Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8951-2:2011 quy định phương pháp chiết để đánh giá hiệu quả của quá trình tách dầu bằng cách so sánh hàm lượng dầu có trong hạt có dầu với hàm lượng dầu còn lại trong bột của chúng, dạng viên hoặc dạng bã khô dầu. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8951-2:2011 ISO 734-2:2008 BỘT CỦA HẠT CÓ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP CHIẾT NHANH Oilseed meals - Determination of oil content – Part 2: Rapid extraction method Lời nói đầu TCVN 8951-2:2011 hồn tồn tương đương với ISO 734-2:2008; TCVN 8951-2:2011 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố; Bộ tiêu chuẩn TCVN 8951 (ISO 734) Bột hạt có dầu - Xác định hàm lượng dầu, gồm phần sau đây: - TCVN 8951-1:2011 (ISO 734-1:2006), Phần 1: Phương pháp chiết hexan (hoặc dầu nhẹ); - TCVN 8951-2:2011 (ISO 734-2:2008), Phần 2: Phương pháp chiết nhanh BỘT CỦA HẠT CÓ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP CHIẾT NHANH Oilseed meals - Determination of oil content – Part 2: Rapid extraction method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp chiết để đánh giá hiệu trình tách dầu cách so sánh hàm lượng dầu có hạt có dầu với hàm lượng dầu lại bột chúng, dạng viên dạng bã khô dầu Đối với trường hợp có tranh chấp, không áp dụng tiêu chuẩn mà áp dụng TCVN 8951-1 (ISO 734-1) Tiêu chuẩn áp dụng cho bột hạt có dầu thu sau tách dầu khỏi hạt cách ép chiết dung mơi, áp dụng cho viên khô dầu Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4801 (ISO 771), Khơ dầu - Phương pháp xác định hàm lượng ẩm hàm lượng chất bay ISO 5502, Oilseed residues - Preparation of test sample (Khô dầu - Chuẩn bị mẫu thử) Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau đây: 3.1 Hàm lượng dầu (oil content) Phần khối lượng tổng số chất chiết điều kiện quy định tiêu chuẩn theo sản phẩm nhận CHÚ THÍCH 1: Phần khối lượng biểu thị phần trăm CHÚ THÍCH 2: Khi cần, hàm lượng dầu tính theo chất khơ Ngun tắc Phần mẫu thử nghiền máy nghiền bi với dung mơi sau chiết dung mơi thiết bị thích hợp Loại bỏ dung mơi khỏi chất chiết cách cho bay hơi, sau sấy khơ cân phần lại Thuốc thử vật liệu thử Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích, trừ có quy định khác 5.1 Hexan kỹ thuật, n-hexan, ete dầu mỏ, gồm hydrocacbon có sáu nguyên tử cacbon, có % chưng cất 50 °C nhiều 95 % chưng cất dải từ 50 °C đến 70 °C Đối với dung mơi này, phần lại sau bay không vượt mg/100 ml Dung môi thu hồi từ chất chiết phương pháp chưng cất không sử dụng cho phép xác định 5.2 Bơng sợi, khơng chứa chất béo VÍ DỤ: Bông sợi khử chất béo dùng cho nhãn khoa Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 6.1 Cân phân tích, đọc xác đến 0,001 g 6.2 Tủ sấy, trì 103 °C ± °C 6.3 Máy nghiền micro, có khả nghiền ướt có mặt ete dầu mỏ nghiền mẫu thử thành hạt có cỡ trung bình nhỏ 10 m Máy nghiền bi1) sản phẩm thích hợp có bán sẵn thị trường Khi dùng cốc nghiền làm polytetrafloetylen, bắt buộc phải làm nguội Lớp làm nguội thích hợp nêu Hình Hình - Cốc nghiền có lớp vỏ làm nguội 6.4 Phễu, làm chất dẻo chịu ete dầu mỏ, có đường kính 70 mm, đường kính ngồi thân phễu 10 mm chiều dài thân từ 100 mm đến 150 mm Thân phễu chạm đến ống chiết đặt vào thiết bị chiết 9.3.4 Trong phễu có chốt kim loại cố định để giữ viên bi thép khơng gỉ (xem Hình 2) Kích thước tính milimét Máy nghiền bi Dangoumau ví dụ sản phẩm phù hợp có bán sẵn nghiên cứu phép thử vòng (Phụ lục A) Thơng tin đưa để tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn, tiêu chuẩn khơng ấn định sử dụng chúng Có thể sử dụng sản phẩm tương tự cho kết tương đương Hình - Phễu có chốt kim loại thẳng đứng 6.5 Thiết bị chiết liên tục 2), có khớp nối mài, gồm có bình cầu đáy có dung tích từ 100 ml đến 200 ml, ống nối (bộ chiết) để giữ ống chiết sinh hàn Thiết bị gồm phận làm nóng thích hợp để đun sôi hồi lưu hexan kỹ thuật Bộ phận làm nóng nồi cách thủy, nồi hay phận làm nóng điện CHÚ THÍCH: Việc sử dụng chiết khác tùy thuộc vào kết thử nghiệm mẫu chuẩn biết hàm lượng dầu để khẳng định tính phù hợp thiết bị 6.6 Ống chiết, có đường kính 25 mm x 100 mm, thành ống dày 1,5 mm phần đáy gia cố Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện Mẫu không bị hư hỏng biến đổi suốt thời gian vận chuyển bảo quản Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo ISO 5500 [1] Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử theo ISO 5502 Cách tiến hành 9.1 Yêu cầu chung Nếu cần kiểm tra đáp ứng yêu cầu giới hạn lặp lại (11.2), thực hai phép xác định riêng rẽ theo 9.2 đến 9.3.11 9.2 Phần mẫu thử Cân g mẫu thử trộn đều, xác đến 0,001 g, cho vào ống chiết (6.6) 9.3 Phép xác định 9.3.1 Chuyển lượng chứa ống chiết sang cốc ống máy nghiền micro (6.3) có Bộ chiết Twisselmann Butt ví dụ sản phẩm thích hợp có bán sẵn Thông tin đưa để tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn, tiêu chuẩn không ấn định sử dụng chúng Bộ chiết kiểu Butt mô tả AOCS Official method Aa 4-38 [4] chứa viên bi thép không gỉ 9.3.2 Cho thêm khoảng 20 ml dung môi (5.1) Đậy nắp cốc ống nghiền lắc máy nghiền micro (6.3) khoảng 10 lắc ống thép không gỉ theo phương nằm ngang máy lắc ngang khoảng 45 tần số 240 min-1, với khoảng dịch chuyển theo phương ngang 35 mm 9.3.3 Đặt ống chiết (6.6) vào ống nối (bộ chiết) thiết bị chiết (6.5) nối với bình cầu sấy khơ cân trước 9.3.4 Đặt phễu (6.4) vào ống nối cho thân phễu chạm đến phần tư phía ống chiết 9.3.5 Sau rót lượng chứa cốc nghiền qua phễu vào ống chiết cho viên bi bị giữ lại chốt kim loại phễu, cẩn thận tráng rửa cốc nghiền, nắp viên bi dung môi cho chuyển hết mẫu sang ống chiết Để thực điều cần đến khoảng 50 ml dung mơi, tổng thể tích dung mơi khoảng 70 ml 9.3.6 Đậy lượng chứa ống chiết nùi sợi (5.2) Lắp bình cầu ống nối (bộ chiết) vào ngưng đặt lên thiết bị đun nóng 9.3.7 Chiết h tính từ lúc dung mơi bắt đầu sơi, trình chiết phải trì tốc độ hồi lưu ml/min 9.3.8 Thu lấy phần lớn dung mơi vào bình thu nhận thiết bị chiết thao tác thích hợp Loại bỏ dung mơi thu hồi 9.3.9 Tháo bình cầu khỏi thiết bị chiết để yên khoảng nồi cách thủy sôi để làm bay hết dung mơi lại 9.3.10 Sấy bình cầu có chứa dầu 1,5 h tủ sấy (6.2) trì 103 °C cân sau để nguội đến nhiệt độ phòng CẢNH BÁO - Việc sấy khơ loại dầu khơng bão hòa cao (ví dụ dầu hạt lanh) làm dầu bị oxi hóa Cần đặc biệt ý đến tượng này, dầu sử dụng cho thử nghiệm khác 9.3.11 Sấy bình cầu thêm 10 nhiệt độ cân sau để nguội Chênh lệch hai lần cân không vượt 0,01 g Nếu vượt q, tiến hành q trình sấy khơ cân lại 10 Biểu thị kết 10.1 Hàm lượng dầu, w0, tính phần trăm khối lượng mẫu thử, theo công thức (1): w0 = m1 x100 m0 (1) Trong đó: m0 khối lượng phần mẫu thử (9.2), tính gam (g); m1 khối lượng chất chiết sấy khơ (xem 9.3.10), tính gam (g) Biểu thị kết đến chữ số thập phân 10.2 Khi cần, hàm lượng dầu tính phần trăm khối lượng chất khơ, w0d, thu từ công thức (2): w0d = w0 x 100 100 w mv (2) Trong đó: wmv phần trăm khối lượng độ ẩm chất bay hơi, xác định theo TCVN 4801 (ISO 771) 11 Độ chụm 11.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm Các chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm độ chụm phương pháp liệt kê Phụ lục A Các giá trị thu từ phép thử liên phòng thử nghiệm khơng áp dụng cho dải nồng độ chất khác với giá trị nồng độ chất nêu 11.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối hai kết hai phép thử đơn lẻ độc lập thu được, sử dụng phương pháp, vật liệu thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm, người thực hiện, sử dụng thiết bị khoảng thời gian ngắn, không % trường hợp vượt giá trị giới hạn lặp lại, r, nêu Bảng 11.3 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối hai kết hai phép thử đơn lẻ thu được, sử dụng phương pháp, vật liệu thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm khác nhau, người thực khác nhau, sử dụng thiết bị khác nhau, không % trường hợp lớn giá trị giới hạn tái lập, R, nêu Bảng Bảng - Giới hạn lặp lại giới hạn tái lập Hàm lượng dầu trung bình Giới hạn lặp lại Giới hạn tái lập w0 r R % (khối lượng) % (khối lượng) % (khối lượng) từ đến 0,3 0,8 Mẫu Bột hạt cải dầu, bột hạt đậu tương bột hạt hướng dương 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) tất thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ mẫu; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng, viện dẫn đến tiêu chuẩn này; d) tất chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn tùy chọn, với chi tiết bất thường khác ảnh hưởng đến kết thử nghiệm; e) kết thu được; f) kiểm tra độ lặp lại, lấy kết cuối thu Phụ lục A (Tham khảo) Kết phép thử liên phòng thử nghiệm Một phép thử hợp tác quốc tế Viện Tiêu chuẩn Đức (DIN) thực năm 1994 bao gồm 11 phòng thử nghiệm, phòng thử nghiệm thực phép phân tích lặp lại hai lần mẫu Phép thử tiến hành ba mẫu thử: - bột hạt cải dầu; - bột hạt đậu tương; - bột hạt hướng dương Các kết thu được phân tích thống kê phù hợp với TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) [3] liệu độ chụm nêu Bảng A.1 [2] Bảng A.1 - Các kết phép thử liên phòng thử nghiệm Mẫu Thơng số Bột hạt cải Bột hạt đậu Bột hạt dầu tương hướng dương Số lượng phòng thử nghiệm tham gia 11 11 11 Số lượng phòng thử nghiệm lại sau loại trừ ngoại lệ 10 10 11 Số lượng kết thử nghiệm tất phòng thử nghiệm 20 20 22 Giá trị hàm lượng dầu trung bình, % (khối lượng) 3,90 1,33 2,93 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr 0,08 0,04 0,07 Hệ số biến thiên lặp lại, CV(r), % 1,9 2,6 2,4 Giới hạn lặp lại, r 0,21 0,10 0,20 Độ lệch chuẩn tái lập, sR 0,23 0,13 0,29 Hệ số biến thiên tái lập, CV (R), % 5,8 10,0 9,7 Giới hạn tái lập, R 0,64 0,37 0,80 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO 5500, Oilseeds residues - Sampling [2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 1: Nguyên tắc chung định nghĩa [3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn [4] AOCS Official Method Am 2.93: Determination of oil content in oilseed In: Official methods and recommended prcatices ofthe AOCS, 5th edition, FIRESTONE, DE., AOCS Press, Urbana, IL, 2008 ... [1] ISO 5500, Oilseeds residues - Sampling [2] TCVN 691 0-1 :2001 (ISO 572 5-1 :1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 1: Nguyên tắc chung định nghĩa [3] TCVN 691 0-2 :2001 (ISO 572 5-2 :1994),... hạt đậu tương; - bột hạt hướng dương Các kết thu được phân tích thống kê phù hợp với TCVN 691 0-1 (ISO 572 5-1 ) TCVN 691 0-2 (ISO 572 5-2 ) [3] liệu độ chụm nêu Bảng A.1 [2] Bảng A.1 - Các kết phép... bị hư hỏng biến đổi suốt thời gian vận chuyển bảo quản Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo ISO 5500 [1] Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử theo ISO 5502 Cách tiến hành 9.1 Yêu