Phân tích độ chua trong thực phẩm

độ chua là gì; công thức của acid oxalic; công thức acid lactic; ý nghĩa của việc xác định độ chua trong thực phẩm; phân loại độ chua; các phương pháp xác định độ chua: xác định độ chua bằng phương pháp phân tích thể tích cổ điển (phương pháp trung hòa), xác định độ chua bằng phương pháp chuẩn độ điện thế, xác định độ chua bằng phương pháp sắc ký

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC



BÁO CÁO TIỂU LUẬN MÔN KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG THỰC PHẨM VÀ VỆ SINH AN TOÀN THỰC PHẨM

ĐỀ TÀI

PHÂN TÍCH ĐỘ CHUA TRONG THỰC PHẨM

Tp Hồ Chí Minh, 6/2020

i

LỜI MỞ ĐẦU

Độ chua hay độ acid là nồng độ axit trong thực phẩm Một số loại thực phẩm tự nhiên có độ axit cao, chẳng hạn như trái cây họ cam quýt hoặc cà chua Tính axit cũng

có thể được sản xuất thông qua quá trình lên men vi sinh vật, chẳng hạn như trong sữa chua Thông thường, axit được thêm trực tiếp vào thực phẩm trong quá trình sản xuất Các axit hữu cơ phổ biến nhất bao gồm axit citric, malic, lactic, tartaric và acetic Những axit hữu cơ này đóng vai trò chính trong:

1 Hương vị: Các axit hữu cơ, chẳng hạn như axit citric, thường được thêm vào các loại thực phẩm để tăng vị chua hoặc vị hắc

2 Tính nhất quán: Trong sản xuất thực phẩm, việc duy trì nồng độ axit là rất quan trọng để duy trì một hương vị đặc trưng gắn liền với thương hiệu đó

ii

MỤC LỤC

LỜI MỞ ĐẦU i

MỤC LỤC ii

DANH MỤC HÌNH ẢNH iii

DANH MỤC BẢNG iv

TỔNG QUAN 1

CHƯƠNG 1: 1.1 Tổng quan về độ chua 1

1.1.1 Nguồn gốc và ý nghĩa 1

1.1.2 Phân loại 3

1.1.3 Ý nghĩa của việc xác định độ chua trong thực phẩm 4

CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA TRONG THỰC CHƯƠNG 2: PHẨM 5 2.1 Các phương pháp xác định độ chua 5

2.2 Phương pháp phân tích thể tích (Phương pháp trung hòa) 6

2.2.1 Nguyên tắc 6

2.2.2 Hóa chất – dụng cụ, thiết bị 7

2.2.3 Cách tiến hành 8

2.2.4 Tính toán 9

2.3 Phương pháp chuẩn độ điện thế 10

2.3.1 Nguyên tắc 10

2.3.2 Hóa chất – dụng cụ, thiết bị 11

2.3.3 Cách tiến hành 12

2.3.4 Tính toán 12

KẾT LUẬN Error! Bookmark not defined.

iii

DANH MỤC HÌNH ẢNH

Hình 1.1 Thực phẩm sử dụng hàng ngày 1

Hình 1.2 Công thức cấu tạo acid oxalic 2

Hình 1.3 Công thức cấu tạo acid acetic 2

Hình 1.4 Công thức cấu tạo Acid Lactic 2

Hình 1.5 Công thức cấu tạo Acid Butyric 2

Hình 1.6 Thước đo pH đối với cơ thể người 3

Hình 2.1 Natri hydroxit – NaOH (trái), Phenolphtalein (phải) 7

Hình 2.2 Thiết bị sử dụng trong phương pháp thể tích 8

Hình 2.3 Dụng cụ sử dụng phân tích độ chua 8

Hình 2.4 Thang đo pH 10

Hình 2.5 Thiết bị chuẩn độ điện thế (phải), máy đo pH (trái) 12

iv

DANH MỤC BẢNG

Bảng 2.1 Hóa chất 7

Bảng 2.1 Dụng cụ 7

Bảng 2.1 Hóa chất 11

Bảng 2.2 Dụng cụ 11

Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ Hóa học

TỔNG QUAN CHƯƠNG 1:

1.1 Tổng quan về độ chua

Hình 1.1 Thực phẩm sử dụng hàng ngày 1.1.1 Nguồn gốc và ý nghĩa

Độ chua bao gồm các loại acid hữu cơ có trong thực phẩm Các acid hữu cơ được chia ra làm các nhóm: Các acid này có sẵn tự nhiên trong thực phẩm (acid hữu cơ trong hoa quả, sữa,…) hoặc cho vào thực phẩm với mục đích chế biến như acid citric trong siro, nước chanh nhân tạo,…), hoặc gian dối (cho thêm acid để tăng độ chua của giấm) hoặc acid sinh ra trong quá trình chuyển hóa thực phẩm

Trong thực phẩm thường gặp các loại acid như acid fomic, acid lactic, acid acetic, acid malic, acid oxalic,… những acid này có nhiều trong rau quả và có vị chua nhẹ Do đó chúng được sử dụng nhiều trong sản xuất bánh kẹo và nước giải khát

- Acid oxalic có trong một số rau quả như me chua, rau dền,… Acid oxalic là acid độc, nếu thực phẩm có nhiều thì sẽ có hại cho sức khỏe người tiêu dùng

+ Công thức của acid oxalic:

Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ Hóa học

Hình 1.2 Công thức cấu tạo acid oxalic

- Acid acetic (CH3COOH) có trong sản phẩm lên men, dung dịch 4 – 5% acid acetic

có mùi vị dễ chịu, dễ tiêu hóa, lại có tác dụng sát trùng, người ta thường dùng làm giấm ăn, chế biến thực phẩm

+ Công thức của Acid acetic:

Hình 1.3 Công thức cấu tạo acid acetic

- Acid lactic (CH3CHOHCOOH) có trong sữa chua, dưa chua, bánh mì, thịt ….Acid lactic có vị chua dễ chịu, có tác dụng sát trùng, dễ tiêu hóa, người ta thường dùng làm dưa chua,…

+ Công thức của Acid lactic:

Hình 1.4 Công thức cấu tạo Acid Lactic

- Acid butyric (CH3CH2CH2COOH) thường có nhiều trong bơ, phomat bị ôi, gây mùi vị khó chịu

+ Công thức của Acid butyric:

Hình 1.5 Công thức cấu tạo Acid Butyric

Do đó, xác định độ chua là xác định giá trị của thực phẩm (giấm, nước chanh, siro, ) hay là xác định độ hư hỏng của thực phẩm (sữa, bột, gạo…còn tốt hay đã chua)

Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ Hóa học

Vì vậy độ chua trong thực phẩm do các acid hữu cơ có trong thực phẩm gây ra

Độ chua trong thực phẩm thường là một loại hỗn hợp acid Một trong những độ chua

mà gây hại cho người và cho cả thực phẩm là do quá trình lên men

Đối với những sản phẩm tinh bột, đường bao giờ trong chỉ tiêu cũng có độ chua

Hình 1.6 Thước đo pH đối với cơ thể người 1.1.2 Phân loại

1.1.2.1 Độ chua hay độ acid toàn phần

Độ acid toàn phần bao gồm tất cả các acid có thể định lượng được bằng dung kiềm chuẩn Các acid này chủ yếu là acid hữu cơ như acid acetic, malic, citric, lactic,… Các acid cacbonic và SO2 dưới dạng tự do hay kết hợp đều tính trong độ chua của thực phẩm Do đó, các thực phẩm như bia, nước ngọt,… có chứa CO2, SO2 cần loại trừ trước khi chuẩn độ để xác định độ chua

1.1.2.2 Độ acid dễ bay hơi

Độ acid bay hơi gồm các acid như HCOOH, CH3COOH, C2H5COOH, C3H7COOH ở dạng tự do hoặc ở dưới dạng muối Không tính vào độ acid bay hơi các acid lactic, acid, CO2, SO2…

1.1.2.3 Độ acid cố định

Độ acid cố định bao gồm tất cả các acid không bay hơi

1.1.2.4 Độ acid tự do của dầu mỡ

Một axit béo là axit cacboxylic với một đuôi không vòng (chuỗi), và có thể

là no hoặc không no Hầu hết các axit béo trong tự nhiên bao gồm một chuỗi các số chẵn của các nguyên tử carbon, từ 12 tới 28 Axit béo thường có nguồn gốc

Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ Hóa học

từ triglyceride hoặc phospholipid Khi chúng không gắn liền với các phân tử khác, chúng được gọi là axit béo "tự do"

1.2 Ý nghĩa của việc xác định độ chua trong thực phẩm

Độ chua hay độ acid bao gồm tất cả các acid có thể định lượng được bằng một dung dịch kiềm chuẩn Những acid này chủ yếu là các acid hữu cơ như acid acetic, acid malic, acid xitric, acid lactic… Các acid cacbonic và SO2 dưới thể tự do hay kết hợp đều không tính trong độ chua của thực phẩm Do đó những thực phẩm như bia, nước ngọt, hoa quả…có chứa CO2 hay SO2 đều được loại trừ trước khi chuẩn độ để xác định độ chua

Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ Hóa học

CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA CHƯƠNG 2:

TRONG THỰC PHẨM

2.1 Các phương pháp xác định độ chua

Chuẩn độ axit là phép đo tổng số axit có thể chuẩn độ trong mẫu được biểu thị dưới dạng nồng độ của axit chiếm ưu thế trong mẫu (ví dụ: axit citric trong nước cam) Các phép chuẩn độ axit đo tổng lượng axit hiện tại và không có sự khác biệt giữa các dạng cụ thể (ví dụ: citric so với malic) Axit được đo bằng cách chuẩn độ trong một bazơ, như natri hydroxit làm chất chuẩn độ, được thêm vào mẫu theo một đại lượng đã biết (khối lượng hoặc thể tích) Bazo sẽ phản ứng với axit để trung hòa nó Hầu hết các nhà sản xuất thực phẩm không sử dụng điểm tương đương để báo hiệu kết thúc chuẩn

độ axit Thay vào đó, một điểm cuối cố định được sử dụng để chuẩn độ mẫu đến một giá trị pH cụ thể Trong hầu hết các độ chuẩn độ axit thực phẩm và nước giải khát, điểm cuối được dựa trên điểm mà tại đó phenolphthalein, một chỉ thị màu, thay đổi từ không màu sang màu hồng nhạt Tùy thuộc vào mẫu và phương pháp tham chiếu, điều này tương ứng với giá trị pH giữa 8.1 và 8.3 Dùng cảm biến pH, chỉ một mình nó hoặc như một chuẩn độ, là phương pháp ưa thích để xác định điểm cuối cố định cho chuẩn độ Vì nó không chịu sự can thiệp hóa học hoặc ảnh hưởng bởi việc nhìn thấy màu sắc Thay đổi màu sắc có thể khó phát hiện trong các mẫu có màu như nước cam hoặc sữa

Phương pháp phân tích thể tích cổ điển (phương pháp trung hòa): sử dụng khi

độ chua trong thực phẩm ở nồng độ đa lượng (mol/l, g/l), yêu cầu dung dịch chuẩn bị

từ mẫu phân tích phải không màu Phương pháp cổ điển dụng cụ thiết bị rẻ tiền, dễ thực hiện, không đòi hỏi kỹ năng của người phân tích cao, thời gian phân tích lâu

Phương pháp phân tích hiện đại:

- Phương pháp chuẩn độ điện thế: sử dụng phần nghìn trở lên, dung dịch chuẩn bị

từ mẫu phân tích không nhất thiết không màu

- Phương pháp sắc ký: Có thể phân tích riêng rẽ từng loại acid trong thực phẩm, hàm lượng ppm, thực phẩm có màu hay không màu đều sử dụng phương pháp

này được

- Phương pháp phân tích hiện đại sử dụng thiết bị đắt tiền, đòi hỏi người phân tích

có kỹ năng cao nhưng thời gian phân tích nhanh, phân tích được nhiều loại mẫu

thực phẩm

Ngoài ra, Độ axit của thực phẩm thường được đo bằng máy đo pH và máy chuẩn

độ Máy đo pH (và các điện cực) đo giá trị pH Chuẩn độ cung cấp chính xác hàm

Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ Hóa học

lượng axit Độ axit cũng thường cho biết một loại thực phẩm có tươi sống và/hoặc được bảo quản đúng cách hay không Đây là một số ví dụ:

+ PH thấp hơn 6,8 trong sữa tươi là dấu hiệu cho biết sự nhiễm trùng bạch cầu của gia súc

+ PH của nước rửa hàu cho biết quy trình vệ sinh đã được hoàn thành hay chưa Nếu không những chất độc có nguy cơ gây chết người có thể truyền vào người

ăn hàu

+ Việc giảm pH của sản phẩm tiệt trùng và salad lạnh (thường ở pH 5,3) xuống 4,1

sẽ giúp kéo dài thời hạn sử dụng

+ Những thay đổi nhỏ về pH của nước suối hoặc nước giếng có thể cho biết sự nhiễm bẩn của địa tầng tự nhiên

2.2 Phương pháp phân tích thể tích (Phương pháp trung hòa)

2.2.1 Nguyên tắc

Mẫu thực phẩm sau khi được xử lý thích hợp, lấy một lượng cân hay một thể tích chính xác rồi chuẩn độ trực tiếp bằng dung dịch kiềm mạnh với sự có mặt của chỉ thị

PP Điểm cuối chuẩn độ khi dung dịch có màu hồng nhạt Từ thể tích cuối và thông số ban đầu để tính toán kết quả

Phản ứng: H+ + OH- H2O

Phạm vi áp dụng: Áp dụng cho tất cả các loại thực phẩm

Tài liệu trích dẫn: AOAC 950.15

2.2.2 Điều kiện xác định

- Điều kiện đối với mẫu xác định:

Xử lý mẫu: mẫu thực phẩm phải xuất phát từ mẫu thí nghiệm Nếu là mẫu dạng rắn thì cân và chiết ra khỏi mẫu bằng nước cất một lần trung tính

Nếu là mẫu lỏng thì phải chọn thể tích, hệ số pha loãng (f≤10 lần) để giảm cường

độ màu (màu sắc, nồng độ) Cần phải lắc, trộn, đảo

Chuyển hóa mẫu

Rắn: hòa tan không cần lọc

Rắn không hòa tan hết (cá, thịt, trái cây) sau khi chiết phải định mức dung dịch chiết lọc

Đối với mẫu có gaz thì phải đuổi hết CO2

Chuyển hóa mẫu chủ yếu là dùng trích ly đối với dạng rắn

- Điều kiện đối với hóa chất:

Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ Hóa học

Nếu mẫu là chất phân cực (dung môi trích ly là nước)  NaOH (dùng nước cất đun sôi để nguội pha chế)

Nếu mẫu là chất không phân cực  KOH pha trong cồn

Nồng độ của dung dịch chuẩn: 0,5-0,1N

Chứa dung dịch chuẩn trong chai PE

Dung dịch chuẩn ít nhất 3 ngày phải chuẩn hóa 1 lần

Chỉ thị: có 3 chỉ thị

- PP: PP có sự tạo màu tương phản (trắng-hồng, hồng-trắng)

- pT~pH tương đương của chuẩn độ acid yếu bằng bazo mạnh

- phenol red (PR) trong môi trường acid có màu đỏ, kiềm có màu vàng, chuyển màu cam pT=7

2.2.3 Hóa chất – dụng cụ, thiết bị

Bảng 2.1 Hóa chất

Hình 2.1 Natri hydroxit – NaOH (trái), Phenolphtalein (phải)

Bảng 2.1 Dụng cụ

STT Tên thiết bị STT Tên dụng cụ

Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ Hóa học

Hình 2.2 Thiết bị sử dụng trong phương pháp thể tích

Hình 2.3 Dụng cụ sử dụng phân tích độ chua 2.2.4 Cách tiến hành

Dùng dung dịch NaOH 0,1M để trung hòa lượng acid có trong mẫu với chất chỉ thị phenolphtalein 1%

2.2.4.1 Đối với thực phẩm dạng lỏng

Bước 1: Chuẩn bị mẫu

Đuổi CO2 hay SO2 pha loãng mẫu với độ pha loãng phù hợp

Bước 2: Chuẩn độ

- Lấy chính xác 10ml mẫu cho vào bình tam giác 100ml

- Thêm 50ml nước cất trung tính

- Thêm 5 giọt phenolphtalein 1%, lắc đều (có thể chọn chỉ thị phenol đỏ, bromothymolblue)

- Chuẩn độ dung dịch trong bình tam giác bằng bung dịch NaOH 0,1N đến khi xuất hiện màu hồng bền sau 30 giây

- Ghi thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn (ml)

2.2.4.2 Đối với thực phẩm dạng đặc

Bước 1: Chuẩn bị mẫu

- Cắt nhỏ, xay nghiền nhỏ

- Cân chính xác khoảng 10g mẫu vào cốc 100ml m (g)

- Cho khoảng 40 50ml nước ấm trung tính vào cốc đã có mẫu

Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ Hóa học

- Lắc đều khoảng 1 giờ

- Chuyển dung dịch từ cốc 100ml vào bình định mức 100ml

- Tráng cốc nhiều lần, chuyển toàn bộ nước tráng vào bình định mức

- Định mức đến vạch bằng nước cất

- Lắc đều

- Lọc bằng giấy lọc vào bình tam giác khô, sạch

Bước 2: Chuẩn độ

- Lấy chính xác 25ml dịch sau khi lọc cho vào bình tam giác 100ml (nếu

dung dịch đậm màu thì cho thêm 50ml nước cất trung tính)

- Thêm 5 giọt phenolphtalein 1%, lắc đều

- Chuẩn độ dung dịch trong bình tam giác bằng dung dịch NaOH 0,1N đến

khi xuất hiện màu hồng bền sau 30 giây

- Ghi thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn (ml)

Chú ý: Mẫu là chất lỏng không phân cực (dầu ăn) không tan trong nước dùng

dung dịch chuẩn KOH pha trong cồn

2.2.5 Tính toán

- Đối với thực phẩm dạng lỏng:

Độ acid (độ chua) tính bằng g/l theo công thức:

𝑋 =𝐾.𝑉2

V: là thể tích mẫu mang chuẩn độ (ml)

V2: là thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn trong chuẩn độ (ml)

K: là hệ số của loại acid (là lượng acid tương ứng với 1ml NaOH 0,1N)

- Với sữa kết quả biểu thị bằng acid lactic K = 0,0090

- Với thực phẩm lên men chua lactic kết quả biểu thị bằng acid lactic K = 0,0090

- Với dấm kết quả biểu thị bằng acid acetic K = 0,0060

- Với các loại hoa quả tươi, siro, kẹo….kết quả biểu thị bằng acid citric K

= 0,0064

- Với dầu mỡ kết quả biểu thị bằng acid oleic K = 0,0282

Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song, tính chính xác đến 0,01%

Chênh lệch kết quả giữa hai lần thử song song không được lớn hơn 0,02%

- Đối với thực phẩm dạng đặc:

- Độ acid (độ chua) tính bằng g/l theo công thức:

Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ Hóa học

𝑋 = 𝐾.𝑉2 𝑉1

- m: là khối lượng mẫu (g)

- V: là thể tích dịch sau lọc mang chuẩn độ (ml)

- V1: là thể tích bình đựng mức (ml)

- V2: là thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn trong chuẩn độ (ml)

- K: là hệ số của loại acid (là lượng acid tương ứng với 1ml NaOH 0,1N)

Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song,tính chính xác đến 0,01%

Chênh lệch kết quả giữa hai lần thử song song không được lớn hơn 0,02%

Chú ý: Đối với mẫu thực phẩm dạng rắn hòa tan như kẹo cứng thì ở bước 1

tiến hành giã nhỏ mẫu trước rồi mới cân và hòa tan bằng nước nóng

Ngoài ra, độ acid toàn phần cũng có thể biểu thị bằng:

Độ chua: là số ml NaOH 1N dùng để trung hòa acid có trong 100g thực phẩm

Chỉ số độ chua: là số mg KOH dùng để trung hòa acid có trong 1g thực phẩm

2.3 Phương pháp chuẩn độ điện thế

Hình 2.4 Thang đo pH 2.3.1 Nguyên tắc

Mẫu thực phẩm sau khi xử lý, chuyển hóa bằng các phương pháp thích hợp, lấy thể tích dung dịch chính xác rồi chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N sử dụng điện cực chỉ thị thủy tinh Điểm cuối chuẩn độ nhận được khi dung dịch xuất hiện bước nhảy pH nhờ sự theo dõi biến thiên pH theo thể tích dung dịch chuẩn Các máy chuẩn

độ điện thế tự động ghi nhận điểm dừng chuẩn độ một cách tự động, ghi lại thể tích dung dịch đã chuẩn độ Áp dụng định luật đương lượng để tính kết quả