Xác định, đánh giá hàm lượng một số kim loại nặng trong mẫu mực tại chợ Đồng Hới tp. Đồng Hới Quảng Bình bằng phương pháp hấp thụ nguyên tửXác định, đánh giá hàm lượng một số kim loại nặng trong mẫu mực tại chợ Đồng Hới tp. Đồng Hới Quảng Bình bằng phương pháp hấp thụ nguyên tửXác định, đánh giá hàm lượng một số kim loại nặng trong mẫu mực tại chợ Đồng Hới tp. Đồng Hới Quảng Bình bằng phương pháp hấp thụ nguyên tửXác định, đánh giá hàm lượng một số kim loại nặng trong mẫu mực tại chợ Đồng Hới tp. Đồng Hới Quảng Bình bằng phương pháp hấp thụ nguyên tửXác định, đánh giá hàm lượng một số kim loại nặng trong mẫu mực tại chợ Đồng Hới tp. Đồng Hới Quảng Bình bằng phương pháp hấp thụ nguyên tửXác định, đánh giá hàm lượng một số kim loại nặng trong mẫu mực tại chợ Đồng Hới tp. Đồng Hới Quảng Bình bằng phương pháp hấp thụ nguyên tửXác định, đánh giá hàm lượng một số kim loại nặng trong mẫu mực tại chợ Đồng Hới tp. Đồng Hới Quảng Bình bằng phương pháp hấp thụ nguyên tửXác định, đánh giá hàm lượng một số kim loại nặng trong mẫu mực tại chợ Đồng Hới tp. Đồng Hới Quảng Bình bằng phương pháp hấp thụ nguyên tửXác định, đánh giá hàm lượng một số kim loại nặng trong mẫu mực tại chợ Đồng Hới tp. Đồng Hới Quảng Bình bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử
I H C QU NG BÌNH KHOA KHOA H C T NHIÊN TR N TH KIM NHUNG NH, NG M T S M U M C T I CH KIM LO I N NG TRONG NG H I QU NG BÌNH B NG H I H P TH NGUYÊN T KHÓA LU N T T NGHI P IH C M HĨA H C H o: Chính quy Khóa h c: 2013 2017 NG D N KHOA H C: THS TR Qu CS L IC Tr c h t, em mu n g i l i c c nh n th y ThS Tr cS , ng d n em su t q trình th c hi n khóa lu n t t nghi p, ng th sung nhi u ki n th c chuyên môn kinh nghi m cho em ho t ng nghiên c u khoa h c Em xin bày t lòng c n qúy th y t i h c Qu ng Bình, c bi t qúy th y cô b môn Hóa h c, khoa Khoa h c T ng d y em su t trình h c t p, nghiên c u t o m v t ch giúp em hồn thành khóa lu n Em xin chân thành c Th nghi m u ki n thu n l i v p th cán b nhân viên Trung tâm K Chi c c tiêu chu ki n thu n l ng ch ng t nh Qu ng u em trình th c hi n khóa lu n ng th il ic n bè, t p th l em trình h c t p hồn thành khóa lu n M c uc g u ki n th c t th c hi n ch v m t ki n th c kinh nghi m nên có th có nh ng sai sót mà b t qúy th y b tài m t cách hồn ch nh nh t, song c, r t mong nh cs khóa lu n c a em hồn ch Trân tr ng c Qu ng Bình, ngày Sinh viên Tr n Th Kim Nhung i ý L s li u k t qu nghiên c u khóa lu n hoàn toàn trung th d n c a ThS Tr u c a em th c hi is ng cS Chúng xin ch u hoàn toàn trách nhi m v n i dung khoa h c c a cơng trình Qu Tác gi Tr n Th Kim Nhung ii M CL C L IC i L ii M C L C iii DANH M C B NG vi DANH M C HÌNH vii M U NG QUAN 1.1 T ng quan v m c c tính c a kim lo i n ng 1.3 Gi i thi u chung v chì asen 1.3.1 Nguyên t chì 1.3.2 Nguyên t asen ng Asen, Chì 12 1.4.1 tích 12 1.4.2 13 1.4.3 13 h p th nguyên t (AAS) 15 1.5.1 S xu t hi n ph h p th nguyên t 15 1.5.2 Nguyên t c c 15 1.5.3 ng c 17 1.5.4 mc 18 1.5.5 t nguyên t hóa m u 19 1.6 Các y u t 1.7 M t s 21 lí m u 21 1.7.1 t (b ng axit có tính oxi hóa m nh) 21 1.7.2 lí khơ 22 1.8 Máy quang ph h p th nguyên t (AAS) 23 2.1 N I DUNG VÀ 2.1.1 PHÁP NGHIÊN C U 25 u .25 iii 2.1.2 N i dung nghiên c u 25 2.2 HÓA CH T, THI T B VÀ D NG C 25 2.2.1 Hóa ch t .25 2.2.2 Thi t b d ng c 25 2.3 TH C NGHI M 25 2.3.1 L y m u, x lí b o qu n m u 25 2.3.2 Cách ti n hành .27 2.3.3 u ki nh chì asen 28 2.3.4 ng .28 2.3.5 X lí s li u th c nghi m 28 T QU TH C NGHI M VÀ TH O LU N 32 3.1 Xây d ng chu 32 3.1.1 Xây d ng chu 32 3.1.2 Xây d ng chu n c .32 ng chu n c 33 3.2.1 ng chu n c 33 3.2.2 ng chu n c 35 ng chì, asen m c 35 3.4 So sánh n chì, asen m u m c 39 K T LU N VÀ KI N NGH 42 A K t lu n 42 B Ki n ngh 42 TÀI LI U THAM KH O 43 PH L C 45 iv DANH M C CÁC KÍ HI U VÀ CH STT Ti ng vi t VI T T T Vi t t t Chì Pb Asen As S t Fe ng Cu Mangan Mn Crom Cr Gi i h n phát hi n LOD Gi i h LOQ Ph n tri u ppm 10 Ph n t ppb 11 Quang ph h p th nguyên t AAS 12 ng phát x nguyên t 13 Quang ph h p th nguyên t ng n l a 14 Quang ph h p th ngun t lò graphite 15 Khơng phát hi n AES F-AAS GF-AAS KPH v DANH M C B NG B ng 1.1 M t s thông s v t lí c a chì B ng 1.2 M t s thơng s v t lí c a Asen B ng 2.1 Th i gian l y m u kí hi u m u m c 26 B ng 2.2 Kh ng m u 27 B ng 3.1 S ph thu c c h p th A vào n chì 32 B ng 3.2 S ph thu c c h p th A vào n asen 33 B ng 3.3 K t qu phân tích h i quy iv ng chu n c a chì 34 B ng 3.4 K t qu phân tích h i quy iv ng chu n c a asen 35 B ng 3.5: K t qu ng chì m u m c 36 B ng 3.7 K t qu i v i nguyên t chì .37 B ng 3.8 K t qu i v i nguyên t asen 38 B ng c a chì asen 38 vi DANH M C HÌNH Hình 1.1 Máy h p th nguyên t AAS 23 Hình 3.1 Quy trình x lí m u phân tích kim lo i n ng m c 27 ng chu nh chì 32 ng chu nh asen .33 ng chu nh chì 35 Hình 3.4 K t qu n ( c a asen m u m c 40 vii M U T lâu, nhi u nguyên t kim lo iv s h r c bi i n có vai trò c c kì quan tr ng ng, k m, mangan, canxi, Các nhà khoa ng nguyên t ng r t c n thi i, có nhi u vai trò sinh lí, tham gia vào trình t o h ng c u, b ch c u thành ph n c a nhi u enzym S t nguyên li u t ng h p nên hemoglobin, ch t có m t t bào h ng c u làm cho h ng c n mô c , có vai trò v n chuy n oxi máu , Tuy nhiên n l ng nguyên t kim lo i tích t c cho phép s m t cân b ng c a nhi u kim lo ch S thi u h t hay ng b ph n c máu, huy t nh ng nguyên nhân hay d u hi u c a b nh t t, ng có th gây t vong i nguyên t m c cho phép s gây b t ng, n u n ng l ng gan, th n, não gây b nh v th n kinh schizophrenia Th lo i ta m i ch bi ch ic Kim lo i n ng xâm nh hô h p Tuy nhiên v i m hi n mơi t iv i ch y ng tiêu hóa phát tri n c a công nghi p s hóa, nhi m tr m tr ng Các ngu n th i kim lo i n ng t khu công nghi t, vào th c ph m r i xâm nh p ng, hít th d tràn d u hay x th i trái phép tr c ti a tr c ti p t nghiêm tr i v i m t s kim n s nhi c Tình tr ng ng bi n c a nhà máy, xí nghi p ng bi n, làm cho ngu n h i s ng kim lo i n a y ngân, niken, cadimi c bi t tình tr ng x th i làm h i s n ch t hàng lo n th i gian qua c a m t s nhà máy d c t nh mi n Trung phân tích kim lo i n chúng t kh e c c nghiên c u, ng s ng, th c ph i nh bi n pháp t ng c a b ov ng vi c vô c n thi t Nhu c u th c ph m s thành nhu c u thi t y u, c c m b o s c kh e c toàn xã h i quan tâm m c Vi có m t s nghiên c u nh kim lo i n ng th c ph tài : ``Phân tích, ng mangan tơm th chân tr ng nuôi khu v c xã Trung Tr ch huy n B Tr ch t nh Qu ng Bình``, `` s t hàu khu v c sông Nh t L , th tr n Quán Hàu- Qu ng Bình Qu ng b bi n dài 116 km, v i c a sông l n Th m l g p 2,6 l n di t li n, t o thành m ng r ng l n, v i tr t n h i s n, kho c bi t tơm sú, Qu ng Bình có ngh câu m c, b y m c c du khách ngồi t nh r t quan tâm, khơng ch s t mà l i ích c a m i v i s c kh i Theo chuyên gia, m c ch a m t ngu n phong phú protein, axit omegavitamin B i t Ch s h a r ng ng 10 v n u loài quý hi m c ng, m c nang, san hô n i ti ng ng ch a m c ng c ng, k m, c ch ng minh có tác d ng t t cho chuy n hóa s t, hình thành h ng c u Tuy nhiên, th c t v tình tr ng ô nhi ng bi n th i gian qua bu c ph i t câu h i: `` M c có b nhi m kim lo i n ng hay không?`` D a nh ng th c t tài m t s kim lo i n ng m u m c t i ch Bình b ng ng H i ng H i Qu ng h p th nguyên t `` làm khóa lu n t t nghi p c a : K T QU TH C NGHI M VÀ TH O LU N 3.1 Xây d ng chu 3.1.1 Xây d ng chu Chu n b m t dãy dung d ch chu n chì có n D a vào k t qu kh o sát thông s b ng 2.3, ti bày c th nh chì u ki n t h p th c a dãy dung d ch chu n K t qu c trình b ng 3.1 B ng 3.1 S ph thu c c N 0; 0,2; 0,5; 1; 1,5; mg/l (mg/l) h p th (A) T s li u h p th A vào n 0,2 0,5 1,5 0,0001 0,0031 0,0082 0,0169 0,0247 0,032 b ng 3.1, thu ng chu n c a chì có d ng A= 0,0162C + 0,0002 ( h s c a chì m h p th Pb=0,9995) th ng chu ng chu T th ta th y: N kho ng n 3.1.2 Xây d chì C(mg/l) n c bi u di n hình 3.1 nh chì c a chì có s n tính t t t - mg/l ng chu n c Chu n b m t dãy dung d ch chu n chì có n D a vào k t qu kh o sát thông s 0; 5; 10; 20; 30; 40 nh chì 32 u ki n t /l b ng 2.3, ti bày c th h p th c a dãy dung d ch chu n K t qu b ng 3.2 B ng 3.2 S ph thu c c N ( /l) h p th T s li u h p th A vào n 10 20 30 40 0,007 0,0184 0,0397 0,0748 0,1059 0,1423 b ng chu n c a asen có d ng c a asen m h p th th ng chu ng chu th ta th y: N t /l) n As Hình 3.2 kho ng n asen A = 0,0034.C + 0,0048( h s T 40 c bi u di n hình 3.2 nh asen c a asen có s n tính t t /l 3.2 ng chu n c T k t qu c b ng 3.1, dùng ch c Regression/Data Analysis ng chu K t qu 3.2.1 c trình ng chu n c 33 i v i chì asen B ng 3.3 K t qu phân tích h i quy n tính iv i ng chu n c a chì tstat 0,596 65,100 Intercept X t0,95; 2,776 2,776 Ftn 4238,072 4238,072 F0,95; 1; k-2 7,709 7,709 - Chu n t: + H s a: ttn = tstat = 65,100 > t0,95; = 2,776 H s + H s b: ttn = tstat = 0, 596 < t0,95; = 2,776 H s - Chu n F: Ftn = F = 4238,072 > Flt = F0,95; 1; = 7,709 (Fsig = 3,34.10-7 < ) i quy thích h p ng h p này, h s y ta c n tìm h s c a = a x b ng cách ch n thêm m c Constant is zero h p tho i Regression K t qu ng chu n có d ng: Y = 0,0163.x = 0,0004 = 0,0001 GHTC(a ) = 0,0163 V th ng chu n c 0,0003 c bi u di n l i ng chu n là: A = 0,0163.CPb 34 hình 3.3 ng chu 3.2.2 nh chì ng chu n c B ng 3.4 K t qu phân tích h i quy n tính iv ng chu n c a asen tstat t0,95; Ftn F0,95; 1; k-2 Intercept 3,093 2,776 2430,223 7,709 X 49,297 2,776 2430,223 7,709 - Chu n t: + H s a: ttn = tstat = 49,297 > t0,95; = 2,776 H s a + H s b: ttn = tstat = 3,093 > t0,95; = 2,776 H s - Chu n F: Ftn = F = 2430,223072 > Flt = F0,95; 1; = 7,709 (Fsig = 1,01.10-6 < ) i quy thích h p V ng chu 3.3 nh asen là: A = 0,0034.CAs + 0,0048 ng chì, asen m c ki m tra tính nh xác c t K t qu thí nghi c hi im u3l n c x lí th ng kê theo công th c m c 3.5 k t h p 35 v i icrosoft excel 2010 k t qu c trình bày b ng 3.5 b ng 3.6 B ng 3.5: K t qu ng chì m u m c Kí hi u m u M1 M2 M3 t1 KPH 0,141 0,119 t2 0,123 KPH KPH t3 0,104 0,110 0,143 0,114 0,126 0,131 l ch chu n (S) 0,013 0,022 0,017 l ch chu n c a giá tr trung bình ( 0,0095 0,0155 0,012 11,404 17,46 12,977 4,303 4,303 4,303 0,041 0,067 0,052 0,114 0,041 0,126 0,067 0,131 0,052 N phát hi n qua t (mg/l) Giá tr n trung bình H s bi (mg/l) ng (%RSD) t0,95;2 xác ( Kho ng tin c y B ng 3.6: K t qu ng asen m u m c Kí hi u m u M1 M2 M3 t1 0,334 0,365 0,382 t2 0,356 0,345 0,425 t3 0,387 0,376 0,372 0,359 0,362 0,393 l ch chu n (S) 0,027 0,016 0,028 l ch chu n c a giá tr trung bình ( 0,015 0,009 0,016 7,521 4,420 7,125 4,303 4,303 4,303 0,06 0,04 0,07 0,359 0,06 0,362 0,04 0,393 0,07 N phát hi n qua t( /l) Giá tr n H s bi trung bình (mg/l) ng (%RSD) t0,95;2 xác ( Kho ng tin c y D a vào giá tr n h p th ng chu c a chì asen dung d ch m 36 nh lí c ng c a ch c tính theo cơng th c: (III.11) ng c a chì, asen m :N (mgkim lo i/Kgm c) ch t phân tích m u thu c V: Th tích dung d ch m u (100ml) ng m K t qu x nh m c thành th tích (Kg) ng chì asen m u m c mua t i ch ng H i - Qu c th hi n B ng 3.7 K t qu ng H i - TP b ng 3.7 b ng 3.8 - i v i ngun t chì N tính ng h p th STT Kí hi u m u ng m u m c (A) chu n (mg/l) (mg/Kg) 0,00 0,000 0,000 M1- M1- 2,00.10-3 0,123 1,459 M1- 1,70.10-3 0,104 1,247 M2- 2,30.10-3 0,141 1,325 M2- 0,00 0,000 0,000 M2- 1,80.10-3 0,110 1,325 M3- 1,94.10-3 0,119 1,351 M3- 0,00 0,000 0,000 M3- 2,33.10-3 0,143 1,711 37 B ng 3.8 K t qu - i v i nguyên t asen ng h p th STT N Kí hi u m u tính theo m u ng chu n ( g/l) (A) m c ( g/g) M1- 5,936.10-3 0,334 3,761.10-3 M1- 6,01.10-3 0,356 4,223.10-3 M1- 6,116.10-3 0,387 4,640.10-3 M2- 6,041.10-3 0,365 3,430.10-3 M2- 5,973.10-3 0,345 4,207.10-3 M2- 6,078.10-3 0,376 4,530.10-3 M3- 6,10.10-3 0,382 4,336.10-3 M3- 6,245.10-3 0,425 4,902.10-3 M3- 6,065.10-3 0,372 4,450.10-3 ng xác c a chì asen m u m c tính theo cơng th c: M=X (III.12) ng xác c a chì asen m u m c c xác K t qu c trình bày b ng sau: B ng 3.9 ng c a chì asen N ng ng ng m u chu n M u Pb (mg/l) As ( g/l) Pb (mg/Kg) M1 0,114 0,041 0,359 0,06 1.353 0,456 M2 0,126 0,067 0,362 0,04 1,325 0,000 0,0041 0,0014 M3 0,131 0,052 0,393 0,07 1,532 0,772 0,0046 0,00073 38 As ( g/g) 0,004 0,00108 ng chì, asen m u m c Nh n xét [g m m i nh , lo i l n), m c ng] b k t qu -AAS GF-AAS, c cho th y: - ng kim lo i gi a m u m t có s chênh l ch -N ng kim lo i m i m u chì n m kho ng 0,114±0,041; 0,126±0,067; 0,131 0,052 (mg/l) So sánh v nh v gi i h n t a kim lo i th c ph m (QCVN 8-2:2011/BYT) nh n th y r u th gi i h n (1mg/kg) [19] V y có th k t lu n m u m c -N Asen n m kho ng 0,004 0,0046 0,00073 ( nên em ch /g) 0,00108; 0,0041 0,0014; n cho phép v i di n trai, ng kim lo i n ng hay không b nhi m chì ng asen m c i ch ng v i m u m c V i gi i h n hàm ng v t thân m /g) [22] Ta th y r ng iv nh (1g/Kg ng asen m u m h n cho phép V y có th k t lu n r ng m u m c u n m gi i không b nhi m asen 3.4 So sánh n chì, asen m u m c T k t qu phân tích n em bi u di i d ng bi c c b ng 3.5 b ng 3.6, qua hình 3.3 hình 3.4 0.143 0.141 0.123 0.11 0.104 M1 Hình 3.3 K t qu n 0.119 0 M2 M3 (mg/l) c a chì m u m c 39 0.425 0.387 0.356 0.334 0.382 0.365 0.376 0.345 M1 M2 Hình 3.4 K t qu n 0.372 M3 ( c a asen m u m c T hình 3.3 cho th y: - Trong m l n t l y m u, n c bi t chì m u chênh l ch t 2: t 1: M1