Nghiên cứu sự tạo phức của cu2+ với eriocrom đen t bằng phương pháp trắc quang

Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC ******** NGUYỄN THỊ PHƢỢNG NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC CỦA Cu2+ VỚI ERIOCROM ĐEN T BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Hoá học phân tích HÀ NỘI - 2012 Nguyễn Thị Phượng Lớp: K34 - CN Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC ******** NGUYỄN THỊ PHƢỢNG NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC CỦA Cu2+ VỚI ERIOCROM ĐEN T BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Hoá học phân tích Ngƣời hƣớng dẫn khoa học ThS VŨ THỊ KIM THOA HÀ NỘI - 2012 Nguyễn Thị Phượng Lớp: K34 - CN Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành khoá luận trước hết xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới cô giáo hướng dẫn Vũ Thị Kim Thoa tạo điều kiện tốt hướng dẫn tận tình suốt trình xây dựng hoàn thiện khoá luận Qua đây, xin gửi lời cảm ơn đến thầy cô giáo bạn sinh viên khoa Hoá học Trường ĐHSP Hà Nội động viên giúp đỡ hoàn thành khoá luận Do điều kiện thực nghiệm thời gian có hạn nên khóa luận không tránh khỏi thiếu sót Vì vậy, mong nhận ý kiến đóng góp thầy cô bạn sinh viên Tôi xin chân thành cảm ơn! Sinh viên Nguyễn Thị Phượng Nguyễn Thị Phượng Lớp: K34 - CN Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp LỜI CAM ĐOAN Khóa luận hoàn thành phòng thí nghiệm Hóa học phân tích Khoa Hóa học phòng Khoa học & Công nghệ Trường ĐHSP Hà Nội Tôi xin cam đoan khoá luận tốt nghiệp với đề tài: ''Nghiên cứu tạo phức Cu2+ với Eriocrom đen T phương pháp trắc quang'' công trình nghiên cứu riêng Tuy đề tài hoàn toàn kết nghiên cứu đề tài không trùng với kết số tác giả khác Nếu sai xin hoàn toàn chịu trách nhiệm Sinh viên Nguyễn Thị Phượng Nguyễn Thị Phượng Lớp: K34 - CN Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp DANH MỤC HÌNH Hình 1: Đồ thị xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử 25 Hình 2: Đồ thị xác định thành phần phức theo phương pháp tỷ số mol 26 Hình 3: Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức 29 Hình 4: Phổ hấp thụ điện tử EBT Cu2+ - EBT 32 Hình 5: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức Cu 2+ - EBT vào pH 33 Hình 6: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức theo thời gian 35 Hình 7: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức vào tỉ lệ CEBT/ CCu … 36 Hình 8: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức vào tỉ lệ CEBT/ CCu 37 Hình 9: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức vào tỉ lệ CCu /CEBT 38 Hình 10: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức vào tỉ lệ CEBT/ CCu 39 Hình 11: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức vào nồng độ Cu2+ 40 Nguyễn Thị Phượng Lớp: K34 - CN Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp DANH MỤC BẢNG Bảng 1: Một số số quan trọng đồng Bảng 2: Hàm lượng đồng trung bình nước sông lục địa khác Bảng 3: Giá trị giới hạn cho phép đồng số đối tượng khác 10 Bảng 4: Nghiên cứu phụ thuộc mật độ quang phức Cu 2+ - EBT vào pH λ = 615nm 33 Bảng 5: Sự phụ thuộc mật độ quang phức Cu2+ - EBT vào thời gian 34 Bảng 6: Xác định thành phần phức phương pháp hệ đồng phân tử gam 36 Bảng 7: Xác định thành phần phức theo phương pháp tỉ số mol 38 Bảng 8: Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào nồng độ Cu2+ 40 Bảng 9: Xử lý thống kê tìm đường chuẩn phức Cu2+ - EBT 41 Bảng 10: Xác định Cu - EBT phương pháp Komar (εEBT = 6,5.103) 42 Bảng 11: Ảnh hưởng ion Me2+ (Ni2+, Zn2+, Mg2+) đến tạo phức Cu2+ - EBT pH = 9,5; λ = 615nm 43 Nguyễn Thị Phượng Lớp: K34 - CN Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1.Giới thiệu chung nguyên tố đồng 1.1.1 Vị trí, tính chất, cấu tạo đồng 1.1.1.1 Vị trí, cấu tạo 1.1.1.2 Tính chất vật lý đồng 1.1.1.3 Tính chất hóa học đồng 1.1.2 Trạng thái tự nhiên, ứng dụng đồng 1.1.3 Tác dụng hóa sinh đồng 1.1.4 Tính chất chung hợp chất đồng 10 1.1.4.1 Tính chất axit, bazơ 10 1.1.4.2 Tính chất tạo phức 11 1.1.4.3 Tính chất oxy hóa - khử 12 1.1.4.4 Các hợp chất tan……… 12 1.1.4.5 Các phản ứng phát ion Cu2+ 13 1.1.5 Các phương pháp xác định hàm lượng đồng nồng độ thấp 13 1.1.5.1 Các phương pháp phân tích hóa học 13 1.1.5.2 Các phương pháp phân tích công cụ 15 1.2 Giới thiệu chung thuốc thử Eriocrom đen T (EBT) 21 1.2.1 Tính chất 21 1.2.2 Khả tạo phức 22 1.2.3 Ứng dụng 23 Nguyễn Thị Phượng Lớp: K34 - CN Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp 1.3 Các phương pháp trắc quang xác định thành phần phức dung dịch 24 1.3.1 Phương pháp hệ đồng phân tử 24 1.3.2 Phương pháp tỉ số mol (phương pháp bão hòa) 25 1.4 Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử gam phức 26 1.4.1 Phương pháp Komar 26 1.4.2 Phương pháp đường chuẩn……………… 28 CHƢƠNG KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 30 2.1 Dụng cụ, máy móc…… 30 2.2 Hóa chất 30 2.2.1 Pha chế dung dịch EBT 10-3M 30 2.2.2 Pha chế dung dịch đồng (II) 10-3M 30 2.2.3 Các hóa chất khác… 30 2.3 Chuẩn bị dung dịch nghiên cứu 31 2.3.1 Dung dịch EBT… 31 2.3.2 Dung dịch phức…… 31 2.3.3 Dung dịch so sánh………… 31 2.4 Phương pháp nghiên cứu…………………………… 31 CHƢƠNG KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 32 3.1 Nghiên cứu tạo phức hệ Cu2+ - EBT… 32 3.1.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức Cu2+ EBT… 33 3.1.2 Nghiên cứu phụ thuộc mật độ quang phức Cu2+-EBT vào pH dung dịch 33 3.1.3 Khảo sát độ bền phức theo thời gian 34 3.1.4 Xác định thành phần phức 35 3.1.4.1 Phương pháp hệ đồng phân tử gam 35 3.1.4.2 Phương pháp tỉ số mol 37 Nguyễn Thị Phượng Lớp: K34 - CN Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp 3.1.5 Xác định khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer 39 3.2 Xác định hệ số hấp thụ phân tử gam phức Cu2+ - EBT 41 3.3 Nghiên cứu ảnh hưởng ion Ni2+, Zn2+, Mg2+ đến tạo phức Cu2+ - EBT 42 KẾT LUẬN 45 TÀI LIỆU THAM KHẢO 46 Nguyễn Thị Phượng Lớp: K34 - CN Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp MỞ ĐẦU Ngày nay, kinh tế thị trường, hóa học ứng dụng hầu hết lĩnh vực sống Việc nghiên cứu ứng dụng thành tựu khoa học kỹ thuật vào đời sống sản xuất có tầm quan trọng lớn việc phát kinh tế nước ta Hiện nay, phức chất nghiên cứu nhiều có nhiều ứng dụng lĩnh vực khác sống Vì vậy, việc nghiên cứu để tách xác định thành phần nguyên tố phức chất vấn đề cần tập trung nghiên cứu, nhằm tìm thuốc thử nhạy, phương pháp xác định nhanh, xác tổng số riêng lẻ nguyên tố Có nhiều phương pháp độc lập nghiên cứu thành phần phức Để tăng độ nhạy, độ chọn lọc người ta dùng phương pháp che tách, điều chỉnh pH Eriocrom đen T (viết tắt EBT) thuốc thử hữu thuộc họ Azo, dùng phổ biến phân tích thể tích, đặc biệt phương pháp chuẩn độ Complexon Trong phương pháp phân tích thể tích - chuẩn độ Complexon, Eriocrom đen T dùng chất thị, khả tạo phức màu với nhiều ion kim loại Điểm tương đương nhận biết qua chuyển màu từ phức màu kim loại - Eriocrom đen T sang màu thuốc thử tự Như vậy, Eriocrom đen T dùng làm thuốc thử việc định lượng ion kim loại phương pháp chuẩn độ Complexon phức ion kim loại với Eriocrom đen T tương đối bền, phải bền phức kim loại - EDTA chuyển màu rõ ràng, phức ion kim loại - Nguyễn Thị Phượng 10 Lớp: K34 - CN Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp CHƢƠNG KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 3.1 Nghiên cứu tạo phức hệ Cu2+ - EBT 3.1.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức Cu2+ EBT Chuẩn bị dung dịch sau: Dung dịch EBT pH = 9,5 có CEBT = 4.10-5M Dung dịch phức ph = 9,5 có CCu2+ = 2.10-5M, CEBT = 4.10-5M Dung dịch so sánh: nước cất lần Cố định lực ion I = 0,1 Đo phổ hấp thụ thuốc thử phức máy UV - Vis 2450 giải phổ từ 300nm - 800nm Đường 1: Phổ EBT so với nước Đường 2: Phổ phức Cu2+ - EBT so với nước Hình 4: Phổ hấp thụ điện tử EBT Cu2+ - EBT Nguyễn Thị Phượng 41 Lớp: K34 - CN Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Như vậy, thêm lượng đồng vào dung dịch thuốc thử EBT thấy có dịch chuyển bước sóng hấp thụ cực đại từ 540nm (dung dịch EBT) đến 615nm (dung dịch phức Cu2+ - EBT) 3.1.2 Nghiên cứu phụ thuộc mật độ quang phức Cu2+ - EBT vào pH dung dịch Chuẩn bị mẫu dung dịch sau: Dung dịch phức Cu2+-EBT có CCu = 2.10-5M, CEBT = 4.10-5M Dung dịch so sánh: nước cất lần Các dung dịch đo pH khác bước sóng λ = 615nm Kết biểu diễn bảng hình Bảng 4: Nghiên cứu phụ thuộc mật độ quang phức Cu 2+ - EBT vào pH λ = 615nm pH 7,5 8,5 9,5 A 0,241 0,315 0,317 0,323 0,331 0,339 pH 10 10,5 11 11,5 12 12,5 A 0,336 0,332 0,327 0,267 0,272 0,265 A 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 10 12 14 pH Hình 5: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức Cu2+ - EBT vào pH Nguyễn Thị Phượng 42 Lớp: K34 - CN Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp ▪ Nhận xét: Phức có mật độ quang tăng nhanh từ pH = đến pH = 7,5 Sau pH = 7,5 mật độ quang tăng chậm đạt cực đại pH = 9,5 Sau pH ≥ 9,5 mật độ quang giảm chậm đến pH = 11 Sau pH ≥ 11 mật độ quang giảm mạnh Vậy pH tối ưu phức từ đến 10 3.1.3 Khảo sát độ bền phức theo thời gian Chuẩn bị dung dich sau: Phức Cu2+ - EBT pH = 9,5 có CCu = 2.10-5M CEBT = 4.10-5M Dung dịch so sánh: nước cất lần Đo bước sóng 615nm Đo liên tục 90 phút với thời gian 10 phút đo lần, kết thu biểu diễn bảng hình Bảng 5: Sự phụ thuộc mật độ quang phức Cu2+ - EBT vào thời gian t (phút) A ( CCu = 2.10-5M) 0,339 10 0,339 20 0,339 30 0,338 40 0,338 50 0,337 60 0,337 70 0,337 80 0,337 90 0,337 Nguyễn Thị Phượng 43 Lớp: K34 - CN Hóa A Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp 0.5 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 t(phút) Hình 6: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức theo thời gian Kết cho thấy: Phức hình thành nhanh, mật độ quang phức không phụ thuộc vào thời gian Như vậy, phức ổn định bền theo thời gian Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức vào thời gian gần đường thẳng nằm ngang Để thống nhất, phép đo sau phức Cu2+ - EBT đo sau chỉnh pH 20 phút ▪ Kết luận: Điều kiện tối ưu để nghiên cứu trình tạo phức Cu2+ - EBT: pH = 9,5 λ = 615nm t = 20 phút 3.1.4 Xác định thành phần phức 3.1.4.1 Phƣơng pháp hệ đồng phân tử gam Chuẩn bị dãy dung dịch có tổng nồng độ CEBT + CCu = const Đo mật độ quang phức điều kiên tối ưu Các kết thể bảng hình 7, Nguyễn Thị Phượng 44 Lớp: K34 - CN Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Bảng 6: Xác định thành phần phức phương pháp hệ đồng phân tử gam CEBT + CCu = 12.10-5M ST CEBT + CCu = 15.10-5M T CCu 10 M 1 5 CCu 10 M 11 0,302 14 0,478 0,440 6,5 0,609 3 0,492 2,75 0,724 4 0,680 0,854 5 1,4 0,455 1,5 0,624 6 0,421 1,143 0,511 7 0,714 0,387 0,875 0,425 8 0,5 0,264 10 0,5 0,354 9 0,333 0,176 11 0,364 0,302 10 10 0,4 0,137 12 0,25 0,253 11 11 0,091 0,078 14 0,07 0,199 A A CEBT/ CCu CEBT/ CCu A 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 10 12 CEBT/Ccu2+ Hình 7: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức vào tỉ lệ CEBT/ CCu Nguyễn Thị Phượng 45 Lớp: K34 - CN Hóa A Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 10 12 14 16 CEBT/CCu2+ Hình 8: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức vào tỉ lệ CEBT/ CCu Phương pháp hệ đồng phân tử gam cho tỉ lệ phức Cu2+ - EBT : Để có sở chắn kết luận thành phần phức, tiến hành xác định theo phương pháp tỉ số mol 3.1.4.2 Phƣơng pháp tỉ số mol Chuẩn bị dãy dung dịch: ▪ Dãy 1: Cố định nồng độ CCu = 2.10-5M thay đổi nồng độ EBT ▪ Dãy 2: Cố định nồng độ CEBT = 4.10-5M thay đổi nồng độ Cu2+ Đo mật độ quang điều kiện tối ưu Các kết biểu diễn bảng hình 9, 10 Nguyễn Thị Phượng 46 Lớp: K34 - CN Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Bảng 7: Xác định thành phần phức theo phương pháp tỉ số mol CEBT = 4.10-5M -5 STT CCu = 2.10 M CEBT.105M CEBT/ CCu A CCu 10 M CCu /CEBT A 1 0,5 0,106 0,5 0,125 0,160 2 0,167 0,25 0,221 3 1,5 0,229 1,5 0,375 0,281 4 0,339 0,5 0,339 5 2,5 0,370 0,75 0,337 6 0,418 0,333 7 3,5 0,452 1,25 0,326 8 0,471 1,5 0,319 9 4,5 0,473 0,318 10 10 0,474 10 2,5 0,316 11 11 5,5 0,477 11 2,75 0,315 A 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 Ccu2+/CEBT Hình 9: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức vào tỉ lệ CCu /CEBT Nguyễn Thị Phượng 47 Lớp: K34 - CN Hóa A Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0.5 1.5 2.5 CEBT/Ccu2+ Hình 10: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức vào tỉ lệ CEBT/ CCu Như vậy, phương pháp tỉ số mol cho tỉ lệ phức Cu2+ - EBT : ▪ Kết luận: Bằng phương pháp: Hệ đồng phân tử gam phương pháp tỉ số mol cho tỉ lệ phức Cu2+ - EBT : 3.1.5 Xác định khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer Để nghiên cứu khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer, khảo sát phụ thuộc mật độ quang phức vào nồng độ phức Các dung dịch chuẩn bị với CEBT = CCu với nồng độ khác Đo mật độ quang điều kiện tối ưu Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào nồng độ Cu2+ trình bày bảng hình 11 Nguyễn Thị Phượng 48 Lớp: K34 - CN Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Bảng 8: Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào nồng độ Cu2+ STT CCu 10 M Ai 0,170 0,339 0,680 0,854 1,025 1,364 STT 10 11 12 CCu 10 M 10 12 14 16 20 22 Ai 1,706 2,046 2,254 2,412 2,586 2,684 15 20 25 CCu2+.10-5 A 2.5 1.5 0.5 0 10 Hình 11: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức vào nồng độ Cu2+ Từ bảng hình 10 ta thu khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer: (1.10-5;12.10-5) Nguyễn Thị Phượng 49 Lớp: K34 - CN Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Bảng 9: Xử lý thống kê tìm đường chuẩn phức Cu2+ - EBT STT Ai Ci.105 Ai Ci.105 Ci2.1010 0,170 0,253 0,339 0,678 0,680 2,008 16 0,854 2,925 25 1,025 3,936 36 1,364 6,72 64 1,706 10 10,08 100 2,046 12 13,908 144 8,184 42 66,512 390 Phương trình đường chuẩn có dạng: Ai = a + b.Ci Ci2 a Ai Ci2 n b n Ai Ci n Ci Ai C i Ci Ai Ci Ci Ci = - 0,001 = 1,707.104 Từ khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer, tiến hành xử lý đường chuẩn phương pháp thống kê thu đường chuẩn có dạng: Ai = 1,707.104.Ci - 0,001 Theo phương trình đường chuẩn, ta xác định hệ số hấp thụ phân tử gam phức Cu2+ - EBT 1,707.104 3.2 Xác định hệ số hấp thụ phân tử gam phức Cu2+ - EBT Tôi tiến hành cặp thí nghiệm, với cặp dung dịch phức có: CEBT = CCu Đo mật độ quang điều kiện tối ưu Nguyễn Thị Phượng 50 Lớp: K34 - CN Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Theo Komar: Ai Aj B q q n Ai EBT l.C i EBT l.C j B A j Ci n B Bảng 10: Xác định Cu - EBT Ai = 0,339 Cj = 8.10-5M Aj = 1,364 TN2 Ci = 2.10-5M Ai = 0,339 TN3 Ci = 4.10-5M Cj = 10.10-5M Ai = 0,680 ε1 = 1,715.104 n1 = 0,25 B1 = 0,498 n2 = 0,2 B2 = 0,445 ε2 = 1,7149.104 n3 = 0,4 B3 = 0,631 ε3 = 1,7164.104 n4 = 0,5 B4 = 0,705 ε4 = 1,7172.104 Aj = 1,706 Ai = 0,680 Cj = 8.10-5M Aj = 1,364 Cj = 12.10-5M (với Ci = nCj) Aj = 1,706 TN4 Ci = 4.10-5M TN5 Ci = 4.10-5M (với q =1) phương pháp Komar (εEBT = 6,5.103) TN1 Ci = 2.10-5M Cj = 10.10-5M q Ai = 0,680 n5 = 0,333 B5 = 0,576 ε5 = 1,7078.104 Aj = 2,046 Xử lý thống kê (α = 0,95) ta ε = 1,7143.104 46,48 Sau xử lý thống kê, kết xác định theo phương pháp Komar phù hợp với kết xác định đường chuẩn (ε = 1,707.104) 3.3 Nghiên cứu ảnh hƣởng ion Ni2+, Zn2+, Mg2+ đến tạo phức Cu2+ - EBT Mục đích việc nghiên cứu ảnh hưởng ion lạ đến tạo phức ion Cu2+ thuốc thử EBT nhằm tăng độ nhạy phép phân tích đồng phương pháp trắc quang với thuốc thử EBT Nguyễn Thị Phượng 51 Lớp: K34 - CN Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Để khảo sát ảnh hưởng kim loại đến trình tạo phức Cu2+ - EBT, tiến hành đo mật độ quang dung dịch phức Cu2+ - EBT có chứa ion cản trở với nồng độ tăng dần, từ tìm giới hạn ảnh hưởng ion Chuẩn bị dãy dung dịch có nồng độ CCu = 2.10-5M, CEBT = 4.10-5M thêm vào ion cản trở với nồng độ tăng dần Đo mật độ quang dung dịch phức điều kiện tối ưu cho tạo phức Cu2+ - EBT (pH = 9,5; λ = 615nm) Kết nghiên cứu ảnh hưởng ion kim loại Ni2+, Zn2+, Mg2+ đến tạo phức Cu2+ - EBT trình bày bảng 11 Bảng 11: Ảnh hưởng ion Me2+ (Ni2+, Zn2+, Mg2+) đến tạo phức Cu2+ - EBT pH = 9,5; λ = 615nm STT C Me2 10 M C Me2 / CCu ACu+ Mg ACu+ Ni ACu+Zn 0 0,339 0,339 0,339 0,1 1/200 0,340 0,338 0,340 0,2 1/100 0,340 0,339 0,345 0,3 3/200 0,345 0,338 0,347 0,4 1/50 0,347 0,338 0,345 0,5 1/40 0,345 0,334 0,346 0,6 3/100 0,343 0,335 0,344 0,7 7/200 0,345 0,334 0,345 0,8 1/25 0,345 0,331 0,348 10 0,9 9/200 0,346 0,330 0,345 11 1/20 0,347 0,332 0,346 Nguyễn Thị Phượng 52 Lớp: K34 - CN Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Từ kết trên, ta thấy nồng độ CMe / CCu 2 = 3/200 ion Mg2+; CMe / CCu = 1/100 ion Zn2+; CMe / CCu = 1/40 ion Ni2+ 2 2 bắt đầu gây ảnh hưởng đến tạo phức ion Cu 2+ với thuốc thử EBT Mức độ gây ảnh hưởng ion kim loại khảo sát tuân theo trật tự sau: Zn2+, Mg2+, Ni2+ Qua kết nghiên cứu cho thấy nồng độ nhỏ ion kim loại gây ảnh hưởng đến trình tạo phức Cu2+ - EBT Vì vậy, việc nghiên cứu phải tiến hành che tách ion khỏi dung dịch nghiên cứu Nhận thấy kim loại gây cản trở tạo phức bền với phối tử xianua (CN- ) nên thực việc che ion CN- Kết cho thấy khả hạn chế ảnh hưởng ion kim loại gây cản trở đáng kể Cả ion kim loại nhóm che phối tử xianua Ag+, Cd2+, Co2+, Cu2+, Hg2+, Ni2+, Zn2+ Tuy nhiên, kết tủa ion đồng hợp chất hiđroxo ion kim loại nên việc che không đạt hiệu cao toàn ion gây cản Bởi vậy, cần thiết phải tách đồng khỏi hầu hết ion kim loại khác nghiên cứu Nguyễn Thị Phượng 53 Lớp: K34 - CN Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp KẾT LUẬN Trên sở nghiên cứu ứng dụng phương pháp trắc quang vào thực nghiệm, thu kết sau: 1) Hệ thống phần kiến thức nguyên tố đồng, thuốc thử Eriocrom đen T, phương pháp nghiên cứu phức chất để xác định thành phần phức, hệ số hấp thụ phân tử phức 2) Nghiên cứu tạo phức Cu2+ Eriocrom đen T thực nghiệm với kết quả: Có hiệu ứng tạo phức Cu2+ - EBT, phức bền ổn định theo thời gian Điều kiện tối ưu trình tạo phức: pH = 9,5, t = 20 phút, phức Cu2+ - EBT hấp thụ cực đại λ = 615nm Phức hình thành vùng bazơ phụ thuộc nhiều vào pH, khoảng pH tối ưu nhỏ (9;10) Phức tạo thành có thành phần Cu2+ - EBT = 1:2 (theo phương pháp hệ đồng phân tử gam phương pháp tỉ số mol) Khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer (1.10-5;12.10-5) Phương trình đường chuẩn có dạng: Ai = 1,707.104.Ci – 0,001 Hệ số hấp thụ phân tử gam phức: ε = 1,707.104 (phương pháp xử lý thống kê đường chuẩn); ε = 1,7143.104 46,48 (phương pháp Komar) Qua việc nghiên cứu ảnh hưởng cation Mg 2+ , Zn2+, Ni2+ đến trình tạo phức Cu2+ - EBT, đưa kết luận: Các cation Mg2+ , Zn2+, Ni2+ gây ảnh hưởng khác đến tạo phức, giới hạn ảnh hưởng cation Mg2+ khoảng 3/200, Zn2+ khoảng 1/100, Ni2+ khoảng 1/40 Do đó, cần che tách ion khỏi dung dịch nghiên cứu Nguyễn Thị Phượng 54 Lớp: K34 - CN Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Trọng Biểu - Từ Văn Mạc, Thuốc thử hữu cơ, Nxb KH&KT Hà Nội - 1978 [2] Nguyễn Tinh Dung, Hóa học phân tích 1, Nxb GD - 1981 [3] Nguyễn Tinh Dung, Hóa học phân tích 2, Nxb GD - 1981 [4] Nguyễn Tinh Dung, Hóa học phân tích 3, Nxb GD - 1981 [5] Hồ Viết Quý - Nguyễn Tinh Dung, Các phương pháp phân tích hóa lý, Nxb ĐHSPHN - 1991 [6] Hoàng Nhâm, Hóa học nguyên tố (tập 1, 2, 3), Nxb ĐHQG Hà Nội - 2004 [7] N.X.ACMetop, Hóa vô phần II, Nxb ĐH&THCN - 1976 [8] Nguyễn Tinh Dung, Hóa học phân tích phần III (Các phương pháp định lượng hóa học), Nxb GDVN - 2000 [9] Nguyễn Đức Vận, Hóa học vô tập 2, Nxb KHKT - 1999 [10] Hoàng Nhâm, Hóa học vô tập 3, Nxb GD - 2002 [11] Nguyễn Đức Vận, Hóa học vô tập (Các kim loại điển hình), Nxb KHKT - 1990 [12] Hồ Viết Quý, Xử lý số liệu thực nghiệm phương pháp toán học thống kê, Nxb ĐHSPQN - 1990 [13] Hồ Viết Quý, Các phương pháp phân tích quang học hóa học, Nxb ĐHQGHN - 1992 [14] Trần Ngọc Mai, 109 nguyên tố hóa học, Nxb GD - 2004 [15] Nguyễn Tinh Dung, Hóa học phân tích phần II (Các phản ứng ion dung dịch nước), Nxb GD Nguyễn Thị Phượng 55 Lớp: K34 - CN Hóa [...]... trong Hóa học phân t ch, đặc bi t là trong việc định lượng các ion kim loại ở nồng độ nhỏ (< 10-3M) Do khả năng t o phức màu với nhiều ion kim loại nên việc nghiên cứu ứng dụng của thuốc thử Eriocrom đen T vào việc định lượng các ion bằng phương pháp trắc quang là r t có ý nghĩa trong Hóa học Vì vậy, trong phạm vi m t khóa luận t t nghiệp đại học, t i tiến hành nghiên cứu sự t o phức của Cu2+ với Eriocrom. .. cũng t o phức màu với thuốc thử NaDDC Có thể loại trừ ảnh hưởng bằng cách thêm vào m t lượng ch t che như: EDTA, axit xitric, amoni xitrat… Với thuốc thử Bathocuproine: Phức của đồng với thuốc thử này màu da cam, tan trong nước Phản ứng t o phức vòng ở pH 3,5 - 11, khoảng pH t i ưu là giữa 4 và 5 Đo m t độ quang t i λ = 484 nm Phương pháp này cho phép ph t hiện nồng độ đồng t i 20 µg/l Hiện nay, phương. .. ch t và hợp ch t trong nhiều đối t ợng phân t ch khác nhau Phương pháp nhanh, thi t bị đơn giản và dễ t động hóa Trong phương pháp này, phản ứng hóa học t o ra hợp ch t màu đóng m t vai trò quan trọng Nó quy t định độ nhạy, độ chính xác, độ chọn lọc và thời gian phân t ch Định lượng đồng bằng phương pháp trắc quang có thể tiến hành với nhiều thuốc thử hữu cơ như Dithizon, Natriđietyl đithiocacbonat,... m t các ion khác (Ni2+, Zn2+, Cd2+, Co2+, Mn2+) sẽ t o thành các tinh thể hỗn t p có màu sắc thay đổi t y theo quan hệ nồng độ Cu 2+ với các ion đó 1.1.5 Các phƣơng pháp xác định hàm lƣợng đồng ở nồng độ thấp 1.1.5.1 Các phương pháp phân t ch hóa học a Phương pháp phân t ch trọng lượng Phương pháp này dựa trên sự k t tủa định lượng của ch t cần phân t ch với loại thuốc thử thích hợp K t tủa được t o. .. Eriocrom đen T trong dung dịch nước nhằm xác định các điều kiện t i ưu (pH, λ, t) , thành phần của phức, tham số định lượng của phức (hệ số hấp thụ phân t ε), khoảng nồng độ tuân theo định lu t Beer, ảnh hưởng của các ion cản trở đến sự t o phức bằng phương pháp trắc quang Bước đầu làm quen với việc sử dụng máy móc, thi t bị và nghiên cứu khoa học thực nghiệm Nguyễn Thị Phượng 11 Lớp: K34 - CN Hóa Trường... lẫn với nước) Dùng phương pháp chi t có thể chuyển lượng nhỏ ch t nghiên cứu trong m t thể t ch lớn dung dịch nước vào m t thể t ch nhỏ dung môi hữu cơ Do đó, có thể nâng cao nồng độ ch t nghiên cứu Nếu chọn điều kiện chi t thích hợp, có thể t ch hay phân t ch các ch t trong m t hỗn hợp phức t p Nguyễn Thị Phượng 29 Lớp: K34 - CN Hóa Trường ĐHSP Hà Nội 2 Khóa luận t t nghiệp ▪ Phương pháp sắc ký Phương. .. phân t ch các kim loại như đồng, chì… người ta dùng chủ yếu phương pháp sắc ký lỏng cao áp 1.2 Giới thiệu chung về thuốc thử Eriocrom đen T (EBT) 1.2.1 T nh ch t EBT là thuốc thử thuộc họ azo (có trong thành phần nhóm nitro) được dùng r t phổ biến trong phân t ch thể t ch, đặc bi t là phương pháp chuẩn độ complexon EBT là dẫn xu t của o,o - đioxy azo naphtalin, có công thức cấu t o như sau: Công thức... Cu2+ do sản phẩm khử là Cu (I) t o hợp ch t t tan hoặc phức bền: 2Cu2+ + 5I− 2CuI + I3− 2Cu2+ + 4CN− 2Cu(CN)2 lgK = 11 lgK = 71,8 1.1.4.4 Các hợp ch t t tan Các muối Cu (I) t tan, màu trắng: CuCN, CuI, CuSCN, CuCl; đặc bi t Cu2S màu đen, r t t tan, k t tủa được t dung dịch axit và tan trong HCl đặc Nhiều muối Cu2+ t tan (cacbonat, oxalat, cromat, photphat, iodat, sunphat, feroxianua,…) Cu2[Fe(CN)6]... đãng trí, thần kinh Ngoài ra, những người làm công việc thường xuyên tiếp xúc với đồng dễ gây bệnh ung thư phổi Đối với thực v t, đồng cũng là m t nguyên t cần thi t cho sự ph t triển của cây trồng Nhiều loại cây, nếu được thêm m t lượng thích hợp các hợp ch t của đồng thì năng su t thu hoạch sẽ t ng lên Nhưng m t khác, trong m t số trường hợp thì nó lại là m t nhân t gây độc khi nồng độ đồng trong... định thành phần ta vẽ hai tiếp tuyến với hai nhánh của đường cong cho c t nhau Điểm c t nhau t ơng ứng với t số mol trong phản ứng t o phức 1.4 Các phƣơng pháp xác định hệ số hấp thụ phân t gam của phức 1.4.1 Phƣơng pháp Komar Phương pháp này cho phép xác định chính xác hệ số hấp thụ mol phân t ε và hằng số cân bằng Kcb của phản ứng t o phức, dựa trên cơ sở giải phương trình của hai ẩn số đối với ... đến t o phức Cu2+ - EBT Mục đích việc nghiên cứu ảnh hưởng ion lạ đến t o phức ion Cu2+ thuốc thử EBT nhằm t ng độ nhạy phép phân t ch đồng phương pháp trắc quang với thuốc thử EBT Nguyễn Thị... Mn2+, Co2+,… t o phức màu với thuốc thử NaDDC Có thể loại trừ ảnh hưởng cách thêm vào lượng ch t che như: EDTA, axit xitric, amoni xitrat… Với thuốc thử Bathocuproine: Phức đồng với thuốc thử màu... CEBT/Ccu2+ Hình 10: Đồ thị phụ thuộc m t độ quang phức vào t lệ CEBT/ CCu Như vậy, phương pháp t số mol cho t lệ phức Cu2+ - EBT : ▪ K t luận: Bằng phương pháp: Hệ đồng phân t gam phương pháp