Luận văn sư phạm Nghiên cứu xác định hàm lượng Chì trong nước bằng phương pháp cực phổ ( Von - Ampe)

Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội L ic m n hồn thành đ c khố ln này,cho em đ nh t t i Th.S Phí V n H i – ng i t n tình h c g i l i c m n sâu s c ng d n em q trình làm khố lu n Cho phép em đ c g i l i c m n chân thành nh t t i Ban ch nhi m khoa, th y cô khoa Hoá h c, tr Xin đ ng i h c s ph m Hà N i c g i l i c m n t i b n sinh viên nhóm khố lu n trao đ i đóng góp nh ng ý ki n q báu giúp tơi hồn thành đ c khoá lu n Xin chân thành c m n! Hà N i, ngày 30 tháng n m 2010 Sinh viên Bùi Th Luy n SVTH: Bïi ThÞ LuyÕn Hoá K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hµ Néi L I CAM OAN Tơi xin cam đoan khoá lu n t t nghi p v i đ tài “Nghiên c u u ki n t i u, xác đ nh hàm l ng chì n c b ng ph ng pháp vôn- ampe (ph ng pháp c c ph ” k t qu nghiên c u c a riêng B n khố lu n đ c hồn thành t i phịng thí nghi m Hố Phân Tích khoa Hố is h ng d n c a Th.S Phí V n H i Vì v y tơi xin cam đoan r ng k t qu đ t đ c k t qu th c c a b n thân tôi, không Tr ng HSP Hà N i d trùng v i k t qu c a tác gi khác Trong q trình làm đ tài c a tơi c ng khơng tránh kh i nh ng thi u sót Vì v y tơi r t mong nh n đ c ý ki n đóng góp quý báu c a th y cô giáo b n sinh viên đ khố lu n c a tơi đ c hồn thi n h n Tơi xin chân thành c m n! Hà N i, ngày 30 tháng n m 2010 Sinh viên Bùi Th Luy n SVTH: Bïi Thị Luyến Hoá K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội M cl c M u Ch ng 1: T ng quan tài li u 1.1 C s lý thuy t c a ph 1.1.1 ng pháp c c ph ng h c c a trình n c c n c c gi t thu ngân 1.1.2 S khuy t tán ch t kh đ n b m t n c c gi t thu ngân-ph ng trình Inkovicht 1.1.3 Ph n ng n hoá x y b m t n c c-ph ng trình sóng c c ph 1.1.4 Ph ng pháp vơn-ampe hồ tan 1.1.4.1 C s c a ph ng pháp vơn-ampe hồ tan 1.1.4.2 Q trình làm giàu n hố 1.1.4.3 Quá trình hồ tan n hố 10 1.2 ic ng v chì 11 1.2.1 Tính ch t hố lý c a Pb h p ch t quan tr ng 11 1.2.1.1 Tính ch t v t lý c a chì 11 1.2.1.2 Tính ch t hố h c c b n c a chì 12 1.2.1.3 Các h p ch t quan tr ng 12 1.2.1.3.1 Chì oxit (PbO) 12 1.2.1.3.2 Chì hiđroxit (Pb(OH)2 13 1.2.1.3.3 Mu i c a chì 13 1.2.2 Tác d ng sinh hố c a chì 13 1.2.3 Chì v trái đ t khống c a chì 14 1.3 Tình hình phân tích n Ch c Vi t Nam th gi i 14 ng 2: Th c nghi m 16 2.1 Thi t b , d ng c hoá ch t 16 SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội 2.1.1 Thi t b d ng c 16 2.1.2 Hoá ch t 17 2.2 N i dung nghiên c u 17 2.2.1 C s kh o sát m t quy trình phân tích theo ph ng pháp vơn-ampe hồ tan 17 2.2.2 Kh o sát tìm u ki n t i u 18 2.2.3 Xây d ng đ ng chu n 19 2.2.4 Q trình phân tích 19 2.2.4.1 L y m u b o qu n m u 19 2.2.4.2 X lí m u 19 2.2.4.3 Ti n hành phân tích x lí k t qu 20 Ch ng 3: K t qu th o lu n 21 3.1 Kh o sát u ki n t i u y u t 3.1.1 Kh o sát nh h ng c a môi tr nh h ng t i dịng hồ tan 21 ng phân tích 21 3.1.1.1 Kh o sát ch n n n n li t i u 21 3.1.1.2 Kh o sát ch n pH t i u 23 3.1.1.3 Kh o sát tìm n ng đ n n t i u 25 3.1.1.4 Kh o sát th n phân làm giàu 27 3.1.1.5 Kh o sát th i gian n phân làm giàu 28 3.1.1.6 Kh o sát th i gian đu i oxi 30 3.1.2 Kh o sát u ki n k thu t đo t i u 32 3.1.2.1 Kh o sát tìm biên đ xung t i u 32 3.1.2.2 Kh o sát th i gian đ t m t xung 33 3.1.2.3 Kh o sát t c đ quét th 34 3.1.2.4 Kh o sát t c đ khu y dung d ch 36 3.1.2.5 Kh o sát kích c n c c HMDE (kích th SVTH: Bïi ThÞ LuyÕn Ho¸ c gi t thu ngân) 37 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội 3.1.2.6 Kh o sát th i gian cân b ng 38 3.1.3 Kh o sát nh h ng c a m t s nguyên t 39 3.1.3.1 Kh o sát nh h ng c a Fe3+ 39 3.1.3.2 Kh o sát nh h ng c a Mn2+ 41 3.2 ng chu n xác đ nh hàm l ng ion nghiên c u 42 3.2.1 Chu n b dung d ch kh o sát 42 3.2.2 K t qu xây d ng đ ng chu n 43 3.2.3 ánh giá đ xác c a đ ng chu n 43 3.3 ánh giá đ l p l i c a phép đo 44 3.4 Gi i h n phát hi n gi i h n đ nh l ng 45 K t lu n 49 Tài li u tham kh o 50 SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Néi M đ u Kh i l t n N Trái ng thu quy n Trái t c tính vào kho ng 1,4.1021 c ngu n g c c a s s ng, m t ngu n tài nguyên ch ch t c a t, đóng vai trị khơng th thi u đ c vi c trì s s ng, gi cân b ng h sinh thái, u hồ khí h u đ m b o s phát tri n b n v ng Th nh ng, ngu n tài nguyên quý giá b ô nhi m nghiêm tr ng b i hi m ho t nhiên nhân t o.S ô nhi m n c a ng dùng n ng c đe đ n s c kho i Hi n nay, th gi i có kho ng 1,1 t ng c s ch Hàng n m, có hàng t ng i ch t s d ng ngu n n ngày m nh m i không đ i b b nh ung th hàng tri u c ô nhi m Tình tr ng nhi m n c bi t hi n t c ng ô nhi m n c di n c b i kim lo i n ng nói chung chì nói riêng đ n m c báo đ ng Chính v y mà vi c nghiên c u xác đ nh hàm l ng Pb ngu n n c vi c làm r t c n thi t đ t có bi n pháp x lí ngu n n c c ng đ b o v s c kho c a Hi n nay, có nhi u ph ng pháp xác đ nh hàm l n c nh ng ph cao đáp ng đ ng pháp Von – Ampe ph c u c u phân tích v mơi tr ng Pb ng pháp có đ nh y ng Trong khn kh m t khố lu n t t nghi p, s ti n hành nh ng công vi c sau: 1, Nghiên c u tìm u ki n t i u nh n n, th n phân, th i gian làm giàu,… đ xác đ nh xác hàm l ng Pb 2, Xây d ng quy trình phân tích b ng ph ng pháp đ ng chu n, thêm chu n - Xác đ nh hàm l ng Pb n c h ni cá n S , t đ a nh ng nh n xét, k t lu n SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội Ch ng T NG QUAN TàI LI U 1.1 C s lý thuy t c a ph ng pháp Von- Ampe (ph ng pháp c c ph ) 1.1.1 ng h c c a trình n c c, n c c gi t thu ngân [1] Ta nghiên c u trình n phân catot n c c gi t th y ngân Khi n th giáng vào hai c c c a bình n phân đ t đ n giá tr c a ion nghiên c u, n c c gi t th y ngân có th t o thành h n h ng: Mn+ + ne + Hg  M(Hg) (1.1) i n th c a n c c gi t th y ngân x y trình thu n ngh ch (1.1) đ c tính theo ph ng trình Nerst: E  E0  RT a Hg CM  M ln nF Ca  a (1.2) Trong đó: C a : N ng đ c a h n h ng a : H s ho t đ c a h n h ng CM : N ng đ c a kim lo i b kh t i l p dung d ch sát b m t c a n c c M : H s ho t đ c a ion M dung d ch a Hg : Ho t đ c a th y ngân h n h ng SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội E0 : Th i n c c tiêu chu n c a n c c 1.1.2 S khu ch tán ch t kh c c đ n b m t n c c gi t th y ngânph ng trình Inkovicht [1] Kim lo i sâu bên dung d ch s ti n đ n l p dung d ch m t n c c hi n t ng khu ch tán M i liên quan gi a c C M đ i l sát b ng khác đ ng đ dòng gi i h n Id v i n ng đ ion kim lo i c mơ t b ng ph ng trình Inkovitch: Id = 605 ZD m t CM (1.3) Trong đó: Z n tích ion kim lo i D h s khuy ch tán có th nguyên cm2/s m kh i l ng gi t th y ngân ch y t mao qu n, g/s t th i gian t o gi t th y ngân, s Trong th c t D, m, t có th đ ki n th c nghi m nên (1.3) có th vi t d c trì khơng thay đ i u i d ng: Id = K C M T (1.4) ta th y c (1.4) ng đ dòng gi i h n Id ph thu c n tính vào n ng đ dung d ch ch t nghiên c u c s cho phân tích c c ph đ nh l ng 1.1.3 Ph n ng n hóa x y b m t n c c Ph ng trình sóng c c ph [1], [6] SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội Vỡ c ng đ dòng n ph thu c vào hi u s n ng đ dung d ch n ng đ C M CM0 sâu bên l p sát b m t n c c: I  KM (CM0  CM ) (1.5) i n th phân h y c a ch t n li (hay th n phân): E = Ea – Ec (1.6) Trong đó: Ea: i n th anot Ec: i n th catot Quá trình x y n c c anot: 2Hg  2Hg+ + 2e (1.7) Do dung d ch c a n c c calomel có ion Cl- v i n ng đ không thay đ i, nên xu t hi n k t t a calomel: 2Hg+ + 2Cl-  Hg2Cl2 (1.8) Khi t ng n th vào catot n ng đ CM s gi m d n, dù q trình n phân ln có ion kim lo i m i đ n l p sát b m t n c c hi n t l p sâu bên dd b sung ng khu ch tán Nh ng s đ n lúc ng v i n th E đó, v n t c kh ion kim lo i s b ng v n t c khu ch tán n ng đ CM l p dd sát b m t n c c b ng 0, CM = T (1.5) ng v i CM = ta có: I d  KM CM0 Id: dòng gi i h n ( c (1.9) ng đ dịng ch y qua bình n phân không đ i dù ti p t c t ng n th ) Thay (1.9) vào (1.5) ta có: I  I d  KM CM SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội CM T Id  I KM (1.10) ng t , n ng đ kim lo i h n h ng đ trình (1.1) c ng t l v i c c t o thành theo ng đ dòng: Ca  Ka, I  I Ka (1.11) Thay (1.11) ,(1.10) vào (1.2) ta có: E  E0   I  I   M Ka RT ln a Hg d nF KM I  a (1.12) Vì h n h ng t o thành có n ng đ r t bé nên ho t đ c a th y ngân h n h ng aHg th c t b ng ho t đ c a th y ngân tinh t m t giá tr không đ i  M dung d ch có l c ion không đ i c ng không thay đ i Các đ i l ng  a , E  E0  KM , Ka c ng không thay đ i Vì v y ta có:  I  I   M Ka RT ln a Hg d nF KM I  a (1.13) Hay E  E1/2  RT I d  I ln nF I E1/2  E0  RT a Hg  M Ka ln nF KM  a (1.14) V i Ph ng trình (1.14) mô t m i quan h gi a n th đ t vào hai c c bình n phân c ph (1.15) ng đ dòng n ch y qua bình n phân, ng i ta g i ng trình sóng c c ph SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 10 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội IP(nA) -Eđp(V) Hình - 2: ng bi u di n s ph thu c c a IP vào -Eđp Nh n xét: T k t qu ta có th th y gi m d n th n phân Ip(nA) t ng d n d n n đ nh t Eđp= -1,2V Tuy nhiên đ tránh k t t a t p ch t, tránh s kh ion H+, ch n giá tr th n phân làm giàu -1,3V 3.1.1.5 Kh o sát th i gian n phân làm giàu B ng 3- 6: K t qu đo kh o sát th i gian n phân Th i gian n phân (s) IP (nA) 90 80 10 30 60 90 120 180 240 8,61 9,25 14,35 20,16 28,45 57,26 50,85 68,75 79,31 IP(nA) 70 60 50 40 30 20 10 t(s) 10 30 SVTH: Bïi ThÞ LuyÕn Ho¸ 60 90 21 120 180 240 300 K32A - 300 Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội Hình – 3: ng bi u di n s ph thu c c a Ip vào th i gian n phân Nh n xét: T th c nghi m ta th y Ip ph thu c n tính theo th i gian n phân Thơng th ng vi c phân tích khơng th th c hi n th i gian dài Vì v y c n ch n th i gian n phân phù h p v i t ng dung d ch phân tích V i nh ng dung d ch q lỗng th i gian n phân có th kéo dài h n n a Nh ng n u th i gian dài ion kim lo i b khu ch tán vào bên gi t Hg làm nh h ng đ n chi u cao pic (Ip) ch n th i gian n phân kh o sát u ki n khác 180s 3.1.1.6 Kh o sát th i gian đu i oxi B ng 3-7: K t qu đo kh o sát th i gian đu i oxi Th i gian s c 10 30 50 90 120 150 180 210 250 300 350 39,90 40,91 40,11 39,54 35,67 32,27 30,61 31,25 32,22 34,14 31,22 29,67 khí(s) I P (nA) IP(nA) 45 40 35 30 25 20 15 10 t(s) 0 Hình - 4: 10 30 50 90 120 150 180 210 250 300 350 ng bi u di n s ph thu c IP vào th i gian đu i oxi SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 22 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội Nh n xột: T k t qu kh o sát ta th y oxi hịa tan có nh h chi u cao pic kh o sát Trong tr ng đ n ng h p khơng s c khí đu i oxi pic cao không cân đ i, chân pic l ch cao có l n sóng kh oxi Khi th i gian s c khí 150s chi u cao pic n đ nh cân đ i Do đó, quy t đ nh ch n th i gian s c khí đu i oxi 180s cho thí nghi m sau 3.1.2 Kh o sát u ki n k thu t đo t i u 3.1.2.1 Kh o sát tìm biên đ xung t i u B ng 3- 8: K t qu đo kh o sát biên đ xung B X(V 0,006 ) E P (V) 0,008 0,01 0,03 0,05 0,07 0,09 0,10 -0,354 -0,354 -0,354 -0,366 -0,372 -0,383 -0,401 -0,407 10,5 I P (nA) 120 13,7 16,9 51,9 80,3 95,5 106,2 106,2 IP(nA) 100 80 60 40 20 B X(V) 0.006 0.008 Hình - 5: 0.01 0.03 0.05 0.07 0.09 0.1 ng bi u di n s ph thu c IP vào biên đ xung Nh n xét: Khi t ng biên đ xung giá tr IP t ng đáng k làm t ng đ nh y c a ph ng pháp Giá tr th đ nh pic (EP) d ch chuy n v vùng th âm h n, chi u r ng c a chân pic t ng lên T k t qu kh o sát trên, ch n giá tr biên đ xung 0,05V cho phép phõn t ch sau ny SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 23 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội 3.1.2.2 Kh o sát th i gian đ t m t xung B ng 3-9: K t qu đo kh o sát th i gian đ t m t xung Th i gian đ t xung(s) Ip (nA) 0,01 188,0 0,03 97,5 0,04 79,6 0,05 67,5 0,06 57,2 0,07 49,9 0,09 42,5 0,10 39,7 IP(nA) 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 t(s) 0.01 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.09 0.1 Hình – 6: S ph thu c c a Ip vào th i gian đ t xung SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 24 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội Nh n xét: T đ th ta có th th y r ng t ng th i gian đ t m t xung IP c a ion kh o sát gi m xu ng Tuy nhiên, th i gian đ t xung nh pic kh o sát b bi n T c đ quét th (v/s) Ip (nA) 0,01 32,5 0,012 27,9 0,015 28,5 0,02 28,8 0,024 28,7 0,03 28,4 0,04 29,4 3.1.2.3 Kh o 0,06 35,6 quét th 0,075 54,6 đ ng n n b đ m b o đ nh y phân tích, ch n th i xung cho phân tích sau 0,06s d ng nâng cao đ 25 c a phép gian đ t phép sát t c đ B ng 3-10: K t qu đo kh o sát t c đ quét th SVTH: Bïi ThÞ LuyÕn Hoá v K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hµ Néi Nh n xét: Khi t ng t c đ quét th IP c a ion Pb2+ t ng lên Tuy nhiên, đ quét nhanh ta có th th y đ ng n n c a đ t c ng cong c c ph b nâng lên, pic không cân đ i Ch n t c đ quét th cho phép đo sau 0,02V/s 3.1.2.4 Kh o sát t c đ khu y dung d ch B ng 3-11: K t qu đo kh o sát t c đ khu y T cđ khu y(vòng/phút) Ip (nA) 200 600 800 1000 1400 1800 2000 2200 2400 3000 24,5 32,4 34,8 42,2 47,2 51,6 53,8 50,4 51,8 53,8 60 Ip (nA) 50 40 30 T c đ khu y(v/phut) 20 10 200 600 800 1000 1400 1800 2000 2200 2400 3000 Hình - 7: S ph thu c c a Ip vào t c đ khu y Nh n xét: T k t qu ta th y t ng t c đ khu y tr n dung d ch IP t ng.Tuy nhiên, t t c đ kho ng h n 2000 vịng/phút tr IP bi n thiên khơng theo quy lu t đ m b o cho vi c khu ch tán n đ nh c a ch t n ho t đ n n c c ch n t c đ khu y t i u 2000 vịng/phút 3.1.2.5 Kh o sát kích c n c c HMDE (kích th c gi t th y ngân) B ng 3-12: K t qu đo kh o sát kích c gi t C gi t Ip (nA) 12,4 25,6 25,9 25,8 30,9 33,9 36,8 SVTH: Bïi ThÞ LuyÕn Hoá 26 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hµ Néi 40 35 IP(nA) 30 25 20 15 10 C gi t 5 Hình - 8: S ph thu c IP vào kích c gi t Nh n xét: Khi t ng kích th c gi t th y ngân IP t ng Nh ng gi t th y ngân l n gi t d b r i, ch n c gi t cho trình phân tích sau 3.1.2.6 Kh o sát th i gian cân b ng B ng 3-13: K t qu đo kh o sát th i gian cân b ng Th i gian cân b ng(s) Ip (nA) 10 15 20 25 30 40 40,9 45,7 46,4 46,6 48,2 48,2 47,4 47,5 50 IP(nA) 48 46 44 42 40 38 t(s) 36 10 15 20 25 30 40 Hình - 9: S ph thu c c a IP vào th i gian cân b ng SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 27 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội Nh n xét: Ta có th th y th i gian cân b ng 15s IP đ t đ c giá tr n đ nh Vì v y, ch n th i gian cân b ng 15s cho thí nghi m ti p theo 3.1.3 Kh o sát nh h 3.1.3.1 Kh o sát nh h ng c a m t s nguyên t (Fe, Mn,…) ng c a Fe3+ B ng 3-14: K t qu kh o sát nh h ng c a Fe3+ N ng đ Fe3+(mg/l) T l Fe3+/ M2+ IP (nA) 0 54,8 0,02 55,7 0,08 56,5 0,4 20 56,3 0,8 40 59,3 1,2 60 57,8 1,6 80 56,5 100 58,3 200 55,5 SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 28 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Néi Hình - 10: S ph thu c c a IP vào n ng đ Fe3+ Nh n xét: Ta th y Fe3+ h u nh không nh h ng t i IP c a Pb2+ Khi t ng n ng đ c a Fe3+ g p h n 100 l n n ng đ c a Pb2+ IP t ng kho ng 5,8% Ch đ nh l ng n ng đ chì n ng đ Fe3+ không v t 100 l n n ng đ c a Pb2+ 3.1.2.2 Kh o sát nh h ng c a Mn2+ B ng 3-15: K t qu kh o sát nh h ng c a Mn2+ Nông đ Mn2+(mg/l) T l Mn2+/ Pb2+ Ip (nA) 0 48,3 0,02 48,8 0,08 47,6 0,4 20 47,6 0,8 40 49,6 1,2 60 45,5 1,6 80 53,3 100 54,3 SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 29 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội 200 50,3 Hình - 11: S ph thu c c a IP vào n ng đ Mn2+ Nh n xét: Ta th y Mn2+ h u nh không nh h ng t i IP c a Pb2+ Khi t ng n ng đ Mn2+ g p 100 l n n ng đ c a Pb2+ IP h u nh không đ i Nh v y, không c n đ ý đ n s có m t c a Mn2+ đ nh l 3.2 ng chu n xác đ nh hàm l Vi c đ nh h ng Pb2+ ng ion nghiên c u ng ion nghiên c u d a ph ng trình I P  K.C 3.2.1 Chu n b dung d ch kh o sát Pha dãy dung d ch kh o sát có n ng đ n n n li 0,03mol/l pH = 3,60 Thay đ i n ng đ Pb2+ vào bình đ nh m c 25 ml, thêm n cc t2 l n đ n v ch đ nh m c B ng 3-16: S ph thu c c a IP vào n ng đ ch t phân tích N ng đ (mg/l) IP (nA) 0.0004 5,30 0,0016 8,80 SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 30 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội 0,004 15,40 0,008 28,60 0,04 112,3 0,08 216,1 0,12 307,1 0,24 639 0,48 852 0,96 1245 1,44 1460 1,92 1553 2,56 1601 3.2.2 K t qu xây d ng đ ng chu n ng chu n xác đ nh ion Pb2+ đ c xây d ng kho ng n ng đ n tính nh trên, nh sau: SVTH: Bïi Thị Luyến Hoá 31 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội K t qu x lớ th ng kê đ ng chu n: I P  2623,4125  60,3254.C  4,6157  0,5683 S0  5,1638 SX  25,2468 *) K t lu n: T k t qu ta th y ph SY  2,2371 ng pháp Von - Ampe hòa tan xung vi phân v i n c c gi t th y ngân treo có th xác đ nh nguyên t v i t c 10 đ nh y cao (10 M ) đ l p t xác đinh hàm l ng đ i t t áp d ng k t qu nghiên c u ng chì n c h ni cá n S - Thanh Trì - Hà N i Ti n hành l y m u n c t i h nuôi cá xã Yên S , huy n Thanh Trì - Hà N i theo cách l y m u qui đ nh vào th i m khác Sau đo pH c a n c h , l c b c n l l ng L y 1000ml n hóa b ng HNO3 thêm m t H2O2 10% r i cô c n Thêm n c axit c c t hai l n đun ti p cho t i n c m L p l i vài l n v i m c đích đu i h t axit d r i đ nh m c b ng n c vào bình 100ml L y 25ml dung d ch v a thu đ thêm 7,5ml đ m axetat có n ng đ 0,1M Ti n hành đo c c ph nghiên c u đ u ki n ó c SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 32 c, K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội B ng - 20: K t qu xác đ nh Pb2+ n Hàm l M u c h ni cá n S ng chì (mg/l) 0,0088  0,0002 0,0024  0,0001 0,0032  0,0004 0,0027  0,0003 0,0037  0,0002 0,0031  0,0001 Qua b ng - 20 ta th y k t qu xác d nh hàm l th i gian i u đ c lý gi i thành ph n n ng chì bi n đ i theo c x vào h thay đ i theo th i gian nên có k t qu khác nh ng k t qu đ u nh h n k t qu cho phép c a TCVN 5942 - 1995 6772 – 20 K t lu n SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 33 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội ỏp d ng u ki n đ phân tích hàm l ng chì n ni cá n S cho k t qu đáng tin c y Qua c ng th y r ng ph Vôn - Ampe ph c ng pháp ng pháp t i u vi c phân tích kim lo i v t nhi u đ i t ng đ i đ n gi n S d ng ph pháp đ th c hi n khóa lu n thu đ c k t qu quan tr ng nh sau: c c s lý thuy t c a ph Xác l p đ d ng ng v i đ nh y, đ xác đ ch n l c cao, thi t b phân tích khơng q đ t ti n, thao tác t N m đ h ng ng pháp phân tích Vơn - Ampe c nh ng u ki n t i u đ phân tích hàm l ng chì m u phân tích + Các kh o sát v nh h ng c a mơi tr ng phân tích: - N n n li t i u NH4Ac - pH t i u 3,60 - N ng đ n n t i u 0,04M (V=10ml) - Th n phân làm giàu E = -1,3V - Th i gian n phân làm giàu 180s - Th i gian đu i oxi 180s + Các kh o sát v u ki n k thu t đo t i u: - Biên đ xung t i u 0,05V - Th i gian đ t m t xung 0,06s - T c đ quét th là: 0,02V/s - T c đ khu y dung d ch 2000 vòng/phút - Th i gian cân b ng 15s Xây d ng đ ng chu n xác đ nh hàm l ng chì u ki n t i u SVTH: Bïi ThÞ Lun Ho¸ 34 K32A - Kho¸ ln tèt nghiƯp Tr-êng §HSP Hµ Néi S d ng thành cơng ngơn ng pascal vào l p trình tính tốn, x lý k t qu đ ng chu n theo ph ng pháp h i quy n tính tính đ tin c y c a phép đo SVTH: Bïi Thị Luyến Hoá 35 K32A - ... li 0,04M (V = 10ml) 3.1.1.4 Kh o sát th n phân làm giàu B ng 3-5 : K t qu đo kh o sát th n phân Th n phõn(V) Ip(nA) -1 ,5 -1 ,45 -1 ,40 -1 ,35 -1 ,30 -1 ,25 -1 ,20 -1 ,15 -1 ,10 -1 ,00 -0 ,90 -0 ,80 -0 ,70 47,75... xung t i u B ng 3- 8: K t qu đo kh o sát biên đ xung B X(V 0,006 ) E P (V) 0,008 0,01 0,03 0,05 0,07 0,09 0,10 -0 ,354 -0 ,354 -0 ,354 -0 ,366 -0 ,372 -0 ,383 -0 ,401 -0 ,407 10,5 I P (nA) 120 13,7 16,9...Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội L I CAM OAN Tơi xin cam đoan khố lu n t t nghi p v i đ tài ? ?Nghiên c u u ki n t i u, xác đ nh hàm l ng chì n c b ng ph ng pháp vôn- ampe (ph ng pháp c