Báo cáo môn: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề tài XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN NATRI, KALI, MAGIE VÀ CALCI TRONG THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÍ ION. Báo cáo môn: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề tài XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN NATRI, KALI, MAGIE VÀ CALCI TRONG THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÍ ION. Báo cáo môn: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề tài XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN NATRI, KALI, MAGIE VÀ CALCI TRONG THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÍ ION. Báo cáo môn: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề tài XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN NATRI, KALI, MAGIE VÀ CALCI TRONG THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÍ ION.
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC Báo cáo môn: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Đề tài: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN NATRI, KALI, MAGIE VÀ CALCI TRONG THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÍ ION GVHD: Trần Nguyễn An Sa SVTH : Đinh Thị Minh Nhật Lớp : ĐHPT6 10057221 NỘI DUNG Mục tiêu của đề tài được nghiên cứu Các mẫu thực phẩm cần PowerPoint has new layouts that give you more ways to present your words, images and media nghiên cứu Mục đích xác định các khoáng chất K, Na, Mg và Ca Phương pháp nghiên cứu Kết quả nghiên cứu 1 Mục tiêu của đề tài được nghiên cứu Mục tiêu của đề tài là chuẩn hóa kỹ thuật phân tích Na, K, Ca và Mg trong thực phẩm bằng kỹ thuật sắc ký ion để xác định hàm lượng chất này trong thực phẩm Đối tượng thực phẩm được lựa chọn là các loại thực phẩm thông dụng chưa có số liệu các chất khoáng trong bảng thành phần 2 Các mẫu thực phẩm được nghiên cứu TT Tên mẫu TT Tên mẫu 1 Bánh phồng tôm 11 Nem chua 2 Xúc xích 12 Khoai lang nghệ 3 Kiệu muối 13 Mắm tôm 4 Thịt chó vai 14 Mắm tép 5 Thịt chó sấn 15 Ruốc thịt lợn 6 Củ dong 16 Mực khô 7 Trứng vịt lộn 17 Cá trắm 8 Rau ngải cứu 18 Cá mè 9 Thịt bò khô 19 Cá trôi 10 Củ từ 20 Tiết luộc 2 Các mẫu thực phẩm được nghiên cứu TT Tên mẫu TT Tên mẫu 21 Pate 28 Bỏng ngô 22 Rau diếp cá 29 Chả lợn 23 Thịt hến luột 30 Chôm chôm 24 Hạt bí 31 Đuôi lợn 25 Tàu phớ 32 Cá diếc 26 Nước hến luột 33 Cua đồng 27 Cùi dừa non 34 Nem chạo 3 Mục đích xác định các khoáng chất K, Na, Mg và Ca trong thực phẩm Hàm lượng các khoáng chất K, Na, Mg và Ca trong thực phẩm có vai trò quan trọng đối với cơ thể người Cơ thể mỗi ngày cần một lượng nhỏ nhưng không thể thiếu, tuy nhiên cũng không nên quá nhiều sẽ ảnh hưởng đến sức khỏe Vai trò của khoáng chất đối với cơ thể: Kali: giúp điều chỉnh lượng axit/bazơ trong cơ thể, có vai trò quan trọng trong quá trình tổng hợp protein và điều chỉnh quá trình trao đổi chất Natri: giúp điều chỉnh thể tích và huyết áp, có chức năng đối với các cơ và thần kinh Magiê: hỗ trợ quá trình truyền xung thần kinh và chuyển đổi năng lượng giữa các tế bào, tổng hợp protein và kích hoạt một lượng enzim nhất định Canxi: canxi có vai trò quan trọng để làm chắc xương, răng Có chức năng điều khiển xung thần kinh và co giãn cơ 3 Mục đích xác định các khoáng chất K, Na, Mg và Ca trong thực phẩm Trong bài nghiên cứu: Để xây dựng chế độ ăn trong bệnh viện cho một số đối tượng bệnh nhân đặc biệt trong các bệnh mạn tính không lây như gút, tim mạch và tiểu đường, những số liệu liên quan đến hàm lượng natri, kali, magie là hết sức cần thiết Ngoài ra, số liệu thành phần thực phẩm đã qua chế biến (thực phẩm chín) cũng rất cần thiết cho việc lựa chọn thực phẩm và khẩu phần ăn cho bệnh nhân một số bệnh liên quan như thành phần natri, kali đới với bệnh nhân tim mạch, bệnh thận Vì vai trò thiết yếu của khoáng chất đối với cơ thể người bình thường và đặc biệt hơn là đối với người bị bệnh, nên việc xác định hàm lượng khoáng chất K, Na, Mg và Ca trong thực phẩm là cần thiết 4 Phương pháp nghiên cứu 4.1 Hóa chất, dụng cụ 4.2 Lấy mẫu phân tích 4.1 Hóa chất, dụng cụ Hóa chất Các hóa chất sử dụng trong đề tài là các hóa chất phân tích tinh khiết Acetonitrile, acid chlorhydric, acid citric được mua của hãng Đức Nước cất sử dụng trong phân tích là nước khử ion 18mΩ Các dung môi pha động đều được lọc qua màng 0.45 µm trước khi sử dụng Chất chuẩn NaCl, KCl và Mg(NO3)2 được mua từ hãng Anh Màng lọc dung môi pha động PVDF 47 mm × 0.45 µm của hãng Mỹ Giấy chỉ thị màu vạn năng pH 1-14 của Đức 4.1 Hóa chất, dụng cụ Pha các dung dịch chuẩn Chất chuẩn gốc Na+, K+, Mg2+, Ca2+ được chuẩn bị như sau: Bình định mức 100ml 0.2542g Hòa tan NaCl 0.1907g KCl Mỗi dung dịch chuẩn gốc có nồng 1.0547g Mg(NO3)2.6H2O 5.8919g CaNO3.10H2O độ 1000 ppm 4.1 Hóa chất, dụng cụ Pha các dung dịch chuẩn Dung dịch chuẩn làm việc: 1ml Na+, Bình định mức 1000ml dd gốc 3ml dd gốc K+, 2ml dd gốc Mg2+, 3ml dd gốc Ca2+ Thu được các dung dịch làm việc hỗn hợp chuẩn có nồng Pha loãng bằng nước cất độ Na+, K+ và Mg2+, Ca2+ tương ứng là 1ppm, 3ppm, 2ppm và 3ppm 4.1 Hóa chất, dụng cụ Dụng cụ, thiết bị Hệ thống sắc ký được sử dụng là của hãng Waters (Mỹ) gồm: Bơm dung môi 1525 Detector độ dẫn 432 Phần mềm Breeze Cột sắc ký dùng cho phân tích các cations là cột Cation M/D (150mm × 4.6mm × 3.5µm) của hãng Watter (Mỹ) Các dụng cụ khác gồm máy ly tâm, bể siêu âm, máy lắc ngang, máy lắc ống nghiệm, bếp cách thủy và các dụng cụ thủy tinh 4.2 Lấy mẫu phân tích Mẫu thực phẩm được lựa chọn theo phương pháp tiện lợi có chủ đích Mẫu được thu thập từ 3 chợ nội thành Hà Nội Mỗi loại thực phẩm được mua 3 đơn vị mẫu ở mỗi chợ, sau đó trộn điều thành một mẫu hỗn hợp để phân tích Sau khi thu nhập, mẫu được xử lý chọn lấy phần ăn được để phân tích Số mẫu thực phẩm: 33 loại thực phẩm × 1 mẫu hỗn hợp/chợ × 3 chợ = 99 mẫu phân tích 5 Kết quả nghiên cứu Chuẩn hóa kỹ thuật phân tích cation bằng sắc ký ion Kết quả phân tích mẫu 5.1 5.2 5.1 Chuẩn hóa kỹ thuật phân tích cation bằng sắc ký ion Giai đoạn vô cơ hóa và phân tích mẫu Điều kiện sắc ký Xác định khoảng tuyến tính 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.1.1 Giai đoạn vô cơ hóa và phân tích mẫu Quy trình vô cơ hóa và phân tích cation trong mẫu như sau: 5g mẫu (đã Tro trắng hòa toàn đồng nhất) Vô cơ hóa ở 5500C 6-7 giờ a Hò Bình định mức 100ml m 10 Cl lH tan Lọc qua màng lọc Định mức Lọc qua giấy lọc PTFE 0.45µm đến vạch không tro Xác định bằng sắc ký ion, sử dụng cột cation và detector độ dẫn 20% 5.1.2 Điều kiện sắc ký Cột cation M/D (150×4.6mm, Waters), nhiệt độ buồng cột bằng 350C Pha động: 0.1mM EDTA/3mM HNO3 Tốc độ dòng: 1ml/phút Detector Waters 432 được thiết lập các điều kiện như sau: Base sensitivity bằng 2000 µm Nhiệt độ bằng 350C Polarity bằng “-” “Negative” Detector được bật để ổn định ít nhất 3 giờ trước khi phân tích mẫu đầu tiên (hoặc để qua đêm) 5.1.2 Điều kiện sắc ký Sắc đồ chuẩn hỗn hợp cation được thể hiện ở hình 5.1.2 Hình 5.1.2 Sắc đồ các chuẩn Na+, K+, Mg2+ và Ca2+ 5.1.3 Xác định khoảng tuyến tính Pha các dãy chuẩn có nồng độ từ 0.5 đến 100 µg/ml đối với Na+,từ 1.5 đến 100 µg/ml đối với K+, từ 1 đến 100 µg/ml đối với magie và từ 1.5 đến 100 µg/ml đối với Ca2+ Tiến hành chạy sắc ký ion và tính toán đường chuẩn hồi quy Kết quả cho thấy phương pháp có độ tuyến tính tương ứng đối với các cation như sau: 0.5 đến 10 µg/ml đối với Na+, từ 1.5 đến 9 µg/ml đối với K+, từ 1 đến 6 µg/ml đối với magie và từ 1.5 đến 9 µg/ml đối với Ca2+ Khi nồng độ Ca2+ và Mg2+ trên 10ppm, peak Ca và Mg có hiện tượng có đuôi và bất đối xứng 5.2 Kết quả phân tích mẫu Bảng 5.2: Hàm lượng Na, K, Mg và Ca trong thực phẩm TT Tên mẫu 1 Hàm lượng khoáng (mg/100g) Na K Mg Ca Bánh phồng tôm 418 195 138 503 2 Xúc xích 287 219 77 341 3 Kiệu muối 812 120 102 475 4 Thịt chó vai 32 176 35 271 5 Thịt chó sấn 20 255 46 131 6 Củ dong 73 299 46 13 7 Trứng vịt lộn 94 131 15 81 8 Rau ngải cứu 98 612 63 210 9 Thịt bò khô 312 135 80 278 10 Củ từ 71 264 28 13 5.2 Kết quả phân tích mẫu TT Tên mẫu 11 Hàm lượng khoáng (mg/100g) Na K Mg28 Ca Nem chua 476 194 86 362 12 Khoai lang nghệ 350 107 68 136 13 Mắm tôm 4054 333 321 646 14 Mắm tép 1087 104 121 586 15 Ruốc thịt lợn 1472 371 64 165 16 Mực khô 445 1368 269 710 17 Cá trắm 26 305 34 99 18 Cá mè 31 319 39 184 19 Cá trôi 14 314 35 66 20 Tiết luộc 343 131 65 138 21 Pate 95 166 100 316 22 Rau diếp cá 72 461 81 361 5.2 Kết quả phân tích mẫu TT Tên mẫu 23 Hàm lượng khoáng (mg/100g) Na K Mg Ca Thịt hến luộc 86 54 91 575 24 Hạt bí 172 383 311 106 25 Tàu phớ 33 85 38 135 26 Nước hến luộc 22 18 26 117 27 Cùi dừa non 141 454 74 25 28 Bỏng ngô 346 609 334 730 29 Chả lợn 339 407 192 707 30 Chôm chôm 94 69 25 86 31 Đuôi lợn 21 114 56 284 32 Cá diếc 35 271 53 281 33 Cua đồng 1484 27 154 826 34 Nem chạo 70 38 65 231 5.2 Kết quả phân tích mẫu Các yếu tố ảnh hưởng khi phân tích Na, K, Ca và Mg bằng sắc ký ion Pha động cho sắc ký ion đặc biệt quan trọng Trong sắc ký trao đổi cation, nước sử dụng để pha các dung dịch pha động phải là nước khử ion, đạt yêu cầu về độ dẫn là 18mΩ Nếu nước cất không đạt yêu cầu này, sẽ có sự nhiễm các ion K, Na, Ca và Mg vào mẫu và gây sai số, đặc biệt với các mẫu có hàm lượng khoáng thấp Quá trình vô cơ hóa mẫu cần được kiểm soát chặt chẽ Các dung dịch acid dùng hòa tan mẫu đã vô cơ hóa phải được chuẩn bị bằng nước 18mΩ Tối ưu nhất nên sử dụng dụng cụ chứa mẫu bằng nhựa PE để tránh thôi nhiễm kim loại vào mẫu Trong quá trình bơm mẫu, cần tráng rửa kim nhiều lần để tránh nhiễm chéo các ion trong các mẫu khác nhau Tài liệu tham khảo [1] Lê Hồng Dũng, Lê Thanh Tuyên, Xác định thành phần Natri, Kali, Magie và Calci trong thực phẩm bằng sắc ký ion, Y học thực hành (810)số 3/2012 ... tiêu đề tài nghiên cứu Mục tiêu đề tài chuẩn hóa kỹ thuật phân tích Na, K, Ca Mg thực phẩm kỹ thuật sắc ký ion để xác định hàm lượng chất thực phẩm Đối tượng thực phẩm lựa chọn loại thực phẩm. . . lượng natri, kali, magie cần thiết Ngoài ra, số liệu thành phần thực phẩm qua chế biến (thực phẩm chín) cần thiết cho việc lựa chọn thực phẩm phần ăn cho bệnh nhân số bệnh liên quan thành phần natri,. .. chọn lấy phần ăn để phân tích Số mẫu thực phẩm: 33 loại thực phẩm × mẫu hỗn hợp/chợ × chợ = 99 mẫu phân tích 5 Kết nghiên cứu Chuẩn hóa kỹ thuật phân tích cation sắc ký ion Kết phân tích mẫu