Nghiên cứu sự tạo phức của Cu2+ với eriocrom đen t bằng phương pháp trắc quang

Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC ******** NGUYỄN THỊ PHƢỢNG NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC CỦA 2+ Cu VỚI ERIOCROM ĐEN T BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chun ngành: Hố học phân tích HÀ NỘI - 2012 Nguyễn Thị Phượng Lớp: K34 - CN Hóa TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC ******** NGUYỄN THỊ PHƢỢNG NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC CỦA 2+ Cu VỚI ERIOCROM ĐEN T BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chun ngành: Hố học phân tích Ngƣời hƣớng dẫn khoa học ThS VŨ THỊ KIM THOA HÀ NỘI - 2012 Nguyễn Thị Phượng Lớp: K34 - CN Hóa LỜI CẢM ƠN Để hồn thành khố luận trước hết tơi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới cô giáo hướng dẫn Vũ Thị Kim Thoa tạo điều kiện tốt hướng dẫn tơi tận tình suốt q trình xây dựng hồn thiện khố luận Qua đây, tơi xin gửi lời cảm ơn đến thầy cô giáo bạn sinh viên khoa Hoá học Trường ĐHSP Hà Nội động viên giúp đỡ hồn thành khố luận Do điều kiện thực nghiệm thời gian có hạn nên khóa luận khơng tránh khỏi thiếu sót Vì vậy, tơi mong nhận ý kiến đóng góp thầy bạn sinh viên Tôi xin chân thành cảm ơn! Sinh viên Nguyễn Thị Phượng Nguyễn Thị Phượng Lớp: K34 - CN Hóa Nguyễn Thị Phượng Lớp: K34 - CN Hóa LỜI CAM ĐOAN Khóa luận hồn thành phòng thí nghiệm Hóa học phân tích Khoa Hóa học phòng Khoa học & Cơng nghệ Trường ĐHSP Hà Nội Tơi xin cam đoan khố luận tốt nghiệp với đề tài: ''Nghiên cứu tạo 2+ phức Cu với Eriocrom đen T phương pháp trắc quang'' cơng trình nghiên cứu riêng tơi Tuy đề tài khơng phải hồn tồn kết nghiên cứu đề tài không trùng với kết số tác giả khác Nếu sai tơi xin hồn tồn chịu trách nhiệm Sinh viên Nguyễn Thị Phượng DANH MỤC HÌNH Hình 1: Đồ thị xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử 25 Hình 2: Đồ thị xác định thành phần phức theo phương pháp tỷ số mol 26 Hình 3: Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức 29 Hình 4: Phổ hấp thụ điện tử EBT Cu 2+ - EBT 32 Hình 5: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức Cu 2+ - EBT vào pH 33 Hình 6: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức theo thời gian .35 Hình 7: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức vào tỉ lệ CEBT/ C C … 36 Hình 8: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức vào tỉ lệ CEBT/ C Hình 9: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức vào tỉ lệ u 37 Cu C C /CEBT 38 u Hình 10: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức vào tỉ lệ CEBT/ C C u 2+ 39 Hình 11: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức vào nồng độ Cu .40 DANH MỤC BẢNG Bảng 1: Một số số quan trọng đồng Bảng 2: Hàm lượng đồng trung bình nước sơng lục địa khác Bảng 3: Giá trị giới hạn cho phép đồng số đối tượng khác .10 2+ Bảng 4: Nghiên cứu phụ thuộc mật độ quang phức Cu - EBT vào pH λ = 615nm 33 Bảng 5: Sự phụ thuộc mật độ quang phức Cu 2+ - EBT vào thời gian 34 Bảng 6: Xác định thành phần phức phương pháp hệ đồng phân tử gam 36 Bảng 7: Xác định thành phần phức theo phương pháp tỉ số mol 38 2+ Bảng 8: Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào nồng độ Cu 40 Bảng 9: Xử lý thống kê tìm đường chuẩn phức Cu Bảng 10: Xác định 2+ - EBT 41 C u - EBT phương pháp Komar (εEBT = 6,5.10 ) 42 Bảng 11: Ảnh hưởng ion Me Cu 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ (Ni , Zn , Mg ) đến tạo phức - EBT pH = 9,5; λ = 615nm 43 2+ Bảng 8: Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào nồng độ Cu STT C C 6 Ai 0,170 0,339 0,680 0,854 1,025 1,364 STT 10 11 12 10 12 14 16 20 22 1,706 2,046 2,254 2,412 2,586 2,684 15 20 Cu 10 M Cu 10 M A Ai 2.5 1.5 0.5 0 10 25 CCu2+.10-5 2+ Hình 11: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức vào nồng độ Cu Từ bảng hình 10 ta thu khoảng nồng độ tuân theo định luật -5 -5 Beer: (1.10 ;12.10 ) 2+ Bảng 9: Xử lý thống kê tìm đường chuẩn phức Cu - EBT 5 STT Ai Ci.10 Ai Ci.10 0,170 0,253 0,339 0,678 0,680 2,008 16 0,854 2,925 25 1,025 3,936 36 1,364 6,72 64 1,706 10 10,08 100 2,046 12 13,908 144 8,184 42 66,512 390 Phương trình đường chuẩn có dạng: C i2 a b n n Ai C A ii C i2 Ci Ai Ci n Ci Ai Ci C i2 Ci Ci 10 10 Ai = a + b.Ci = - 0,001 = 1,707.10 Từ khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer, tiến hành xử lý đường chuẩn phương pháp thống kê thu đường chuẩn có dạng: Ai = 1,707.10 Ci - 0,001 Theo phương trình đường chuẩn, ta xác định hệ số hấp thụ phân 2+ tử gam phức Cu - EBT 1,707.10 2+ 3.2 Xác định hệ số hấp thụ phân tử gam phức Cu - EBT Tôi tiến hành cặp thí nghiệm, với cặp dung dịch phức có: CEBT = CC u Đo mật độ quang điều kiện tối ưu Theo Komar: B Ai q Aj q .l.Ci EBT n Ai EBT q (với q =1) l.C j B.A (với C = nC ) j Ci n Bảng 10: Xác định j C u TN1 Ci = 2.10-5M -5 - EBT phương pháp Komar (εEBT = 6,5.10 ) Ai = 0,339 Cj = 8.10 M Aj = 1,364 TN2 Ci = 2.10-5M Ai = 0,339 -5 Cj = 10.10 M TN3 Ci = 4.10-5M -5 Cj = 10.10 M TN4 Ci = 4.10-5M -5 Ai = 0,680 B1 = 0,498 ε1 = 1,715.10 n2 = 0,2 B2 = 0,445 ε2 = 1,7149.10 n3 = 0,4 B3 = 0,631 ε3 = 1,7164.10 n4 = 0,5 B4 = 0,705 ε4 = 1,7172.10 n5 = 0,333 B5 = 0,576 ε5 = 1,7078.10 Aj = 1,706 Ai = 0,680 Aj = 1,364 TN5 Ci = 4.10-5M Ai = 0,680 Cj = 12.10 M n1 = 0,25 Aj = 1,706 Cj = 8.10 M -5 i B 4 Aj = 2,046 Xử lý thống kê (α = 0,95) ta ε = 1,7143.10 46,48 Sau xử lý thống kê, kết xác định theo phương pháp Komar phù hợp với kết xác định đường chuẩn (ε = 1,707.10 ) 2+ 2+ 2+ 3.3 Nghiên cứu ảnh hƣởng ion Ni , Zn , Mg đến tạo phức 2+ Cu - EBT Mục đích việc nghiên cứu ảnh hưởng ion lạ đến tạo 2+ phức ion Cu thuốc thử EBT nhằm tăng độ nhạy phép phân tích đồng phương pháp trắc quang với thuốc thử EBT Để khảo sát ảnh hưởng kim loại đến trình tạo phức Cu 2+ - EBT, tiến hành đo mật độ quang dung dịch phức 2+ Cu - EBT có chứa ion cản trở với nồng độ tăng dần, từ tìm giới hạn ảnh hưởng ion Chuẩn bị dãy dung dịch có nồng độ C = 2.10-5M, C u -5 CEBT = 4.10 M thêm vào ion cản trở với nồng độ tăng dần Đo mật độ quang dung dịch phức điều kiện tối ưu cho tạo phức 2+ Cu - EBT (pH = 9,5; λ = 615nm) 2+ 2+ Kết nghiên cứu ảnh hưởng ion kim loại Ni , Zn , Mg 2+ 2+ đến tạo phức Cu - EBT trình bày bảng 11 2+ 2+ 2+ 2+ Bảng 11 : Ảnh hưởng ion Me (Ni , Zn , Mg ) đến tạo phức 2+ Cu - EBT pH = 9,5; λ = 615nm STT C Me2 10 M C Me /C Cu ACu+ Mg ACu+ Ni ACu+Zn 0 0,339 0,339 0,339 0,1 1/200 0,340 0,338 0,340 0,2 1/100 0,340 0,339 0,345 0,3 3/200 0,345 0,338 0,347 0,4 1/50 0,347 0,338 0,345 0,5 1/40 0,345 0,334 0,346 0,6 3/100 0,343 0,335 0,344 0,7 7/200 0,345 0,334 0,345 0,8 1/25 0,345 0,331 0,348 10 0,9 9/200 0,346 0,330 0,345 11 1/20 0,347 0,332 0,346 Từ kết trên, ta thấy nồng độ C / C Me Cu 2+ Mg ; C Me 2+ /C Cu = 1/100 ion Zn ; C Me /C = 3/200 ion = 1/40 ion Ni 2+ Cu bắt đầu gây ảnh hưởng đến tạo phức ion Cu 2+ với thuốc thử EBT Mức độ gây ảnh hưởng ion kim loại khảo sát tuân theo trật tự sau: 2+ 2+ 2+ Zn , Mg , Ni Qua kết nghiên cứu cho thấy nồng độ nhỏ ion kim 2+ loại gây ảnh hưởng đến trình tạo phức Cu - EBT Vì vậy, việc nghiên cứu phải tiến hành che tách ion khỏi dung dịch nghiên cứu Nhận thấy kim loại gây cản trở tạo phức bền với phối tử - - xianua (CN ) nên thực việc che ion CN Kết cho thấy khả hạn chế ảnh hưởng ion kim loại gây cản trở đáng + kể Cả ion kim loại nhóm che phối tử xianua Ag , 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ Cd , Co , Cu , Hg , Ni , Zn Tuy nhiên, kết tủa ion đồng hợp chất hiđroxo ion kim loại nên việc che khơng đạt hiệu cao toàn ion gây cản Bởi vậy, cần thiết phải tách đồng khỏi hầu hết ion kim loại khác nghiên cứu KẾT LUẬN Trên sở nghiên cứu ứng dụng phương pháp trắc quang vào thực nghiệm, thu kết sau: 1) Hệ thống phần kiến thức nguyên tố đồng, thuốc thử Eriocrom đen T, phương pháp nghiên cứu phức chất để xác định thành phần phức, hệ số hấp thụ phân tử phức 2) Nghiên cứu tạo phức Cu 2+ Eriocrom đen T thực nghiệm với kết quả: 2+ Có hiệu ứng tạo phức Cu - EBT, phức bền ổn định theo thời gian Điều kiện tối ưu trình tạo phức: pH = 9,5, t = 20 phút, 2+ phức Cu - EBT hấp thụ cực đại λ = 615nm Phức hình thành vùng bazơ phụ thuộc nhiều vào pH, khoảng pH tối ưu nhỏ (9;10) 2+ Phức tạo thành có thành phần Cu - EBT = 1:2 (theo phương pháp hệ đồng phân tử gam phương pháp tỉ số mol) -5 -5 Khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer (1.10 ;12.10 ) Phương trình đường chuẩn có dạng: Ai = 1,707.10 Ci – 0,001 Hệ số hấp thụ phân tử gam phức: ε = 1,707.10 (phương pháp xử lý thống kê đường chuẩn); ε = 1,7143.10 46,48 (phương pháp Komar) 2+ 2+ Qua việc nghiên cứu ảnh hưởng cation Mg , Zn , Ni 2+ 2+ 2+ đến trình tạo phức Cu - EBT, đưa kết luận: Các cation Mg , 2+ 2+ Zn , Ni gây ảnh hưởng khác đến tạo phức, giới hạn ảnh hưởng 2+ cation Mg khoảng 3/200, Zn 2+ 2+ khoảng 1/100, Ni khoảng 1/40 Do đó, cần che tách ion khỏi dung dịch nghiên cứu TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Trọng Biểu - Từ Văn Mạc, Thuốc thử hữu cơ, Nxb KH&KT Hà Nội - 1978 [2] Nguyễn Tinh Dung, Hóa học phân tích 1, Nxb GD - 1981 [3] Nguyễn Tinh Dung, Hóa học phân tích 2, Nxb GD - 1981 [4] Nguyễn Tinh Dung, Hóa học phân tích 3, Nxb GD - 1981 [5] Hồ Viết Quý - Nguyễn Tinh Dung, Các phương pháp phân tích hóa lý, Nxb ĐHSPHN - 1991 [6] Hồng Nhâm, Hóa học ngun tố (tập 1, 2, 3), Nxb ĐHQG Hà Nội - 2004 [7] N.X.ACMetop, Hóa vơ phần II, Nxb ĐH&THCN - 1976 [8] Nguyễn Tinh Dung, Hóa học phân tích phần III (Các phương pháp định lượng hóa học), Nxb GDVN - 2000 [9] Nguyễn Đức Vận, Hóa học vơ tập 2, Nxb KHKT - 1999 [10] Hoàng Nhâm, Hóa học vơ tập 3, Nxb GD - 2002 [11] Nguyễn Đức Vận, Hóa học vơ tập (Các kim loại điển hình), Nxb KHKT - 1990 [12] Hồ Viết Quý, Xử lý số liệu thực nghiệm phương pháp toán học thống kê, Nxb ĐHSPQN - 1990 [13] Hồ Viết Quý, Các phương pháp phân tích quang học hóa học, Nxb ĐHQGHN - 1992 [14] Trần Ngọc Mai, 109 nguyên tố hóa học, Nxb GD - 2004 [15] Nguyễn Tinh Dung, Hóa học phân tích phần II (Các phản ứng ion dung dịch nước), Nxb GD ... nghệ Trường ĐHSP Hà Nội T i xin cam đoan khoá luận t t nghiệp với đề t i: ' 'Nghiên cứu t o 2+ phức Cu với Eriocrom đen T phương pháp trắc quang' ' cơng trình nghiên cứu riêng Tuy đề t i hoàn toàn... lập nghiên cứu thành phần phức Để t ng độ nhạy, độ chọn lọc người ta dùng phương pháp che t ch, điều chỉnh pH Eriocrom đen T (vi t t t EBT) thuốc thử hữu thuộc họ Azo, dùng phổ biến phân t ch thể... EBT Cu 2+ - EBT 32 Hình 5: Đồ thị phụ thuộc m t độ quang phức Cu 2+ - EBT vào pH 33 Hình 6: Đồ thị phụ thuộc m t độ quang phức theo thời gian .35 Hình 7: Đồ thị phụ thuộc m t độ quang phức