Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8951-1:2011 quy định phương pháp xác định hàm lượng dầu trong bột của hạt có dầu (trừ các sản phẩm hỗn hợp) còn lại sau khi dầu đã được chiết bằng phương pháp ép hoặc sử dụng dung môi, phương pháp này dùng hexan (hoặc dầu nhẹ) để chiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8951-1:2011 ISO 734-1:2006 BỘT CỦA HẠT CÓ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP CHIẾT BẰNG HEXAN (HOẶC DẦU NHẸ) Oilseeds meals - Determination of oil content - Part 1: Extraction method with hexane (or light petroleum) Lời nói đầu TCVN 8951-1:2011 hoàn toàn tương đương với ISO 734-1:2006; TCVN 8951-1:2011 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố; Bộ tiêu chuẩn TCVN 8951 (ISO 734) Bột hạt có dầu - Xác định hàm lượng dầu, gồm phần sau đây: - TCVN 8951-1:2011 (ISO 734-1:2006), Phần 1: Phương pháp chiết hexan (hoặc dầu nhẹ); - TCVN 8951-2:2011 (ISO 734-2:2008), Phần 2: Phương pháp chiết nhanh Lời giới thiệu Phương pháp xác định hàm lượng dầu hạt có dầu quy định TCVN 8948 (ISO 659) Cũng cần phải đưa phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng dầu phần bột hạt có dầu để kiểm soát phương pháp chế biến dầu BỘT CỦA HẠT CÓ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP CHIẾT BẰNG HEXAN (HOẶC DẦU NHẸ) Oilseeds meals - Determination of oil content - Part 1: Extraction method with hexane (or light-petroleum) Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng dầu bột hạt có dầu (trừ sản phẩm hỗn hợp) lại sau dầu chiết phương pháp ép sử dụng dung môi, phương pháp dùng hexan (hoặc dầu nhẹ) để chiết Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4801 (ISO 771), Khô dầu - Phương pháp xác định hàm lượng ẩm chất bay ISO 5502, Oilseed residues - Preparation of test sample (Khô dầu - Chuẩn bị mẫu thử) Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau đây: 3.1 Hàm lượng dầu (oil content) Toàn chất chiết điều kiện quy định tiêu chuẩn biểu thị phần trăm khối lượng sản phẩm nhận CHÚ THÍCH Hàm lượng dầu tính theo chất khô 4 Nguyên tắc Phần mẫu thử sản phẩm chiết thiết bị thích hợp hexan kỹ thuật dầu nhẹ Loại bỏ dung môi cân dịch chiết thu Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ có quy định khác 5.1 Hexan kỹ thuật, n-hexan, dầu nhẹ, gồm hydrocacbon có sáu ngun tử cacbon, có % chưng cất 50 °C nhiều 95 % chưng cất khoảng từ 50 °C đến 70 °C Đối với dung môi này, phần lại sau bay khơng vượt mg/100 ml Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường cụ thể sau: 6.1 Máy nghiền học, dễ dàng làm cho phép nghiền bột mà khơng làm nóng khơng làm thay đổi đáng kể độ ẩm, hàm lượng chất bay hàm lượng dầu, để thu mảnh hạt lọt hồn tồn qua rây có cỡ lỗ mm 6.2 Máy nghiền micro, kiểu Dangoumau1) nghiền bột hạt có dầu đến cỡ hạt nhỏ 160 m, với “vỏ” hạt cỡ hạt đến 400 m Trong phòng thử nghiệm khơng có sẵn máy nghiền micro, nghiền nhỏ mẫu (xem 9.4.3) chày cối với khoảng 10 g cát rửa axit clohydric nung nóng Tuy nhiên, việc nghiền mẫu cối khơng dùng cho nhiều phép phân tích thao tác chậm, không nghiền nhiều mẫu khó chiết hết dầu khỏi mẫu nghiền thơ 6.3 Ống chiết sợi giấy lọc, không chứa chất hòa tan hexan dầu nhẹ 6.4 Thiết bị chiết thích hợp, nối với bình cầu, dung tích từ 200 ml đến 250 ml CHÚ THÍCH Thiết bị chiết thẳng, ví dụ kiểu Butt, Smalley, Twisselmann and Bolton-Wiliams 2) thiết bị phù hợp Việc sử dụng thiết bị chiết khác tùy thuộc vào kết thử nghiệm mẫu chuẩn biết hàm lượng dầu để khẳng định tính phù hợp thiết bị 6.5 Bể đun nóng điện (ví dụ bể cát, nồi cách thủy) bếp điện 6.6 Tủ sấy dùng điện, kiểm soát nhiệt độ ổn định, có thơng gió áp suất giảm để trì nhiệt độ 103 °C ± °C 6.7 Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm hiệu 6.8 Đá bọt, dạng viên nhỏ sấy khô trước tủ sấy 103 °C ± °C làm nguội bình hút ẩm 6.9 Cân phân tích, cân xác đến ± 0,001 g Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện không bị hư hỏng hay biến đổi suốt trình vận chuyển bảo quản Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo ISO 5500 Máy nghiền micro Dangoumau ví dụ thiết bị phù hợp có bán sẵn Thông tin đưa tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn, tiêu chuẩn không ấn định phải sử dụng chúng 1) Các thiết bị chiết thẳng kiểu Butt, Smalley Twisselmann Bolton-Wiliams ví dụ thiết bị phù hợp có bán sẵn Thông tin đưa để tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn, tiêu chuẩn không ấn định phải sử dụng chúng 2) Chuẩn bị mẫu thử 8.1 Chuẩn bị mẫu thử theo ISO 5502 8.2 Nghiền mẫu thử máy nghiền học (6.1) làm trước, cần Đầu tiên, dùng khoảng phần hai mươi mẫu để làm hẳn máy nghiền loại bỏ phần mẫu nghiền Sau nghiền phần lại, thu lấy phần mẫu nghiền, trộn kỹ tiến hành phân tích Cách tiến hành 9.1 Số lần xác định Nếu cần kiểm tra đáp ứng yêu cầu giới hạn lặp (11.2), thực hai lần xác định riêng rẽ theo 9.2 đến 9.4.4 9.2 Phần mẫu thử 9.2.1 Cân khoảng 10 g mẫu thử (8.2), xác đến 0,001 g 9.2.2 Chuyển phần mẫu thử vào ống chiết (6.3) đậy ống nùi bơng sợi (6.3) Nếu dùng giấy lọc, gói phần mẫu thử giấy lọc 9.3 Sấy sơ Nếu phần mẫu thử có độ ẩm cao [độ ẩm hàm lượng chất bay lớn 10 % (khối lượng)], để ống chiết đổ đầy mẫu thử vào tủ sấy lúc, tủ sấy trì nhiệt độ khơng q 80 °C để giảm độ ẩm hàm lượng chất bay xuống 10 % (khối lượng) Để thay cho trình sấy sơ nêu trên, phần mẫu thử (9.2.1) trộn bình thích hợp với g đến g natri sulfat dạng khan loại phân tích cho g mẫu nghiền Thực tiếp, theo 9.2.2 9.4 9.4 Phép xác định 9.4.1 Chuẩn bị bình cầu Cân bình cầu (6.4) có chứa hai viên đá bọt (6.8), xác đến mg 9.4.2 Chiết lần thứ Đặt ống chiết (6.3) có chứa phần mẫu thử vào thiết bị chiết (6.4) Rót vào bình cầu lượng dung mơi (5.1) cần thiết Lắp bình cầu vào thiết bị chiết bể đun nóng điện bếp điện (6.5) Tiến hành đun nóng cho tốc độ hồi lưu giọt giây (đun vừa phải không để sơi q mạnh) Sau chiết h, làm nguội Tháo ống chiết khỏi thiết bị chiết đặt luồng khí trơ để loại bỏ phần lớn dung mơi lại 9.4.3 Chiết lần thứ hai Đổ mẫu thử ống chiết vào máy nghiền micro (6.2) nghiền nhỏ tốt Cho hỗn hợp trở lại vào ống chiết đặt lại ống chiết vào thiết bị chiết Chiết lại thêm khoảng h, sử dụng bình cầu chứa dịch chiết, chiết lần thứ Dung dịch thu bình chiết phải Nếu không, lọc qua giấy lọc, thu lấy dịch lọc vào bình cầu khác sấy khơ cân, sau rửa bình cầu thứ giấy lọc vài lần dùng dung môi 9.4.4 Loại bỏ dung môi cân chất chiết Loại bỏ phần lớn dung mơi khỏi bình cầu cách cho bay bể đun nóng điện bếp điện (6.5) Loại bỏ lượng dung mơi lại cách để bình khoảng 20 tủ sấy điện (6.6) đặt 103 °C Đối với bột giàu axit bay (bột cùi dừa khô, bột hạt cọ,.v.v ), nên tiến hành sấy khơ chất chiết áp suất khí nhiệt độ tối đa 80 °C Thổi khơng khí, tốt dùng khí trơ (như nitơ cacbon dioxit) vào bình cầu khoảng thời gian ngắn, cách giảm áp suất bình để giúp cho việc loại bỏ dung mơi Trong trường hợp sấy khơ tồn phần bột hạt có dầu, tốt sấy khô áp suất giảm để loại bỏ dung mơi Để nguội bình cầu bình hút ẩm (6.7) h đến nhiệt độ môi trường xung quanh sau cân xác đến mg Sấy lại khoảng 10 điều kiện Làm nguội cân lại Chênh lệch hai lần cân không vượt 10 mg Nếu không, tiến hành sấy lại khoảng 10 min, để nguội cân chênh lệch hai lần cân liên tiếp không vượt 10 mg Ghi lại khối lượng cuối bình 10 Biểu thị kết 10.1 Hàm lượng dầu, w, tính phần trăm khối lượng sản phẩm nhận được, theo công thức: w= m1 x 100 m0 Trong đó: m0 khối lượng phần mẫu thử (9.2.1), tính gam (g); m1 khối lượng chất chiết sấy khơ (xem 9.4.4), tính gam (g) Biểu thị kết đến chữ số thập phân 10.2 Khi cần, hàm lượng dầu tính phần trăm khối lượng chất khơ, wD, theo công thức: wD = w x 100 100 wM Trong đó: w phần trăm khối lượng dầu sản phẩm nhận (tính theo 10.1); wM phần trăm độ ẩm chất bay hơi, xác định theo TCVN 4801 (ISO 771) 11 Độ chụm 11.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm Các chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm độ chụm phương pháp nêu Phụ lục A Các giá trị thu từ phép thử liên phòng thử nghiệm khơng áp dụng cho dải nồng độ chất khác với giá trị nồng độ chất nêu 11.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối hai kết hai phép thử đơn lẻ độc lập thu được, sử dụng phương pháp vật liệu thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm, người thực hiện, sử dụng thiết bị khoảng thời gian ngắn, không % trường hợp lớn giá trị giới hạn lặp lại, r, nêu Bảng 11.3 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối hai kết hai phép thử đơn lẻ thu được, sử dụng phương pháp vật liệu thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm khác người thực khác nhau, sử dụng thiết bị khác nhau, không % trường hợp lớn giá trị giới hạn tái lập, R, nêu Bảng Bảng - Giới hạn lặp lại giới hạn tái lập Hàm lượng dầu trung bình Giới hạn lặp lại Giới hạn tái lập r R % (khối lượng) % (khối lượng) % (khối lượng) Bột hạt cải dầu từ đến 0,3 1,1 Bột hạt đậu tương hạt hướng dương từ đến 0,2 0,7 Mẫu 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) tất thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ mẫu; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng, viện dẫn đến tiêu chuẩn này; d) tất chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn tùy chọn, với chi tiết bất thường ảnh hưởng tới kết thử nghiệm; e) kết thu dung môi dùng, rõ kết biểu thị hàm lượng dầu sản phẩm nhận hàm lượng dầu theo chất khơ; f) kiểm tra độ lặp lại, lấy kết cuối thu Phụ lục A (Tham khảo) Kết phép thử liên phòng thử nghiệm Một phép thử cộng tác quốc tế Institut fur und Physik der Fette (BAGKF, Đức) tổ chức vào năm 1994, gồm có 13 phòng thử nghiệm tham gia, phòng thử nghiệm thực phép phân tích lặp lại hai lần cho mẫu thử Phép thử tiến hành ba mẫu thử: - bột hạt cải dầu; - bột hạt đậu tương; - bột hạt hướng dương Các kết thu được phân tích thống kê phù hợp với TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) cho liệu độ chụm Bảng A.1 Bảng A.1 - Các kết phép thử liên phòng thử nghiệm Mẫu Thơng số Bột hạt cải dầu Bột hạt đậu Bột hạt hướng tương dương Số lượng phòng thử nghiệm 13 13 13 Số lượng phòng thử nghiệm lại sau loại trừ ngoại lệ 12 12 13 Số lượng kết thử nghiệm tất phòng thử nghiệm 24 24 26 Hàm lượng dầu trung bình [% (khối lượng)] 3,84 1,30 3,04 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr 0,09 0,06 0,05 Hệ số biến thiên lặp lại (%) 2.4 4,6 1,7 Giới hạn lặp lại, r (= 2,8 sr) 0,26 0,17 0,15 Độ lệch chuẩn tái lập, sR 0,38 0,20 0,24 Hệ số biến thiên tái lập (%) 10,0 15,1 7,8 Giới hạn tái lập, R (= 2,8 sR) 1,07 0,55 0,66 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO 659:1998, Oilseeds - Determination of oil content (Reference method) [Hạt có dầu - Xác định hàm lượng dầu (Phương pháp chuẩn)]*) [2] ISO 5500:1986, Oilseeds residues - Sampling [3] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo Phần 1: Nguyên tắc chung định nghĩa [4] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn Tiêu chuẩn ISO 659:1998 có phiên ISO 659:2009 chấp nhận thành TCVN 8948:2011 (ISO 659:2009) *) ... hành ba mẫu thử: - bột hạt cải dầu; - bột hạt đậu tương; - bột hạt hướng dương Các kết thu được phân tích thống kê phù hợp với TCVN 691 0-1 (ISO 572 5-1 ) TCVN 691 0-2 (ISO 572 5-2 ) cho liệu độ chụm... pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn Tiêu chuẩn ISO 659:1998 có phiên ISO 659:2009 chấp nhận thành TCVN 8948:2011 (ISO 659:2009) *) ... không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo ISO 5500 Máy nghiền micro Dangoumau ví dụ thiết bị phù hợp có bán sẵn Thơng tin đưa tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn, tiêu chuẩn khơng ấn