Xác định đồng thời axit xitric, benzoic và sorbic trong thực phẩm bằng phương pháp CE c4d

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - TRỊNH THỊ NHƢ XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI AXIT XITRIC, BENZOIC VÀ SORBIC TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƢƠNG PHÁP CE- C4D LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội - 2019 ĐẠI HỌC QUỐC GIA H NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHI N - TRỊNH THỊ NHƢ XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI AXIT XITRIC, BENZOIC VÀ SORBIC TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƢƠNG PHÁP CE- C4D Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 8440112.03 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS TS Lê Thị Hồng Hảo PGS TS Nguyễn Thị Ánh Hƣờng Hà Nội - 2019 LỜI CẢM ƠN Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin gửi lời cảm ơn đến PGS.TS Lê Thị Hồng Hảo, PGS.TS Nguyễn Thị Ánh Hƣờng giao đề tài tận tình hƣớng dẫn, truyền thụ kiến thức khoa học hƣớng dẫn chuyên mơn q trình em học tập, nghiên cứu, tạo điều kiện tốt để em hoàn thành luận văn Thạc sĩ khoa học Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo mơn Hóa Phân Tích, Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự Nhiên, Đại Học Quốc Gia Hà Nội truyền đạt cho em kiễn thức để em hồn thành mơn học khóa học Đặc biệt em cảm ơn bạn: CN Nguyễn Thị Nữ sinh viên K58 Đặng Thị Huyền My sinh viên K60 Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự Nhiên, Đại Học Quốc Gia Hà Nội nhiệt tình giúp đỡ em để em có kết nhƣ ngày hôm Em xin cảm ơn công ty 3Sanalysis (http: //www 3sanalysis.vn/) cung cấp thiết bị để em thực nghiên cứu Em xin cảm ơn Ban lãnh đạo, anh chị em Trung Tâm Phân Tích, Viện Hóa Học Cơng Nghiệp Việt Nam tạo điều kiện, khích lệ em suốt thời gian học tập nghiên cứu vừa qua Cuối em xin cảm ơn gia đình, bạn bè quan tâm, động viên giúp em hoàn thành luận văn Hà Nội, ngày tháng Học viên Trịnh Thị Nhƣ năm 2019 MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC HÌNH MỞ ĐẦU……………………………………………………………………………… CHƢƠNG I: TỔNG QUAN 1 Tổng quan chất bảo quản 1.1.1 Giới thiệu chất bảo quản 1.1.2 Lợi ích tác hại phụ gia thực phẩm 1.2 Tổng quan axit xitric, benzoic sorbic 1.3 Ứng dụng tác hại axit xitric, benzoic sorbic 1.3.1 Axit xitric 1.3.2 Axit benzoic 1.3.3 Axit sorbic 1.4 Tình hình sử dụng chất bảo quản thực phẩm 1.5 Các phƣơng pháp xác định axit xitric, benzoic sorbic 1.5.1 Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis) 1.5.2 Phƣơng pháp sắc kí 1.5.3 Phƣơng pháp điện di mao quản 13 1.6.Phƣơng pháp điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc …… …19 1.6.1.Nguyên lý hoạt động C4D 18 1.6.2 Giới thiệu chung phương pháp 19 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 23 2.1 Mục tiêu nội dung nghiên cứu 23 2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu 23 2.1.2 Nội dung nghiên cứu 23 2.2 Hóa chất thiết bị 23 2.2.1 Hóa chất 23 2.2.2 Thiết bị dụng cụ 25 2.3 Phƣơng pháp xử lý mẫu phân tích 26 2.4 Các thông số đánh giá độ tin cậy phƣơng pháp phân tích 27 2.4.1 Giới hạn phát giới hạn định lƣợng phƣơng pháp phân tích 27 2.4.2 Độ chụm phƣơng pháp 27 2.4.3 Độ phƣơng pháp 28 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 29 3.1 Tối ƣu hóa điều kiện phân tích 29 3.1.1 Khảo sát dung dịch đệm điện di 29 3.1.5 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian bơm mẫu chiều cao bơm mẫu 40 3.1.6 Khảo sát số chất ảnh hƣởng q trình phân tích mẫu thực tế 42 3.2 Xây dựng đƣờng chuẩn cho chất phân tích đánh giá phƣơng pháp 43 3.2.1 Xây dựng đƣờng chuẩn 43 3.2.2 Giới hạn phát giới hạn định lƣợng phƣơng pháp 46 3.3 Phân tích mẫu thực tế 47 3.4 Phân tích đối chứng phƣơng pháp CE – C4D với phƣơng pháp HPLC 50 KẾT LUẬN 53 TÀI LIỆU THAM KHẢO DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Tên viết tắt ISO Tên tiếng anh International Organization for Standardization ML Maximum Level Ace Tris UV CE LOD LOQ RSD Acid acetic Tristidine Ultraviolet Capillary electrophoresis Capillary electrophoresis conductivity detection Ultra performance liquid chromatography photodiode array detector High performance liquid chromatography Gas Chromatography Flame Ionization Detector Dispersed Liquid-Liquid microextration Gas Chromatography Mass Spectometry Thermal Conductivity Detector Limit of Detection Limit of Quantitation Relative standard deviation MDL Method detection limit CE- C4D UPLC-PDA HPLC GC-FID DLLME GC-MS TCD Tên tiếng việt Tổ chức quốc tế tiêu chuẩn hóa Giới hạn tối đa cho phép thực phẩm Acid axetic Tristidin Tử ngoại Điện di mao quản Điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc Sắc ký lỏng siêu hiệu sử dụng detector mảng điot Sắc ký lỏng hiệu cao Sắc ký khí sử dụng detector ion hóa lửa Vi chiết lỏng-lỏng phân tán Sắc ký khí khối phổ Detector dẫn nhiệt Giới hạn phát Giới hạn định lƣợng Độ lệch chuẩn tƣơng đối Giới hạn phát phƣơng pháp DANH MỤC BẢNG Bảng 1 Thông tin chung axit xitric, benzoic sorbic………………………… Bảng Tóm tắt số nghiên cứu xác định acid hữu phƣơng pháp HPLC Bảng Tóm tắt số nghiên cứu xác định chất hữu phƣơng pháp sắc kí khí sử dụng detector ion hóa lửa (GC-FID) .Error! Bookmark not defined Bảng Tóm tắt số nghiên cứu xác định chất hữu phƣơng pháp sắc kí khí khối phổ (GC-MS) Error! Bookmark not defined Bảng Tóm tắt số nghiên cứu xác định chất hữu phƣơng pháp điện di mao quản 16 Bảng Tóm tắt số nghiên cứu xác định chất hữu phƣơng pháp 20 Bảng Kết khảo sát ảnh hƣởng pH thành phần dung dịch đệm đến diện tích pic (Spic) thời gian di chuyển (tdc) axit xitric, benzoic sorbic 32 Bảng Kết khảo sát phụ thuộc diện tích pic (Spic) vào nồng độ đệm Arg 36 Bảng 3 Kết khảo sát ảnh hƣởng điện tách đến diện tích pic (Spic) thời gian di chuyển (tdc) axit xitric, benzoic sorbic 38 Bảng Điều kiện thích hợp xác định đồng thời axit xitric, benzoic sorbic phƣơng pháp CE-C4D 42 Bảng Sự phụ thuộc diện tích pic vào nồng độ axit xitric, benzoic sorbic 43 Bảng Phƣơng trình đƣờng chuẩn axit xitric, benzoic sorbic 45 Bảng Giới hạn phát axit xitric, benzoic sorbic 46 phƣơng pháp CE-C4D mẫu nƣớc cocacola 46 Bảng Độ lặp lại độ thu hồi phƣơng pháp CE-C4D xác định axit xitric 47 Bảng Hàm lƣợng axit xitric, benzoic, sorbic xác định đƣợc mẫu thực 48 Bảng 10 Điều kiện phân tích axit xitric, benzoic sorbic phƣơng pháp HPLC 50 Bảng 11 Kết phân tích hàm lƣợng ba chất bảo quản thực phẩm phƣơng pháp CE – C4D phƣơng pháp tiêu chuẩn HPLC 51 DANH MỤC HÌNH Hình 1 Sơ đồ phân tích hệ điện di mao quản 13 Hình Lớp điện tích kép bề mặt mao quản 14 Hình Ảnh hƣởng dòng EOF đến tốc độ ion trình điện di 14 Hình Các kĩ thuật bơm mẫu phƣơng pháp điện di mao quản 16 Hình Nguyên lý hoạt động cảm biến đo độ dẫn không tiếp xúc 18 Hình Hệ thiết bị điện di mao quản CE-C4D tự chế, bán tự động 25 Hình 3.1 Điện di đồ khảo sát ảnh hƣởng pH thành phần dung dịch đệm (His/Ace) 30 Hình 3.2 Điện di đồ khảo sát ảnh hƣởng pH thành phần dung dịch đệm (Arg/Ace) 31 Hình 3.3 Điện di đồ khảo sát ảnh hƣởng pH thành phần dung dịch đệm (Tris/Ace) 31 Hình 3.4 Điện di đồ khảo sát ảnh hƣởng thành phần dung dịch đệm 32 Hình 3.5: Biểu đồ diện tích pic chất phân tích thay đổi hệ đệm 33 Hình 3.6: Biểu đồ thời gian di chuyển chất phân tích thay đổi hệ đệm 33 Hình 3.7 Điện di đồ khảo sát ảnh hƣởng chất hoạt hóa bề mặt CTAB 34 Hình 3.8 Điện di đồ khảo sát ảnh hƣởng nồng độ dung dịch đệm arginin 35 Hình 3.9: Biểu đồ diện tích pic chất phân tích theo nồng độ đệm Arg/Ace 36 Hình 3.10: Biểu đồ thời gian di chuyển chất phân tích theo nồng độ đệm Arg/Ace 37 Hình 3.11 Điện di đồ khảo sát ảnh hƣởng điện tách 38 Hình 3.12: Biểu đồ diện tích pic chất phân tích theo tách (kV) 39 Hình 3.13: Biểu đồ diện tích pic chất phân tích theo tách (kV) 39 Hình 3.14 Điện di đồ khảo sát ảnh hƣởng thời gian bơm mẫu 40 Hình 3.15 Điện di đồ khảo sát ảnh hƣởng chiều cao bơm mẫu 41 Hình 3.16 Điện di đồ khảo sát ảnh hƣởng formic, propionic, butyric clorua 42 Hình 3.17 Đƣờng chuẩn biểu diễn phụ thuộc diện tích pic vào nồng độ acid citric 44 Hình 3.18 Đƣờng chuẩn biểu diễn phụ thuộc diện tích pic vào nồng độ acid benzoic 45 Hình 3.19 Đƣờng chuẩn biểu diễn phụ thuộc diện tích pic vào nồng độ acid sorbic 45 Hình 3.20.Điện di đồ phân tích axit xitric, benzoic sorbic số mẫu nƣớc 49 Hình 3.21.Điện di đồ phân tích axit xitric, benzoic sorbic số mẫu rắn 49 Hình 3.22: Biểu đồ tƣơng quan kết phân tích HPLC CE-C4D axit xitric số mẫu thực 52 MỞ ĐẦU Cùng với xu phát triển cơng nghiệp hóa đại hóa nƣớc ta cơng nghệ chế biến, sản xuất thực phẩm phát triển với tốc độ chóng mặt, nhằm đáp ứng đƣợc nhu cầu tiêu dùng hàng ngày nhƣ phù hợp với thị yếu xã hội Tuy nhiên, chất loại thực phẩm chế biến sẵn để lâu điều kiện thƣờng, dễ bị hỏng, mốc… chất phụ gia thực phẩm với giá thành không cao, thƣờng đƣợc thêm vào để làm tăng thời gian bảo quản thực phẩm, đáp ứng đƣợc nhu cầu thị trƣờng Việc lựa chọn sử dụng chất bảo quản liều lƣợng phụ thuộc vào chất thực phẩm cách thức chế biến thực phẩm Nhiều nhà sản xuất khơng tuân thủ mức độ cho phép chất bảo quản, gây nên nhiều vụ ngộ độc thực phẩm, ảnh hƣởng lớn tới sức khỏe ngƣời Vì vậy, việc kiểm soát chất bảo quản thực phẩm cần thiết, bảo vệ quyền lợi ngƣời tiêu dùng sức khỏe cộng đồng Để xác định đồng thời hàm lƣợng chất bảo quản nhƣ axit xitric, benzoic sorbic thực phẩm, có nhiều phƣơng pháp đáp ứng nhƣ: phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis), sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC), điện di mao quản (CE)… Tuy nhiên, phƣơng pháp điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc CE-C4D phƣơng pháp mới, đại với thiết bị nhỏ gọn, xử lý mẫu nhanh, tự động hóa triển khai phân tích trƣờng, lƣợng mẫu hóa chất sử dụng ít, chi phí thấp, đảm bảo đƣợc độ xác xác định chất bảo quản thực phẩm Do đó, chúng tơi thực đề tài: “Xác định đồng thời axit xitric, benzoic sorbic thực phẩm phương pháp CE- C4D” với mục đích góp phần đánh giá chất bảo quản thƣờng đƣợc sử dụng số loại thực phẩm đƣợc bán thị trƣờng, đảm bảo an toàn thực phẩm sức khỏe ngƣời T I LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Bộ Y tế (2010), “Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia phụ gia thực phẩm-chất bảo quản” QCVN-4-12.2010 BYT [2] Lại thị Thu Trang (2017), Bài giảng sắc ký lỏng hiệu cao, Trƣờng Đại học Y Thái Bình [3] Lê Thị Hồng Hảo, Phạm Thị Ngọc Mai, Nguyễn Thị Ánh Hƣờng, Nguyễn Vân Anh, Phạm Tiến Đức, Vũ Thị Trang (2016), Ứng dụng phương pháp điện di phân tích thực phẩm, Nhà xuất khoa học kỹ thuật, ISBN: 978-604-67-0816-2 [4] Lƣơng Duy Cƣờng (2001), “Chất bảo quản thực phẩm bị làm dụng”, báo Người lao động [5] Nguyễn Duy Thịnh (2004), Các chất phụ gia dùng sản xuất thực phẩm, Bài giảng sử dụng cho học viên cao học ngành công nghiệp thực phẩm, trƣờng Đại học Bách Khoa Hà Nội, Viện Công nghệ Sinh học Công nghệ Thực phẩm [6] Nguyễn Thị Thanh Hƣơng (2012), Thực trạng giải pháp nâng cao lực quản lý việc sử dụng số phụ gia chế biến thực phẩm Quảng Bình, Luận án tiến sĩ – Viện Dinh Dƣỡng Quốc Gia [7] Nguyễn Thị Ánh Hƣờng (2010), Nghiên cứu xác định dạng asen vô nước ngầm phương pháp điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc, Luận án Tiến sĩ Hóa học, Đại học Quốc Gia Hà Nội [8] Nguyễn Văn Ri (2014), Các phương pháp tách, Giáo trình giảng dạy dành cho sinh viên chun ngành Hóa Phân tích, Trƣờng Đại học Khoa Học Tự Nhiên Hà Nội [9] Phạm Luận(2005), Cơ sở lý thuyết sắc kí điện di mao quản hiệu cao, Giáo trình giảng dạy dành cho sinh viên chun ngành Hóa Phân tích, Trƣờng ĐH Khoa học Tự Nhiên Hà Nội [10] Tạ Thị Thảo (2013), Bài giảng chun đề thống kê hóa phân tích, Giáo trình giảng dạy dành cho sinh viên chun ngành Hóa Phân tích, Trƣờng ĐH Khoa học Tự Nhiên Hà Nội Tiếng Anh [11] AbdolSamadAbedi, Abdorreza Mohammadi, Ebrahim Azadnia, Amir Mohammad Mortazavian and Ramin Khaksar (2014),“Simultaneous determination of sorbic and benzoic acids in milk products using an optimized microextraction technique followed by gas chromatography”, Food AdditivesMethods, pp 438-448 [12] A Zafra a, M.J.B Ju´arez b, R Blanc a, A Naval´on a, J Gonz´alez b, J.L V´ılchez (2006), “Determination of polyphenolic compounds in waste water olive oil by gas chromatography–mass spectrometry”, Talanta 70 (2006) 213–218 [13] Beatriz Jurado-Sánchez, Evaristo Ballesteros, Mercedes Gallegos (2011), “Gas chromatographic determination of 29 organic acids in foodstuffs after continuous solid-phase extraction”, Journal of Talanta, 63, pp 924–930 [14] Carlos R Soccol, Luciana P S Vandenberghe, Cristine Rodrigues and Ashok Pandey (2006), “New Perspectives for Citric Acid Production and Application”, Food Technol Biotechnol [15] Dossi.N, R.Toniolo, (2006),“Simultaneous S RP-LC Susmel, A.Pizzariello, Determination of G.Bontempelli Additives in Soft Drinks”,Chromatographia, pp 557-562 [16] Farhana R Pinu, and Silas G Villas-Boas (2017), “Rapid Quantification of Major Volatile Metabolites in Fermented Food and Beverages Using Gas Chromatography-Mass Spectrometry”, metabolites [17] Feng-Jie Liu,Guo-Sheng Ding,An-Na Tang (2014), “Simultaneous separation and determination of five organic acids in beverages and fruits by capillary electrophoresis using diamino moiety functionalized silica nanoparticles as pseudostationary phase” , Food Chemistry, 145, pp 109114 [18] Gamze Kavran Belin, Stephan Krăahenbăuhl, Peter C Hauser (2006), “Direct determination of valproic acid in biological fluids by capillary electrophoresis with contactless conductivity detection”, Journal of Chromatography B [19] Hairul Hisham Hamzah, Nor Azah Yusof, Abu Bakar Salleh and Fatimah Abu Bakar (2011), “An Optical Test Strip for the Detection of Benzoic Acid in Food” ,Sensors, 11, 7302-7313; doi:10.3390/s110807302 [20] Jankana Burana-osot, Leelawan Arunsingkharat, Matsarin Naksuk, Supapan Naungnamjai and Thanapon Saetun (2014), “Determination of Benzoic Acid and Sorbic Acid in Noodles”, Validation of a HPLC Method Chiang Mai J Sci Contributed Paper [21] Khaskhali MH, Bhanger MI, Khand FD (1996), “Simultaneous determination of oxalic and citric acid in urine by high-performance liquid chromatography”, Journal of chromatography.B: Biomedical applications, 675, pp 147-51 [22] KG Moodley, DK Chetty, SR Ramphal and G Gericke (2013), “A rapid method for determining chlorobenzenes in dam water systems”, [23] LIA N GERSCHENSON, STELLA M ALZAMORA, and JORGE CHIRIFE, (1986), “Stability of Sorbic Acid in Model Food Systems of Reduced Water Activity: Sugar Solutions”, JOURNAL OF FOOD SCIENCE [24] Lili Wang,Xiao Zhang , Yiping Wang , Wei Wang (2006),“Simultaneous determination of preservatives in soft drinks, yogurtand spices by a novel solidphase extraction element and thermal desorption-gas chromatography”, Analytica Chimica Acta, 577, pp 62-67 [25] Li Xiu-Qin, Ji Chao, Yong Wei, Ling Yun, Yang Min-Li, Chu Xiao-Gang (2008), “UPLC-PDAD Analysis for Simultaneous Determination of Ten Synthetic Preservatives in Foodstuff”,Chromatographia, 68, pp 57–63 [26] Luciana P S Vandenberghe1, Carlos R Soccol1, Ashok Pandey1 and JeanMichel Lebeault (1999), “Microbial Production of Citric Acid” [27] MaiThanh Duc, Peter C Hauser (2011), “Anion separations with pressureassisted capillary electrophoresis using a sequential injection analysis”, Electrophoresis, pp 3000-3007 [28] Mohammad Al-Kaseem, Zaid Al-Assaf, Franỗois Karabeet (2014), Development and Validation of GC-FID Method for the Determination of Volatile Nnitrosamines in Meat”, Int J Pharm Sci Rev Res, Article No 09, Pages: 59-64 [29] Mohamed Nouri El-Attug, Jos Hoogmartensa, Erwin Adamsa, Ann Van Schepdael (2012), “Optimization of capillary electrophoresis method with contactless conductivity detection for the analysis of tobramycin and its related substances”, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis 58 (2012) 49–57 [30] Mustafa Kemal Sezgintürk, Tüge Göktugw and Erhan Dinỗkaya (2005), Detection of Benzoic Acid by an Amperometric Inhibitor Biosensor Based on Mushroom Tissue Homogenate”, Food Technol Biotechnol [31] Ph.Puig, M Arellano, J Andrianary, F Dedieu, F Couderc (1997),“Method development and validation for the simultaneous determination of organic and inorganic acids by capillary zone electrophoresis”, Journal of Chromatography A, 765, pp 321–328 [32] Richard A, Frazier, Elizabeth L.Inns, Nicolo Dossi, Jennifer M.Ames, Harry E.Nursten (2000), “Development of a capillary electrophoresis method for the simultaneous analysis of artificial sweeteners, preservatives and colours in soft drinks”, Journal of Chromatography A, 876, pp 213–220 [33] RuixiaWei, Wenhua Li, Lirong Yang, Yixiu Jiang, Tianyao Xie (2010),“Online preconcentration in capillary electrophoresis with contactless conductivity detection for sensitive determination of sorbic and benzoic acids in soy sauce”, R Wei et al Talanta, 85, pp1487–1490 [34] Shih-Hong Hsu, Cho-Chun Hu, Tai-Chia Chiu (2013),“Online dynamic pH junction–sweeping for the determination of benzoic and sorbic acids in food products by capillary electrophoresis”, Analytical and Bioanalytical Chemistry,406(2), pp 635–641 [35] Tang, Y and Wu, M (2005), “A quick method for the simultaneous determination of ascorbic acid and sorbic acid in fruit juices by capillary zone electrophoresis”, Talanta, 65, pp 794–798 [36] Tfouni, S.A.V and M.C.F Toledo (2002), “Determination of benzoic and sorbic acids in Brazilian food”, Food Control, 13, pp 117–123 [37] Verónica Galli, Coral Barbas (2004),“Capillary electrophoresis for the analysis of short-chain organic axits in coffee”, Journal of Chromatography A, 1032, pp 299– 304 [38] Yan Qing Chen, Yong Nian Ni (2009), “Simultaneous spectrophotometric determination of four preservatives in foodstuffs by multivariate calibration and artificial neural networks”, Institute of Scientific and Technical Information of China (English), pp 615–619 [39] Yi Wen , Ying Wang and Yu-Qi Feng (2007),“A simple and rapid method for simultaneous determination of benzoic and sorbic acids in food using in-tube solidphase microextraction coupled with high-performance liquid chromatography”, AnalBioanalChem, 388, pp 1779–1787 PHỤ LỤC Điện di đồ số mẫu thực tế thêm chuẩn Các mẫu phân tích axit xitric, axit benzoic axit sorbic Điều kiện CE: Dung dịch đệm Arg (10mM)/Ace + CTAB 30µM, pH = 5,0; bơm mẫu kiểu xiphong 20cm, 30s, mao quản 50cm, l/L = 35/50cm, ID = 50µm, U = -20kV Hình Điện di đồ phân tích mẫu nước sting vị dâu Hình Điện di đồ phân tích mẫu trà lipton vị đào Hình Điện di đồ phân tích mẫu Fanta Thời gian di chuyển (s) Hình Điện di đồ phân tích mẫu Fuzitea Hình Điện di đồ phân tích mẫu omai sấu Hình Điện di đồ phân tích mẫu omai sấu Hình Điện di đồ mẫu omai me xào Hình Điện di đồ phân tích mẫu thạch Hình Điện di đồ phân tích mẫu thạch Hình 10 Điện di đồ phân tích mẫu kẹo Oishi Hình 11 Điện di đồ phân tích mẫu bimbim Hình 12 Điện di đồ phân tích mẫu nước trà xanh Hình 13 Điện di đồ phân tích mẫu kẹo Dynamite 2.Đánh giá đƣờng chuẩn phân tích Regression Analysic: Diện tích pic (mV.s)xitric The regression equation is Diện tích pic xitric = - 1.45 + 3.45 nồng độ xitric Predictor Coef SE Coef T P Constant -1.4508 0.8633 -1.68 0.168 C16 3.45223 0.03798 90.89 0.000 S = 1.16078 R-Sq = 100.0% R-Sq(adj) = 99.9% Analysis of Variance Source Regression DF SS F P 11131 11131 8261.32 0.000 Residual Error Total MS 5 11137 Regression Analysic: Diện tích pic(mV.s)benzoic The regression equation is Diện tích pic benzoic = - 0.542 + 5.55 nồng độ benzoic Predictor Coef SE Coef T P Constant -0.5416 0.7363 -0.74 0.503 C15 5.54973 0.06421 86.43 0.000 S = 0.927936 R-Sq = 99.9% R-Sq(adj) = 99.9% Analysis of Variance Source DF Regression MS F P 6432.0 6432.0 7469.76 0.000 Residual Error Total SS 3.4 0.9 6435.4 Regression Analysic: Diện tích pic(mV.s)sorbic The regression equation is Diện tích pic sorbic = - 1.69 + 9.87 nồng độ sorbic Predictor Coef SE Coef Constant -1.686 C8 T P 1.701 -0.99 0.378 9.8692 0.1484 66.52 0.000 S = 2.14400 R-Sq = 99.9% R-Sq(adj) = 99.9% Analysis of Variance Source Regression DF MS F P 20341 20341 4425.04 0.000 Residual Error Total SS 18 20359 3.Đánh giá độ phù hợp giữ phƣơng pháp CE-C4D phƣơng pháp phân tích đối chứng HPLC phần mềm minitab Axit xitric Paired T-Test and CI: CE-C4D, HPLC Paired T for CE - C4D - HPLC N Mean StDev SE Mean CE - C4D 3296 1590 711 HPLC 3480 1738 777 Difference -184.0 175.7 78.6 95% CI for mean difference: (-402.2, 34.2) T-Test of mean difference = (vs not = 0): T-Value = -2.34 P-Value = 0.079 Axit benzoic Paired T-Test and CI: CE-C4D, HPLC Paired T for CE - C4D – HPLC N Mean StDev SE Mean CE - C4D 393 380 219 HPLC 394 382 220 Difference -1.67 4.93 2.85 95% CI for mean difference: (-13.92, 10.59) T-Test of mean difference = (vs not = 0): T-Value = -0.59 P-Value = 0.618 Axit sorbic Paired T-Test and CI: CE-C4D, HPLC Paired T for CE-C4D - HPLC N Mean StDev SE Mean CE-C4D 147.7 109.7 63.4 HPLC 146.3 98.9 57.1 Difference 1.33 11.15 6.44 95% CI for mean difference: (-26.37, 29.03) T-Test of mean difference = (vs not = 0): T-Value = 0.21 P-Value = 0.855 ... phí thấp, đảm bảo đƣợc độ xác xác định chất bảo quản thực phẩm Do đó, chúng tơi thực đề tài: Xác định đồng thời axit xitric, benzoic sorbic thực phẩm phương pháp CE- C4D với mục đích góp phần... hồi phƣơng pháp CE- C4D xác định axit xitric 47 Bảng Hàm lƣợng axit xitric, benzoic, sorbic xác định đƣợc mẫu thực 48 Bảng 10 Điều kiện phân tích axit xitric, benzoic sorbic phƣơng pháp HPLC... thu axit amin tế bào vi sinh vật Bảng 1.1 Thông tin chung axit xitric, axit sorbic axit benzoic Tên chất Tên hóa học Axit xitric Axit sorbic Axit benzoic Axit xitric Axit sorbic Axit benzoic Axit