Nghiên cứu sự tạo phức của Zn(II) với Eriocrom đen T bằng phương pháp trắc quang

Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HĨA TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC ************ TRỊNH THANH HUYỀN NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC CỦA Zn(II) VỚI ERIOCROM ĐEN T BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chun nghành: Hóa phân tích HÀ NỘI-2009 Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HÓA TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC ************* TRỊNH THANH HUYỀN NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC CỦA Zn(II) VỚI ERIOCROM ĐEN T BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Hóa học phân tích Giáo viên hƣớng dẫn khoa học Th.s PHÍ VĂN HẢI HÀ NỘI-2009 Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HÓA LỜI CẢM ƠN ! Để hồn thành khố luận này, cho phép em gửi lời cảm ơn tới Ban chủ nhiệm khoa, thầy giáo khoa Hóa học , thầy quản lý trung tâm Khoa học- Công nghệ trường Đại học sư phạm Hà Nội tạo điều kiện thuận lợi thời gian cung cấp cho em tài liệu, địa điểm làm thực nghiệm,những thông tin cần thiết thời gian em làm thực nghiệm Cho phép em gửi lời cảm ơn chân thành tới thầy tổ mơn Hóa Phân Tích, đặc biệt cho em gửi lời cảm ơn sâu sắc tới Th.s Phí Văn Hải- người tận tình hướng dẫn em trình em làm khóa luận Xin gửi lời cảm ơn tới bạn sinh viên nhóm luận văn trao đổi đóng góp ý kiến quý báu giúp tơi hồn thành khóa luận Xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng 05 năm 2009 Sinh viên Trịnh Thanh Huyền Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HĨA LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan khóa luận tốt nghiệp với đề tài “ Nghiên cứu tạo phức Zn2+ với Eriocrom đen T phƣơng pháp trắc quang” kết nghiên cứu riêng tơi Bản khóa luận hồn thành phịng thí nghiệm hóa Phân Tích khoa Hóa- trường ĐHSP Hà Nội hướng dẫn Th.s Phí Văn Hải Vì tơi xin cam đoan kết đạt kết thực thân tôi, không trùng với kết tác giả khác Trong q trình làm đề tài tơi khơng tránh khỏi thiếu sót.Vì tơi mong nhận ý kiến đóng góp thầy giáo bạn sinh viên để khóa luận tơi hồn thiện Tơi xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng 05 năm 2009 Sinh viên Trịnh Thanh Huyền Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HĨA MỤC LỤC MỞ ĐẦU……………………………………………………………… 1 Lý chọn đề tài…………………………………………………… Mục đích, đối tượng phạm vi nghiên cứu đề tài………………… Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài………………………… CHƢƠNG TỔNG QUAN……………………………………… Phức chất ứng dụng phức chất……………………………… 1.1 Tổng hợp thuốc thử có độ chọn lọc cao hơn…………………… 1.2 Dùng chất che giấu để thuốc thử trở nên trọn lọc so với ion cần xác định………………………………………………………… Thuốc thử Eriocrom đen T………………………………………… 2.1 Eriocrom đen T………………………………… ………………… 2.2 Khả tạo phức … ………….………………………………… Một số đặc tính kẽm (Zn); hợp chất kẽm khả tạo phức……………………………………………………………………… 3.1 Kẽm (Zn)…………………… …………………………………… 3.2 Một số đặc điểm vật lí kẽm…………………………………… 3.3 Tính chất hóa học ứng dụng…………………………………… 3.3.1 Tính chất hóa học………………………….…………………… 3.3.2.Ứng dụng………… ……………………………………………… 3.4 Trạng thái tự nhiên điều chế…………………………………… 10 3.4.1 Trạng thái tự nhiên……………………………………………… 10 3.4.2 Điều chế………………………………………………………… 10 3.5 Hợp chất kẽm……… ………………………………………… 10 3.5.1 Hợp chất kẽm……….……………………………………… 10 Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HÓA 3.6 Khả tạo phức…………………………………… 13 Các phương pháp trắc quang để xác định thành phần phức 14 dung dịch………………………………………….…………………… 4.1 Các phương pháp xác định thành phần phức………………… 14 4.1.1 Phương pháp tỉ số mol…………………………………………… 14 4.1.2 Phương pháp hệ đồng phân tử gam………….…………………… 15 4.2 Các phương pháp xác định tham số định lượng phức………… 17 4.2.1 Phương pháp Cama giải tích……………………………………… 17 4.2.2 Phương pháp đường chuẩn………………………………… …… 20 CHƢƠNG II THỰC NGHIỆM……………………………………… 22 2.1 Dụng cụ hóa chất………………………………………………… 22 2.1.1 Hóa chất……………………………………… ………………… 22 2.1.2 Dụng cụ máy móc…………………… ……………………… 22 2.2 Phương pháp nghiên cứu…………………………………………… 23 2.2.1 Dung dịch Eriocrom đen T……………………………………… 23 2.2.2 Dung dịch phức…………………………………………… …… 23 CHƢƠNG III KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN… 25 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức…….………………………………… 24 Nghiên cứu tạo phức……… …………………………………… 25 Nghiên cứu ảnh hưởng pH đến độ hấp thụ phức…………… 26 Xác định thành phần phức……………………………………… 27 4.1 Phương pháp tỉ số mol…… ……………………………………… 27 4.2 Phương pháp hệ đồng phân tử gam……… ……………………… 31 Xây dựng khỏang tuân theo định luật Bia pH tối ưu…………… 34 Tính hệ số hấp thụ mol phân tử (ε) phức Zn (II) - EBT………… 35 6.1 Phương pháp Cama giải tích…………… … ……………………… 35 Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HÓA 6.2 Phương pháp đường chuẩn……………………………………… 37 Ảnh hưởng Cation đến trình tạo phức…………………… 37 7.1 Ảnh hưởng cation Ca2+………………………………………… 38 7.2 Ảnh hưởng cation Mg2+……………………………………… 39 7.3 Ảnh hưởng cation Fe3+……………………………………… 39 7.4 Ảnh hưởng cation Cu2+……………………………………… 40 7.5 Ảnh hưởng cation Cd2+……………………………………… 40 7.6 Ảnh hưởng cation Pb2+……………………………………… 41 7.7 Ảnh hưởng cation Ni2+……………………………………… 41 7.8 Kết luận ảnh hưởng Cation cản trở tạo phức 44 Zn (II) – EBT…………………………………………………………… KÊT LUẬN…………………………………………………………… 45 Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HÓA DANH MỤC CÁC CHỮ CÁI VIẾT TẮT Nxb Nhà xuất ĐHSP Đại học sƣ phạm ĐHQG Đại học quốc gia Tr Trang dd Dung dịch Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HÓA DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 3.1 Kết phụ thuộc mật độ quang phức Zn(II)-EBT 25 theo thời gian pH= 9,5, λ=556 nm…………………………………… Bảng 3.2 Sự phụ thuộc mật độ quang vào pH phức Zn(II)- 26 EBT…………………………………………………………………… Bảng 3.3 Kết khảo sát phụ thuộc ΔA=f(CEBT/CZn(II))………… Bảng 3.4 Kết khảo sát phụ thuộc ΔA=f(CZn(II)/CEBT) ………… 29 Bảng 3.5 Kết phương pháp hệ đồng phân tử gam dãy 1…… 31 Bảng 3.6 Kết xác định thành phần phứctheo phương pháp hệ 32 đồng phân tử gam dãy 1…………………………………… …… Bảng 3.7 Sự phụ thuộc mật độ quang phức Zn(II) với EBT vào 34 CZn(II) …………………… Bảng 3.8 Kết εK theo phương pháp Cama………………………… 35 Bảng 3.9 Xác định hệ số hấp thụ mol phân tử phương pháp đường 37 chuẩn…………………………………………………………………… Bảng 3.10 Sự ảnh hưởng Ca2+ đến tạo phức Zn(II)-EBT……… 38 Bảng 3.11 Ảnh hưởng ion Mg2+đến tạo phức Zn(II)-EBT……… 39 Bảng 3.12 Ảnh hưởng ion Fe3+ đến tạo phức Zn(II)-EBT…… 39 Bảng 3.13 Ảnh hưởng ion Cu2+ đến tạo phức Zn(II)-EBT……… 40 Bảng 3.14 Ảnh hưởng củaion Cd2+ đến tạo phức Zn(II)-EBT……… 40 Bảng 3.15 Ảnh hưởng ion Pb2+ đến tạo phức Zn(II)-EBT……… 41 Bảng 3.16 Ảnh hưởng Ni2+ đến tạo phức Zn(II)-EBT………… 41 Bảng 3.17 Bảng thống kê ảnh hưởng cac cation tới tạo phức 42 Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HĨA DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Đường cong bão hịa……………………………………… 15 Hình 1.2 Đồ thị xác định thành phần phức theo phương pháp dãy 16 đồng phân tử gam…………………………………………………… Hình 1.3 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức … 21 Hình 3.1 Phổ hấp thụ điện từ EBT Zn(II)- EBT …………… 24 Hình 3.2 Sự phụ thuộc mật độ quang phức Zn(II)- EBT theo thời gian pH=9,5, λ=556 nm…………………………………………… 26 Hình 3.3 Sự phụ thuộc mật độ quang phức Zn(II)- EBT vào pH …………………………………………………………………… 27 Hình 3.4 Kết khảo sát phụ thuộc ΔA = f (CEBT/CZn(II)) với dãy 1……………………………………………………………………… 30 Hình 3.5 Kết khảo sát phụ thuộc ΔA = f (CEBT/CZn(II)) với dãy 29 2………………………………………………………………………… Hình 3.6a Khảo sát phụ thuộc ΔA=f(CZn(II)/CEBT) với dãy 1……… 30 Hình 3.6b Khảo sát phụ thuộc ΔA=f(CZn(II)/CEBT) dãy 2………… 31 Hình 3.7a Khảo sát phụ thuộc ΔA=f(CEBT/CZn(II)) với dãy 1……… 32 Hình 3.7b Khảo sát phụ thuộc ΔA=f(CEBT/CZn(II) với dãy 2…… 33 Hình 3.8 Đồ thị khảo sát nồng độ phức tuân theo định luật Bia … 34 Hình 3.9 Đường chuẩn xác định Zn(II)… …………………………… 37 10 Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HĨA Hình 3.6b: Kết khảo sát phụ thuộc ∆A = f(CZn(II)/CEBT) với dãy Hình 3.6a 3.6b cho thấy tỉ lệ CZn(II):CEBT = 1:2 Qua phương pháp tỉ số mol, ta đến kết luận CZn(II):CEBT tham gia tạo phức 1:2 pH = 9,5 Để khẳng định chắn ta tiến hành phương pháp hệ đồng phân tử gam 4.2 Phương pháp hệ đồng phân tử gam Trong phương pháp hệ đồng phân tử gam tiến hành xác định thành phần hai dãy dung dịch có tổng nồng độ định Dãy 1: CEBT + CZn(II)= 7,2.10-5M Dãy 2: CEBT + CZn(II)= 8,4.10-5M Các dung dịch chỉnh đến pH = 9,5 lực ion cố định 0,1 Đo mật độ quang bước sóng λ = 556 nm Kết thu sau: Dãy 1: CEBT + CZn(II)= 7,2.10-5M Bảng 3.5 Kết phương pháp hệ đồng phân tử gam dãy STT CZn(II).105M CEBT.105M CEBT/CZn(II) ∆A 1.2 0.377 41 Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HÓA 1.6 5.6 3.5 0.537 2.0 5.2 2.6 0.653 2.4 4.8 0.750 2.8 4.4 1.571 0.727 3.2 1.25 0.647 3.6 3.6 0.584 4.0 3.2 0.8 0.492 4.4 2.8 0.636 0.451 10 4.8 2.4 0.5 0.368 Hình 3.7a: Kết khảo sát phụ thuộc ∆A = f(CEBT /C Zn(II)) với dãy Dãy 2: CEBT + CZn(II)= 8,4.10-5M Bảng 3.6 Kết xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử gam dãy STT CZn(II).105 M CEBT.105 M CEBT/CZn(II) ∆A 1.2 7.2 0.343 1.6 6.8 4.25 0.491 2.0 6.4 3.2 0.605 42 Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HÓA 2.4 6.0 2.5 0.711 2.8 5.6 0.799 3.2 5.2 1.625 0.760 3.6 4.8 1.333 0.708 4.0 4.4 1.1 0.626 4.4 4.0 0.909 0.571 10 4.8 3.6 0.75 0.512 11 5.6 2.8 0.5 0.389 12 6.8 1.6 0.235 0.223 Hình 3.7b: Kết xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử gam với dãy Qua bảng hình ta thấy mật độ quang cực đại tỉ lệ cấu tử nồng độ CEBT:CZn(II) = 2:1 Như vậy, qua phương pháp tỉ số mol hệ đồng phân tử gam ta khẳng định tỉ lệ nồng độ ion kim loại nồng độ thuốc thử tham gia tạo phức pH = 9,5 1:2 43 Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HĨA Xây dựng khoảng tuân theo định luật Bia pH tối ƣu Để xây dựng khoảng tuân theo định luật Bia, ta chuẩn bị dãy dung dịch phức có nồng độ Zn(II) khác nồng độ EBT gấp lần nồng độ Zn(II) Lực ion trì khơng đổi 0,1; pH = 9,5; λ = 556 nm Dung dịch so sánh lượng dư thuốc thử EBT tương ứng Kết trình bày bảng hình đây: Bảng 3.7: Sự phụ thuộc mật độ quang phức Zn2+ với EBT vào CZn(II) STT CZn(II).105M ∆A STT CZn(II).105M ∆A 0.2 0.045 11 3.6 1.059 0.4 0.115 12 4.0 1.181 0.6 0.174 13 4.4 1.272 0.8 0.231 14 4.8 1.392 1.0 0.292 15 5.0 1.480 1.2 0.341 16 5.6 1.569 1.6 0.448 17 6.4 1.777 2.0 0.569 18 7.2 1.957 2.4 0.689 19 8.0 2.143 10 3.2 0.937 20 8.8 2.339 Hình 3.8: Khảo sát khoảng tuân theo định luật Bia phức đơn nhân Zn(II) với EBT 44 Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HĨA Khi tiến hành thực nghiệm tơi nhận thấy với nồng độ CZn(II) ≥ 9.105 M mật độ quang vượt ngồi giá trị đo máy Do kết hợp với đồ thị chọn khoảng nồng độ tuân theo định luật Bia là: (0,2 ÷ 6,4).105 M Xử lí thống kê đoạn tuyến tính cúng tơi thu phương trình đường chuẩn: ΔA = 0,294Ci – 0,0086 Tính hệ số hấp thụ mol phân tử (ε) phức Zn(II)-EBT • εR = 107841 mol-1.cm-1, pH = 9,5; λ = 556 nm 6.1 Phương pháp Cama: Tiến hành điều chỉnh pH cặp dung dịch, đo mật độ quang dung dịch, đo mật độ quang dung dịch phức bước sóng λ = 556 nm mà thu ΔA tương ứng Kết thu tình bày bảng đây: Bảng 3.8: Kết εK theo phương pháp Cama C1 = 0,4.10-5M -5 ΔA1 = 0.102 C2 = 0,8.10 M ΔA2 = 0.230 C1 = 0,4.10-5M ΔA1 = 0.102 C2 = 1,0.10-5M ΔA2 = 0.308 B = 0.7937 ε= 34282.84 B =0.7368 ε= 37094.41 C1 = 0,4.10-5M ΔA1 = 0.102 C2 =0,6.10-5M ΔA2 = 0.163 B = 0.8736 ε= 32536.58 C1 = 0,8.10-5M ΔA1 = 0.230 45 Khóa luận tốt nghiệp C2 = 1,6.10-5M TRỊNH THANH HUYỀN K31-HÓA ΔA2 = 0.533 B = 0.7937 ε= 41079.75 C1 = 0,8.10-5M ΔA1 = 0.230 C2 = 2,0.10-5M ΔA2 = 0.674 B = 0.7368 ε= 39250.60 C1 = 0,8.10-5M ΔA1 = 0.230 C2 = 2,4.10-5M ΔA2 = 0.808 B = 0.6934 ε= 38218.78 C1 = 1,0.10-5M ΔA1 = 0.308 C2 = 1,2.10-5M ΔA2 = 0.385 B = 0.9410 ε= 42012.91 C1 = 1,0.10-5M ΔA1 = 0.308 C2 =1,6.10-5M ΔA2 = 0.533 B = 0.8550 ε= 40140.29 10 11 12 C1 = 1,6.10-5M ΔA1 = 0.533 C2 = 2,4.10-5M ΔA2 = 0.808 C1 = 2,0.10-5M ΔA1 = 0.674 C2 =2,4.10-5M ΔA2 = 0.808 C1 = 2,0.10-5M ΔA1 = 0.674 C2 = 3,2.10-5M ΔA2 = 1.068 C1 = 2,0.10-5M ΔA1 = 0.674 C2 =3,4.10-5M ΔA2 = 1.144 46 B = 0.8736 ε= 34807.77 B = 0.9410 = 33408.76 B = 0.8550 ε= 42391.80 B = 0.8379 ε =33522.32 Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HÓA Xử lý thống kê ta εZn(II)-EBT = 39590.188 + 785.645 với độ tin cậy 0,9 6.2 Phương pháp đường chuẩn Dựa vào phương pháp đường chuẩn ta tính hệ số hấp thụ εK theo bảng sau: Bảng 3.9: Xác định hệ số hấp thụ mol phân tử phương pháp đường chuẩn CZn(II).105M 0.2 0.8 1.4 2.0 2.6 ΔA 0.051 0.23 0.445 0.674 0.866 CZn(II).105M 3.0 3.6 4.0 4.6 5.0 ΔA 1.009 1.211 1.367 1.639 1.733 Hình 3.9 : Đường chuẩn xác định Zn(II) Từ đồ thị xác định εZn(II)-EBT = (3.562 ± 0.464).104 Như hai phương pháp đường chuẩn phương pháp Kamar ta thu kết hệ số hấp thụ phức có giá trị gần Ảnh hƣởng cation đến tạo phức Trong phần tổng quan ta biết kẽm có hợp chất thường có lẫn kim loại cadimi, chì, niken, đồng…Do với mục đích nghiên cứu tạo phức kẽm với Eriocrom đen T xét khả ứng dụng thực tế 47 Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HĨA đề tài, xét ảnh hưởng cation kim loại đến tạo phức Zn(II)-EBT *) Nghiên cứu ảnh hưởng cation đến tạo phức Zn(II) với EBT Để khảo sát ảnh hưởng cation đến trình tạo phức Zn(II) với EBT pH = 9,5 bước sóng λ = 556 nm, tiến hành đo mật độ quang dung dịch phức Zn(II) với EBT có ion cản trở với nồng độ tăng dần, từ tìm giới hạn ảnh hưởng ion Cụ thể sau: Chuẩn bị dãy dung dịch có nồng độ: CZn(II) = 1,2.10-5M CEBT = 3,6.10-5M thêm ion cản trở với nồng độ tăng dần Đo mật độ quang sung dịch pH = 9,5; λ = 556 nm so với phông dung dịch có CEBT = 1,2.10-5M điều kiện 7.1 Ảnh hƣởng Ca2+ STT CCa(II).105M CCa(II)/CZn(II) ΔA 0.0 0.0 0.452 0.12 0.1 0.451 0.22 0.2 1/6 0.452 0.4 1/3 0.454 0.44 0.8 2/3 0.455 0.66 1.2 1.0 0.457 1.11 1.6 4/3 0.466 3.1 2.0 5/3 0.471 4.2 3.2 8/3 0.473 4.65 10 4.0 10/3 0.472 4.42 11 8.0 20/3 0.476 5.31 12 10 25/3 0.512 13.27 48 Sai số (%) Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HÓA Bảng 3.10: Sự ảnh hưởng Ca2+ đến tạo phức Zn(II)-EBT Theo kết nghiên cứu, diều kiện đo chọn ion Ca2+ bắt đầu ảnh hưởng nồng độ 8,0.10-5M 7.2 Ảnh hƣởng ion Mg2+ Bảng 3.11: Sự ảnh hưởng Mg2+ đến tạo phức Zn(II)-EBT STT CMg(II).105M CMg(II)/CZn(II) ΔA 0 0.461 0.2 1/6 0.465 0.87 0.4 1/3 0.469 1.74 0.8 2/3 0.477 3.47 1.2 1.0 0.491 6.51 1.6 4/3 0.507 9.98 5/3 0.511 10.85 3.2 8/3 0.524 13.66 Sai số (%) Qua kết cho thấy, nồng độ nhỏ ion Mg2+ gây ảnh hưởng đến trình tạo phức Zn(II) với EBT Đặc biệt CMg(II)/CZn(II) > 2/4 mức độ ảnh hưởng lớn, trường hợp phải tiến hành che tách ion cản trở khỏi dung dịch phức 7.3 Ảnh hƣởng ion Fe3+ Bảng 3.12: Sự ảnh hưởng Fe3+ đến tạo phức Zn(II)-EBT STT CFe(III).105M CFe(III)/CZn(II) ΔA 0 0.451 0.8 2/3 0.450 0.22 10/3 0.451 20 50/3 0.448 0.67 40 100 0.447 0.89 49 Sai số (%) Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HÓA 120 110/3 0.423 6.21 140 350/3 0.405 10.12 160 400/3 0.392 13.08 Qua bảng cho thấy nồng độ Fe3+ gấp 100 lần nồng độ Zn(II) bắt đầu ảnh hưởng, nói Fe3+ khơng ảnh hưởng tới tạo phức Zn(II)-EBT 7.4 Ảnh hƣởng ion Cu2+ Bảng 3.13: Sự ảnh hưởng Cu2+ đến tạo phức Zn(II)-EBT STT CCu(II).105M CCu(II)/CZn(II) ΔA 0 0.454 0.18 3/20 0.454 0.2 1/6 0.453 0.22 0.32 8/30 0.453 0.22 0.4 1/3 0.449 1.1 06 ½ 0.436 3.29 0.8 2/3 0.430 5.29 1.2 1.0 0.427 5.95 1.6 4/3 0.379 16.52 10 5/3 0.353 22.25 Sai số (%) Ion Cu2+ có ảnh hưởng lớn đến tạo phức Zn(II) vớ EBT nồng độ nhỏ, cụ thể nồng độ > 0,6.10-5M ion gây ảnh hưởng đến tạo phức Zn(II)-EBT 7.5 Ảnh hƣởng Cd2+ Bảng 3.14: Sự ảnh hưởng Cd2+ đến tạo phức Zn(II)-EBT STT CCd(II).105M CCd(II)/CZn(II) ΔA 0 0.459 50 Sai số (%) Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HÓA 0.8 2/3 0.457 0.44 1.0 5/6 0.458 0.22 1.2 1.0 0.462 0.22 1.4 7/6 0.466 1.53 1.6 4/3 0.420 8.5 1.8 3/2 0.395 13.9 2.0 5/3 0.363 20.92 Từ bảng ta thấy CCd(II) > 1,4.10-5M bắt đàu ảnh hưởng tới tạo phức Zn(II)-EBT 7.6 Ảnh hƣởng ion Pb2+ Bảng 3.15: Sự ảnh hưởng Pb2+ đến tạo phức Zn(II)-EBT STT CPb(II).105M CPb(II)/CZn(II) ΔA 0 0.456 0.04 1/30 0.456 0.2 1/6 0.459 0.66 0.8 2/3 0.454 0.44 1.2 1.0 0.447 1.97 1.4 7/6 0428 6.14 1.6 4/3 0.405 11.18 2.0 5/3 0.371 18.64 Sai số (%) Từ bảng ta thấy CPb(II) > 1,2.10-5M bắt đầu ảnh hưởng tới tạo phức Zn(II)-EBT 7.7 Ảnh hƣởng ion Ni2+ STT CNi(II).105M 0.02 CNi(II)/CZn(II) ΔA Sai số (%) 0.468 1/60 51 0.469 0.21 Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HÓA 0.04 1/30 0.470 0.91 0.08 1/15 0.473 1.07 0.16 2/15 0.509 8.76 0.24 1/5 0.505 7.91 0.4 1/3 0.523 11.75 0.8 2/3 0.524 11.97 1.2 1.0 0.531 13.46 Bảng 3.16: Sự ảnh hưởng Ni2+ đến tạo phức Zn(II)-EBT Từ bảng ta thấy CNi(II) > 0,16.10-5M gây ảnh hưởng lớn đến tạo phức Zn(II)-EBT 7.8 Kết luận ảnh hƣởng ion cản trở tạo phức Zn(II) với EBT Qua giá trị thu đây, rút kết luận sau đây: - Hầu hết giá cation có ảnh hưởng định tới tạo phức Zn(II)-EBT; ngưỡng nồng độ cation ảnh hưởng tùy thuộc vào khả tạo phức cation với EBT điều kiện nghiên cứu (bảng thống kê dứới đây): Bảng 3.17: Bảng thống kê ảnh hưởng cation tới phức Cation Nồng độ bắt đầu ảnh hưởng Ca2+ 8,0.10-5M Mg2+ 4,0.10-5M Fe3+ 1,2.10-5M Cu2+ 6,0.10-5M Cd2+ 1,4.10-5M Pb2+ 1,2.10-5M Ni2+ 0,16.10-5M 52 Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HĨA Ion Fe3+ có ảnh hưởng không lớn đến tạo phức Zn(II)-EBT, ion có ảnh hưởng lớn Cu2+, Ni2+, Mg2+ nồng độ nhỏ Do trình nghiên cứu mẫu dung dịch để xác định kẽm phương pháp trắc quang phải tìm cách che, tách ion chất thích hợp 53 Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HĨA KẾT LUẬN Qua trình nghiên cứu tạo phức Zn(II) với EBT ta rút số kết luận sau: Cation kẽm có khả tạo phức màu tím với Eriocrom đen T, phức Zn(II)-EBT hình thành nhanh, phức bền ổn định thời gian dài (hơn 120 phút) Phức bắt đầu hình thành mơi trường axit yếu, tạo phức hồn tồn mơi trường bazơ; khoảng pH tối ưu 8,5÷11 Bước sóng cức đại EBT, phức Zn(II)-EBT xác định 625 nm; 553 nm Thành phần phức xác định phương pháp độc lập phương pháp tỉ số mol phương pháp hệ đồng phân tử cho kết tỉ lệ là: KL: EBT = 1:2 Phức đơn nhân Khoảng tuân theo định luật Bia phức rộng Cụ thể: phức Zn(II)-EBT (0,2÷6,4).10-5M Bằng phương pháp Kamar phương pháp đường chuẩn xác định được: +εZn(II)-EBT = 39590188 + 785.645 (phương pháp Kamar) + εZn(II)-EBT = (3562 ± 0.004)104 (phương pháp đường chuẩn) Đã khảo sát ảnh hửong cation tới tạo phức, xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng kim loại có mặt ion cản trở so với sai số không 10% Bước đầu kết luận: ngoại trừ Fe3+ ảnh hưởng không nhiều đến tạo phức (nồng độ gấp 100 lần ảnh hưởng) cation thông thường ảnh hưởng lớn đến tạo phức, độ xác phưong pháp khơng cao 54 Khóa luận tốt nghiệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HÓA TÀI LIỆU THAM KHẢO Nguyễn Trọng Biểu- Từ Văn Mạc (1978), Thuốc thử hữu cơ, nxb KH & KT Hà Nội Nguyễn Tinh Dung (1981), Hố học phân tích 1, nxb GD Nguyễn Tinh Dung (1981), Hố học phân tích 2, nxb GD Nguyễn Tinh Dung (1981), Hoá học phân tích 3, nxb GD Hồ Viết Quý- Nguyễn Tinh Dung (1991), Các phương pháp phân tích lý-hóa, nxb ĐHSP Hồng Nhâm (2004), Hóa học ngun tố (Tập 3), nxb ĐHQG Hà Nội N.X.ACMetop (1976), Hóa vô phần II, nxb ĐH & THCN Trần Ngọc Mai (2004), 109 Nguyên tố hóa học, nxb GD Đào Hữu Vĩnh, Lâm Ngọc Thụ (dịch) (1978), Chuẩn độ phức chất, nxb KH & KT 55 ... nguyên t? ?? họ d nên có khả t? ??o phức với nhiều hợp ch? ?t vô hữu Ở x? ?t khả t? ??o phức Zn với thuốc thử hữu cơ: Zn2+ t? ??o phức bền với axetat; tatrat… Zn2+ t? ??o phức t? ?ơng đối bền với oxalat, xitrat, sunfoxalixilat,... Với lí t? ?i lựa chọn đề t? ?i nghiên cứu t? ??o phức Zn2+ với Eriocrom đen T phương pháp trắc quang Mục đích, đối t? ?ợng phạm vi nghiên cứu Tiến hành nghiên cứu t? ??o phức Zn2+ với Eriocrom đen T mẫu nước... TRỊNH THANH HUYỀN K31-HĨA đề t? ?i, x? ?t ảnh hưởng cation kim loại đến t? ??o phức Zn(II)- EBT *) Nghiên cứu ảnh hưởng cation đến t? ??o phức Zn(II) với EBT Để khảo s? ?t ảnh hưởng cation đến trình t? ??o phức Zn(II)