Luận văn sư phạm Nghiên cứu xác định hàm lượng Cađimi (Cd2+) trong nước bằng phương pháp cực phổ (phương pháp VON - AMPE)

Khoá lu n t t nghi p đ i h c Tr M N Trái ng i h c S ph m Hà N i U c ngu n g c c a s s ng, m t ngu n tài nguyên ch ch t c a t, đóng vai trị khơng th thi u đ c vi c trì s s ng, gi cân b ng h sinh thái, u hịa khí h u đ m b o s phát tri n b n v ng Th nh ng, ngu n tài ngun q giá b nhi m nghiêm tr ng b i hi m h a t nhiên nhân t o c bi t v n đ ô nhi m n c b i kim lo i n ng, n hình kim lo i Cađimi đ n m c báo đ ng.Cá s ng môi tr ng n c nh v y s b nhi m Cađimi Ng i n cá nhi m kim lo i Cađimi c ng b nhi m kim lo i Cađimi, gây nên nh ng b nh hi m nghèo khó ch a Trong đ tài này, ch đ c p t i m t v n đ r t nh nh ng đ ng i quan tâm, góp ph n nh bé vi c xác đ nh hàm l Cađimi đ c h i n cm i ng ngun t c h ni cá có th đ a nh ng bi n pháp x lý phù h p Chính v y, vi c xác đ nh nguyên t Cađimi n m t vi c làm c n thi t thi t th c Trong s nhi u ph c h nuôi cá ng pháp phân tích xác đ nh hàm l ng c a chúng ph nh ng ph ng pháp n hóa hi n đ i xác đ nh v t kim lo i m un ng pháp Vơn - Ampe hịa tan m t c có đ nh y đ ch n l c cao, đáp ng đ c yêu c u phân tích nhanh V i lý đó, tơi ch n đ tài: “Nghiên c u xác đ nh hàm l Cađimi (Cd2+) n c b ng ph ng pháp c c ph (ph ng ng pháp Von - Ampe)” N i dung c a đ tài g m ph n sau: - Nghiên c u tìm u ki n t i u nh n n, th n phân, th i gian làm giàu…đ xác đ nh nguyên t Cađimi đ t đ xác th a mãn - Xây d ng quy trình phân tích b ng ph Hồng Thanh Huy n - L p K32A Hoá ng pháp đ ng chu n Trang: Khoá lu n t t nghi p đ i h c - Xác đ nh hàm l Tr ng ng nguyên t Cađimi n i h c S ph m Hà N i c h nuôi cá Yên S , t đ a nh ng nh n xét, k t lu n Hoàng Thanh Huy n - L p K32A Hoá Trang: Khoá lu n t t nghi p đ i h c Ch Tr ng i h c S ph m Hà N i ng 1: T NG QUAN TÀI LI U 1.1 Tác d ng hóa sinh c a Cađimi c tính phân tích c a chúng 1.1.1 Tác d ng hóa sinh c a Cađimi Cá lồi th y sinh r t nh y c m v i Cađimi Cađimi xâm nh p vào c th ng i qua đ khói thu c Nó đ ng n u ng, qua hơ h p t khơng khí, đ c bi t qua c tích l y th n có th i gian bán h y sinh h c r t dài (20 30 n m) Tri u ch ng đ c mãn tính th n h kéo theo s m t cân b ng thành ph n khoáng x bi n d ng x ng, tr ng h p cá bi t có th b ng M t nh ng lý gi i thích tính đ c c a Cađimi chúng can thi p vào ph n ng c a enzim ch a k m t bào th n kinh tích l y c th gây s suy gi m m t trí nh Các h p ch t ch a Cađimi c ng h p ch t gây ung th Hàm l ng 30mg/l c ng đ d n t i t vong H i Cađimi gây ng đ c c p tính 1.1.2 c tính phân tích c a Cađimi Th oxi hóa kh tiêu chu n c a Cađimi 25oC là: ECd2+/Cd = - 0,40 V 1.2 Gi i thi u chung v ph ng pháp Von - Ampe hòa tan 1.2.1 Nguyên t c chung c a ph 1.2.2 C s lý thuy t c a ph ng pháp Von - Ampe hòa tan ng pháp Von - Ampe hòa tan 1.2.2.1 Ảiai đo n làm giàu ph ng pháp làm giàu 1.2.2.1.1 Giai đo n làm giàu Khi làm giàu c n ch n th n phân (Ep) thích h p gi không đ i su t q trình n phân Ph ng trình sóng c c ph thu n ngh ch: Hoàng Thanh Huy n - L p K32A Hoá Trang: Khoá lu n t t nghi p đ i h c Trong đó: i: c Tr ng i h c S ph m Hà N i ng đ dòng khu ch tán id: c ng đ dòng khu ch tán gi i h n n: s electron tham gia ph n ng n c c E1/2+: th bán sóng N u ta l y giá tr Eđp mà t i i = 0,99id t (1.2) ta có th tính đ c th n phân (th tích l y) theo công th c sau: 1.2.2.1.2 Các ph ng pháp làm giàu 1.2.2.2 Ảiai đo n hòa tan ph ng pháp theo dõi q trình hịa tan 1.2.2.2.1 Giai đo n hịa tan Q trình hịa tan đ c b t đ u k t thúc th i gian d ng, q trình hịa tan k t t a đư đ c làm giàu n c c làm vi c b ng cách bi n thiên ng c chi u v i trình làm giàu (phân c c hóa n c c làm vi c) Ph n ng hòa tan: QTHT  Mm+ + me M  (1.4) 1.2.2.2.2 Ph Ph ng pháp theo dõi q trình hịa tan ng pháp Von – Ampe hồ tan C c ph sóng vng c c ph xung vi phân Ph ng pháp dòng - th i gian Vi đ nh l ng……… 1.2.2.3 Gi i thi u v n c c gi t treo th y ngân (HMDE) 1.2.3 u m ng d ng c a ph ng pháp Von - Ampe hịa tan 1.2.3.1 u m Hồng Thanh Huy n - L p K32A Hoá Trang: Khoá lu n t t nghi p đ i h c - Ph Tr ng i h c S ph m Hà N i ng pháp có đ nh y cao cho phép xác đ nh kim lo i n ng nh Zn, Cd, Pb, Cu… v i n ng đ nh - Các b t c ti n hành phân tích c a ph ng pháp Von - Ampe hòa tan ng đ i đ n gi n - Thi t b máy móc phân tích b ng ph ng pháp Von - Ampe hòa tan l i ph bi n phịng thí nghi m trung tâm nghiên c u, nh , g n không đ t 1.2.3.2 M t s ng d ng ch y u c a ph ng pháp Von - Ampe hòa tan 1.2.3.2.1 Phân tích th c ph m 1.2.3.2.2 Phân tích lâm sàng 1.2.3.2.3 Phân tích n 1.2.4 Ph c ng pháp Von - Ampe hịa tan phân tích v t kim lo i n ng B ng 1.2: Kho ng n ng đ xác đ nh đ c c a ph Tên ph ng pháp Ph h p th nguyên t Ph h p th phân t Ph hu nh quang phân t Ph hu nh quang nguyên t Ph phát x nguyên t Phân tích kích ho t n tron i n th dùng c c ch n l c ion C c ph c n C c ph sóng vng C c ph xoay chi u hịa tan b c hai Ph ng pháp Von - Ampe hòa tan dùng n c c th y ngân treo Ph ng pháp Von - Ampe hòa tan dùng n c c màng th y ngân n n th y tinh Hoàng Thanh Huy n - L p K32A Hố ng pháp phân tích Kho ng n ng đ (M) 10-6 – 10-7 10-5 – 10-6 10-6 – 10-7 10-7 – 10-8 10-5 – 10-6 10-9 – 10-10 10-4 – 10-5 10-4 – 10-5 10-6 – 10-7 10-6 – 10-8 10-6 – 10-9 10-8 – 10-10 Trang: Khoá lu n t t nghi p đ i h c Tr Ch ng i h c S ph m Hà N i ng 2: TH C NGHI M 2.1 Thi t b đo Máy phân tích c c ph đa ch c n ng 757VA Computrance hãng Metrohm s n xu t thu c phịng thí nghi m phân tích khoa Hóa h c - tr ng i h c S ph m Hà N i có c đ kh i nh sau: đa Màn hình Máy tính IBM Máy in Bàn phím ADC - DAC r le Máy khu y Thi t b c c ph Potentionstat Hoàng Thanh Huy n - L p K32A Hố WE RE Bình khí tr Trang: CE Khố lu n t t nghi p đ i h c Tr ng i h c S ph m Hà N i Hình 2.1: S đ kh i máy c c ph đa ch c n ng 757 VA Computrance u n b ng máy tính 2.1.1 Bình n phân 2.1.2 i n c c 2.1.4 Máy in 2.1.5 Ph n m m 2.1.6 B bi n đ i ADC - DAC r le ph i h p 2.2 Hóa ch t 2.2.1 N cc t 2.2.2 Hóa ch t 2.3 Ph ng pháp đo 2.4 N i dung nghiên c u Hoàng Thanh Huy n - L p K32A Hoá Trang: Khoá lu n t t nghi p đ i h c Tr ng i h c S ph m Hà N i 2.4.1 C s kh o sát xây d ng m t quy trình phân tích theo ph ng pháp Von - Ampe hịa tan 2.4.2 Kh o sát tìm u ki n t i u 2.4.3 Xây d ng đ ng chu n, đánh giá đ h n phát hi n, gi i h n đ nh l ng theo đ ng chu n, xác đ nh gi i ng chu n 2.4.4 Áp d ng vào phân tích m u th c t 2.5 Quá trình phân tích 2.6 X lý k t qu th c nghi m T t c k t qu th c nghi m thu đ cđ uđ c ti n hành x lý Microsoft Excel, x lý th ng kê tốn h c tính tốn ch Pascal đ ng trình Turbo c l p trình Ch ng 3: K T QU VÀ BÀN LU N 3.1 Kh o sát trình làm giàu 3.1.1 N n n li 3.1.1.1 Xác đ nh n n t i u 3.1.1.1.1 o m u tr ng K t qu đo đ c th hi n b ng sau: B ng 3.1: Giá tr Ip thu đ N n c đo m u tr ng Ip (nA) c a Cd2+ NaCl 0,1N Hoàng Thanh Huy n - L p K32A Hoá 5,6 Trang: Khoá lu n t t nghi p đ i h c Tr ng KCl 0,1N 5,2 HCl 0,1N 0,27 CH3COONa 0,1N 1,8 i h c S ph m Hà N i 3.1.1.1.2 o m u có ch a ch t n ho t K t qu đo nh sau: B ng 3.2: Giá tr Ip thu đ c đo N n Ip (nA) NaCl 0,1N 573,8 KCl 0,1N 428,0 HCl 0,1N 399,5 CH3COONa 0,1N 194,3 L y giá tr Ip thu đ c tr giá tr Ip t m i n n n li ta đo m u tr ng, ta đ ng ng c a m i ch t n ho t c k t qu sau: B ng 3.3: S ph thu c Ip vào n n n li N n n li Ip (nA) NaCl 0,1N 568,2 KCl 0,1N 422,8 HCl 0,1N 399,23 CH3COONa 0,1N 188,7 3.1.1.2 S ph thu c Ip vào n ng đ n n NaCl + B c 1: o dịng hồ tan c a kim lo i c n xác đ nh m u tr ng Hoàng Thanh Huy n - L p K32A Hoá Trang: Khoá lu n t t nghi p đ i h c Tr ng i h c S ph m Hà N i K t qu đo n n tr ng nh sau: B ng 3.4: Giá tr Ip thu đ c đo m u tr ng CNaCl (M) Ip(nA) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 4.2 22.9 100.7 137.6 213.2 215.5 + B c 2: o dịng hồ tan c a kim lo i c n xác đ nh m u v i hàm l ng Cađimi 6µg/l n ng đ HCl dung d ch 0,008M B ng 3.5: Giá tr Ip thu đ c đo m u có ch a ch t n ho t CNaCl (M) Ip (nA) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 775,6 801 107,2 1030 1027 986 T s li u ta có k t qu c a s ph thu c dịng hồ tan vào n ng đ n n NaCl B ng 3.6: S ph thu c c a Ip vào n ng đ n n NaCl CNaCl (M) Ip (nA) 0,1 771.4 Hoàng Thanh Huy n - L p K32A Hoá Trang: 10 Khoá lu n t t nghi p đ i h c 112 Tr ng i h c S ph m Hà N i Ip 111.5 111 110.5 110 109.5 109 108.5 11 14 LFe3+/Cd2 17 + Hình 36.b S ph thu c pic hoà tan vào ion Fe3+ Qua k t qu thu đ h c ta th y c hai d ng ion Fe2+ Fe3+ đ u nh ng t i chi u cao pic hoà tan c a Cađimi, t l LFe2+/Cd2+ t ng chi u cao pic hồ tan gi m Trong đó, ion Fe2+ nh h Fe3+ S nh h ng m nh h n đ i v i ion ng đ i v i nguyên t khác khác Khi t l LFe2+/Cd2+ = 11 chi u cao c a pic đ i v i Cađimi gi m 6,89% so v i m u khơng có s t, nh ng t l LFe2+/Cd2+ = 14 chi u cao pic gi m 8,5% Do đó, c n ph i x lý Fe2+ m u phân tích t l LFe2+/Cd2+ = 11 i v i ion Fe3+ nh h ng r t y u T i kho ng kh o sát v i t l LFe3+/Cd2+ = 17 chi u cao pic gi m 1,71%, kho ng kh o sát LFe3+/Cd2+ 17 ch a c n ph i x lý Tóm l i, s nh h ng c a s t đ n k t qu phân tích ch y u Fe2+ C th , kho ng t l LFe2+/Cd2+ 11 ch a c n x lý Khi t l cao h n c n thi t ph i x lý Fe2+ Thông th ng đ lo i tr nh h ng c a ion Fe2+ ta chuy n toàn b ion Fe2+ dung d ch thành Fe3+ r i x lý Fe3+ b ng NH4OH t o k t t a Fe(OH)3 Hoàng Thanh Huy n - L p K32A Hoá Trang: 70 Khoá lu n t t nghi p đ i h c Tr ng i h c S ph m Hà N i 3.2.4 Bi n thiên n ng đ ch t phân tích vào tín hi u đo Ip Trong ph xác đ nh l ph ng pháp DAVS (Von - Ampe xung vi phân hoà tan anot) ng ch t có m u phân tích th ng pháp thêm chu n ph i v i c hai ph ng pháp đ ng s d ng ng chu n ng pháp đ u ph i d a vào kho ng n tính c a s ph thu c c a giá tr chi u cao pic vào n ng đ Do đó, c n nghiên c u m i quan h gi a n ng đ ch t phân tích chi u cao pic hồ tan đ tìm kho ng n tính đ i v i t ng ch t phân tích Tơi ti n hành kh o sát kho ng n ng đ ch t phân tích t 35.10-7M 75.10-7M có cho thêm Fe2+ v i n ng đ CFe2+ = 10-7M nh m xây d ng đ ng chu n phù h p h n so v i th c t phân tích m u n ct nhiên Các u ki n khác c a phép đo đ c c đ nh + Eđp = -1,1V + Th i gian n phân làm giàu: 300s + T c đ quét th : 40mV/s + N n NaCl 0,3M HCl 0,009M + Th i gian đu i oxy: 300s S ph thu c n ng đ ch t phân tích vào chi u cao pic hồ tan c a Cađimi đ c th hi n qua b ng hình v sau: B ng 3.13: S bi n thiên vào n ng đ CM.105 Ip (nA) 0,35 3396 0,45 4355.8 0,55 5284.3 0,65 6338 0,75 6376 Hoàng Thanh Huy n - L p K32A Hoá Trang: 71 Khoá lu n t t nghi p đ i h c 7000 Tr ng i h c S ph m Hà N i Ip 6000 5000 4000 3000 2000 1000 0.35 0.45 0.55 0.65 0.75 C(mol/l) Hình 3.8 S ph thu c c a Ip vào n ng đ ch t phân tích D a vào đ th tơi th y kho ng n ng đ đư kh o sát Ip bi n thiên t l thu n v i n ng đ c a Cađimi S ph thu c n tính gi a n ng đ chi u cao pic c s đ xây d ng đ ng chu n cho m i ch t phân tích 3.2.5 Gi i h n phát hi n c a phép đo i v i m i ph ng pháp phân tích, gi i h n phát hi n (đ nh y) m t y u t r t quan tr ng Khi phân tích m u mà hàm l tích nh h n gi i h n cho phép, ng ng ch t phân i ta ph i x lý m u đ a v gi i h n phân tích xác đ nh đ nh y c a ph ng pháp Von - Ampe hoà tan anot máy c c ph 757 VA Computrance ti n hành đo m t s m u phân tích có n ng đ gi m d n (b t đ u đo t 50.10-9M) đ n m u có n ng đ nh nh t mà máy phát hi n đ theo ph đ c làm thêm hai m u nh v y đo X lý k t qu đo ng pháp th ng kê Các phép đo áp d ng u ki n t i u, k t qu thu c nh sau: Hoàng Thanh Huy n - L p K32A Hoá Trang: 72 Khoá lu n t t nghi p đ i h c Tr ng i h c S ph m Hà N i B ng 3.14: Gi i h n phát hi n c a phép đo L n đo Cd (µg/l) 0,776 0,769 0,770 C 0,77167 C Qua k t qu  t 0,772 ,k 0,009 trên, ta có th k t lu n r ng v i ph ng pháp Von - Ampe hoà tan anot ti n hành máy c c ph 757 VA Computrance có đ nh y cao, r t thu n l i cho vi c xác đ nh l n ng v t kim lo i c 3.3 Kh o sát đ tin c y c a phép đo đánh giá đ xác cao c a phép đo, tơi th c hi n 10 phép đo liên ti p Tôi thu đ u ki n t i u N ng đ ch t n ho t gi c đ nh 10-7M c k t qu sau: B ng 3.15: K t qu kh o sát đ tin c y STT Cd 111.7 110.9 111.1 115.6 103.5 122.3 110 113.2 114 10 113.4 Hoàng Thanh Huy n - L p K32A Hoá Trang: 73 Khoá lu n t t nghi p đ i h c X lý s li u b ng ch Tr i h c S ph m Hà N i ng trình Pascal T k t qu thu đ phép đo có đ tin c y cao Sai s t nh n đ ng ng đ i, đ i v i Cd c cho th y 3,0045% ch p c 3.4 Xác đ nh hƠm l ng Cađimi m u phân tích xác đ nh l ng v t ch t ph th ng s d ng ph đ ng chu n… Trong khố lu n này, tơi th c hi n theo ph chu n đ ng pháp nh ph ng pháp c c ph ng c ki m tra b ng ph C s c a ph ng pháp thêm chu n, ph i ta ng pháp ng pháp đ ng ng pháp c c ph Von - Ampe hoà tan ng pháp d a vào s ph thu c n tính quan h gi a n ng đ ch t phân tích tín hi u đo Ip t ng kho ng n ng đ nh t đ nh.Chu n b m t dãy dung d ch ch a ion Cd2+ có n ng đ bi n thiên t (4 75).10-7M, n ng đ Fe2+ m u 10-7M M i m u đo l n l p l i l n, đo n u đ l p lo i l y k t qu trung bình c a chi u cao pic đo, ta thu đ c k t qu sau: B ng 3.16: K t qu kh o sát s ph thu c Ip vào n ng đ ch t phân tích u ki n t i u STT CM.10-7mol/l Ip (nA) 385.11 10 962.8 20 1926.03 25 2410 35 3396 45 4355.8 55 5284.3 65 6338 75 6376 Hoàng Thanh Huy n - L p K32A Hoá Trang: 74 Khoá lu n t t nghi p đ i h c Tr ng i h c S ph m Hà N i D a vào s li u th c nghi m này, bi u di n k t qu th c nghi m, th y gi a Ip CM.10-7M (mol/l) có s ph thu c n tính Kho ng n tính khác đ i v i m i nguyên t X lý th ng kê đo n n tính c a s ph thu c Ip (nA) vào CM.10-7M (mol/l) theo ph trình đ ng pháp bình ph ng t i thi u trong, ta thu đ c ph ng ng chu n: Kho ng n tính (4 65).10-7M IP = 97 105 CCd2+ - 11.527 3.5 Áp d ng ph ng pháp đ (3.19) ng chu n đ phơn tích m u n c h nuôi cá Yên S 3.5.1 Ki m tra đ ng chu n áp d ng ph ng pháp đ ng chu n vào vi c phân tích đ nh l m u th t, tơi ti n hành phân tích hàm l nh m đánh giá đ xác c a đ ng c a Cađimi m u t t o ng chu n đư xây d ng đ M u 1: CCd2+ 30.10-7M M u 2: CCd2+ 60.10-7M ng c Th tích dung d ch m u u ki n đo hoàn toàn gi ng nh xây d ng đ ng chu n bình l n l p đ o m i m u v i đ l p l i l n Các giá tr trung c trình bày b ng sau: B ng 3.17: K t qu phân tích m u t t o b ng ph CM.10-7M ng pháp đ (nA) 30 3032.69 60 5878.1 Hoàng Thanh Huy n - L p K32A Hoá ng chu n Trang: 75 Khoá lu n t t nghi p đ i h c ng trình đ i h c S ph m Hà N i c n ng đ c a ion theo ng chu n: CCd2  Sai s t ng đ i v i m i m u ta tính đ T giá tr ph Tr Ip  b (mol/l) a (3.20) ng đ i m i phép đo đ i v i m i ngun t tính theo cơng th c: q% = CCd2 (cho vao)  CCd2  (Tim thay) CCd2 (cho vao) X lý s li u đo ta thu đ B ng 3.18: Sai s t ph ng trình đ ng pháp đ ng đ i: ng chu n q% 30 4.5 60 4.27 chu n, cho th y sai s t (3.21) ng đ i phân tích m u t t o b ng CM.10-7M T k t qu thu đ ph c k t qu c a sai s t 100% c ba m u t t o theo ph ng pháp đ ng ng đ i nh ( 5%) Do đó, có th s d ng ng chu n đ xác đ nh hàm l ng c a chúng m u th t v i u ki n đo m u th t hoàn toàn gi ng đư kh o sát 3.5.2 Quy trình l y m u x lý M un cđ c l y lúc 10 gi 30 phút ngày 20/4/2010 t i h ni cá n S - qu n Thanh Trì - Hà N i M u n đ c Sau l y m u v đ c có màu xanh nh t nhi u v n c x lý nh sau: Hoàng Thanh Huy n - L p K32A Hoá Trang: 76 Khoá lu n t t nghi p đ i h c Tr ng i h c S ph m Hà N i o pH c a m u, axit hoá m u b i vài gi t HNO3, sau l c s b lo i v n  750 ml Cô c n (1000 ml)  (C1V1) (C2V2)  dd1 (C2V2) L c k t t a  o pH đ ch nh l i phù h p sau đem phân tích Hình 3.9 S đ x lý m u n c h nuôi cá Yên S 3.5.3 K t qu phân tích x lý k t qu L y8m un c h nuôi cá Yên S , m i m u l y 1000ml, r i c n cịn 100ml (dung d ch C2V2) (có pH = 2) 2,5ml dung d ch n n NaCl 3M vào bình đ nh m c 25ml nh m c t i v ch b i n phân tích Bình n phân đư đ c c t hai l n, sau đem c r a s ch b ng dung d ch sunfocrom L p bình n phân vào máy đo v i n c c đư đ c r a s ch lau khô B t máy tính máy c c ph , đ t thông s đo t i u đư kh o sát đ c máy tính cho phép đo Các thơng s đo Von - Ampe hồ tan anot + Th n phân -1,1V + Th i gian n phân 300s + Th i gian đu i oxy 3000s + T c đ quét th 40mV/s + Th i gian ngh 30s + Th b t đ u quét -1,15V + Th k t thúc 0,05V Hồng Thanh Huy n - L p K32A Hố Trang: 77 Khoá lu n t t nghi p đ i h c Tr ng i h c S ph m Hà N i M i m u đo l n sau x lý th ng kê k t qu đ c bi u di n b ng 3.19 B ng 3.19: K t qu xác đ nh hàm l ng Cađimi n c h ni cá n S - Thanh Trì - Hà N i ng Cd xác đ nh đ (mg/l) 0,00059 0,00002 0,00037 0,00001 0,00043 0,00002 0,00036 0,00001 0,00057 0,00004 0,00048 0,00003 0,00059 0,00004 0,00049 0,00003 M us Hàm l T k t qu mà đư xác đ nh đ TCVN (1942 - 1995) cho phép k t lu n: n c c nh theo tài li u c h nuôi cá Yên S ch a b ô nhi m b i kim lo i n ng Vì th i gian nghiên c u có h n nên đ k t qu phân tích xác h n so v i th c t c n ph i l y m u hàng ngày vào th i m khác (sáng, tr a, chi u, t i) nhi u tháng vào mùa khác Sau đó, đem phân tích l y k t qu x lý th ng kê, đánh giá so sánh v i k t qu phân tích đ b ng ph ng pháp khác nh ph n tron…thì k t qu xác đ nh đ Hàm l ng pháp h p th nguyên t , kích ho t c m i đ m b o xác thuy t ph c ng Cađimi mà chúng tơi phân tích đ d ng ph H c c k t qu b c đ u áp ng pháp Von - Ampe hoà tan vào th c t ng ti p theo c a đ tài s kh o sát thêm u ki n t i u đ n q trình phân tích x lý ngu n n Hồng Thanh Huy n - L p K32A Hố c th i tr c th i vào h Trang: 78 Khoá lu n t t nghi p đ i h c Tr ng i h c S ph m Hà N i K T LU N Qua m t th i gian nghiên c u v i m c đích xác l p u ki n đ phân tích hàm l ng Cađimi n c h nuôi cá rút m t s k t lu n sau: N m đ c c s lí thuy t c a ph Xác l p đ ng pháp Von - Ampe hoà tan c nh ng u ki n t i u đ phân tích Cađimi m u phân tích - tìm đ c n n thích h p nh t h n h p HCl 0,009M NaCl 0,3M n n kh o sát (KCl, HCl, CH3COONa, NaCl) - Các kh o sát v pH, th n phân, th i gian n phân, t c đ quét th xác đ nh đ c: + Giá tr pH t i u cho vi c phân tích Cađimi + Th làm giàu t t nh t t i giá tr -1,1V thu n l i cho vi c phân tích nguyên t Cađimi + Th i gian n phân cho k t qu t t (300s) kho ng n ng đ kh o sát t (10-8 10-6)M + T c đ quét th t i u c a phép xác đ nh 40mV/s + Th i gian c n thi t đu i oxy M i l n đo 300s Xây d ng đ cđ ng chu n đ xác đ nh nguyên t Cađimi u ki n t i u S d ng thành cơng ngơn ng Pascal vào l p trình tính tốn, x lý k t qu đ ng chu n theo ph ng pháp h i quy n tính tính đ tin c y c a phép đo Áp d ng thành công ph l ng Cađimi n qu phù h p v i ph Cađimi đư v ng pháp đ ng chu n đ xác đ nh hàm c h nuôi cá Yên S - Thanh Trì - Hà N i cho k t ng pháp thêm chu n K t qu cho th y hàm l ng t gi i h n cho phép Hoàng Thanh Huy n - L p K32A Hoá Trang: 79 Khoá lu n t t nghi p đ i h c Tr ng i h c S ph m Hà N i TÀI LI U THAM KH O T V ng Nghi Các ph ng pháp phân tích n hố hồ tan i h c t ng h p Hà N i, 1990 T V ng Nghi, Tr n T Hi u, Hu nh V n Trung Các ph phân tích n ng pháp c NXB khoa h c k thu t T V ng Nghi Nh ng ph ng pháp n h c ph ng pháp khác T p II, NXB Khoa h c k thu t Hà N i, 1971 H Vi t Quý, Nguy n Tinh Dung Các ph ng pháp phân tích lí hoá NXB đ i h c S ph m Hà N i I, 1991 H Vi t Quý X lí s li u th c nghi m b ng ph ng pháp toán h c th ng kê NXB Quy Nh n, 1994 Hoàng Thanh Huy n - L p K32A Hoá Trang: 80 Khoá lu n t t nghi p đ i h c Tr L IC M Khóa lu n đ H c - Tr ng ng i h c S ph m Hà N i N c hồn thành t i B mơn Hóa phân tích, khoa Hóa i h c S Ph m Hà N i Em xin bày t lòng bi t n sâu s c t i Ti n s Nguy n V n ả i, ng th y h i ng d n ch b o em t n tình su t th i gian th c hi n khóa lu n Em c ng xin g i l i c m n chân thành đ n th y giáo, giáo b mơn Hóa phân tích, khoa Hóa H c - Tr ng i h c S Ph m Hà N i nhi t tình giúp đ t o u ki n t t nh t đ em có đ c k t qu nh ngày hôm Hà N i, tháng 05 n m 2010 Sinh viên Hoàng Thanh Huy n Hoàng Thanh Huy n - L p K32A Hoá Trang: 81 Khoá lu n t t nghi p đ i h c Tr ng i h c S ph m Hà N i M CL C M đ u Ch ng T ng quan tài li u 1.1 Tác d ng hố sinh c a Cađimi c tính phân tích c a chúng 1.1.1 Tác d ng hoá sinh c a Cađimi 1.1.2 c tính phân tích c a Cađimi 1.2 Gi i thi u chung v ph ng pháp Von - Ampe hoà tan 1.2.1 Nguyên t c chung c a ph 1.2.2 C s lý thuy t c a ph ng pháp Von - Ampe hoà tan ng pháp Von - Ampe hoà tan u m ng d ng c a ph 1.2.3 1.2.4 Ph ng pháp Von - Ampe hoà tan 13 ng pháp Von - Ampe hồ tan phân tích v t kim lo i n ng 15 Ch ng Th c nghi m 18 2.1 Thi t b đo 18 2.1.1 Bình n phân 19 2.1.2 i n c c 19 2.1.3 Máy tính 19 2.1.4 Máy in 19 2.1.5 Ph n m m 19 2.1.6 B bi n đ i ADC - DAC r le ph i h p 19 2.2 Hoá ch t 20 2.2.1 N c c t 20 2.2.2 Hoá ch t 20 2.3 Ph ng pháp đo 20 2.4 N i dung nghiên c u 22 2.4.1 C s kh o sát xây d ng m t quy trình phân tích theo ph ng pháp Von - Ampe hoà tan 22 Hoàng Thanh Huy n - L p K32A Hoá Trang: 82 Khoá lu n t t nghi p đ i h c Tr ng i h c S ph m Hà N i 2.4.2 Kh o sát tìm u ki n t i u 23 2.4.3 Xây d ng đ ng chu n, đánh giá đ phát hi n, gi i h n đ nh l ng theo đ ng chu n, xác đ nh gi i h n ng chu n 24 2.4.4 Áp d ng vào phân tích m u th c t 24 2.5 Q trình phân tích 24 2.6 X lý k t qu th c nghi m 24 Ch ng K t qu bàn lu n 25 3.1 Kh o sát trình làm giàu 25 3.1.1 N n n li 26 3.1.2 Th làm giàu 33 ng c a th i gian n phân 35 3.1.3 nh h 3.2 Các y u t nh h ng cách lo i tr 38 3.2.1 nh h ng c a t c đ quét th 39 3.2.2 nh h ng c a oxy hoà tan 40 3.2.3 nh h ng c a s t 42 3.2.4 Bi n thiên n ng đ ch t phân tích vào tín hi u đo Ip 45 3.2.5 Gi i h n phát hi n c a phép đo 46 3.3 Kh o sát đ tin c y c a phép đo 47 3.4 Xác đ nh hàm l 3.5 Áp d ng ph ng Cađimi m u phân tích 48 ng pháp đ ng chu n đ phân tích m u n c h ni cá n S 49 3.5.1 Ki m tra đ ng chu n 49 3.5.2 Quy trình l y m u x lý 51 3.5.3 K t qu phân tích x lý k t qu 51 K t lu n 53 Tài li u tham kh o 54 Hoàng Thanh Huy n - L p K32A Hoá Trang: 83 Khoá lu n t t nghi p đ i h c Tr ng i h c S ph m Hà N i L I CAM OAN Khóa lu n c a em đ c hoàn thành d is h ng d n c a Ti n s Nguy n V n ả i v i s n l c c a b n thân Trong q trình nghiên c u em có tham kh o tài li u c a m t s tác gi (nêu m c tài li u tham kh o) Em xin cam đoan nh ng k t qu khóa lu n t t nghi p k t qu nghiên c u c a b n thân em, không trùng v i k t qu c a tác gi khác N u sai em xin hoàn toàn ch u trách nhi m Hà N i, tháng 05 n m 2010 Sinh viên Hoàng Thanh Huy n Hồng Thanh Huy n - L p K32A Hố Trang: 84 ... tích Kho ng n ng đ (M) 1 0-6 – 1 0-7 1 0-5 – 1 0-6 1 0-6 – 1 0-7 1 0-7 – 1 0-8 1 0-5 – 1 0-6 1 0-9 – 1 0-1 0 1 0-4 – 1 0-5 1 0-4 – 1 0-5 1 0-6 – 1 0-7 1 0-6 – 1 0-8 1 0-6 – 1 0-9 1 0-8 – 1 0-1 0 Trang: Khoá lu n t t nghi... t 1 0-5 – 1 0-6 Phân tích kích ho t n tron 1 0-9 – 1 0-1 0 1 0-4 – 1 0-5 i n th dùng c c ch n l c ion C c ph c n 1 0-4 – 1 0-5 C c ph sóng vng 1 0-6 – 1 0-7 C c ph xoay chi u hòa tan b c hai 1 0-6 – 1 0-8 ... Ph ng pháp ph bi n nh t đ theo dõi q trình hịa tan ph pháp Von - Ampe s d ng máy c c ph th Von - Ampe thu đ Ngoài ph ng ng xung vi phân Trên ph c pic hòa tan (Ip) c n xác đ nh ng pháp Von - Ampe