Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 51 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Nội dung
Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHoáăh c ================================================== m đ u lý ch n đ tài Magieălàănguyênăt ăph ăbi năchi mă1,7%ăt ngăs ănguyênăt ătrongăv ătráiăđ t,ă nóăcóănhi uătrongăch tădi păl căc aăláăcây,ătrongăcácămôăđ ngăv tăvàătrongăn bi n.ăCácăh păkimăc aăMagieăđ că cădùngănhi uătrongăcơngănghi păơtơ,ămáyăbay,ă cơngăngh ăch ăt oămáyăvìăcóătínhăch tăc ălíăt t.ăTrongăt ănhiênăMgăt năt iă ăd ngă h păch tătrongăcácăkhoángăv tănh :ăkhoángăCacnalită(KCl.MgCl2.6H2O), Magiezit (MgCO3),ă olomită(MgCO3.CaCO3),ăđ căbi tălàăAmi ngă([Mg6Si4O11(OH)6.H2O]) đ că ngăd ngănhi uătrongăth căt ăđ iăs ng ăxácăđ nhăhàmăl ch tăvàăh păch t,ăng ph ngănguyênăt ăMagieăc ngă nh ăcácănguyênăt ăkhác,ăcácă iătaăs ăd ngăph ngăphápătr căquang.ă âyălàăph đoăđ ăh păth n ngăl đ nhă(s ăt ngăphápăphânătíchălíăhóaămàăph ăbi nălàă ngăphápăphânătíchăquangăh căd aătrênăvi că ngăánhăsángăc aăm tăch tăxácăđ nhă ăm tăvùngăph ănh tă ngătácăch năl căgi aăch tăc năxácăđ nhăv iăn ngăl vùngă t ă ngo i,ă kh ă ki nă ho că h ngă ngo i).ă Ph ngăb căx ăthu că ngă phápă nàyă cóă uă mă làă đ ă nh y,ăđ ăchínhăxácăvàăđ ăch năl căkháăcaoăm tăkhácăthi tăb ăc nădùngăl iăđ năgi n,ă d ăt ăđ ngăhốănênăđ căs ăd ngăr ngărãiătrongănhi uăphịngăthíănghi mănghiênă c uăkhoaăh c,ăphịngăthíănghi mănhàămáy… Hi nănayăr tăítătàiăli uănghiênăc uăm tăcáchăđ yăđ ăvàăchiăti tăv ăkh ăn ngăt oă ph căc aăEriocromăđenăTăv iăcácăkimălo i.ăCácăthơngătinăđ aăraăđơiăkhiăch aăcóă đ ătinăc yăcao,ănh :ălogarităh ngăs ăb năt oăph căc aăZnăv iăEriocromăđenăTătheoă t ăl ă1:2ălàă200ă(sáchă“Hoá h c phân tích” t păIII,ăNguy n Tinh Dung) =================================================== Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHoáăh c ================================================== T ănh ngăth căt ătrên, emăđãăch năEriocromăđenăTălàmăthu căth ăđ ănghiênă c uăs ăt oăph căv iăMagieăb ngăph ngăphápătr căquangăv iăm căđíchădùngăđ ă xácăđ nhăn ngăđ ăMagieăvàălàmăc ăs ănghiênăc uăn M c đích, đ i t căc ng ng, ph m vi nghiên c u c a đ tài Lu năv năđãănghiênăc uăđ cănh ngăv năđ ăsauăđây: Hi uă ngăt oăph căc aăMgăv iăEriocromăđenăT Xácăđ nhăđi uăki năt oăph căt iă uă(ph,ă ,ăth iăgian) Thànhăph năc aăph căvàăcácăthamăs ăđ nhăl ngă ăc aăph c T ă đóă cóă th dùngă k tă qu ă đóă ngă d ngă trongă phână tíchă cácă nguyênă t ă khiă n ngăđ ăc aăchúngăr tănh ăb ngăph ngăphápătr căquang ý ngh a: Vi că xácă đ nhă thànhă ph nă c aă ph că đ ă ngă d ngă trongă t ngă ngành,ă trongă t ngăl nhăv căc ăth ălàăm tătrongănh ngăh ngăđiăchínhăc aăph căch t.ăNóăgiúpătaă phátăhi năs ăcóăm tăc aăcácăionăkimălo iăcóătrongăph căngayăc ăkhiăt năt iă ăn ngă đ ănh ăNgàyănayăvi că ngăd ngăph kháăph ăbi n.ă c năv iăph ngăphápătr căquangătrongăphânătíchăhóaăh că ătàiăch ănghiênăc uăm tăl nhăv cănh ănh ngăgiúpătaăcóăc ăs ăti pă ngăphápăhốălýăhi năđ i =================================================== Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHoáăh c ================================================== =================================================== Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHoáăh c ================================================== Ph n 1: t ng quan i thu c th Eriocrom đen T Eriocrom đen T N m 1948 Svarsenbac Biderman (Nga) gi i thi uăch tămàuăch ăth ăcóă trongăthànhăph năc aănóănhómănitro.ă âyăc ngălàăl năđ uătiênăEriocromăđenăTă(ETă - 00)ăđ că ngăd ngăxácăđ nhăđ ăc ngăc aăn căb ngăph ngăpháp Complexon ET - 00ălàăd năxu tăc a 0,0’- đioxyăazoănaphtalinăcóăcơngăth căc uăt oă nh sau: HO OH N N NaO3S NO2 - Côngăth căphânăt ăă: C20H12N3NaO7S - Kh iăl ng phânăt :ă461,38ăđvC - Tênăqu căt ăăăăăăă :3-hidroxy-4-(1-hydroxy-2naphtylazo)-7-nitro-1naphtalen sunfonat natri - Kíăhi uăăăăăăăăăăăăăăăăăăă:ăH2InET - 00ăt năt iăd ngăr nămàuănâuătím, tan đ r căr tăítătrongăn c,tanăt tătrongă u.ăDungăd chăETă- 00ăv iăn ngăđ >10-4 M có tính keo =================================================== Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHoáăh c ================================================== Ph ăthu căvàoăpHăc aădungăd chăhồătanănóămàăETă - 00 có màu khác Trongădungăd chăETă- 00 phân ly nh sau: H3In H2In- + H+ H2In- HIn2-+ H+ pK2 = 6,3 HIn2- In3- + H+ pK3 =11,6 pH12 ET - 00ătrongădungăd chăb ăoxiăhóaăch măb iăcácăch tăoxiăhóaăđ căbi tăkhiăcóă m tăMnăho căCsăch tăch ăth ăm tămàuăr t nhanh Kh n ng t o ph c v i kim lo i Eriocromă đenă Tă t oă ph că màuă v iă g nă 30ă nguyênă t ă tuyă nhiênă ch ă m tă s ă tr ngăh păđ că ngăd ngătrongăchu năđ ătr căti păb ngăEDTAăđóălà: Mg, Cd, Zn, Pb.ăTh ngăcácăph căch tăt oăthànhăch aăionăkimălo iăvàăETă- 00ătheoăt ăl ă1:1ă ngoàiăraăng iătaăc ngăđãăxácăđ nhăcácănguyênăt Mn, Co, Ni, Zn, Cuăcịnăcóăth ă t oăph cătheoăt ăl 1:2 B ngănhi uăph ngăphápăkhácănhauăng iătaăđãăs ăd ngăETă- 00ăđ ăxácăđ nhă nhi uăkimălo iăc ngănh ă ngăd ngăxácăđ nhăhàmăl ngăcácăch tăh uăc ăkhác.ăC ă th ănh sau: Xácă đ nhă hàmă l ngă Mg,ă Caă trongă n đ măamoniacăcóăm t trietanolaminăb ngăph max = 520 nm, CaIn = 2,36.104, MgIn că ă uă ki nă pHă =11,6ă môiă tr ngă ngăphápătr c quang: =2,39.104, kho ngătuânătheoăđ nh lu tă Bia 20 mg/25 ml 15mg/25 ml, đ l chăt ngăđ iălà: 1,2 2,2% =================================================== Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHoáăh c ================================================== C ng s d ngăph daăng ngăphápătrênăng iătaăxácăđ nhăđ i b b nh v y n n cho k t qu th păh n l đoălà:ă0,1 mg/ml, Ph max (MgIn) = 520 nm, max (CaIn) ngăphápăđ ngăh cătr căquangăxúcătácăđ nhăl căl ngăMg,ăCaătrongă iăbìnhăth ngăgi i h nă = 516 nm ngăv tăAg(I)ăv iăk tăqu ă =ă535ănm,ăkho ngăxácăđ nh 2000 ng/ml v i gi i h năđoă1,5ăng/ml ( ăpH=2,5ă Ag (I) xúc tác cho q trình oxi hóa ET - 00ă b iă Kalipesunfată cóă m tă 1,10phenattholin)ăápăd ngăđ ăxácăđ nhăAg(I)ătrongăn Ph puxin,ăn căr aăphimăch pă nh ngăphápătrênăc ngăápăd ngăchoăxácăđ nhăZn(II)ătrongăquáătrìnhăn uăch yă că th iă m ă n;ăxácă đ nhă l choăk t qu ă max ngă v tă Mn(II)ă trongăn că th i,ă tóc,ăláă tràă =ă630ănm;ăkho ngătuy nătínhălà:ă0 0,25 mg/ml 0,3 2mg/ml, gi i h năđo: ng/ml (pHă=10,8ăcóăm t H2O2 ho c surfactact) B ngăph ngăphápăđi năth ăng iătaăc ngăđãănghiênăc uăh ngăs ăphânălyăc aă ET - 00ă ăcácănhi tăđ ăkhácănhau,ă ăcácăthànhăph nădungămôiăh uăc ă- n căkhác H ngăs ăt oăph căc a Fe(III), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II), Hg(II), Pb(II)ăv iăETă - 00 đ că đánhăgiáă trongămôiătr ngă50%ăr ph căc aăNi(II)ăv iăETă- 00ăv iăt ăl :ă1:1ă;ă1:2ăđãăđ phápăđoăđi năl 1:2ăt uăetylic.ăCáă bi tăcóă c nghiênăc uăb ngăph ngă ngăsóngăvngăchoăk tăqu ăh ngăs ăb năph căNi-ET - 00 1:1 ngă ngălàă8,17ăvà 11,7 S ăd ngăETă- 00ăđãăxácăđ nhăđ nifedipineă trongă d căb ngăph ngăphápătri tătr căquangăl ngă că ph mă v iă đ ă nh yă vàă đ ă chínhă xácă cao.ă D aă trênăs ă hìnhă thànhăc aăc păionăph căc a d năxu tăaminoăv iănifedipineăvàăETă - 00 môi tr ngăaxităs năph mămàuăđ căchi t v iăclorofomăvàăđo quang ă Kho ngă tuână theoă đ nhă lu tă Biaă là:ă 4,5 22,5 max =520 nm g/ml, h s h p th ă phân t : =================================================== Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHoáăh c ================================================== 7,69.103 đ l ch chu năt ngăđ iălàă0,68%.ăPh cơng phân tích ma túy s n ph măd ngăpháp thuăđ căhóa h c V iăvaiătròălà ch t th s ăphânătán tia c ngăh đ ăxácăđ nhăl ng proteinătrongăs năt căthànhă ngăETă- 00ăđãăđ c s d ngă ngămàu, gi i h năđoălàă 55ămg/l,ăđ l ch chu n 2,7% ET - 00ă cònăđ c s d ngăđ ă xácă đ nh Tm h pă kimă Tm-Cu-Ge (gi i h năđo th p nh tălàă1,34mg/ml),ălàm c t ch t l ng s căkýăionăđ nhăl ngăcácă nguyên t ăđát hi m(ăgi i h năđoăd cădùngă iă7 17ng) Ngoài ra, ET - 00ăc ngăđ làmăthu căth ătrongăchu năđ ătr căquangăxácăđ nhăcácănguyênăt ăkimălo iăki măth ă sauăkhiătáchăchiaăb ngăs căkýăgi y,ăhàmăl ngănh ănh tăxácăđ nhăđ M t s ăcácăthông s ălgõ c a ph c kim lo iăvàăETă- 00ăđ călà 0,5 m cătóm t tăd iăđây: Ca (ET – 00) : 5,4 Mg(ET – 00) : Mn(ET – 00) : 9,6 Mn(ET - 00)2 : 17,6 Ba(ET – 00) : Cu(ET – 00) : 21,38 Zn(ET – 00) : 12,9 Zn(ET - 00)2 : 200 Tuy nhiên nghiên c u chi ti t v ph c KL- ET - 00ăch aăđ căcông b nhi u II Nguyên t Magie: Magie: Magieălàăkimălo iăkimăth ăthu cănhómăIIAăc aăBTHăcácănguyênăt S th t ănguyên t ă: 12 C u hình electron : 1s22s22p63s2 N ng l ngăionăhóa : I1=7,64 (eV), I2=15,03 (eV), I3= 80,21 (eV) Th n c c chu n : -2,37 (V) 1.1 Tính ch t lí h c =================================================== Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHoáăh c ================================================== Mg kim lo iăcó màu tr ng b c,ătrongăkhơngăkhí v n gi đ Kh i l c màu ánh kim ngănguyên t ăăăăăăăăăăăăăăăăă: 24,305 đvC Bán kính nguyên t ăăăăăăăăăăăăăăăăăăăăă: 1,6 Å Bán kính ion : 0,74 Å Kh i l : 1,74g/cm3 ngăriêng Nhi t đ ănóng ch y : 6500C Nhi t đ ăsôiăăăăăăăăăăăăăăăăăăăăăăăăăăăăăăăăă: 11000C ăc ng (so v i kim c ngă=10)ă:ă 2,5 ăd n n riêng : 25.104 Ω-1.cm-1 Mg có ki nă trúc tinh th m ng l c ph ch t c h c t t có th ărát m ng kéo s i đ Mg t o đ ng ă nhi t đ th ng,ă Mgă cóă tính c c h p kim quan tr ng v iăcác kim lo iăkhác,ăthông d ng là: Macnhali ch a 10-30% Mg 30-70% Al, c ng b n h nănhôm tinh t nh ng d ch ăhóa bào nh n h n Electronăch a 83% Mg, 10% Al, 5% Zn 2% Mn, có tính ch t c ălí t t, t kh iăbé (≈1,8), b n v iăkhơngăkhí 1.2 Tính ch t hóa h c Mg kim lo i ho t đ ng.Trongăcác ph n ng th hi nătính kh : ăáp su t l n c aăkhí H2 (200atm),ănhi tăđ ălàă5700C, có m t MgI2, Mg k t h p v i H2 t o thành MgH2: XT Mg + H2 ăă MgH2 T0,P Khi đ tănóng,ăMgăcháyăphátăraăánhăsángăchói giàu tia t ngo i t o MgO: =================================================== Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHoáăh c ================================================== T0 2Mg +O2 ă2MgO ÄH0= -610 kJ / mol Khi đunănóng,ăMgăph nă ngămãnh li t v iăcácăhalogen,ăN,ăS,ăP,ăC,ăSi.ă Do có l c l n v iăoxiănên đun nóng, Mg có th kh đ c oxit b n c aă nguyên t nh : B2O3,, CO2, SiO2, TiO2, Al2O3… Mg không tan n c l nh nh ng tan ch m n cănóng: T0C Mg +2H2Oă 1.3 Tr ng thái thiên nhiên ph ăMg(OH)2+H2 ng pháp u ch 1.3.1 Tr ng thái t nhiên: Mg nguyên t ph bi n chi m 1,7% t ng s ănguyên t v ătrái đ t Mg t n t iă d ng h p ch t ch y u Silicat, Cacbonat Sunfat: Khoáng v tă quană tr ngă c aă Mgă là:ă Cacnalită (KCl.MgCl2.6H2O), Magiezit (MgCO3), olomit (MgCO3.CaCO3)… Khoángă v tă silicată c a Mg là:ă tan (talc) [Mg3Si4O10(OH)],ă Ami ng [Mg6Si4O11(OH)6.H2O] Mg cịn có ch t di p l c c aăláăcây,ătrongăcácămơ đ ng v t có nhi u n c bi n 1.3.2 i u ch : Trong công nghi p:ă i năphânăCacnalit ho c h n h p mu i clorua c aăMgă 700 -7500C thùng năphân làm b ngăthép,dùng dịng khí H2 vào thùng Dùng than c c kh MgO ch t ăMagiezităhayădùng ferosilic kh h n h p MgO CaO ch t ă olomiteă nhi t đ cao chân không: 20000C =================================================== Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHoáăh c ================================================== MgO + C ăMg + CO 15000C CaO+2MgO+Siăă ăă2Mg+ CaO.SiO2 Các h p ch t c a Mg: 2.1 Oxit MgO: MgO ch t b t x p, n u ch yătrongălị n r i đ ngu iăthì d ng tinh th ăMgOătanăít r t ch m n ăMg(OH)2 c: MgO+ H2O ănhi t đ ăcao,ăMgOăcó th b kim lo i ki m, Al, Si kh ăđ n kim lo i i uăch : Nhi tăphân mu i cacbonat, nitrat ho c hidroxit kim lo i ki m th 2.2 Peoxit MgO2: Mg ch t oănênăpeoxită d ngăhidratăcó l n peoxit MgO2 Dung d ch peoxit có ph n ng ki m có tính ch t c a dung d ch H2O2 i uă ch : Ng MgO2.8H2O, đ i ta nungă nóngă nhi tă đ ă 100-1300C làm m t n c c a c t oănên cho H2O2 tác d ng v i Mg(OH)2: Mg(OH)2 + H2O2+ 6H2O MgO2.8H2O ăMgO2.8H2O ăMgO2+ 8H2O 2.3 Hidroxit Mg(OH)2: Mg(OH)2 khană d ng b t màu tr ng,ăít tan n c k t tinh th ng d ng tinh th ăhidratăkhông màu Mg(OH)2 khơng b n v i nhi t, đunănóng m t n thành oxit Trong dung d ch n c ănhi tăđ 1500Căbi n c, Mg(OH)2 baz trung bình Mg(OH)2 h p th CO2 thành cacbonat, d tan axit t o thành mu i i uăch : Cho ki mă(không ph i dung d ch amoniac) tác d ng v i dung d ch mu i t ng ng:ăăăăăăMgCl2+ 2NaOH ăMg(OH)2+ 2NaCl =================================================== 10 Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHoáăh c ================================================== 99,950 0,050 9,8 0,031 98,409 1,560 99,501 0,499 10 0,019 97,531 2,450 95,227 4,773 10,5 0,006 92,636 7,358 66,614 33,386 11 0,002 79,922 20,076 16,633 83,365 11,5 55,731 44,269 1,956 98,020 12 28,475 71,525 0,199 99,551 13 3,829 96,171 Hình 3.9.S phân b d ng t n t i c a thu c th ET-00 theo pH T ă gi năđ ăphânăb ăcácă d ngă t nă t iă c aă thu că th ă ET-00ă theoă pHă taă th yă ă vàngăpH=ă9,5ă 11,5ăd ngăt năt iăch ăy uălà HIn2- IV Tính h s h p th c a ph c t i pH = 10 =================================================== 37 Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHoáăh c ================================================== T ăk tăqu ăxácăđ nhăd ngăionăkimălo iăvàăliganăđi vàoăph c,ătaăcóăph ngătrìnhă gi ăđ nhăt oăph căcóăd ng: Mg2+ + HIn2Trongădungăd chăn (1) K (2) K’ = õ-1 căcóăs ăphânăli: ăMg2+ + In- MgInT MgIn- + H+ MgIn H ă(1)ăsuyăra:ă K Mg HIn 2 (3) 2 t:ă[MgIn-] = x, CMg2+ = CET-00 = C, [ H+] = h ă[Mg2+] = [ HIn2-] = C – x Thay vàoă(3)ătaăđ c:ă K x.h C x 2 (4) Theoăđ nhălu tăc ngătính: A = AET-00 + AMg- ET = A= x R l.(C- x) + K R l.[ HIn2-] + K l.[MgIn - ] l.x A R C A R l.C Vì l =1 nên x K R .l K R Thayă(5)ăvàoă(4)ătaăđ K h c: A R C K C A K R K R Thíănghi mă1:ăCă=ăC1 thayăvàoă(*)ătaăđ K h (*) c: K C1 A1 A1 R C1 K R K R Thíănghi mă2:ăCă=ăC2 thay vào (*)ătaăđ (a) c:ă =================================================== 38 Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHoáăh c ================================================== K h K Chiaă(a)ăchoă(b)ătaăđ C A A R C K R K R c: A K C1 A1 A2 K C A C A1 A1 K A2 K C A K R (b) C1 R C R 2 R C1 B R C A1 B A2 C1 B.C2 (**) : h ăs ăh păth ăphânăt ăgamăc aăthu căth ăET-00ă ăđi uăki năthíănghi m V i:ă R = 11500 l.mol-1.cm-1,ăpHă=ă10,ăă ă=612ănm Ti năhànhătheoăph ngăphápăCamaăđi uăch nhăpHăc aăcácăc pădungăd ch,ă đoăm tăđ ăquangăc aăcácădungăd chăph că ăb t ngă ng.ăK tăqu ăđ cătrìnhăbàyă b ngăd B ng 3.11.K t qu C1 = 1,6.10-5 M K căsóngă ă=612ănmăvàăthuăđ iăđây: theo ph ng pháp Cama ∆A1 = 0,242 C2 = 2.10-5 M ∆A2 = 0,302 C1 = 2.10-5 M ∆A1 = 0,302 că∆Aă B = 0,898 lg ă= 4,173 B = 0,915 lg ă=ă4,173 =================================================== 39 Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHoáăh c ================================================== C2 = 2,4.10-5 M ∆A2 = 0,362 C1 = 2,8.10-5 M ∆A1 = 0,424 ∆A2 = 0,484 -5 C2 = 3,2.10 M lg ă=ă4,172 B = 0,938 C1 = 3,6.10-5 M ∆A1 = 0,545 C2 =4.10-5 M X ălýăth ngăkêătaăđ Hay: lg K ∆A2 = 0,605 c:ălgă K lg ă=ă4,172 B = 0,951 = 4,1725 ± 0,001 = 4,172 ± 0,001,ăđ ătinăc yă = 0,95 Tínhă h ă s ă h pă th ă molă phână t ă K c aă ph că theoă ph ngă phápă đ ngă chu n: B ng 3.12.Xác đ nh h s h p th mol phân t b ng ph ng pháp đ CMg 105M 1,6 2,4 2,8 3,2 4,0 ∆A 0,242 0,302 0,362 0,424 0,484 0,605 lg 4,1797 4,1790 4,1785 4,1800 4,1797 4,1797 2 X ălýăth ngăkêătaăđ Hay: lg K c: lg K ng chu n = 4,1797 ± 0,002 = 4,179 ± 0,002,ăđ ătinăc yă = 0,95 =================================================== 40 Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHoáăh c ================================================== Nh ăv yăb ngăc ăhaiăph ngăphápătaăđ uăthuăđ căk tăqu ăh ăs ăh păth ăc aă ph căcóăgiáătr ăg nănh ănhau V nh h ng c a cation đ n s t o ph c nh h ng c a ion Canxi: Ph ăh păth ăc aăCanxiăv i ET- 00: ăkh oăsátăs ăt oăph căc aăionăCa2+ v iăET-00ăb ngăph ngăphápătr căquangă chúngătôiăti năhànhăchu năb ădungăd chăph căcó: Ca 2 = 3,2.10-5 M CET-00 = 6,4.10-5 Mă ăpH=ă10 Soăv iăphôngălàăthu căth ă ăcùngăđi uăki nănh ngăkhơngăcóăionăkimălo i.ăTaă ti năhànhăđoăm tăđ ăquang,ăk tăqu ăthuăđ max =520 ∆Aph nm cănh ăsau: =612 nm c 0,023 0,020 ∆AET-00 0,360 0,368 Quaăb ngătrênătaăth yăcóăs ăt oăph căgi a ion Ca2+ v iăET- 00 nh ngăkhôngă đángăk ăT ăk tăqu ănàyătaăcóăth ăk tălu n:ăkhơngăth ăs ăd ngăph ngăphápătr că quangăđ ăxácăđ nhăCanxi,ăđ ngăth iăkhôngăth ădùng ET- 00ălàmăch ăth ăchu năđ ă Canxiăb ngăEDTA Nghiênăc uă nhăh ă kh oă sátă nhă h ngăc aăionăCa2+ đ năs ăt oăph căgi aăMg2+ v iăET- 00: ngă c aă ionă Ca2+ đ nă s ă t oă ph că gi aă Mg2+ v iă ET- 00 chúngătôiăti năhànhăđoăm tăđ ăquangăc aădungăd chăph căMg2+ v iăET- 00 có ion c nătr ăv iăn ngăđ ăt ngăd n,ăt ăđóătìmăraăgi iăh nă nhăh ngăc aăcácăion =================================================== 41 Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHốăh c ================================================== Chu năb ăm tădãyădungăd chăcóăn ngăđ : CMg = 3,2.10-5M, CET-00= 6,4.10-5 M 2 vàăthêmăionăc nătr ăv iăn ngăđ ăt ngăd n oăm tăđ ăquangăc aădungăd chăph căđóă ăpH=ă10,ă ă=612ănmăsoăv iăphơngălàă dungăd chăcóăCET-00 = 3,2.10-5 Mă ăcùngăđi uăki n STT CCa2+.105 M CCa2+/ CMg2+ ∆A 0 0,307 1,6 0,5 0,307 0,00 3,2 0,308 0,33 2,5 0,309 0,65 16 0,311 1,30 32 10 0,313 1,95 64 15 0,315 2,16 Saiăs ă(%) Theoăk tăqu ănghiênăc uătrongăđi uăki năđãăch năthìăionăCanxiă nhăh ngă khơngăđángăk ăđ năs ăt oăph căgi aăMg2+ v iăET- 00 nh h ng c a ion Cu(II): Ph ăh păth ăc aăCu(II) v iăET- 00: Trongăph năt ngăquanăđ ăgi iăthi uăCu(II)ăcóăkh ăn ngăt oăph căv iăET-00 theoăt ăl ă1:1.ăDoăđóăđ ăxácăđ nhăph ăh păth ăc aăCu(II) v iăET-00, chu năb ădungăd chăph căsau:ă =================================================== 42 Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHoáăh c ================================================== CCu = 4.10-5 M CET-00 = 8.10-5 Mă ăpH=ă10 2 Ti năhànhăđoăm tăđ ăquangăsoăv iăl max ∆Aph c ∆AET-00 ngăd ăthu căth ă ăcùngăđi uăki n ă=612 nm = 512 nm 0,165 0,157 0,405 0,418 T b ngătrênătaăth yăcóăs ăt oăph căgi aăCu2+ v iăET-00 ăpH=10 Nghiênăc uă nhăh ngăc aăCu2+ đ năs ăt oăph căgi aăMg2+ v iăET-00: 2+ Chu năb ă m tă dãyă dungă d chă cóă n ngăđ :ă CMg = 1,6.10-5 M CET-00 = 3,2.10-5 MăvàăthêmăionăCu(II)ăv iăn ngăđ ăt ngăd n.ă oăm tăđ ăquangăc aădungă d chăsoăv iăphôngălàădungăd chăcóă CET-00 = 1,6.10-5 Mă ăcùngăđi uăki nă(pH=ă10,ă ă=612ănm,ăl căionă=ă0,1).ăK tăqu ăthuăđ cănh ăsau: ∆A Saiăs ă(%) STT CCu 105 M CCu / CMg 0 0,265 0,05 1/32 0,261 1,51 0,1 1/16 0,259 2,26 2 2 2 =================================================== 43 Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHoáăh c ================================================== 0,2 1/8 0,251 5,28 0,3 3/16 0,246 7,17 0,4 1/4 0,232 12,45 Quaă k tă qu ă nghiênă c uă choă th y,ă ă n ngă đ ă r tă nh ă ionă Cu 2+ đãă gâyă nhă h ngăđ năquáătrìnhăt oăph căgi aă Mg2+ v iăET-00.ă 1/16 m cđ ă nhăh ngăr tăl n,ăvìăv yătrongătr căbi tăkhiăCCu2+/ CMg2+ > ngăh pănàyăph iăti năhànhăcheăă ho cătáchăionăc nătr ăraăkh iădungăd chăph c nh h ng c a ion Zn(II) Fe(III): Ph ăh păth ăc aăcácăionăkimălo i v iăET-00: ăkh oăsátă nhăh ngăc aăcácăionăkimălo iăđ năs ăt oăph căgi aă Mg2+ v iă ET-00ăchúngătơiăti năhànhăchu năb ăm uădungăd chăph căcóăch aăthu căth ăvàăm tă trongăcácăkimălo i:ă CZn = CFe = 4.10-5 M CET-00 = 8.10-5Mă ăpH=ă10,ăl căion:ă 2 0,1, 3 =612ănm.ă oăsoăv iăphôngălàăthu căth ă ăcùngăđi uăki n,ătaăthuăđ căk tă qu : Zn(II) Fe(III) 533nm 472nm ∆Amax 0,221 0,364 ∆A612nm 0,216 0,092 max =================================================== 44 Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHốăh c ================================================== T iăpH=ă10ăcóăs ăt oăph căc aăcácăionăkimălo i v iăET-00.ăV iă∆Amax t đ iăl n,ăchúngătaăcóăth ăxácăđ nhăđ nh ăthu căth ălàăET-00ăb ngăph Nghiênăc uă nhăh ngă ngăđ ăc aăionăkimălo iăZn(II)ăvàăFe(III)ă ngăphápătr c quang ngăc aăion Zn2+, Fe3+ đ năs ăt oăph căgi aăMg2+ v iă ET-00: ăkh oăsátă nhăh ngăc aăcácăionăkimălo iăđ năs ăt oăph căgi aă Mg2+ v iă ET- 00ăchúngătôiăti năhànhăđoăm tăđ ăquangăc aădungăd chăph căgi aă Mg2+ v iă ET-00ăcóăionăc nătr ăv iăn ngăđ ăt ngăd n,ăt ăđóătìmăraăgi iăh nă nhăh ngăc aă ion Chu năb ădãyădungăd chăph căcóăn ngăđ :ă CMg = 2.10-5 M CET-00 = 4.10-5 2 Măvàăt ngăd năn ngăđ ăionăkimălo iăc nătr ă( pH=ă10,ă ă=612ănm,ăl căionă=ă0,1).ă oăm tăđ ăquangăc aădungăd chăph căsoăv iăphôngălàăthu căth ă ăcùngăđi uăki n.ă K tăqu ăthuăđ cănh ăsau: a, nh h ng c a Zn(II): STT CZn 105 M 2 CZn / CMg 2 2 ∆A Saiăs ă(%) =================================================== 45 Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHoáăh c ================================================== 0 0,354 0,1 1/20 0,349 1,41 0,2 1/10 0,344 2,82 0,4 1/5 0,334 5,65 0,8 2/5 0,320 9,60 b, nh h STT ng c a Fe(III): C Fe 10 M C Fe 3 3 / CMg 2 ∆A Saiăs ă(%) 0 0,442 0,2 1/10 0,435 1,58 0,4 1/5 0,428 3,17 0,6 3/10 0,420 4,98 0,8 2/5 0,388 12,22 Haiăionăkimălo iătrênăcóă nhăh ngăr tăl năđ năs ăt oăph căgi a Mg2+ v iăET- 00ăngayăc ăkhiăn ngăđ ăionăc nătr ăr tănh ăVìăv yăđ ătránhăsaiăs ătrongăphépăđoătaă ph iătìmăcáchăcheăho cătáchăchúngăraăkh iădungăd chăph cătr nh h căkhiăđo quang ng c a ion c n tr đ n s t o ph c gi a Mg2+ v i ET-00: ăxácăđ nhăm căđ ă nhăh ngăc aăcácăionăđ năs ăt oăph căc aăMg2+ v iăET- 00,ăchúngătơiăti năhànhăphaădungăd chăph c:ăchoăm tăl ngăchínhăxácăMg2+, thêm =================================================== 46 Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHốăh c ================================================== m tăs ăionăc nătr ăcóăn ngăđ ăchínhăxácăvàăl ngăd ăthu căth ,ăđi uăch nhăpHăđ nă 10,ăduyătrìăl căionă0,1,ăđ nhăm căt iăv ch,ăđoăm tăđ ăquangăc aădungăd chăph căsoă v iăphôngălàăthu căth ăET-00ă(cùngăđi uăki n)ăvàă ă ă=612ănm D aăvàoăđ ngăchu n:ă∆Aă=ă2,056.104 CMg - 4,017.10-4 đ xácăđ nhă n ngă 2 đ ăc aăMg2+ m u.ăT ăđóăxácăđ nhăm căđ ă nhăh nghiênăc uăđ ngăc aăcácăionăc nătr ă(K tăqu ă căghiă ăb ngăsau) Nh ăv yăkhiăcóăm tăc aă cácăionăc nătr ădùă ăn ngăđ ănh ănh ngăc ngă nhă h ngăđángăk ăđ năquáătrìnhăt oăph căc aăMg2+ v iăET- 00.ăDoăđó,ăkhiăkh oăsátă m uăn căhayădungăd chăđ ăxácăđ nhăn ngăđ ăc aăMg2+ b ngăph ngăphápănàyăthìă ph iă dùngă thêmă cácă ch tă cheă nh ă KCN,ă axită ascobic,ă hiđroxilamină ho că táchă đ ă lo iăb ă nhăh STT ngăc aăFe3+, Zn2+, Cu2+ ∆A Cionăc nătr CMg (m u) CMg (chính 2 2 xác) CCu = 0,1.10-6 M 2 ∆A1 =0,562 2,73.10-5M Saiăs ăăăă (%) 2,50 2,8.10-5 M CFe = 0,2.10 M ∆A2 =0,560 2,72.10-5M CCa = 8.10-6 M ∆A3 =0,563 2,74.10-5M 2,20 CCu = 0,2.10-6 M ∆A1 =0,550 2,67.10-5M 4,64 -6 3 2 2 -6 CFe = 0,2.10 M 3 ∆A2 =0,550 2,67.10-5M 2,8.10-5 M 2,86 4,64 =================================================== 47 Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHoáăh c ================================================== CCa = 8.10-6 M ∆A3 =0,548 2,66.10-5M 5,00 CZn = 0,2.10-6 M ∆A1 =0,557 2,71.10-5M 3,21 CCu = 0,2.10-6 M ∆A2 =0,558 2,71.10-5M 2 2 2 2,8.10-5 M CFe = 0,2.10-6 M 3,21 3 3,57 ∆A3 =0,555 2,70.10 M -5 CCa = 8.10-6 M 2 CZn = 0,3.10-6 M ∆A1 =0,666 3,24.10-5M CCu = 0,2.10-6 M ∆A2 =0,670 3,26.10-5M 2 2 CFe = 0,2.10-6 M 3 ∆A3 =0,668 3,25.10-5M 15,71 2,8.10-5 M 16,43 16,07 CCa = 8.10-6 M 2 =================================================== 48 Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHoáăh c ================================================== VI K T LU N Quaăcácăk tăqu ăthuăđ 1.ă ãăxácăđ nhăđ că ătrên,ăchúngătôiărútăraăm tăs ăcácăk tălu năsau: căcácăđi uăki năt iă uăchoăs ăt oăph căgi aăMg 2+ v iăthu căth ă ET-00 - ãă tìmă đ că b că sóngă h pă th ă c că đ iă c aă ph că Mg2+ v iă Ericrom đenă Tă làă 612nm Chínhăs ăd chăchuy năb căsóngăh păth ăc căđ iăchoăphépăk tălu năcóăs ă t oăph căgi aăMg2+ v iăET-00 - S ăt oăph căph ăthu căvàoăpH,ăt iăpH=ă10ăph căcóăgiáătr ăm tăđ ăquangălàăl nă nh t - Kho ngăn ngăđ ătuânătheoăđ nhălu tăBugeă– Lamber – Ber 2.10-6 8.10-5 M - Ph căkhôngăb nătheoăth iăgian 2.ăB ngăcácăph ngăphápăđ căl păkhácănhau: - Ph ngăphápăt ăs ămol - Ph ngăphápăh ăđ ngăphânăt ăgam đãăxácăđ nhăđ căthànhăph năc aăph căgi aăMg2+ v iăET-00 1:1 3.ăXácăđ nhăđ căcácăthôngăs ăđ nhăl ngăc aăthu căth ăET-00 Mg2+ v iăET-00 ăcácăđi uăki năt oăph căt iă u = 4,172 0,001ă(theoăph - lg K - lg K= 4,179 0,002ă(theoăph ngăphápăCama).ăăă ngăphápăđ ngăchu n) =================================================== 49 Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHoáăh c ================================================== Tài li u tham kh o Hoá h c vô c - T păIIă– Nguy n c V n – Nhàăxu tăb năKhoaăh c- K ăthu tă– 2000 Hóa h c phân tích – Ph năIIă– Nguy n Tinh Dung – Nhàăxu tăb nă giáoăd că– 2003 C s hố h c vơ c - F.Cotton – G.Wilkinson – 1984 Truy n k 109 nguyên t hóa h c – Tr n Ng c Mai – Nhàăxu tăb nă giáoăd că– 2003 C s hóa h c phân tích – Hồng Minh Châu, T V n M c, T V ng Nghi – 2002 Hố h c phân tích – Ph năIIIă– Nguy n Tinh Dung – Nhàăxu tăb nă giáoăd că– 2003 Hố h c vơ c - T pă IIIă – Hoàng Nhâm - Nhàă xu tă b năgiáoăd că – 2002 Các ph ng pháp phân tích quang h c hóa h c – H Vi t Quý – Nhàăxu tăb nă Các ph Dung - iăh căqu căgiaăHàăN i- 1999 ng pháp phân tích lý hóa - H Vi t Quý, Nguy n Tinh iăh căS ăPh măHàăN iă– 1991 10.Doerffel.K- Th ng kê hóa h c phân tích – Nhàăxu tăb nă iă h căvàătrungăh căchuyênănghi păHàăN iă- 1983 11 Semi- automatic determination of calcium and magnesium hardness in water – Talanta – september 1963 – J.lacy =================================================== 50 Nguy năPh ngăLinh Tr ngă HSPăHàăN i KhoaăHoáăh c ================================================== 12.Determination of free magnesium – Analytical Biochemistry – January 1966- Richard D Berlin =================================================== 51 Nguy năPh ngăLinh ... f(CET-00/ CMg2+ ) v i CMg2+ = const theo ph ng pháp t s mol CMg2+ = 2.10-5 M CMg2+ = 3.10-5 M ăcóăm tăk tăqu ătinăc y,ăchúngătôi ti năhànhăph ng? ?pháp? ?t ăs ămolăc ăđ nh n ngă đ ă Eriocrom? ? đen? ? T,ă... quan i thu c th Eriocrom đen T Eriocrom đen T N m 1948 Svarsenbac Biderman (Nga) gi i thi uăch tămàuăch ăth ăcóă trongăthànhăph năc aănóănhómănitro.ă âyăc ngălàăl năđ uătiên? ?Eriocrom? ?đen? ?Tă(ETă -... MáyăpHămet,ămáyăđo? ?quang? ?Genesysă- 10ă(M ),ămáy? ?quang? ?ph ăUV- VIS - Cân phân tích Hóa ch t 2.1 Dung d ch 2.1.1 Dung d ch Eriocrom đen T 10-3 M Cânăchínhăxácă0,46138ăgam? ?Eriocrom? ?đen? ?Tă( ngăv iăn