh giá hàm lượng trung bình Cu, Pb, Cd, Zn loại thực phẩm chế biến từ thịt lợn Các đại lượng thống kê thu đánh giá hàm lượng trung bình Cu, Pb, Cd, Zn loại thực phẩm chế biến từ hải sản Kết phân tích ANOVA chiều biến động hàm lượng Cu mẫu thực phẩm có nguồn gốc khác Độ lệch nhỏ độ lệch giá trị trung bình hàm lượng Cu thực phẩm theo nguồn gốc khác Kết phân tích ANOVA chiều biến động hàm lượng Pb mẫu thực phẩm có nguồn gốc khác Độ lệch nhỏ độ lệch giá trị trung bình hàm lượng Pb thực phẩm theo nguồn gốc khác Kết phân tích ANOVA chiều biến động hàm lượng Cd mẫu thực phẩm có nguồn gốc khác Độ lệch nhỏ độ lệch giá trị trung bình hàm lượng Cd thực phẩm theo nguồn gốc khác Kết phân tích ANOVA chiều biến động hàm lượng Zn mẫu thực phẩm có nguồn gốc khác Độ lệch nhỏ độ lệch giá trị trung bình hàm lượng Zn thực phẩm theo nguồn gốc khác Kết so sánh hàm lượng kim loại Cu, Pb, Cd, Zn mẫu thực phẩm so với tiêu chuẩn cho phép 63 66 68 69 69 70 70 71 71 72 73 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình Tên hình Trang 1.1 Sơ đồ cấu tạo máy đo phổ hấp thụ nguyên tử 22 3.1 Đường chuẩn xác định hàm lượng Cu 39 3.2 Đường chuẩn xác định hàm lượng Pb 40 3.3 Đường chuẩn xác định hàm lượng Cd 40 3.4 Đường chuẩn xác định hàm lượng Zn 41 3.5 Biểu đồ biểu diễn biến động hàm lượng Cu, Pb, Cd, Zn thực phẩm chế biến từ bột gạo 63 3.6 Biểu đồ biểu diễn biến động hàm lượng Cu, Pb, Cd, Zn thực phẩm chế biến từ thịt lợn 65 3.7 Biểu đồ biểu diễn biến động hàm lượng Cu, Pb, Cd, Zn thực phẩm chế biến từ hải sản 68 3.8 Biểu đồ biểu diễn biến động hàm lượng Cu, Pb, Cd, Zn loại thực phẩm truyền thống 72 MỞ ĐẦU Lí chọn đề tài Thực phẩm truyền thống loại thực phẩm sản xuất thủ công, mang sắc riêng đất nước, dân tộc, vùng miền truyền từ đời sang đời khác Hiện nay, thực phẩm truyền thống khơng cịn sản xuất hồn tồn phương pháp thủ công mà người sản xuất ứng dụng nhiều công nghệ đảm bảo số lượng nâng cao chất lượng sản phẩm Sự phát triển nhanh chóng cơng nghiệp hóa làm môi trường sống bị ô nhiễm trầm trọng Các nguồn thải kim loại nặng từ khu cơng nghiệp vào khơng khí, nước, đất vào thực phẩm xâm nhập vào thể người qua đường hô hấp, ăn uống làm cho người bị nhiễm độc Vấn đề ngộ độc thực phẩm nhiễm kim loại nặng ngày quan tâm tác hại khơn lường tới sức khỏe người Hiện có nhiều kim loại nặng nhiễm vào thực phẩm Hg, As, Pb, Cd, Cu, Ni, Zn … Kim loại nặng nhiễm vào thực phẩm với lượng lớn thường gây ngộ độc cấp tính tỉ lệ tử vong cao Nhất trẻ em - đối tượng nhạy cảm dễ bị bệnh não nhiễm độc chì, thể rõ chậm phát triển trí tuệ Kim loại chì gây hủy hoại thận, giảm chức hệ thống sinh sản, dẫn đến sẩy thai vơ sinh, hít phải lượng lớn cadimi gây bệnh ung thư phổi, ung thư tuyến tiền liệt… Vì vậy, việc nghiên cứu xác định xác hàm lượng chúng mẫu thực phẩm vấn đề cấp thiết có tình thời [1], [7], [20], [31], …vv… Cho đến nay, có nhiều phương pháp xác định hàm lượng ion kim loại nặng phương pháp trắc quang, phương pháp phân tích điện hóa số phương pháp phân tích lí hóa khác Trong phương pháp xác định phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực để phân tích lượng vết kim loại Với phương pháp định lượng hầu hết kim loại đến giới hạn nồng độ cỡ ppm, ppb…Ở nhiều nước giới, nước phát triển, phương pháp phân tích trở thành phương pháp siêu chuẩn để định lượng nhiều kim loại [17] Quảng Trị làm tỉnh nằm phía Bắc miền Trung đất nước Việt Nam, tiếng với nhiều sản phẩm truyền thống như: rượu Kim Long, bánh gai, bánh bột lọc, cháo vạt giường, bún, bánh ướt, bắp hầm, bánh khối, bánh tu ht, mắm đam Trà Trì, nem, chả, mắm, ruốc … chế biến từ gạo, bột mì, bột sắn, từ thịt, hải sản [13] … Các sở chế biến thực phẩm hầu hết sản xuất sản phẩm truyền thống theo quy mô nhỏ lẻ hay theo hộ gia đình nên cơng tác quản lí vệ sinh an tồn thực phẩm khơng kiểm sốt Vì vậy, việc tìm hiểu hàm lượng số kim loại nặng mẫu thực phẩm vấn đề cần quan tâm để góp phần đảm bảo sức khỏe cho người dân Xuất phát từ vấn đề trên, chọn đề tài nghiên cứu: “Phân tích đánh giá hàm lượng số kim loại nặng thực phẩm truyền thống tỉnh Quảng Trị” phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với mong muốn góp phần việc bảo vệ sức khỏe cho người tiêu dùng Đề tài thực với hai mục tiêu chính: Xác định hàm lượng kim loại nặng Cu, Pb, Cd, Zn mẫu thực phẩm truyền thống Quảng Trị phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) Đánh giá mức độ ô nhiễm Cu, Pb, Cd, Zn mẫu thực phẩm, so sánh với quy định chuẩn hành Bố cục luận văn Luận văn gồm 77 trang, hình vẽ, 30 bảng số liệu 33 tài liệu tham khảo Kết cấu luận văn gồm: mở đầu trang, tổng quan 21 trang, phương pháp nghiên cứu kĩ thuật thực nghiệm 12 trang, kết thảo luận 36 trang, kết luận trang, tài liệu tham khảo trang [13] Trần Xuân Ngạch (2007), Bài giảng công nghệ sản xuất thực phẩm truyền thống, NXB Đại học Đà Nẵng [14] Hồng Nhâm (2004), Hóa học vơ tập 2, NXB Giáo dục, Hà Nội [15] Hoàng Nhâm (2004), Hóa học vơ tập 3, NXB Giáo dục, Hà Nội [16] Bùi Thị Nhung (2012), Nghiên cứu xác định thiếc, chì thịt thủy sản đóng hộp phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử, Luận văn Thạc sĩ Hóa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế [17] Hồ Viết Quý (2000), Phân tích lý hóa, NXB Giáo dục, Hà Nội [18] Nguyễn Thị Thanh (2004), Sức khỏe môi trường, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội [19] Ngô Võ Thạnh (2007), Xác định hàm lượng đồng, chì, cadimi nước giếng xã Trà Đa – Thành phố Pleiku, Luận văn Thạc sĩ Hóa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế [20] Nguyễn Thị Thìn (2001), Chất độc thực phẩm, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội [21] Ngô Văn Tứ, Nguyễn Kim Quốc Việt (2009), “Phương pháp von – ampe hòa tan anot xác định PbII, CdII, ZnII vẹm xanh đầm Lăng Cô – Thừa Thiên Huế”, Tạp chí Khoa học, Đại học Huế, (50), tr 155 – 163 [22] Bùi Tiến Tùng (2010), Xác định hàm lượng kẽm, mangan số loại rau xanh huyện Đại Từ - tỉnh Thái Nguyên phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa F-AAS, Luận văn Thạc sĩ Hóa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Ngun [23] Nguyễn Đức Vận (2004), Hóa học vơ tập 2: Các kim loại điển hình, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội Tiếng Anh [24] Buscema I., Prieto A., Gonzalez G (1997), “Determination of lead and cadmium content in the rice consumed in Maracaibo, Venezuela”, Bulletion of Environmental Contamination and Toxicol, 59, pp.94 – 98 [25] Dickson H (2010), “Determination of trace element in rice product using flame and graphite furnace atomic absorption spectrometry”, American Laboratory, 42 (4), pp.14 –18 76 [26] Jeng S.L., Lee S J., Lin S Y (1993), “Determination of cadmium and lead in raw milk by graphite furnace atomic absorption spectrometry”, Rep TPRIAH (99), pp 91 – 99 [27] Jose A.C Broekart (2002), Analytical Atomic Spectrometry with Flames and Plasmas, Copyright, Wiley - VCH Verlag GmbH & Co.kGaA [28] Miller J.C., Miller J N (1988), Statistics for analytical chemistry, Ellis Horwood Limited, Great Britain [29] Promsaward A., Kongsakphaisal A., Laoharojanaphand S (2008), “Determination of cadmium in the rice by Radiochemical Neutron Activation Analysis”, KMITL Sci J, (2), pp 12 – 17 [30] Ribeiro A S., Curtius A J., Pozebon D (2000), “Determination of As, Cd, Ni and Pb in human hair by electrothermal atomic absorption spectrometry after sample treatment with tetramethylammonium hydroxide”, Microchemical Journal 64, pp 105 – 110 [31] Sarkar B (2002), Heavy metals in the enviroment, Marcel Dekker, New York [32] Somenath Mitra (2003), Sample preparation Techniques in Analytical Chemistry, John Wiley – interscience, publicaiton, Hoboken, New Jersey [33] WHO (1996), Trace element in human nutrition and health, Belgium, pp 19 – 216 77 PHỤ LỤC Phụ lục Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang A vào nồng độ ion kim loại Bảng P.1.1 Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang A vào nồng độ Cu Nồng độ Cu (ppb) 10 15 20 Độ hấp thụ quang (A) 0,0144 0,0352 0,0725 0,1034 0,1424 Bảng P.1.2 Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang A vào nồng độ Pb Nồng độ Pb (ppb) 10 15 20 Độ hấp thụ quang (A) 0,0097 0,0253 0,0543 0,0853 0,1123 Bảng P.1.3 Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang A vào nồng độ Cd Nồng độ Cd (ppb) 0,2 0,5 Độ hấp thụ quang (A) 0,0342 0,0813 0,1623 0,3317 0,8013 Bảng P.1.4 Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang A vào nồng độ Zn Nồng độ Zn (ppm) 0,1 0,25 0,5 0,75 Độ hấp thụ quang (A) 0,05 0,127 0,2544 0,3657 0,4962 P1 Phụ lục Địa điểm lấy mẫu ký hiệu mẫu thực phẩm Bảng P.2 Địa điểm lấy mẫu ký hiệu mẫu thực phẩm Kí hiệu Địa điểm lấy mẫu STT Tên mẫu mẫu BU1 Số nhà 15 - Lê Thế Hiếu - Đông Hà BU2 24 - Hai Bà Trưng - Thị xã Quảng Trị BU3 Lê Đắc Tín - Đa Nghi - Hải Ba - Hải Lăng B1 52 - Nguyễn Du - Đông Hà B2 38 - Lê Hồng Phong - Thị xã Quảng Trị B3 Đào Thị Lý - Diên Sanh - Hải Lăng N1 85 - Hồng Diệu - Đơng Hà N2 19/117- Trần Hưng Đạo -Thị xã Quảng Trị N3 Hồ Thương - Diên Sanh - Hải Lăng 10 C1 25 - Nguyễn Huệ - Đông Hà 11 C2 45 - Quang Trung - Thị xã Quảng Trị 12 C3 Thôn Long Hưng - Hải Phú - Hải Lăng 13 R1 225 - Lê Duẩn - Đông Hà 14 R2 18 - Nguyễn Thị Lý - Thị xã Quảng Trị 15 R3 Lê Thị Thúy - Mỹ Thủy - Hải An - Hải Lăng 16 M1 98 - Lý Thường Kiệt - Đông Hà 17 M2 45 - Trần Phú - Thị xã Quảng Trị M3 Nguyễn Thị Bê - Mỹ Thủy - Hải An - Hải Lăng Bánh ướt Bún Nem Chả Ruốc Mắm 18 P2 Phụ lục Bố trí thí nghiệm đánh giá hàm lượng kim loại loại thực phẩm chế biến thừ bột gạo, thịt lợn hải sản Bảng P.3.1 Bố trí thí nghiệm đánh giá hàm lượng Cu bún bánh ướt theo ANOVA chiều Mẫu Bún Bánh ướt Số thí nghiệm Vị trí lấy mẫu Quảng Trị Hải Lăng 5,87 5,56 Đông Hà 5,78 5,58 5,89 5,71 5,79 5,75 5,51 x 5,71 5,84 5,53 Ti 17,15 17,51 22,31 5,70 5,68 5,61 5,76 5,62 5,61 5,73 5,6 5,75 x 5,73 5,63 5,66 Ti 17,19 16,9 16,97 T i 51,44 51,06 Bảng P.3.2 Bố trí thí nghiệm đánh giá hàm lượng Cu nem chả theo ANOVA chiều Mẫu Nem Số thí nghiệm Ti 7,97 8,03 7,97 7,99 23,97 8,18 8,04 8,01 8,08 24,23 6,15 6,12 5,95 6,07 18,22 8,20 6,59 5,78 8,37 6,62 5,58 8,37 6,39 5,58 x 8,32 6,53 5,65 Ti 24,94 19,6 16,94 x Chả Đơng Hà Vị trí lấy mẫu Quảng Trị Hải Lăng P3 T i 66,42 61,48 Bảng P.3.3 Bố trí thí nghiệm đánh giá hàm lượng Cu ruốc mắm theo ANOVA chiều Mẫu Ruốc Mắm Số thí nghiệm Vị trí lấy mẫu Quảng Trị Hải Lăng 5,53 7,85 Đông Hà 8,64 8,64 5,84 8,05 8,61 5,61 7,94 x 8,63 5,66 7,95 Ti 34,52 22,64 31,79 9,95 6,21 5,67 9,86 6,41 5,44 10,00 6,26 5,56 x 9,94 6,29 5,56 Ti 29,81 18,88 16,67 T i 66,71 65,36 Bảng P.3.4 Bố trí thí nghiệm đánh giá hàm lượng Pb bún, bánh ướt theo ANOVA chiều Mẫu Bún Bánh ướt Số thí nghiệm Vị trí lấy mẫu Quảng Trị Hải Lăng 5,26 8,25 Đông Hà 4,87 4,38 5,26 8,46 4,34 5,19 8,25 x 4,53 5,24 8,32 Ti 18,12 20,95 33,28 4,91 4,73 6,59 4,91 4,87 6,45 4,91 4,97 6,38 x 4,91 4,86 6,48 Ti 19,64 19,43 25,90 P4 T i 54,26 48,72 Bảng P.3.5 Bố trí thí nghiệm đánh giá hàm lượng Pb nem, chả theo ANOVA chiều Mẫu Nem Chả Vị trí lấy mẫu Số thí nghiệm Đơng Hà Quảng Trị Hải Lăng 7,23 4,80 9,10 6,88 4,84 9,14 6,88 4,84 8,93 x 7,00 4,83 9,06 Ti 27,99 19,31 36,23 4,92 6,28 5,24 4,92 6,18 5,1 4,92 6,01 5,21 x 4,92 6,16 5,18 Ti 19,68 24,63 20,73 T i 62,64 48,78 Bảng P.3.6 Bố trí thí nghiệm đánh giá hàm lượng Pb ruốc, mắm theo ANOVA chiều Mẫu Ruốc Số thí nghiệm x Mắm Ti x Ti Vị trí lấy mẫu Đông Hà Quảng Trị Hải Lăng 6,07 6,03 5,96 6,02 18,06 7,51 7,58 7,65 7,58 22,74 7,57 7,57 7,56 7,57 22,7 5,83 5,93 6,03 5,93 17,79 5,36 5,12 5,26 5,25 15,74 7,57 7,50 7,67 7,58 22,74 P5 T i 56,50 63,27 Bảng P.3.7 Bố trí thí nghiệm đánh giá hàm lượng Cd bún, bánh ướt theo ANOVA chiều Số thí nghiệm Mẫu Bún Bánh ướt Vị trí lấy mẫu Đông Hà Quảng Trị Hải Lăng 2,07 0,67 0,66 2,06 0,67 0,65 2,06 0,67 0,64 x 2,06 0,67 0,65 Ti 8,25 2,68 2,60 2,08 0,76 1,03 2,07 0,79 1,03 2,07 0,79 1,03 x 2,08 0,78 1,03 Ti 8,30 3,12 4,12 T i 10,15 11,65 Bảng P.3.8 Bố trí thí nghiệm đánh giá hàm lượng Cd nem, chả theo ANOVA chiều Mẫu Nem Chả Số thí nghiệm Vị trí lấy mẫu Quảng Trị Hải Lăng 0,92 1,25 Đông Hà 1,13 1,17 0,91 1,24 1,02 0,92 1,25 x 1,11 0,92 1,25 Ti 4,43 3,67 4,99 2,72 2,85 3,21 2,68 2,85 3,20 2,68 2,85 3,21 x 2,68 2,85 3,21 Ti 10,76 11,4 12,83 P6 T i 9,81 26,25 Bảng P.3.9 Bố trí thí nghiệm đánh giá hàm lượng Cd ruốc, mắm theo ANOVA chiều Mẫu Ruốc Mắm Vị trí lấy mẫu Số thí Đơng Hà Quảng Trị Hải Lăng 5,35 6,52 4,33 5,34 6,52 4,33 5,34 6,53 4,34 x 5,35 6,52 4,33 Ti 21,38 26,09 17,33 5,19 4,67 3,68 5,07 4,67 3,69 5,11 4,67 3,67 x 5,11 4,67 3,67 Ti 20,48 18,68 14,71 nghiệm T i 48,60 40,42 P.3.10 Bố trí thí nghiệm đánh giá hàm lượng Zn bún, bánh ướt theo ANOVA chiều Mẫu Bún Bánh ướt Vị trí lấy mẫu Số thí Đơng Hà Quảng Trị Hải Lăng 1,53 1,95 0,83 1,55 1,98 0,85 1,51 1,94 0,85 x 1,53 1,96 0,84 Ti 4,59 5,87 2,53 1,66 1,93 1,29 1,69 1,95 1,31 1,66 1,94 1,31 x 1,67 1,94 1,30 Ti 5,01 5,82 3,91 nghiệm P7 T i 12,99 14,74 Bảng P.3.11 Bố trí thí nghiệm đánh giá hàm lượng Zn nem, chả theo ANOVA chiều Mẫu Nem Chả Vị trí lấy mẫu Số thí Đơng Hà Quảng Trị Hải Lăng 1,94 1,00 1,66 1,96 1,01 1,69 1,96 1,03 1,71 x 1,95 1,01 1,69 Ti 5,86 3,04 5,06 1,97 1,63 1,68 1,95 1,64 1,69 1,97 1,68 1,63 x 1,96 1,65 1,67 Ti 5,89 4,95 5,00 nghiệm T i 13,96 15,84 Bảng P.3.12 Bố trí thí nghiệm đánh giá hàm lượng Zn ruốc, mắm theo ANOVA chiều Mẫu Ruốc Mắm Vị trí lấy mẫu Số thí Đơng Hà Quảng Trị Hải Lăng 1,22 1,64 1,51 1,25 1,66 1,53 1,21 1,64 1,59 x 1,23 1,65 1,54 Ti 3,68 4,94 4,63 0,40 1,14 1,00 0,41 1,20 1,03 0,36 1,06 1,08 x 0,39 1,13 1,04 Ti 1,17 3,40 3,11 nghiệm P8 T i 13,25 7,68 Phụ lục Bố trí thí nghiệm đánh giá hàm lượng kim loại thực phẩm có nguồn gốc khác theo ANOVA chiều Bảng P.4.1 Bố trí thí nghiệm đánh giá hàm lượng Cu thực phẩm có nguồn gốc khác theo ANOVA chiều Nguồn gốc thực phẩm STT Từ bột gạo Từ thịt lợn Từ hải sản 5,71 7,99 8,63 5,84 8,08 5,66 5,53 6,07 7,95 5,73 8,32 9,94 5,63 6,53 6,29 5,66 5,65 5,56 x 5,68 7,11 7,34 Ti 34,10 42,64 44,03 T i 120,77 Bảng P.4.2 Bố trí thí nghiệm đánh giá hàm lượng Pb thực phẩm có nguồn gốc khác theo ANOVA chiều Nguồn gốc thực phẩm STT Từ bột gạo Từ thịt lợn Từ hải sản 4,53 7,00 6,02 5,24 4,83 7,56 8,32 9,06 5,24 4,91 4,92 7,58 4,86 6,16 5,93 6,48 5,18 7,58 x 5,72 6,19 6,65 Ti 34,34 37,15 39,91 P9 T i 111,40 Bảng P.4.3 Bố trí thí nghiệm đánh giá hàm lượng Cd thực phẩm có nguồn gốc khác theo ANOVA chiều Nguồn gốc thực phẩm STT Từ bột gạo Từ thịt lợn Từ hải sản 2,06 1,11 5,35 0,67 0,92 6,52 0,65 1,25 4,33 2,08 2,68 5,11 0,78 2,85 4,67 1,03 3,21 3,67 x 1,21 2,00 4,94 Ti 7,27 12,02 29,65 T i 48,94 Bảng P.4.4 Bố trí thí nghiệm đánh giá hàm lượng Zn thực phẩm có nguồn gốc khác theo ANOVA chiều Nguồn gốc thực phẩm STT Từ bột gạo Từ thịt lợn Từ hải sản 1,53 1,95 1,23 1,96 1,01 1,65 0,84 1,69 1,54 1,67 1,96 0,36 1,94 1,65 1,06 1,30 1,67 1,08 x 1,54 1,56 1,15 Ti 9,24 9,93 6,92 P10 T i 26,09 Phụ lục Hàm lượng kim loại Cu, Pb, Cd, Zn thực phẩm truyền thống Bảng P.5.1 Hàm lượng kim loại Cu Tên mẫu Bánh ướt Bún Nem Chả Mắm Ruốc Tên mẫu Bánh ướt Bún Nem Chả Ruốc Mắm Kí hiệu mẫu BU1 BU2 BU3 B1 B2 B3 N1 N2 N3 C1 C2 C3 M1 M2 M3 R1 R2 R3 Khối lượng Hàm lượng Cu (ppb) mẫu phân Lần Lần Lần tích (gam) 5,0125 5,70 5,76 5,73 5,0354 5,68 5,62 5,60 5,0871 5,61 5,61 5,75 5,0452 5,78 5,58 5,79 5,0215 5,87 5,89 5,75 5,0082 5,56 5,71 5,51 5,0225 7,97 8,03 7,97 5,0842 8,18 8,04 8,01 5,0147 6,15 6,12 5,95 5,0028 8,20 8,37 8,37 5,0852 6,59 6,62 6,39 5,0428 5,78 5,58 5,58 5,0385 9,95 9,86 10,00 5,0098 6,21 6,41 6,26 5,0687 5,67 5,44 5,56 5,0128 8,64 8,64 8,61 5,0954 5,53 5,84 5,61 5,0274 7,85 8,05 7,94 Bảng P.5.2 Hàm lượng kim loại Pb Kí hiệu mẫu BU1 BU2 BU3 B1 B2 B3 N1 N2 N3 C1 C2 C3 R1 R2 R3 M1 M2 M3 Khối lượng mẫu phân tích (gam) 5,0125 5,0354 5,0871 5,0452 5,0215 5,0082 5,0225 5,0842 5,0147 5,0028 5,0852 5,0428 5,0128 5,0954 5,0274 5,0385 5,0098 5,0687 Trung bình 5,73 5,63 5,66 5,71 5,84 5,59 7,99 8,08 6,07 8,32 6,53 5,65 9,94 6,29 5,56 8,63 5,66 7,95 Hàm lượng Pb (ppb) Lần Lần Lần 4,91 4,73 6,59 4,87 5,26 8,25 7,23 4,80 9,10 4,92 6,28 5,24 6,07 7,57 5,36 7,51 5,83 7,57 4,91 4,87 6,45 4,38 5,26 8,46 6,88 4,84 9,14 4,92 6,18 5,10 6,03 7,57 5,12 7,58 5,93 7,50 4,91 4,97 6,38 4,34 5,19 8,25 6,88 4,84 8,93 4,92 6,01 5,21 5,96 7,56 5,26 7,65 6,03 7,67 P11 Trung bình 4,91 4,86 6,48 4,53 5,24 8,32 7,00 4,83 9,06 4,92 6,16 5,18 6,02 7,56 5,24 7,58 5,93 7,58 Bảng P.5.3 Hàm lượng kim loại Cd Tên mẫu Bún Bánh ướt Nem Chả Ruốc Mắm Kí hiệu mẫu B1 B2 B3 BU1 BU2 BU3 N1 N2 N3 C1 C2 C3 R1 R2 R3 M1 M2 M3 Khối lượng mẫu phân tích (gam) 5,0452 5,0215 5,0082 5,0125 5,0354 5,0871 5,0225 5,0842 5,0147 5,0028 5,0852 5,0428 5,0128 5,0954 5,0274 5,0385 5,0098 5,0687 Hàm lượng Cd (ppb) Lần Lần Lần 2,07 0,67 0,66 2,08 0,76 1,03 1,13 0,92 1,25 2,72 2,85 3,20 5,35 6,52 4,33 5,19 4,67 3,68 2,06 0,67 0,65 2,07 0,79 1,03 1,17 0,91 1,24 2,68 2,85 3,20 5,34 6,52 4,33 5,07 4,67 3,67 2,06 0,67 0,64 2,07 0,79 1,03 1,02 0,92 1,25 2,65 2,85 3,21 5,34 6,53 4,34 5,07 4,68 3,67 Trung bình 2,06 0,67 0,65 2,08 0,78 1,03 1,11 0,92 1,25 2,68 2,85 3,21 5,35 6,52 4,33 5,11 4,67 3,67 Bảng P.5.4 Hàm lượng kim loại Zn Tên mẫu Bún Bánh ướt Nem Chả Ruốc Mắm Kí hiệu mẫu B1 B2 B3 BU1 BU2 BU3 N1 N2 N3 C1 C2 C3 R1 R2 R3 M1 M2 M3 Khối lượng mẫu phân tích (gam) 5,0452 5,0215 5,0082 5,0125 5,0354 5,0871 5,0225 5,0842 5,0147 5,0028 5,0852 5,0428 5,0128 5,0954 5,0274 5,0385 5,0098 5,0687 Hàm lượng Zn (ppm) Lần Lần Lần 1,53 1,95 0,83 1,66 1,93 1,29 1,94 1,00 1,66 1,97 1,63 1,68 1,22 1,64 1,51 0,40 1,14 1,00 1,53 1,95 0,83 1,66 1,93 1,29 1,94 1,00 1,66 1,97 1,63 1,68 1,22 1,66 1,51 0,40 1,14 1,00 1,53 1,96 0,83 1,66 1,93 1,28 1,94 1,00 1,66 1,97 1,63 1,69 1,21 1,64 1,51 0,40 1,14 1,00 P12 Trung bình 1,53 1,95 0,83 1,66 1,93 1,29 1,94 1,00 1,66 1,97 1,63 1,68 1,22 1,65 1,51 0,40 1,14 1,00 ... mẫu thực 3.4 phẩm Kết đánh giá độ lặp lại phép đo Zn mẫu thực 3.5 phẩm Kết đánh giá độ phép đo kim loại mẫu thực 3.6 phẩm Kết xác định hàm lượng Cu mẫu thực phẩm truyền 3.7 thống Kết xác định hàm. .. xác định hàm lượng Pb mẫu thực phẩm truyền 3.8 thống Kết xác định hàm lượng Cd mẫu thực phẩm truyền 3.9 thống Kết xác định hàm lượng Zn mẫu thực phẩm truyền 3.10 thống Kết phân tích ANOVA chiều... 3.3 ĐÁNH GIÁ, SO SÁNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG, CHÌ, CADIMI, KẼM TRONG CÁC MẪU THỰC PHẨM TRUYỀN THỐNG 3.3.1 Đánh giá hàm lượng Cu, Pb, Cd, Zn mẫu thực phẩm theo vị trí lấy mẫu 3.3.1.1 Đánh giá hàm lượng