1. Trang chủ
  2. » Luận Văn - Báo Cáo

Đề cương Phân tích hóa lý 1 ĐH CNTP TpHCM

9 148 1

Đang tải... (xem toàn văn)

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Định dạng
Số trang 9
Dung lượng 220,14 KB

Nội dung

1/ LOD & LOQ? Ý nghĩa đại lượng Hóa lý đại? Hiệu suất thu hồi? * LOD (limit of detection): Giới hạn phát hiện: Hàm lượng thấp chất cần phân tích để phát theo quy trình phân tích Ở mức hàm lượng kết định lượng khơng chấp nhận mà tuyên bố mẫu có chất X mà thơi Một quy trình phân tích có LOD nhỏ xem nhạy, tốt * LOQ (limit of quantitation): Giới hạn định lượng: Hàm lượng thấp chất cần phân tích để định lượng theo quy trình phân tích Ở mức hàm lượng kết định lượng chấp nhận ta tuyên bố mẫu có chất X với hàm lượng xác định Một quy trình phân tích có LOQ nhỏ xem nhạy, tốt * Hiệu suất thu hồi: Tỉ lệ phần trăm chất tách so với chất có mẫu ban đầu 2/ Nguyên tắc lựa chọn phương pháp phân tích? Khi lựa chọn phương pháp phân tích, cần xem xét yếu tố sau: - Phương pháp phân tích có tính tiên tiến: Được thể độ đúng, độ xác kết phân tích, tính chọn lọc tính đặc trưng phương pháp - Phương pháp phân tích có tính thực tế: Phương pháp phân tích phải phù hợp với điều kiện thực tế, có tính khả thi cao (phù hợp với trang thiết bị, máy, kĩ thuật, hóa chất, trình độ người) - Phương pháp phân tích có tính kinh tế: Ít tốn đáp ứng u cầu - Phương pháp phân tích có tính an tồn cao: Gồm ATLĐ bảo vệ sức khỏe (dùng hóa chất độc hại,…) 3/ Cách xây dựng đường chuẩn, cách định danh định lượng thông thường đặc biệt? * Xây dựng đường chuẩn: - Pha ÷ dung dịch chuẩn có nồng độ chuẩn khác khoảng 30% - Dung dịch mẫu chuẩn bị giống dung dịch chuẩn - Đo độ hấp thụ dung dịch - Biểu diễn phụ thuộc A theo C đồ thị tính theo phương trình hồi quy y = ax + b Điều kiện: Vùng nồng độ dãy chuẩn phải bao gồm Cx Ưu điểm: + Chính xác + Với đường chuẩn cho phép phân tích hàng loạt mẫu * Định lượng thông thường: Định lượng theo phương pháp chuẩn độ thể tích, phương pháp trọng lượng,… * Định lượng đặc biệt: 4/ Phân tích hóa lý cổ điển Phân tích hóa lý đại ưu hơn, phân tích đặc điểm loại phương pháp này? - PTHLCĐ cho kết độ xác cao PTHLHĐ - PTHLCĐ dùng để xác định chất phân tích có hàm lượng lớn, chất phân tích có hàm lượng nhỏ dùng PTHLHĐ - PTHLCĐ có phương pháp: + Phân tích trọng lượng: Dựa sở xác định khối lượng chất cần phân tích tách khỏi chất khác mẫu thử dạng tinh khiết  Phương pháp tách cấu tử dạng tự  Phương pháp kết tủa  Phương pháp bay  Có độ xác cao, dụng cụ rẻ tiền Tuy nhiên đòi hỏi thời gian, thao tác phải cẩn trọng + Chuẩn độ thể tích  Chuẩn độ acid - base  Chuẩn độ oxy hóa - khử  Chuẩn độ phức chất  Sử dụng công cụ rẻ tiền Tuy hiên dễ mắc phải sai số, phản ứng phải chọn lọc - PTHLHĐ có phương pháp: Quang phổ hấp thụ nguyên tử Phân tích sắc ký 5/ Nêu phạm vi áp dụng phương pháp UV-Vis? Các bước tiến hành đo UV-Vis? Điều kiện thu phổ UV-Vis? Nguyên nhân gây sai lệch định luật Lamber-Beer? * Phạm vi áp dụng - Chất phân tích có phổ hấp thụ UV-Vis + Chất hữu cơ, chất vô (phenol, naphthalene, I2, KMnO4,…) phải hòa tan dung mơi phù hợp + Chất khí: Phải chứa mẫu cuvet đóng kín - Chất khơng có phổ hấp thụ UV-Vis (chủ yếu ion kim loại): Cho phản ứng hóa học với thuốc thử để tạo sản phẩm cho phổ hấp thụ UV-Vis + Các hợp chất phải thỏa mãn yêu cầu sau:  Có độ bền cao, phân ly Hằng số bền k > 108  Có thành phần xác định  Ổn định theo thời gian, 15 phút  Hệ số ε lớn tốt Thực phản ứng tạo màu với thuốc thử hữu  Phức cần đo có λmax khác xa λmax thuốc thử điều kiện  Áp dụng phân tích mơi trường, sinh hóa, nơng nghiệp, phân tích methanol, fufurol, Fe sữa * Các bước tiến hành đo UV-Vis B1: Chọn bước sóng Nghiên cứu phụ thuộc mật độ quang dung dịch A (hoặc hệ số tắt phân tử ε) theo bước sóng λ, tức đo A (hoặc ε) dung dịch nghiên cứu với tia xạ điện từ có λ khác nhau, sau lập đồ thị hệ tọa độ A-λ (hoặc ε-λ) Đồ thị có dạng đương cong Gauss Cực đại Amax ứng với giá trị λmax gọi cực đại hấp thụ Khi tiến hành phân tích theo quang phổ đo quang chọn đo mật độ quang A dung dịch nghiên cứu λmax Bởi với việc đo A λmax cho kết phân tích có độ nhạy độ xác tốt B2: Chuẩn bị mẫu phân tích Mẫu phân tích dạng rắn, lỏng thơng thường người ta hay chuẩn bị mẫu phân tích chất lỏng dạng dung dịch Nếu chất nghiên cứu chất rắn không tan, người ta tìm cách hòa tan chúng dung mơi biện pháp thích hợp Sau đó, chất nghiên cứu hợp chất khơng có hiệu ứng phổ hấp thụ, phải chế hóa dung dịch biện pháp phản ứng oxy hóa-khử, phản ứng tạo phức chất,… sau đem nghiên cứu Nếu chất nghiên cứu chất khí nghiên cứu cuvet đặc biệt B3: Ghi phổ Sau chế hóa mẫu, mẫu chuyển vào cuvet ghi phổ hấp thụ, chọn λmax đo độ quang dung dịch λmax B4: Xử lý số liệu Các số liệu thu dạng đường ghi phổ hệ tọa độ A-λ ε-λ, bảng số liệu thành phần chất nghiên cứu, đồ thị cần thiết tùy thủ tục thực nghiệm chọn * Điều kiện thu phổ UV-Vis - Lựa chọn bước sóng đạt độ hấp thụ cực đại - Chất kiểm nghiệm phải tách khỏi hợp chất - Thực phản ứng tạo màu - Chọn pH dung môi thích hợp * Nguyên nhân gây sai lệch định ĐL Lamber-Beer - Ảnh hưởng bước sóng hay mức độ đơn sắc ánh sáng tới - Nhiệt độ phản ứng tạo phức phản ứng thuận nghịch - pH dung dịch - Sự có mặt hóa chất - Nồng độ dung dịch 6/ Các Cuvet dùng UV-Vis? Các phận máy UV-Vis? * Các loại cuvet - Cuvet thạch anh: Cho xạ qua từ 190 ÷ 1000nm, có chiều dài từ 0,2 ÷ 5cm - Cuvet thủy tinh: Khơng thích hợp cho vùng UV, chiều dày 1cm - Cuvet nhựa: Chỉ dùng vùng Vis, sử dụng vài lần * Cấu tạo máy UV-Vis: Nguồn sáng, đơn sắc, cuvet, detector, ghi tín hiệu 7/ Tại phương pháp UV-Vis sử dụng phân tích chất bị cấm? Vì phương pháp UV-Vis nhạy chất phân tích có hàm lượng thấp 8/ Nêu ngun tắc ý nghĩa phương pháp AAS? Phạm vi áp dụng? * Nguyên tắc & Ý nghĩa - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử phương pháp phân tích dựa hấp thụ xạ đơn sắc nguyên tử trạng thái nguyên tố cần phân tích chiếu chùm tia xạ đặc trưng qua đám nguyên tử - Muốn thực phép đo phổ hấp thụ nguyên tử nguyên tố, cần thực hiện: + Mẫu nguyên tử dạng lỏng dung dịch tác dụng đầu đốt có nhiệt độ lên tới 3000oC chuyển thành trạng thái nguyên tử tự (đám mây nguyên tử)  Đây q trình hóa ngun tử hóa mẫu + Chiếu chùm tia sáng xạ đặc trưng nguyên tố cần phân tích qua đám nguyên tử Các nguyên tử nguyên tố cần xác định hấp thụ xạ định tạo phổ hấp thụ + Nhờ vào hệ thống quang phổ mà người ta thu toàn chùm tia sáng phân ly chọn vạch phổ hấp thụ nguyên tố cần xác định để đo cường độ Cường độ vạch phổ hấp thụ tỷ lệ với nồng độ nguyên tố cần xác định - Ý nghĩa: Phương pháp AAS phân tích lượng nhỏ kim loại mẫu khác chất vô hữu Dùng để xác định mẫu kim loại mẫu quặng, đất, đá, nước khoáng, mẫu y học, thực phẩm, nguyên tố vi lượng phân bón,… * Phạm vi áp dụng Phương pháp hấp thụ nguyên tử định lượng hầu hết nguyên tố kim loại (khoảng 60 nguyên tố) số phi kim Do vậy, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng rộng rãi phân tích thực phẩm, dược phẩm, hóa mỹ phẩm, mơi trường,… 9/ So sánh phương pháp AAS phương phấp UV-Vis? * Giống - Dựa vào khả hấp thụ ánh sáng để chuyển sang trạng thái kích thích, trạng thái khơng bền, nhanh chóng chuyển trạng thái phát lượng - Đều tuân theo ĐL Lamber-beer - Dựa vào λmax để định tính dựa vào độ hấp thụ A để định lượng * Khác AAS - Là phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử - Dựa vào khả hấp thụ ánh sáng đám nguyên tố cần phân tích - Phải nguyên tử hóa mẫu để chuyển sang trạng thái - Không cần thực phản ứng lên màu với thuốc thử - Cắt đứt liên kết - Chỉ phân tích ion kim loại - Cấu tạo AAS phức tạp - Độ nhạy cao - Sử dụng rộng rãi - Tốn nguyên liệu, tốn thời gian - Đắt tiền UV-Vis - Là phương pháp phổ hấp thụ phân tử - Dựa vào khả hấp thụ ánh sáng đám phân tử cần phân tích - Khơng cần ngun tử hóa mẫu để chuyển sang trạng thái - Cần thực phản ứng lên màu với thuốc thử - Không cắt đứt liên kết - Phân tích ion kim loại, chất vô cơ, hữu - Cấu tạo UV-Vis đơn giản 10/ Các phận máy AAS? Các q trình xảy ngun tử hóa? * Bộ phân máy AAS - Nguồn phát tia xạ: Thường đèn catot rỗng (hollow, cathode lamp): Dùng để phát xạ đơn sắc, đặc trưng cho nguyên tố - Hệ thống nguyên tử hóa: Dùng để chứa mẫu (thường ion, thể lỏng) từ dạng phân tích dạng lỏng sang thể nguyên tử Có loại kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu: + Nguyên tử hóa lửa + Nguyên tử hóa khơng lửa: Lò graphit, tạo hydrua, hóa lạnh phân tích thủy ngân - Hệ thống máy quang phổ: Bộ đơn sắc - Bộ đơn sắc: Thu phân ly chọn tia sáng cần đo nhằm loại bớt tia gây nhiễu đơn sắc thêm lần trước ánh sáng vào đầu dò - Đầu dò: Chuyển tín hiệu quang thành tín hiệu điện - Bộ phận tiếp thu & xử lý tín hiệu * Các q trình xảy ngun tử hóa 11/ Nêu bước ngun tử hóa lò graphit lửa? * Lò graphit B1: Q trình làm khơ mẫu + Tương tự q trình loại dung môi phương pháp F-AAS, dung môi bay + Thơng thường nhiệt độ q trình khoảng 110oC (tránh sôi làm bắn mẫu) + Việc lựa chọn nhiệt độ thường phụ thuộc vào nhiệt độ bay dung môi tránh xảy tượng bắn mẫu làm phân tán mẫu B2: Q trình tro hóa + Trong q trình hợp chất hữu mẫu bị tro hóa chuyển thành nước, CO2 hợp chất vô bay + Điều kiện lý tưởng nhiệt độ đủ cao để loại bỏ hợp chất bay mà khơng làm chất phân tích B3: Q trình ngun tử hóa Chất phân tích hóa nguyên tử hóa để tạo nguyên tử nhiệt độ gần 2000oC Vào cuối giai đoạn nguyên tử hóa, ngun tử thổi khỏi vùng phân tích nhanh khí trơ B4: Q trình làm + Mục đích nhằm làm bay chất kim loại muối nằm lại ống graphit + Có thể thực 3000oC, nhiều trường hợp thực nhiệt độ thích hợp thấp + Thông thường nhiệt độ làm cao nhiệt độ nguyên tử hóa xấp xỉ 200oC * Ngọn lửa - Bay dung môi lại chất rắn - Các chất rắn bay tác dụng nhiệt độ - Dưới nhiệt độ cao, phân tử bị phân ly thành nguyên tử tự - phần nguyên tử bị oxy hóa thành ion - Số lượng ion hay phân tử phụ thuộc chất nguyên tố nhiệt độ lửa 13/ Nêu nguyên lý phương pháp HPLC? Phạm vi áp dụng? Phân loại? - Nguyên lý: Phương pháp HPLC phương pháp chia tách pha động chất lỏng pha tĩnh chứa cột chất rắn phân chia dạng tiểu phân chất lỏng phủ lên chất mang rắn - Phạm vi sử dụng: Sử dụng rộng rãi phân tích lương thực, thực phẩm xác định hóa chất bị cấm,… - Phân loại: Dựa vào chết tách chiết + Sắc ký hấp phụ + Sắc ký phân bố + Sắc ký trao đổi ion + Sắc ký rây phân tử 14/ Nêu phận HPLC? Nguyên tắc định danh định lượng? * Các phận HPLC - Bình chứa dung mơi & hệ thống xử lý dung môi: Cung cấp dung môi cho hệ thống, thường có kênh dung mơi, có thêm lọc hạt bẩn đuổi khí hòa tan dung mơi - Hệ thống bơm cao áp: Đẩy pha động từ bình chứa dung mơi qua cột áp suất chịu ánh sáng cao khơng bị dung mơi ăn mòn Cột có đường kính gần 2,1mm, chiều dài cột gần 30mm, kích cỡ hạt nhồi gần 1,3mm - Hệ tiêm mẫu: Dung dịch mẫu tiêm thẳng vào pha động xy lanh qua van tiêm có vùng chứa mẫu Có cách tiêm: Tiêm tay tiêm tự động - Cột sắc ký & pha tĩnh + Cột nhồi có chiều dài thường có hạt cỡ 10µm Số đĩa lý thuyết dao động 40000 ± 60000 + Trong cột nhồi pha tĩnh:  Pha tĩnh nhôm oxyde  Pha tĩnh cao phân tử  Pha tĩnh mạch carbon  Pha tĩnh silicagel + Cột bảo vệ đặt trước cột sắc ký, nhồi hạt loại, kích thước lớn + Detector: Bộ phận phát chất chúng khỏi cột cho tín hiệu ghi sắc đồ  Detector khối phổ  Detector huỳnh quang  Detector đo số khúc xạ  Detector tán xạ bay * Nguyên tắc định danh & định lượng chất định lượng dựa vào đo chiều cao peak Cần ý kỹ thuật tiêm mẫu - Định danh: Dựa vào thời gian lưu - Định lượng: Theo đường chuẩn, điểm chuẩn 15/ Nêu phận GC? Nguyên tắc định danh định lượng? * Bộ phận GC - Khí mang: Là khí trơ Nito, heli, argon Cần có độ tinh khiết cao Thường cho qua chất hấp thụ thích hợp để loại nước tạp chất - Bộ phân tiêm mẫu: Thường dùng bơm tiêm bơm thẳng mẫu qua đệm cao su silicon ống dẫn thủy tinh đặt khối kim loại đốt nóng - Lò cột: Điều khiển nhiệt độ cột tách - Cột sắc kí: Là phận trung tâm máy sắc kí, nơi xảy q trình tách chất gồm cột nhồi cột mao quản Chọn cột nhồi, cột mao quản tùy theo loại máy - Cột nhồi cột thủy tinh kim loại (đồng, thép không gỉ) - Cột mao quản: Thường thủy tinh hay silica nung chảy, bên bao lớp polymide bảo vệ nên bền dễ uống - Cột pha tĩnh lỏng (sắc kí lỏng): Pha tĩnh giữ chất mang - Cột pha tĩnh rắn (sắc kí rắn) - Detector * Nguyên tắc định danh - Đo điện tích hay chuẩn cao peak - Hiện máy sắc kí khí có phần mềm cho ta thu thập xử lý liệu Cung cấp chiều cao diện tích peak sắc đồ - Thơng thường hàm lượng chất tỉ lệ thuận với chiều cao diện tích peak 16/ So sánh HPLC GC? * Giống nhau: Định tính sử dụng cách đối chiếu, dựa vào thời gian lưu Định lượng dựa vào đo chiều cao peak hay diện tích peak * Khác Độ bay Sắc kí lỏng (HPLC) Sắc kí khí (GC) Không yêu cầu bay hơi, mẫu Mẫu phải bay Độ bay phải tan pha động Tách loại hợp chất Độ phân cực phân cực không phân cực Độ bền nhiệt Thực nhiệt độ thấp Thực nhiệt độ cao Khối lượng phân Không giới hạn < 500 amu tử Mẫu phải lọc Dung môi phải bay hơi, nhiệt Chuẩn bị mẫu độ thấp CDT Thực pha động Chỉ có pha động mang mẫu Cơ chế tách tĩnh Dung môi Tốn dung môi Không tốn dung môi 17/ Nêu nguyên tắc ứng dụng phương pháp Vơ hóa ướt? Vơ hóa khơ? Khơ - Ướt kết hợp? * Vơ hóa ướt - Nguyên tắc: + Dùng acid mạnh HCl, H2SO4, HNO3, HClO4 hay hỗn hợp acid (HNO3 + H2SO4) để phân hủy mẫu điều kiện đun nóng bình kendal hay ống nghiệp Lượng acid gấp 15 ÷ 20 lần lượng mẫu, tùy mẫu + Thời gian hòa tan mẫu bình thường từ vài đến vài chục (hệ hở) + Nếu lò vi sóng (hệ kín) có áp suất cần 50 ÷ 60 phút - Ứng dụng: Để xử lý mẫu phân tích xác định số cation (Al, Ba, Fe, Mg, Cu, Pb, As,…) đối tượng bùn, trầm tích, đất dầu  Kĩ thuật khơng áp dụng cho xử lý mẫu hữu với điều kiện mẫu hữu bị phá hủy hết * Vơ hóa khơ - Ngun tắc: Kĩ thuật vơ hóa khơ kĩ thuật nung để xử lý mẫu (có thể thêm phụ gia) + Kĩ thuật nung khơng phụ gia: Là q trình xử lý mẫu sơ nhờ xúc tác nhiệt độ thích hợp thời gian định để phá vỡ mạng tinh thể ban đầu mẫu phân tích để chuyển sang dạng khác, đơn giản hơn, dễ hòa tan vào dung dịch acid hay kiềm giai đoạn xử lý mẫu trực tiếp + Kĩ thuật nung có phụ gia: Là q trình xử lý mẫu sơ nhờ tác dụng nhiệt độ có thêm xúc tác hỗ trợ chất phụ gia, thường chất chảy, acid đặc, thời gian định để phá vỡ cấu trúc dạng tinh thể ban đầu mẫu, chuyển sang dạng dễ hòa tan acid hay kiềm Khi có chất chảy, nhiệt độ nung thường thấp so với khơng có chất chảy, thời gian ngắn song lại triệt để mẫu matrix bền, chịu nhiệt hay mẫu hữu tác dụng chất bảo vệ quan trọng + Chất phụ gia bảo vệ  Các acid mạnh  Muối  Peroxide  Hỗn hợp kiềm + peroxide + Vai trò phụ gia: Giảm thời gian nung, nhiệt độ nung, phá mẫu triệt để, không làm chất - Ứng dụng: Kĩ thuật vơ hóa khô thường dùng cho mẫu hữu cơ, xử lý để xác định kim loại mẫu quặng vơ có cấu trúc bền vững khó tan acid hay kiềm mạnh * Vô hóa khơ - ướt kết hợp - Ngun tắc: Mẫu phân hủy chén cốc nung mẫu Trước tiên, thực xử lý ướt sơ lượng nhỏ acid chất phụ gia để phá vỡ sơ cấu trúc mẫu Sau đem nung nhiệt độ thích hợp (lượng acid kĩ thuật xử lý ướt) - Ưu điểm: + Lượng acid sử dụng + Thời gian nung giảm + Giảm thời gian đuổi acid dư - Ứng dụng: +Thích hợp cho phân tích khối lượng anion Cl-, SO42-, Br-,… + Sử dụng chủ yếu để xử lý mẫu cho phân tích nguyên tố kim loại số anion vô mẫu sinh học, môi trường Không dùng cho mẫu hữu 18/ Nêu loại tách chiết thông dụng xử lý mẫu? - Kỹ thuật chiết head space Nguyên tắc: Dựa sở nhiệt độ thích hợp, thổi dòng khí trơ nóng (Ar hay He) vào dung dịch mẫu, nhóm chất phân tích bị bay theo dòng khí trơ đến cột hấp thụ, chất phân tích bị giữ lại pha tĩnh chất khác chạy qua  Dùng cho chất mẫu rắn lỏng , bùn hay bã thải thích hợp cho chất có nhiệt độ bay thấp - Kỹ thuật vi chiết pha rắn: Nguyên tắc: Dùng sợi chiết đưa vào bình đựng mẫu theo cách tùy theo chất chất cần phân tích mẫu + Sợi chiết nhúng trực tiếp vào dung dịch mẫu + Sợi chỉ hấp thụ phần khơng gian phía mẫu + Sợi chiết nhúng vào dung dịch thông qua lớp màng  Tách, làm giàu chất hữu có độ bay trung bình đến dễ bay lượng chất phân tích nhỏ, vết  Khơng cần sử dụng dung mơi sử dụng Phương pháp đơn giản, giá thành thấp Không tốn nhiều thời gian Ít bị ảnh hưởng mẫu Sợi chiết sử dụng nhiều lần Giới hạn phát thấp - Kĩ thuật chiết lỏng - lỏng Nguyên tắc: pha lỏng không trộn lẫn vào nhau, dung mơi có chứa chất phân tích để phểu chiết Khi lắc chiết, chất phân tích phân bố vào dung môi để đạt trạng thái cân Gồm: + Chiết tĩnh (sử dụng phổ biến) + Chiết theo dòng chảy liên tục  Chiết lỏng - lỏng phương pháp làm mẫu thông dụng, thiết bị đơn giản, hiệu cao - Kĩ thuật chiết pha rắn (SPE) Nguyên tắc: Mẫu trạng thái lỏng hay chất chiết trạng thái rắn, hạt nhỏ, xốp Chất chiết gọi pha tĩnh nhồi vào cột sắc kí nhỏ Khi xử lý mẫu, dung dịch chứa chất phân tích dội lên cột chứa pha rắn Pha tĩnh tương tác với mẫu giữ lại nhóm chất phân tích, nhóm khác loại khỏi cột với dung mơi hòa tan Chất phân tích cột rửa giải dung mơi thích hợp  Chiết pha rắn kĩ thuật chiết mới, phát triển sử dụng nước tiên tiến Các pha rắn thường dựa silica hoạt hóa, biến tính để tăng độ chọn lọc dung lượng trước  Tính chọn lọc cao (phù hợp phân tích vết), thao tác đơn giản, nhanh, làm giàu chất phân tích 19/ Nêu ứng dụng bước tiến hành dùng cột SPE? B1: Chuẩn bị dịch mẫu Mẫu phải dạng dung dịch tương tác với chất hấp phụ Dịch mẫu không cần phải ly tâm trước cho vào cột, tránh làm tắt cột B2: Hoạt hóa cột Làm ướt pha rắn, tạo mơi trường thích hợp cho việc hấp phụ chất phân tích B3: Cân cột Trước cho mẫu vào, cột phải có điều kiện tương đương với điều kiện mẫu cách cho thêm dung mơi có điều kiện gần dung môi chứa mẫu B4: Nạp mẫu Mẫu co qua cột SPE B5: Rửa pha rắn Dùng dung mơi thích hợp loại bỏ tạp chất khỏi cột giữ lại chất phân tích B6: Rửa giải Sử dụng dung mơi thích hợp để tách chất cần phân tích khỏi cột, tốc độ rửa giải khơng nhanh 20/ Nêu đặc điểm lưu ý xử lý mẫu? - Lấy hoàn toàn, khơng làm chất phân tích - Khơng làm nhiễm bẩn thêm chất phân tích vào mẫu - Kết xử lý phù hợp với phương pháp phân tích chọn - Các hóa chất đảm bảo độ tinh khiết - Không đưa thêm chất gây ảnh hưởng vào mẫu - Tách, làm giàu chất phân tích ... tro hóa chuyển thành nước, CO2 hợp chất vô bay + Điều kiện lý tưởng nhiệt độ đủ cao để loại bỏ hợp chất bay mà không làm chất phân tích B3: Q trình ngun tử hóa Chất phân tích hóa nguyên tử hóa. .. hành phân tích theo quang phổ đo quang chọn đo mật độ quang A dung dịch nghiên cứu λmax Bởi với việc đo A λmax cho kết phân tích có độ nhạy độ xác tốt B2: Chuẩn bị mẫu phân tích Mẫu phân tích. .. thêm chất phân tích vào mẫu - Kết xử lý phù hợp với phương pháp phân tích chọn - Các hóa chất đảm bảo độ tinh khiết - Không đưa thêm chất gây ảnh hưởng vào mẫu - Tách, làm giàu chất phân tích

Ngày đăng: 25/05/2020, 10:25

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

TÀI LIỆU LIÊN QUAN

w